超声波夫主题曲葵花籽油大学本科方案设计书.docx
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超声波夫主题曲葵花籽油大学本科方案设计书
超声波辅助提取葵花籽油的工艺研究
1 引 言
葵花籽是葵花的籽实。
葵花,属于菊科向日葵属,俗名朝阳花子、天葵子、望日葵子、向日葵子,属一年生草本植物,是世界上种植历史悠久的一种古老油料作物。
据国家粮食储备局西安油脂研究设计院曹万新教授介绍,在21世纪,心脑血管疾病如冠心病、脑中风、脑血栓、动脉硬化、高血压等疾病增多,而长期食用合适的油脂产品,能够对上述症状有较大的改善。
葵花油就是健康油脂中非常优秀的一种,现在世界许多地方葵花籽油已经成为消费者和厨师的首选油,是欧洲人、俄罗斯人的主要食用油,葵花籽油在世界范围内的消矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。
费量在所有植物油中排行第三。
目前,传统的植物油提取方法主要是压榨和有机溶剂浸出。
虽然这两种方法具有较高的出油率,但同时也存在诸多的不足之处。
压榨法取油先对剥壳后的种仁进行清选,去除杂质和破碎种壳,以筛选、风选、磁选、人工拣拾等方法进行清选。
再对种仁进行干燥,以去除多余的水分,便于压榨前的储存。
然后进行软化,其目的是使种仁的含水率改变,具有适宜的弹塑性,不会在压榨过程中出现扬尘和粘结现象。
再次是蒸炒,其目的是使种仁的化学组成和物理形状发生改变,使蛋白质变性,油脂聚集,油脂黏度和表面张力降低,种仁的弹塑性得到进一步的调整,以提高压榨的出油率。
最后用不同的榨油机械进行压榨,提油。
采用压榨工艺不但成本高,而且由于在压榨过程中受高温而易使油脂发生褐变,使油脂色泽加深,油的质量差而售价不高,用途受到限制,且其压榨饼也难于利用。
有机溶剂浸出法提油是目前普遍采用的一种提油方法。
但采用浸出法,操作时间过长;有机溶剂易挥发,难以满足安全生产的要求,且对环境污染大;成品油中易残留溶剂,危害消费者身体健康。
实验室大多采用索氏提取法。
即将原料粉碎后装入索氏提取器中,用石油醚(沸程30℃-60℃)提取35h,减压蒸馏回收石油醚,除去残留溶剂,即可得到产品。
聞創沟燴鐺險爱氇谴净。
与前面两种提取方法相比较,超声波提取法有一定的优越性。
超声波提取技术可以使细胞中可溶性成分更好更快地释放出来。
目前从植物或种子中提取植物油,使用压榨和有机溶剂浸出法,出油率既低提取速度又慢,而超声波的空化作用可产生微声流,能有效地打破边界层,使扩散速度增加,有效地提高提取或浸出速度达2-10倍。
超声波破碎过程是一个物理变化过程,提取过程中无化学反应,被提取的生物活性物质主要化学成分与常规法相比没有变化,生物活性不减,可极大地提高提取效率。
残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。
故本研究拟以葵花籽为原料,采用超声波辅助提取技术,对葵花籽油的提取工艺进行研究及优化。
2 葵花籽及其油脂概述
2.1葵花籽的构造、形态、类型及主要化学成分
葵花籽是向日葵的籽实。
向日葵属于菊科向日葵属。
为一年生草本植物。
别名葵花,我国古籍上又叫西番莲、丈菊、迎阳花等,在欧洲叫太阳花,还有些国家叫太阳草、转日莲、朝阳花等。
向日葵原产北美西南部,本是野生种,后经栽培观赏,迅速遍及世界各地,十六世纪初传入欧洲。
我国栽培向日葵至少已有近四百年的历史。
近二十年来,葵花籽生产发展很快,世界葵花籽产量已成为仅次于大豆的重要油料。
目前我国栽培也较广。
酽锕极額閉镇桧猪訣锥。
2.1.1葵花籽的构造
葵花籽是由果皮(壳)和种子组成。
种子由种皮、两片子叶和胚组成。
果皮分三层,外果皮膜质,上有短毛;中果皮革质,硬而厚;内果皮绒毛状。
种皮内为两片肥大的子叶,以及胚根、胚茎、胚芽,没有胚乳。
