单点校正法在气相色谱分析中的应用.pdf
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第26卷第5期山西化工Vol.26No.52006年10月SHANXICHEMICALINDUSTRYOct.2006收稿日期:
2006-07-18作者简介:
田振英,女,1973年出生,1996年毕业于抚顺石油学院应用化学工业分析专业,工学学士,化工分析工程师。
研究方向:
仪器分析、新技术开发。
经验交流单点校正法在气相色谱分析中的应用田振英(中国石油辽阳石化分公司研究院,辽宁辽阳111003)摘要:
介绍了气相色谱定量分析中单点校正法的应用,讨论了影响单点校正定量法准确性的因素。
关键词:
气相色谱;定量;外标法;单点校正中图分类号:
O657.7+1文献标识码:
A文章编号:
1004-7050(2006)05-0065-021气相色谱定量法的概述色谱法的特点是分离、定性、定量同时进行,可以在一次实验中完成。
分离是首要的核心,只有将混合物分开,才有可能对每个组成进行定性和定量。
定量是色谱分析中的主要目的,气相色谱定量分析的依据是:
在同一操作条件下,被测组分的重量或在载气中的浓度与它在检测器上产生的响应信号(峰面积或峰高)成正比。
可用下面通式来表示:
Wi=fiAi或Wi=Ai/Si
(1)式中:
Wi)被测组分i的重量,g;Ai)被测组分i的峰面积;fi)被测组分i的绝对重量校正因子(即单位峰面积所代表的物质重量),g;Si)被测组分i对检测器的绝对灵敏度,(即单位重量物质通过检测器所产生的信号(峰面积)的大小)。
要进行定量分析,首先要准确地测量峰面积(或峰高),选择合适的定量计算方法,有时也需要测定校正因子,以便更准确地计算被测组分在样品中的质量(或体积)分数。
在色谱分析中,常用的定量方法有归一化法、内标法、外标法和内加法。
本文主要讨论外标法中的单点校正法在气相色谱定量分析中的应用。
2外标法定量概述外标法1是工厂控制分析中常用的一种简便的定量分析方法。
具体方法是:
在一定的操作条件下,用已知的纯样品加稀释剂(液体样品用溶剂,气体样品用载气稀释)配成一系列含量不同的标样,用微量注射器或气体进样阀分别取一定体积注入色谱仪,测量不同浓度样品所对应的峰面积(或峰高),并作出峰面积(或峰高)与质量(体积)分数的标准曲线。
在同一根色谱柱中,只要被测组分能够出峰,不和其他峰重叠,也不管其他组分是否出峰或重叠,都可以用外标法进行定量。
3单点校正法单点校正法即配制一个与被测组分含量十分接近的标样,将试样和标样在完全相同的色谱分析条件下进行色谱分析。
标样和试样中被测组分的峰面积比,再乘以标样中被测组分的含量,即可求出试样中被测组分的含量,单点校正法的公式2为:
P=Ai/AS#PS2
(2)式中:
P)被测组分的质量(或体积)分数,%;Ai)被测组分i的峰面积;AS)标样s的峰面积;PS)标样s的质量(或体积)分数,%。
单点校正法一般适用于工厂日常控制分析,尤其是中控分析。
因为工厂中的生产条件和控制条件基本保持不变,由于生产稳定,因此各组分的质量(或体积)分数变化范围不大,这时,可以不作标准工作曲线,而用单点校正法进行定量分析。
单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点,因此,当方法存在系统误差(即标准工作曲线不通过原点)时,单点校正法的误差较大。
4影响单点校正法结果准确性的因素4.1进样的准确性和重复性将直接影响定量分析结果的误差,这取决于进样装置的准确度和精度以及色谱分析人员对进样技术的掌握程度。
在气相色谱定量分析中,对于气体样品进样,大都采用定量进样阀定体积进样,准确性和重复性较好,进样精度优于0.5%。
但如果实验条件有限而采用医用注射器定体积进样,准确性和重复性就会很差,这就需要重复多次进样,然后对标样和样品的峰面积(或峰高)取平均值,才能很好地消除误差。
在使用注射器进样时,要经常注意进样胶垫的漏气情况,在多次注射进样后,橡胶垫会因为有漏气而造成样品损失,所以要经常检查、更换进样胶垫。
另外,进样器的玻璃衬管也要定期检查是否有污染,如果被污染必须进行清洗,否则会影响被测物质出峰,影响色谱定量。
4.2采用单点校正法进行定量时,虽然操作简便,每次样品分析的色谱条件基本可以保持稳定,但流动相流速、组成及进样量等很难完全相同,因此容易出现较大误差。
柱温的变化会影响保留时间和峰高。
柱温升高会使保留值缩短,峰面积增大,反之亦然。
所以在分析样品和标准样品的时候,柱温一定要保持一致。
载气流速对保留值和分离效果有影响,但在单点校正分析中,影响不大。
其他色谱条件对分析结果产生的误差都可以被方法本身所具有的特性消除。
5结论由进样量带来的误差对常量定量分析的结果影响不是很大,但对微量分析结果的准确性会有很大影响,所以建议单点校正法定量分析一般用于常量分析中。
参考文献:
1汪正范.色谱定性与定量M.北京:
化学工业出版社,2000.2刘立行.仪器分析M.北京:
烃加工出版社,2004.ApplicationofSinglePointCorrectionMethodinGasChromatographyAnalysisTIANZhen-ying(ResearchInstituteofLiaoyangPetrochemicalCompany,CNPC,LiaoyangLiaoning111003,China)Abstract:
Theapplicationofsinglepointcorrectionmethodingaschromatographyanalysiswasintroduced.Theeffectfactionsontheaccuracyandprecisionofthesinglepointcorrectionmethodwasdiscussed.Keywords:
gaschromatography;quantitative;externalstandardmethod;singlepointcorrection(上接第49页)QuickDeterminationMethodtotheDegreeofPolymerizationofPolyvinylAcetateMAXiu-dong,LIUXin-wen(ShanxiSanweiGroupCo.Ltd.,HongtongShanxi041603,China)Abstract:
Thearticlepresentstheviscositydataindifferentdegreeofpolymerization&concentration,andconcludestherelationbe-tweentheaveragedegreeofpolymerization,theconcentrationandtheviscosity.Finallyquickdeterminationmethodofthedegreeofpolymerizationisputforwardbydetectingtheconcentrationandviscosityofvinylacetate.Keywords:
polyvinylacetate;degreeofpolymerization;determination#66#山西化工2006年10月
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