锌合金热处理以及服役行为等方面的专业知识培训课件.ppt
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锌合金热处理、服役行为评价等方面的专业技术人员、生产员工培训课件,中南大学2012年5月17日,国家“十一五”科技支撑计划铜合金替代材料-高性能变形锌合金关键技术研究与产业化开发,主要内容,一热处理与服役行为的基本概念,三锌合金的服役行为及其评价法方,二锌合金的热处理及其评价方法,一热处理与服役行为的基本概念,热处理将金属材料放在一定的介质内加热、保温、冷却,通过改变材料表面或内部的金相组织结构,来控制其性能的一种金属热加工工艺。
评价方法:
金相组织、显微结构、力学性能(硬度、抗拉强度等)服役行为保持设计要求的外形和尺寸,保证在服役期内安全地运行,材料与外界环境的相互作用,而引起自身结构和性能的变化。
评价方法:
微观组织结构、宏观尺寸、形貌、力学性能,二锌合金的热处理及其评价方法,锌合金抗蠕变Zn-Cu-Ti系变形锌合金、高强度ZAT10变形锌合金、易切削变形锌合金热热处理均匀化热处理、退火热处理、固溶处理、固溶时效处理评价方法金相组织、显微结构、力学性能(硬度、抗拉强度等),二锌合金的热处理及其评价方法,2.1Zn-Cu-Ti合金的热处理工艺,(a)as-cast(b)360/4h(c)370/4h(d)380/4h图1Zn-1.0Cu-0.2Ti合金铸态和不同退火制度后金相组织,370/4h,组织均匀,晶粒未长大Zn-Cu-Ti较佳的均匀化热处理工艺,2.1.1均匀化热处理,二锌合金的热处理及其评价方法,2.1Zn-Cu-Ti合金的热处理工艺,170、230、280空冷态、炉冷态、挤压态35%,b235MPa,图2.Zn-1.0Cu-0.2Ti合金热挤压及不同退火温度后的金相组织(a)热挤压态(b)热挤压后170退火1h空冷(c)热挤压后230退火1h空冷(d)热挤压后280退火1h空冷,热处理工艺对Zn-Cu-0.2Ti合金力学性能影响不大,2.1.2退火热处理,二锌合金的热处理及其评价方法,2.2ZAT10变形锌合金的热处理,图3不同均匀化热处理制度下ZAT10的金相组织A铸态组织;B280/40h;C360/40h;D150/10d;E280/10d;F360/10d,低温和短时间的热处理对ZAT10成分偏析的消除作用不大。
280/10d及以上的热处理对铸态成分偏析的消除作用比较大,组织中的晶粒更细且成粒状;360/10d及以上对铸态成分偏析的消除作用比较大,组织中的晶粒变大且成片状分布。
2.2.1均匀化热处理,二锌合金的热处理及其评价方法,图4维氏硬度变化曲线分析:
合金在360进行均匀化热处理后,其硬度达到最高;同一温度下,随着时间的增加,硬度先逐渐增加,后变化趋于缓慢。
2.2ZAT10变形锌合金的热处理,2.2.1均匀化热处理,二锌合金的热处理及其评价方法,不同变形量对应力状态的影响,用硬度间接定性表示。
变形量分别为5%、10%、15%、20%、25%、30%、40%、50%,图5不同变形量对应的硬度值,图63号变形量30%;4号变形量40%,2.2ZAT10变形锌合金的热处理,2.2.2去应力退火,实验过程:
对轧制过后的样品进行去应力退火退火温度:
50、100、150、200、250退火时间:
2h冷却方式:
随炉冷却,在50的温度下进行去应力退火,合金硬度下降的比值最小。
对在不同温度下进行去应力退火前后的样品,X-RAD检测内应力:
退火前合金Normal:
-126.2,退火后合金Normal:
-95.5,这说明合金内应力有已经下降,但是并没有完全消除,,二锌合金的热处理及其评价方法,2.2ZAT10变形锌合金的热处理,2.2.2去应力退火,表1去应力退火后硬度的变化,二锌合金的热处理及其评价方法,变形锌合金经过热处理后,抗拉强度有所提高,而伸长率下降,这可能是由于层片状共析组织消失造成的。