胚根、胚茎、胚芽位于种子的尖端。
种皮由外表皮及内表皮两层组成,呈白色薄膜。
彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑。
2.1.2葵花籽的形态与色泽
葵花籽的果实为瘦果,瘦果腔内具有离生的一粒种子(籽仁),种子上有一层薄薄的种皮。
果实的颜色的白色、浅灰色、黑色、褐色、紫色并有宽条纹、窄条纹、无条纹等。
謀荞抟箧飆鐸怼类蒋薔。
2.1.3葵花籽的类型
葵花籽按其特征和用途可分为三类:
(1)食用型:
籽粒大,皮壳厚,出仁率低,约占50%左右,仁含油量,一般在40%~50%。
果皮多为黑底白纹。
宜于炒食或作饲料。
厦礴恳蹒骈時盡继價骚。
(2)油用型:
籽粒小,籽仁饱满充实,皮壳薄,出仁率高,约占65%~75%,仁含油量一般达到45%~60%,果皮多为黑色或灰条纹,宜于榨油。
茕桢广鳓鯡选块网羈泪。
(3)中间型:
这种类型的生育性状和经济性状介于食用型和油用型之间。
2.1.4葵花籽的主要化学成分
葵花籽仁含水分5.6%,蛋白质30.4%,脂肪44.7%,糖类(可消化的)12.6%,纤维素2.7%,灰分4.4%。
鹅娅尽損鹌惨歷茏鴛賴。
赞同
2.2葵花籽油的主要化学成分及其功能
从葵花籽中提取的油类称葵花籽油,葵花籽油油色金黄、清亮透明,有些令人喜食的清香味,芳香可口。
由于它含有丰富的亚油酸和丰富的维护人体健康的营养物质,所以在国外被誉为“保健佳品”、“高级营养油”或“健康油”等。
籟丛妈羥为贍偾蛏练淨。
葵花子油含有植物甾醇、磷脂、胡萝卜素、维生素、亚油酸等多种对人类有益的物质,其中天然维生素E含量在所有主要植物油中含量最高。
维生素E可以防止不饱和脂肪酸在体内过分氧化,有助于促进毛细血管的活动,改善循环系统,从而防止动脉硬化及其他血管疾病。
亚油酸是人体必需的脂肪酸,它构成各种细胞的基本成分,具有调节新陈代谢,维持血压平衡,显著降低胆固醇和甘油三酯水平,防止血管硬化和预防冠心病的作用。
植物甾醇和磷脂能防止血清胆固醇升高。
胡萝卜素在被人体吸收后可转化成维生素A,它可以预防夜盲症、皮肤干燥等症,并且有抗癌作用。
另外,葵花籽油中生理活性最强的α-生育酚的含量比一般植物油高。
而且亚油酸含量与维生素E含量的比例比较均衡,便于人体吸收利用,葵花籽油的人体消化率可达96.5%。
高油酸含量使油脂的冒烟点较高、油不易变质、适合中高温煎煮烹调。
預頌圣鉉儐歲龈讶骅籴。
3 超声波提取法概述
3.1超声波提取法的基本原理与特点
3.1.1油脂在油料细胞中的存在状态
油料中的油脂主要存在于细胞质中。
关于油脂在细胞原生质体内的存在状态,曾经有几种假说,较典型的是前苏联专家高尔道夫斯基提出的假说。
高尔道夫斯基认为,在细胞原生质体的凝胶体中,胶体微粒彼此连接成胶束,它们又连接成胶束网,结果形成许多大大小小不等、互相隔离的孔道,孔道极小,用超显微镜才能看见,油脂呈微均匀分散状态充填在这些孔道之间。
这个假说还认为,在凝胶结构中可能还存在着极小的超显微油滴,例如包裹在折叠的蛋白质分子中。
由电子扫描显微镜分析显示油脂处于蛋白质构成细胞质膜包围中,蛋白质体之间充满油脂体。
此外,还有一部分油脂以球状“脂类体”形式存在于油料细胞中,该脂类体是油脂与其他大分子结合成“脂蛋白”、“脂多糖”等的复合体。
只有将油料细胞结构以及这些脂类复合体破坏,才能提取其中的油脂,获得高出油率。
渗釤呛俨匀谔鱉调硯錦。
3.1.2超声波提取法提油的原理
超声波是频率大于20kHz的声波,具有波动与能量的双重属性。
其振动产生并传递强大的能量,给予媒质粒子极大的速度和加速度,加速度随着声波频率的增高而增大。
超声波在某些物质中可以比一些电磁波穿透得更深,停留时间也较长,足以使物质中分子加速运动。
