ECD电子俘获检测器简介.ppt
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ECD电子俘获检测器简介.ppt
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ECD电子俘获检测器简介,主讲内容,仪器结构,仪器操作,注意事项!
原理,结构,用途,载气,流速,温度,ECD主要用途,它是一种高灵敏度、高选择性检测器,对电负性物质特别敏感;它主要用于分析测定卤化物、含磷(硫)化合物以及过氧化物、硝基化合物、金属有机物、金属螯合物、甾族化合物、多环芳烃和共轭羟基化合物等电负性物质.ECD已成为目前在食品检验、动(植物)体中的农药残毒量和环境检测(水、土壤、大气污染等)领域中应用最多的一个检测器之一。
ECD的简明工作原理,ECD是放射性离子化检测器的一种,它是利用放射性同位素,在衰变过程中放射的具有一定能量的-粒子作为电离源,当只有纯载其分子通过离子源时,在-粒子的轰击下,电离成正离子和自由电子,在所施电场的作用下离子和电子都将做定向移动,因为电子移动的速度比正离子快得多,所以正离子和电子的复合机率很小,只要条件一定就形成了一定的离子流(基流),当载气带有微量的电负性组分进入离子室时,亲电子的组分,大量捕获电子形成负离子或带电负分子。
因为负离子(分子)的移动速度和正离子差不多,正负离子的复合机率比正离子和电子的复合几率高105108倍,因而基流明显下降,这样就仪器就输出了一个负极性的电信号,因此和FID相反,通过ECD被测组分输出,在数据处理上出负峰,通过极性转换即为正峰。
ECD用N2作载气最方便,基流也较大,但线性略差。
若改用Ar、He作载气,比N2能得到更好的特性,但通常需再加入5%10%的甲烷(其浓度不要求很准确),使电离室中的He、Ar的亚稳态分子和甲烷分子结合而除去,否则,在ECD工作中将出现非捕获效应。
另外,甲烷和电子之间的弹性碰撞,可使电子的能量降低,有利于电子捕获。
因混合器制备比较麻烦,实际操作很少采用。
H2也可作载气,但基流小、灵敏度低,如以3H为源时由于H2和3H-的置换的作用,会使流失大大加快,所以不宜作载气。
载气的种类、纯度和流速,基流大小还依赖于载气中的O2和H2O的含量。
普N2(99.8%)比高纯氮(N299.995%)基流低于近一半,故为了保证较好的性能,载气中的氧和水的含量应尽可能的小,即纯度最好达到99.9998%以上(对于一般要求,也可直接用高纯氮(N2)作载气);,载气流速和基流关系是:
当载气流速增加时,基流也随之增加,当增大到一定流速后,基流基本保持不变,但当基流保持常数时,所对应的流速不是常数,它和ECD结构、检测器温度、极化电压等操作参数有关。
一般讲,脉冲供电时,基流对载气流速变化的敏感性小,也就是说,在脉冲供电时,对载气流速稳定性要求低一些;,检测器的温度和稳定性:
随着检测器温度的升高,载气的密度将变小,正常情况下,从室温升至300,基流降下降20%左右。
在实际操作中,由于有污染物质的存在,它们在不同温度时,对基流的影响不完全相同,因此,在操作时,有时可能遇到温度升高,基流增加的反现象。
为了避免温度波动对基流的影响,检测器的温度波动应优于0.1;,使用注意事项!
1,ECD放空气通过导管引出室外。
2,所用柱子必须老化好,流失少。
3,ECD检测器最高使用温度小于350。
一段时间后要老化检测器。
ECD池的老化:
接上老化好的柱子,其它同分析测定条件,只把检测器温度升到340,老化3060分钟。
4,ECD易污染,因此样品前处理要注意,尽量避免电负性强的物质及含氧的溶剂。
5,载气一定要是高纯的。
6,检测器的灵敏度与电流大小无关。
7,平时操作时尽量避免把空气带入到ECD检测器。
8,不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。
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