图7热处理前后的高强变形锌合金SEM照片(a)热处理前;(b)250/1h;(c)300/1h(d)350/1h,2.2.3挤压态的固溶处理,2.2ZAT10变形锌合金的热处理,表2固溶处理后力学性能的变化,二锌合金的热处理及其评价方法,实验条件:
375/2h固熔,分别在250,220,200,180,150,120不同时间的时效。
图8时效过程硬度与时间关系曲线(a)250时效;(b)220时效;(c)200时效;(d)180时效;(e)150时效;(f)120时效,2.2.4挤压态的固溶时效处理,2.2ZAT10变形锌合金的热处理,图10变形锌合金ZAT10的TTT曲线,图9相变开始和结束的SEM照片(a)没时效;(b)开始点;(c)结束点,二锌合金的热处理及其评价方法,2.2.4挤压态的固溶时效处理,2.2ZAT10变形锌合金的热处理,二锌合金的热处理及其评价方法,2.3易切削变形锌合金的热处理,表3Zn-10Al-1.0Cu-0.1Bi-0.1Sn合金热处理后硬度测试结果,均匀化热处理后采用空冷,HBS明显比铸态高随炉冷却,HBS与铸态相当试验样品尺寸较小,空冷的时候冷却速度较大,有淬火效应。
2.3.1均匀化热处理,二锌合金的热处理及其评价方法,2.3易切削变形锌合金的热处理,空冷后得到的层片状组织不够均匀。
炉冷后组织均匀,保证275时发生了充分的共析反应。
图11Zn-10Al-1.0Cu-0.1Bi-0.1Sn合金360空冷热处理扫描电镜观察,图12360炉冷热处理扫描电镜观察,2.3.1均匀化热处理,二锌合金的热处理及其评价方法,对经36012h炉冷后Zn-10Al-1.0Cu-0.1Bi-0.1Sn进行了室温力学性能测试,2.3易切削变形锌合金的热处理,表4Zn-10Al-1.0Cu-0.1Bi-0.1Sn合金力学性能结果,均匀化热处理后b比铸态降低了16.8%,提高了132.68%,这是由于经过均匀化热处理消除了枝晶偏析和非平衡相,提高了合金组织均匀性。
2.3.1均匀化热处理,二锌合金的热处理及其评价方法,2.3易切削变形锌合金的热处理,较佳的热处理工艺35030min+10012h,表5Zn-10Al-1.0Cu-0.1Bi-0.1Sn合金硬度随固溶温度和固溶时间的变化,表6硬度随时效时间和时效温度的变化,2.3.2固溶时效处理,二锌合金的热处理及其评价方法,2.3易切削变形锌合金的热处理,富锌相、+层片状、胞状及粒状组织、非平衡相、弥散分布的低熔点Bi相及SnBi相。
A为相,B为相,C为非平衡的过饱和相;,图13Zn-10Al-1.0Cu-0.1Bi-0.1Sn合金挤压态显微组织分析,2.3.2固溶时效处理,二锌合金的热处理及其评价方法,合金为层片状和胞状、粒状组织的混合物,层片状组织具有较高的强度,塑性较差,过饱和固溶体时效沉淀:
GP区R相m;-1+2+R+。
图14Zn-10Al-1.0Cu-0.1Bi-0.1Sn合金挤压态显微组织分析,2.3易切削变形锌合金的热处理,2.3.2固溶时效处理,三锌合金的服役行为及其评价方法,锌合金抗蠕变Zn-Cu-Ti系变形锌合金、高强度ZAT10变形锌合金、易切削变形锌合金热服役行为蠕变行为、腐蚀行为、应力腐蚀行为评价方法微观组织结构、宏观尺寸、形貌、力学性能,二锌合金的热处理及其评价方法,表7易切削Zn-10Al-1.0Cu-0.1Bi-0.1Sn合金室温力学性能,热处理态Rm为327.05MPa,比挤压态低2.2%;而挤压态伸长率挤压态高115.8%,这是由于合金挤压态组织主要为+层片状组织,而经过固溶时效热处理后合金为+层片状和胞状、粒状组织混合物,,2.3易切削变形锌合金的热处理,2.3.2固溶时效处理,3.1.1Zn-Cu-Ti高温蠕变曲线,三锌合金的服役行为及其评价方法,(a)60MPa(b)80MPa(c)100MPa图15不同温度和应力作用下合金的蠕变曲线,应力和温度,合金蠕变速率;稳态蠕变阶段特