由于大能量超声波的作用,媒质粒子将处于约为其重力104倍的加速度交替周期波动中,波的压缩和稀疏作用使媒质被撕裂出很多空穴,这些小空穴瞬间生成、生长、崩溃,从而会产生高达几千个大气压的瞬时压力,即成为空化现象。
由于这种空化对界面的扩散层的作用,使扩散层上的分子扩散急剧加快,从而使动植物中的油脂加速渗透出来,出油率提高。
超声波同时还具有机械振动、击碎、化学效应等作用,都有助于油脂的提取。
铙誅卧泻噦圣骋贶頂廡。
超声波对油脂萃取分离的强化作用主要源于空化效应,而超声空化又引起了湍动效应、聚能效应、微扰效应和界面效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速目标成分进入溶剂,促进提取的进行。
目前,超声波技术目前已广泛地运用于食品、药物、工业原材料、农业环境等样品中有机组分或无机组分的分离和提取。
擁締凤袜备訊顎轮烂蔷。
3.1.3超声波提取法提油的特点
超声波是物质介质中的一种弹性机械波,它既是一种波动形式,又是一种能量形式。
超声对细胞的作用主要有热效应,空化效应和机械效应。
热效应是当超声在介质中传播时,摩擦力阻碍了由超声引起的分子震动,使部分能量转化为局部高热(300℃)。
空化效应是在超声作用下,生物体内形成空泡,随着空泡震动和其猛烈的聚爆而产生出机械剪切压力和动荡。
机械效应是超声的原发效应,超声波在传播过程中介质质点交替地压缩与伸张构成了压力变化,引起细胞结构损伤,使脂肪从细胞内分离出来。
损伤作用的强弱与超声的频率和强度密切相关。
贓熱俣阃歲匱阊邺镓騷。
超声波提取法的特点是:
(1)超声波破碎过程是一个物理变化过程,浸提过程中无化学反应,被浸提的生物活性物质主要化学成分与常规法相比没有变化,生物活性不减。
坛摶乡囂忏蒌鍥铃氈淚。
(2)在较短的时间内能得到的提取物比常规提取法要多,同时提高了破碎速度,缩短了破碎时间,可极大的提高提取效率。
蜡變黲癟報伥铉锚鈰赘。
(3)超声波提取过程中耗能比较大,噪音比较大,而且溶剂挥发比较快。
所以如何更有效的克服不足,提高整个工艺过程的效率也成为能否推动超声波提取法工艺向前发展的关键问题。
買鲷鴯譖昙膚遙闫撷凄。
3.2超声波提取法提油的工艺与影响因素
3.2.1超声波提取法提油的工艺
超声波提取法在现代的工业生产过程中,仍沿用常用的有机溶剂提取方法。
实验室中的提取流程是:
清理,筛选,除去种仁中的碎壳等杂质,用高速粉碎机粉碎,用电子天平精确称量粉碎后的籽仁,将其装入烧瓶中,再加入溶剂,将装料后的烧瓶放入超声萃取仪进行萃取,萃取过程结束后,以离心机将液体和油渣分离,抽滤,减压蒸馏回收溶剂,再将提取物放入干燥箱直到恒重,计算提油率。
具体工艺流程图示如下:
綾镝鯛駕櫬鹕踪韦辚糴。
籽仁→预处理→粉碎→称重→装料→超声回流萃取→离心→抽滤分离→恒温干燥→油,计算提油率。
3.2.2超声波提取法提油工艺的影响因素
(1)提取温度
超声提取温度一般在50-80℃,控制的温度值以有利于提取而又不影响最终产品油的质量为原则,可采用恒温和程序升温两种方式。
驅踬髏彦浃绥譎饴憂锦。
(2)提取时间
提取时间越长,水与油料粒子相互接触进行质量传递的时间越长,就会有更多的油脂被提取出来。
但达到一定时间后,当体系渗透压达到平衡后,提油率则趋于恒定。
猫虿驢绘燈鮒诛髅貺庑。
(3)超声功率
超声波功率越大,其空化作用越强,空化现象越剧烈,媒质粒子的速度和加速度亦越大,界面扩散层上的分子扩散就越快,油脂渗透出来的速度就越大。
但当超声波功率达到一定值时,籽仁内外渗透压达到平衡,随着超声波功率增大,提油率增加幅度下降。
锹籁饗迳琐筆襖鸥娅薔。
(4)油料粉碎度
油料粉碎度越大,粉碎的粒径越小,则裸露在油料表面的油脂也越多,这些油脂因不溶于水而被分离。
另外油料的粒径越小,水也越容易进入植物油料内部,取代其中的油脂组织,有利于油脂的提取,提油率相应增高。
構氽頑黉碩饨荠龈话骛。
(5)固液比
