EDAX能谱应用问题.doc
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EDAX能谱应用问题.doc
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能谱应用问与答
1.问:
能谱仪的最佳工作距离是多少?
答:
能谱仪的最佳工作距离应该为交汇距离,该数值在每一台仪器的探头手册中可以查到。
实际数值由于加工误差与安装偏差经常会与理论数值略有不同。
实际数值可以通过改变WD(工作距离),找到最大CPS(计数率)的位置来确定。
不同的SEM的具有不同交汇距离:
Sirion系列=5mm,Quanta系列=10mm,S-4000系列=12mm,JSM-6360系列=15mm等等。
2.问:
为什么有时CPS(计数率)很小?
答:
CPS(计数率)在仪器工作正常时,与电镜加速电压、束流(束斑尺寸)、工作距离以及电镜电子束对中状态有关,同时还与样品状态有关(非平整样品的高部位遮挡、观察表面的倾斜、观察区的物质构成等)。
电压低、束流(束斑尺寸)小、工作距离偏离交汇距离都会造成CPS减小,而对于粗糙样品表面,在观察低凹处时,X-射线出射方向如果有高点遮挡,必然造成CPS值下降。
3.问:
使用中CPS(计数率)变大是何原因?
答:
CPS数值的变化是信号强度的变化。
能谱探头可以接收X-射线、各种高能粒子、振动、光波、无线电波等信号。
因此,环境条件的改变是会引起CPS的变化的。
对谱图的影响为低能端的噪音峰和背底形状的改变。
在使用中最常见到的CPS的突然增大,通常为液氮即将耗尽。
由于罐底噪音和探头温度的变化造成谱峰变宽、背底增高、噪音峰增高等现象的出现。
解决办法为加入液氮并重新启动能谱仪。
在实践中,我们还发现由于电子束对中不良,也会造成CPS值异常。
即CPS值并不随束流的增减而增减,而是会发生突然的变化。
4.问:
最佳CPS(计数率)应该为多少?
答:
最佳CPS(计数率)值应该为DT%(死时间)在20%~40%之间。
通常做定性定量分析,CPS值可以使用2,000~3,000;做线面分布图采集建议CPS值采用5,000~10,000(AmpTime放大器时间常数需要做相应设定)。
5.问:
为何有时CPS值不高,但DT%较高?
6.问:
如何进行“超轻”元素的定量校正?
答:
“超轻”元素的定量校正可以采用SEC因子和EDAX轻元素调整因子两种方法。
在分析样品类型相对固定的情况下,可以采用该类型化合物标样确定“超轻”元素的调整因子。
但该轻元素调整因子仅适用于该类样品,分析范围有局限性。
SEC因子法应用范围较宽,可以适用于各类样品及各种含量范围的“超轻”元素的定量校正。
但SEC因子法需要对不同类型的样品及各个不同的含量范围分别建立SEC校正因子。
7.问:
如何使用已经建立的SEC因子?
答:
由于在定量校正前并不知道该“超轻”元素的含量范围,因此在选择SEC因子时带有一定的盲目性。
SEC因子选用是否恰当的标准为:
定量校正的结果与建立该SEC因子所用样品该元素的含量接近。
在两含量相差较大时,应考虑换用其它SEC因子重新校正定量。
8.问:
逃逸峰是如何产生的?
能否自动扣除?
答:
由于检测器由硅材料制成,因此对于X-射线能量高于SiKa谱线的其它特征谱线均可以激发检测器产生SiKa谱线的信号。
一旦该信号射出检测器,则使入射信号减少了激发SiKa谱线所需的能量并被探头所分析,从而形成能量低于原激发谱线的逃逸峰。
能谱分析程序不仅可以显示逃逸峰的位置,而且可以自动扣除。
通过Spectrum–Proc-Escape
9.问:
为什么有时采集不到图像?
答:
对于大多数电镜的图像采集通道只有一条,即Det=1。
如果Det为其它值就收不到图像信号。
此外错误的图像灰度范围设置也会表现为收不到图像。
正确的灰度范围为:
Smin=0,Smax=4095。
10.问:
如何调整图像的亮度和对比度?