征明显;80/100MPa、100/100Mpa,加速蠕变阶段,3.1Zn-Cu-Ti合金的服役行为,三锌合金的服役行为及其评价方法,表8Zn-1.0Cu-0.2Ti合金的拉伸蠕变稳态速率,3.1.2Zn-Cu-Ti合金的高温蠕变本构方程,应力指数n=5.10,蠕变表观激活能Q为83.7kJmol-1,高温蠕变本构方程,三锌合金的服役行为及其评价方法,(a)(b)(c)TEMimages;(d)SADofareaA;图16Zn-1.0Cu-0.2Ti合金100/60MPa稳态蠕变时的TEM照片,3.1.3Zn-Cu-Ti高温蠕变前后组织及蠕变机制分析,Zn-Cu-Ti合金高温蠕变过程中,发现0.1-0.5um亚晶,如晶粒A。
高温蠕变主要机制为自扩散机制、晶界滑动机制、位错攀移机制。
三锌合金的服役行为及其评价方法,(a)蠕变前(b)(c)100/60MPa蠕变48h后图17Zn-1.0Cu-0.2Ti合金100/60MPa/48h蠕变前后的SEM形貌,3.1.3Zn-Cu-Ti合金的高温蠕变前后组织及蠕变机制分析,第二相组织多分布在晶界处,其有利于在蠕变过程中稳定晶界,提高合金的蠕变抗力。
三锌合金的服役行为及其评价方法,(a)Zn-1.0Cu-0.2Ti(b)Zn-1.0Cu-0.2Ti-0.1Cr图1825不同应力作用下的拉伸蠕变曲线,3.1.4Zn-Cu-Ti合金、Zn-Cu-Ti-Cr合金的常温蠕变行为,CrZn-Cu-Ti抗蠕变性能晶粒内部存在弥散CuZn4相,抗蠕变性能,CuZn4相,应力指数n=4.93,n=4.38,(a)(b)Zn-1.0Cu-0.2Tialloy;(c)Zn-1.0Cu-0.2Ti-0.1Cralloy(d)Biggermagnificationofdashedframeinfig.(c);(e)SADofZn-1.0Cu-0.2Ti-0.1Cr图19合金常温100MPa/96h蠕变后TEM分析,三锌合金的服役行为及其评价方法,Zn-Cu-Ti合金常温蠕变中主要机制为晶粒内部位错滑移机制。
3.1.5常温下Zn-1.0Cu-0.2Ti、Zn-1.0Cu-0.2Ti-0.1Cr合金蠕变微观组织分析,第二相能够阻碍位错滑移,提高合金的抗蠕变性能。
A点:
CuZn4相,三锌合金的服役行为及其评价方法,3.1.6Zn-Cu-Ti合金应力腐蚀开裂(SCC)行为分析,图20空气中不同应变速率下ZCT合金SSRT-曲线,应变速率在110-5s-1810-7s-1,ZCT合金在空气中的SCC敏感性随着应变速率的降低而减弱,110-6s-1时,SCC敏感性最大。
与空气介质相比,ZCT合金在自来水和3.5%NaCl溶液中的SCC敏感性较小;添加Mg、Cr可以显著降低合金的SCC敏感性,其中添加Mg效果最好。
三锌合金的服役行为及其评价方法,(a),(b),ZCT合金在空气中SSRT断口均呈韧窝状,明显韧性断裂特征;随着应变速率增加,合金SSRT断口韧性特征增强;,3.3Zn-Cu-Ti合金应力腐蚀开裂(SCC)行为分析,3.3.1应变速率对Zn-Cu-Ti合金SCC行为的影响,图21ZCT合金试样在不同应变速率下空气中SSRT断口形貌(a)410-6s-1;(b)110-6s-1,三锌合金的服役行为及其评价方法,3.3.2环境介质对Zn-Cu-Ti合金SCC行为的影响,图23ZCT合金试样在不同环境接介质中SSRT断口形貌(a)自来水;(b)3.5%NaCl溶液,图22不同环境介质下ZCT合金SSRT应力应变曲线,ZCT在自来水和3.5%NaCl中不具有SCC敏感性,且程度相近;3.5%NaCl溶液中合金断口表面存在大量腐蚀产物ZnO;,三锌合金的服役行为及其评价方法,3.1.8合金成分对Zn-Cu-Ti合金SCC行为的影响,加Mg、Cr合金SSRT断口韧窝变小分布变密,加Cr试样断口为围绕粗大第二相粒子的韧窝穿晶断裂。