加入溶剂量在提取过程中对提油率也有很大的影响,随着溶剂量的增加,提油率也逐渐增加,这是因为溶剂量越大,体系渗透压越大,油脂越易渗透出来,但也存在一个最适浓度,当溶剂用量达到一定值后,提油率趋于恒定。
輒峄陽檉簖疖網儂號泶。
4 实验材料与方法
4.1实验材料
4.1.1实验设备与仪器
KQ型系列数控调频超声波发生器昆山市超声仪器有限公司
BS224S型电子分析天平北京赛多利斯仪器系统有限公司
101A-2型电热鼓风干燥箱上海实验仪器厂有限公司
HH-1型数显恒温水浴锅江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
DG88B型二两装中药材粉碎机浙江省瑞安市春海药材器械厂
WAY型阿贝折光仪上海精密科学仪器有限公司
索氏抽提器、烧杯、玻璃棒、容量瓶、试剂瓶、滴瓶等。
4.1.2实验原料与试剂
葵花籽市售
正己烷分析纯天津市富予精细化工有限公司
冰醋酸分析纯无锡市亚盛化工有限公司
氢氧化钠分析纯蚌埠市皖达试剂厂
邻苯二甲酸氢钾分析纯安徽合肥工业大学化学试剂厂
硫代硫酸钠分析纯宿州化学试剂有限公司
碘化钾分析纯上海润捷化学试剂有限公司
可溶性淀粉分析纯天津市大茂化学仪器供应站
酚酞指示剂上海三爱思试剂有限公司
乙醚分析纯无锡市亚盛化工有限公司
乙醇(95%)分析纯安徽安特生物化学有限公司
三氯甲烷分析纯宿州化学试剂有限公司
4.1.3溶剂及配制
〔1〕0.1000mol/LNaOH标准溶液准确称取1.0gNaOH,溶解后置于250mL容量瓶中,定容摇匀,然后用邻苯二甲酸氢钾标定。
尧侧閆繭絳闕绚勵蜆贅。
〔2〕中性乙醚—乙醇混合液乙醚—乙醇(95%)以体积比2:
1混合,以酚酞为指示剂,用所配的NaOH溶液中和至刚呈淡红色,且30秒内不退色为止。
识饒鎂錕缢灩筧嚌俨淒。
〔3〕酚酞指示剂溶解1g酚酞于90mL(95%)的乙醇与10mL水中。
〔4〕三氯甲烷—冰醋酸混合液量取50mL三氯甲烷,加75mL冰醋酸,混匀。
〔5〕饱和碘化钾溶液称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色试剂瓶中。
凍鈹鋨劳臘锴痫婦胫籴。
〔6〕0.0020mol/L硫代硫酸钠标准溶液用减量法准确称取0.0790g硫代硫酸钠,溶解后置于250mL容量瓶中定容摇匀,贮于试剂瓶中备用。
恥諤銪灭萦欢煬鞏鹜錦。
〔7〕淀粉指示剂(10g/L)称取可溶性淀粉0.50g,加少许水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸至透明,冷却。
鯊腎鑰诎褳鉀沩懼統庫。
4.2实验方法
4.2.1油脂的提取方法
超声辅助萃取实验流程:
葵花籽仁→预处理→粉碎→称重→装料→超声萃取→抽滤分离→恒温干燥→葵花籽油
操作要点说明:
(1)预处理:
通过清理,筛选,除去葵花籽仁中的碎壳等杂质。
(2)粉碎:
将经过干燥处理的葵花籽仁用高速粉碎机粉碎,以充分破坏细胞组织。
(3)称重:
用电子天平精确称量5.0g粉碎后的葵花籽仁。
(4)装料:
将称取好的5.0g粉碎后的葵花籽仁装入烧杯中,再加入一定量的正己烷。
(5)超声萃取:
将装料后的烧瓶放入超声萃取仪进行萃取。
(6)离心:
促进油脂与油渣分层,以便进行下一步的分离。
(7)抽滤:
将油脂与油渣彻底分离。
(8)恒温干燥:
将提取物放入干燥箱中于80℃恒温鼓风干燥,直到恒重。
4.2.2水分含量的测定
常压干燥法
4.2.3脂肪含量的测定
本实验采用索氏抽提法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,提取样品中的粗脂肪,再蒸干有机溶剂,以油样和脂肪烧瓶的总重与脂肪烧瓶重量之差,计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
硕癘鄴颃诌攆檸攜驤蔹。