答:
在图像采集界面的右下方有一个独立的扩展箭头。
点击该箭头即可打开图像的亮度和对比度调整界面。
11.问:
如何进行图片的文字标注?
答:
在图像界面进行文字表注点击快捷图标中的T即可进入文字标注对话框。
该对话框以十字标第四象限为起点向右排列。
通过该对话框还可以把点分析、小区域分析的位置进行标注,对长度测量的结果进行图像标注等。
12.问:
为什么有时线/面扫描图看不出分布?
答:
在没有选错元素的时候只有一个答案:
信号强度太低。
加大CPS值或增加停留时间。
13.问:
为什么有时LiveSpectrumMapping在重建面分布图时,不同的面分布图之间没有差别?
答:
原因为采集时每个像素点的停留时间多短。
建议停留时间当cps在5000~7000时,采用标准方式时,停留时间不少于50ms为宜;采用快速方式时,帧积分不少于30帧。
14.问:
在多样品座、多视场分析中,如何保存和调用视场设定坐标?
答:
在多样品座或单一样品座多视场的自动分析中,在视场设定的区域点击鼠标右键,就会弹出对话框。
以此对话框保存设置完成的样品座与各视场定位坐标,或重新调入以前保存并适于本此使用的样品座于各视场坐标。
15.问:
在相/粒度分析过程中,为什么在进行完分类分析后,在数据表中看不到结果?
答:
在完成了分类分析后,将出现一个统计表(该表以.TXT文件保存于与数据相同的文件夹内)。
如需要观察详细的数据表和对应谱图(进行感兴趣点的对应观察与再分析),应重新打开已存储文件(.SCH和.SPC文件)。
16.问:
定量分析时,为何有时比较准确,有时相差较大?
答:
定量分析的准确性受到多种因素的影响:
探头和样品的几何参数是否与实际符合(取出角、采集角),电镜高压是否恰当,能谱谱峰及背底是否设定恰当,校正参数的选择与设定是否恰当等。
17.问:
如何减少探头窗口破损的几率?
答:
目前国内探头使用的窗口基本上都是超薄窗,即使用0.34mm厚度高分子膜材料的窗口。
因此其承受气压变化的能力低于金属铍窗口。
在使用中应当予以关注。
引起窗口破损的原因有:
外力撞击(样品运动撞击探头,镜筒晃动超出减震器控制范围);气压变化太快(镜筒放气与抽气速率过高);以及气流冲击(抽真空时,镜筒气流冲击样品或样品台的反射气流)。
其次探头长期处于潮湿环境也会降低强度。
针对以上原因,我们可以采用以下对策:
1.在样品运动时,尤其是样品台倾斜时,一定要注意样品是否可能撞击探头。
对于有CCD的SEM应该使用CCD观察样品室内的情况。
2.对于采用管道(或瓶装)气源放气的SEM,要求进气压力不超过0.02Mpa/3psi/0.2bar;对于自然放气的SEM,要求放气时间不少于2分钟。
3.在放气和抽真空时,应使样品台平移离开镜筒中心区或下降至最底点(目的是使样品脱离开电镜镜筒与能谱探头的交汇点)。
4.在使用低真空或环境扫描功能后,一定要回到高真空状态后,再关机。
在发现探头结霜、杜瓦瓶外壁结霜流水或液氮沸腾时,应立即关闭能谱电源,但应继续保持电镜真空,直至沸腾结束、不再结霜流水为止。
18.问:
在做能谱分析时,加速电压应如何选择,为什么有时仪器提示当前电压不足以分析?
答:
我们所说加速电压应该为分析谱峰能量的2~5倍的详细说明为:
在0~10keV范围内可以出现的谱峰,我们选择需要进行分析最右端的谱峰,选择其激发能量的2倍或略高的电压值作为电镜的加速电压。
注意不是谱峰能量的2倍。
激发能量值即该谱峰的吸收边。
如果受电镜条件限制,不允许使用高加速电压,则应该使用该元素高线系低能量的谱峰进行定量分析。
分析时可以采用在Z列表中改选高线系或在定性分析中直接删除高能峰标注的方法,使程序以该元素高线系低能量的谱峰进行定量分析。
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