图25ZCT合金试样不同添加元素空气中SSRT断口形貌(a)ZCT-Mg;(b)ZCT-Cr,图24空气中不同成分ZCT合金SSRT应力应变曲线,三锌合金的服役行为及其评价方法,3.1.9Zn-Cu-Ti合金的SCC机理分析,图27ZCT在3.5%NaCl中腐蚀产物的SEM照片和EDS谱图,图26合金SEM照片(1000X)(a)ZCT;(b)ZCT-Mg;(c)ZCT-Cr,添加Mg、Cr,晶粒尺寸减小,SCC敏感性,腐蚀坑有Cl,防止钝化,破坏ZnO沉淀的堵塞作用,SCC敏感性,三锌合金的服役行为及其评价方法,3.1.9ZCT合金的SCC机理分析,OM,SEM,EDS,阳极溶解型,锌合金产生保护性腐蚀产物膜,应力作用下保护膜局部破坏,局部阳极溶解形成蚀坑或裂纹源,应力作用下SCC裂纹形核,裂纹扩展,失稳断裂,图28ZCT的SCC阳极溶解过程示意图,阳极:
ZnZn2+2e-阴极:
O2+2H2O+4e-4OH-,图29ZAT10在温度+介质中服役的表面腐蚀情况,3.2变形锌合金(ZAT10)的服役行为,三锌合金的服役行为及其评价方法,3.2.1ZAT10在温度+介质的条件下服役,(a)常温+模拟海水(b)50+模拟海水(c)80+模拟海水,相同温度下,时间,腐蚀情况相同时间下,温度,腐蚀情况在80/15天出现了细微的裂缝,随着服役时间,裂缝的密度和宽度。
图3180+自来水服役过后的组织形貌,3.2.1ZAT10在温度+介质的条件下服役,三锌合金的服役行为及其评价方法,图3080+自来水中服役后的腐蚀产物及EDS分析,晶间和易腐蚀相析出处优先腐蚀,且腐蚀产物为ZnO和-Al2O3,凸出在试样表面。
合金是从富铝相开始腐蚀。
图32温度+介质服役后合金的抗拉强度变化,3.2.1ZAT10在温度+介质的条件下服役,图37温度+介质服役后合金的硬度,服役温度为80时,ZAT10合金服役后硬度和强度最低,且下降最快,耐蚀性最差。
三锌合金的服役行为及其评价方法,3.2.2温度+湿度的服役条件下腐蚀状况,图33温度+湿度服役过后的组织腐蚀情况A80+80%湿度10天B80+80%湿度30天C80+自来水30天D50+80%湿度30天,随着时间,腐蚀深度,裂缝长度,晶间腐蚀腐蚀坑锈斑,疏松,吸水,进一步促进了腐蚀。
三锌合金的服役行为及其评价方法,3.2.2ZAT10在温度+湿度的条件下服役,在80+80%湿度的服役条件下,合金的长宽高尺寸都有明显膨胀;在50+80%湿度的服役条件下,变形锌合金的尺寸并没有变化。
2.6.2温度+湿度的服役条件下尺寸大小的变化,三锌合金的服役行为及其评价方法,3.2.2温度+湿度的服役条件下力学性能的变化,图34温度+湿度服役后合金的抗拉强度,图40温度+湿度服役后合金的硬度变化,50%湿度下合金的总体力学性能要高于80%湿度下的合金,合金的服役温度可以到达50,但是不能达到80。
三锌合金的服役行为及其评价方法,3.2.3ZAT10在温度+应力的条件下服役,表10温度+应力的条件服役后合金的抗拉强度及延伸率的变化,表9在温度+应力服役后合金尺寸的变化,相同的下,T,;相同T下,随着,。
ZAT10经过服役后,b有一定,80下降26.3%。
三锌合金的服役行为及其评价方法,三锌合金的服役行为及其评价方法,1表示未经服役的样品,2为在150Kg恒力下服役25天的样品,3表示在3.5%NaCl溶液中服役25天的样品,4,5,6分别表示在150Kg恒力作用下3.5%NaCl溶液中服役6,10,18d的样品。
从1,3,4,5,6号样品可以看出,3.5%NaCl溶液对ZAT10具有很强的侵蚀作用,并且这种作用在有应力存在的情况下而加剧。
1,2,4,5,6号样品可以看出力的作用会使样品的尺寸发生较大的变化尺寸变化如表9所示。
在应力与溶液的共同作用下,样品服役10天,表面出现了密密麻麻的细小裂纹,18天后断裂,并且裂纹粗大明显。
3.2.4ZAT10在模拟海水中恒应力作用下的服役行为,图35服役后样品的宏观形貌,表11图6中样品的尺寸与抗拉强度的变化,三锌合金的服役行为及其评价方法,只受介质的作用,存在明显的颈缩现象;在力与介质的共同作用下,颈缩越来越不明显,6天后的所有样品颈缩的程度差不多。
3.2.4ZAT10在模拟海水中恒应力作用下的服役后断口形貌分析,从左到右依次为原样,模拟海水25d,150Kg模拟海水4d,从左到右依次为150Kg模拟海水6d,150Kg模拟海水10d150Kg模拟海水18d,图36断口宏观形貌,三锌合金的服役行为及其评价方法,韧窝作为材料塑性变形的主要特征,从第一排图可以看出,原样和只有介质作用的样韧窝明显,主要以塑性变形为主,而在低应力与介质的作用下,断裂形貌更有点像放射区的形貌,说明材料的断裂行为正在向脆性断裂转变。
由于介质与应力对材料的相互作用,裂纹在材料的表面产生,裂纹主要沿着富铝相和富锌相的界面扩展,扩展的形式可能是由于力的作用在裂纹尖端前沿,造成组织松疏,介质对材料局部腐蚀促使裂纹尖端与松疏组织接通,促进裂纹扩展。
第一排分别为原样,模拟海水25d,150Kg模拟海水10d样品第二排分别为150Kg模拟海水10d样品断口截面外围,纵截面低倍和高倍的SEM图片,图37断口的微观形貌,3.2.4ZAT10在模拟海水中恒应力作用下的服役后断口形貌及截面分析,3.3易切削变形锌合金的服役行为研究,三锌合金的服役行为及其评价方法,图38Zn-10%Al-2%Cu-0.13Sn-0.0265Ti-0.026Ni合金受热蠕变曲线,图39Zn-11%Al-0.39%Cu-0.027Pb-0.035Ti-0.042Ni合金受热蠕变曲线,尺寸膨胀主要原因:
合金中添加了铜形成相所引起的四相反应+受热150/7天,含铜2%合金尺寸膨胀0.3%,含铜0.39%合金尺寸膨胀0.05%。
低温受热尺寸膨胀不明显。
3.3.1受热蠕变试验,图40易切削合金和ZAT10稳定化热处理前后慢拉蠕变断口端组织,易切削Zn-Al合金室温蠕变机理:
位错在晶内的滑移、晶界滑移及位错攀移机制。
三锌合金的服役行为及其评价方法,ZAT10室温蠕变机理:
空洞连接、位错在晶内的滑移、晶界滑移及位错攀移机制。
图41ZAT10断口纵截面的空洞,3.3易切削变形锌合金的服役行为研究,3.3.2恒速率拉伸试验,3.3易切削变形锌合金的服役行为研究,稳定化热处理后,合金抗蠕变性能提高。
三锌合金的服役行为及其评价方法,表12稳定化热处理前后Zn-Al合金慢应变拉伸下力学性能比较,对Zn-10Al-0.75Cu-0.3Bi-0.03Mg-0.3Mn和ZAT10合金进行35030min+10012h稳定化热处理,在1.010-5/s应变速率下进行慢应变速率试验(SSRT)。
图42易切削和ZAT10慢拉蠕变断口扫描,易切削合金韧性断裂+部分解理断裂。
ZAT10大颈缩韧断,空洞连接。
3.3.2恒速率拉伸试验,表13易切削合金和ZAT10在3.5%NaCl腐蚀速率,易切削元素Bi、Sn含量越高,合金腐蚀速率越快,表面腐蚀形貌与极化曲线结果一致。
1#和2#合金Bi含量分别为0.3%、0.5%,出现点蚀。
Bi和Bi+Sn含量不超过0.2%的6#、7#合金腐蚀比较均匀,没有点腐。
Zn-Al合金的腐蚀过程是以相作为阴极,富铝相作为阳极而溶解的电化学腐蚀过程。
三锌合金的服役行为及其评价方法,3.3易切削变形锌合金的服役行为研究,图431#、7#合金腐蚀表面扫描,3.3.3浸泡腐蚀试验,稳定化热处理后合金的尺寸稳定性比未处理态提高20%-35%。
3.3易切削变形锌合金的服役行为研究,对易切削合金进行35030min+10012h的稳定化热处理,低载荷拉伸37天。
图44承载2.232Mpa合金尺寸相对变化量,图45承载3.610Mpa合金尺寸相对变化量,3.3.4低载荷拉伸试验,三锌合金的服役行为及其评价方法,谢谢!
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