(4-1)
式中:
a—滤纸包的重量,g
b—滤纸及棉线的重量,g
c—烧瓶和粗脂肪的重量,g
d—烧瓶的重量,g
4.2.4提油率的计算
(4-2)4.2.5酸价的测定
准确称取3.00-5.00g试样置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚—乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置于热水中,温热使其溶解。
冷却至室温,加入酚酞指示剂2-3滴,以氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L)滴定,至出现微红色,且30秒内不退色为终点。
结果计算保留两位有效数字。
阌擻輳嬪諫迁择楨秘騖。
(4-3)
式中:
x—试样的酸价(以氢氧化钠计),mg/g
v—试样消耗氢氧化钠标准溶液体积,mL
c—氢氧化钠标准溶液实际浓度,mol/L
m—试样质量,g
40—NaOH的摩尔质量,g/mol
4.2.6过氧化值的测定
称取2.00-3.00g试样,置于250mL碘瓶中,加30mL三氯甲烷-冰醋酸混合液,使试样完全溶解。
加入1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻摇匀0.5分钟,然后在暗处放置3分钟。
取出加100mL水,摇匀后,立即用硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,用相同量三氯甲烷-冰醋酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白实验。
氬嚕躑竄贸恳彈瀘颔澩。
结果计算,保留两位有效数字。
(4-4)
式中:
X—试样的过氧化值,mmol/kg
V1—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,.mL
V2—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL
c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L
m—试样质量,g
0.1269—1/2I2的毫摩尔质量,g/mmol
78.8—换算因子
4.2.7折光指数的测定
采用阿贝折光仪。
将仪器校正好后,用圆头玻璃棒取试样两滴,滴在棱镜上,(玻璃棒不要触及镜面),转动上棱镜,关紧两块棱镜。
约经3min待试样温度稳定后,拧动阿M西棱镜手轮和棱镜转动手轮,使视野分成清晰可见的两个明暗部分,其分界线恰好在十字交叉的焦点上,记下标尺读数和温度。
结果计算:
釷鹆資贏車贖孙滅獅赘。
(4-5)
式中:
nt—油温在t℃时测得的折光指数;
t—测定折光指数时的油温;
0.00038—油温在10-30℃范围内,每差1℃时折光指数的校正系数。
5 结果与讨论
5.1原料成分分析
5.1.1水分含量
葵花籽原料水分含量见表5-1。
表5-1葵花籽水分含量
称量瓶重
称量瓶和原料重
干燥后称量瓶和原料重
水分含量
28.4524g
33.5743g
32.8562g
14.02%
5.1.2脂肪含量
将经过清理、筛选、干燥处理的葵花籽仁用高速粉碎机粉碎,以充分破坏细胞组织。
用电子天平精确称量粉碎后的葵花籽仁,将称取好的葵花籽仁粉用滤纸包好,放入索氏提取器进行提取,8小时后取出,干燥、恒重、计算,结果见表5-2。
怂阐譜鯪迳導嘯畫長凉。
表5-2葵花籽脂肪含量
脂肪瓶重
葵花籽重
脂肪瓶+油
油重
脂肪含量
45.7315g
5.3102g
47.7759g
2.0444g
38.50%
5.2单因素实验
5.2.1超声提取时间对提油率的影响
分别选取超声提取时间为5min、15min、25min、35min,在液固比为10:
1(mL/g)的条件下,超声提取1次,研究超声提取时间对葵花籽提油率的影响,结果见图5-1。
谚辞調担鈧谄动禪泻類。
图5-1超声提取时间对提油率的影响
由图5-1知,在超声波辅助提取葵花籽油的工艺中,超声提取时间对提油率有明显的影响,提油率随超声提取时间的延长而增大,但超声提取时间超过25min后,提油率增加幅度变小,提油率增长不明显。
这是因为当超声提取时间达到25min后,提取过程可能已基本达到了动态平衡,再延长提取时间对提油率贡献不大,且溶剂的挥发效应增加,反而不利于油脂的提取。
再者,考虑到提取过程中的能耗问题,故选取25min为超声提取时间比较适宜。
嘰觐詿缧铴嗫偽純铪锩。
5.2.2超声提取次数对提油率的影响
在液固比为10:
1(mL/g),超声提取时间为25min的条件下,分别超声提取一次,两次,三次,四次,研究超声提取次数对葵花籽提油率的影响,所得结果如图5-2所示。
熒绐譏钲鏌觶鷹緇機库。
图5-2超声提取次数对提油率的影响
由图5-2可知,随着超声提取次数的增加,提油率也在逐渐增大。
超声提取次数由1次增加至3次时,提油率增大明显,但当提取次数达到3次后,提油率的增大幅度显著变小,提油率趋于稳定。
综上所述,超声提取次数选取为3次较为合理。
鶼渍螻偉阅劍鲰腎邏蘞。
5.2.3液固比对提油率的影响
在超声提取时间为25min,超声提取次数为1次的条件下,分别选取液固比(mL/g)为8:
1、10:
1、12:
1、14:
1,研究液固比对葵花籽提油率的影响,结果见图5-3。
纣忧蔣氳頑莶驅藥悯骛。
图5-3液固比对提油率的影响
`
由图5-3可知,在超声波辅助提取葵花籽油的工艺中,液固比的取值直接影响提油率的大小,在液固比为8:
1—10:
1的范围内,随着提取溶剂用量的增加,提油率明显增大,这是因为对于一定量葵花籽粉来说,溶剂用量的增加降低了溶剂中油的浓度,增加了原料与有机溶剂接触面与溶剂主体中油脂的浓度差,从而提高了油脂的溶出扩散速度,有利于油脂的溶出,提油率增大;但是当液固比过大,超过10:
1(mL/g)时,提油率反而有所降低,分析原因可能是当油脂溶出过程达平衡后,溶剂用量过大,反而不利于葵花籽油的溶出,且提取溶剂用量过大会给后续的溶剂脱除过程增加不必要的负担,增大生产成本。
因此,选择液固比为10:
1(mL/g)较为适宜。
颖刍莖蛺饽亿顿裊赔泷。
5.3正交实验
在超声波辅助提取葵花籽油的单因素实验基础上,以提油率为考查指标,选取超声提取时间、超声提取次数及液固比三个因素进行三因素三水平正交实验。
正交实验因素水平设计见表5-3,正交实验结果见表5-4。
濫驂膽閉驟羥闈詔寢賻。
表5-3正交实验因素水平表
水平
因素
A/超声提取时间/min
B/超声提取次数/次
C/液固比/(mL/g)
1
15
2
8:
1
2
25
3
10:
1
3
35
4
12:
1
表5-4正交实验结果
序号
因素
提油率/%
A/超声提取时间
B/超声提取次数
C/液固比
实验1
1
1
1
23.0
实验2
1
2
2
27.1
实验3
1
3
3
25.0
实验4
2
1
2
28.6
实验5
2
2
3
29.2
实验6
2
3
1
25.8
实验7
3
1
3
22.6
实验8
3
2
1
23.4
实验9
3
3
2
25.8
均值1
25.033
24.733
24.067
A2B2C2
均值2
27.867
26.567
27.167
均值3
23.933
25.533
25.600
极差R
3.934
1.834
3.100
A>C>B
由表5-4可知,由极差R的值可以判定各实验因素对提油率大小影响的主次顺序依次为:
A>C>B,即超声提取时间>液固比>提取次数;由均值1、均值2、均值3的数值大小可知,超声波辅助提取葵花籽油的最佳提取工艺参数水平组合应为:
A2B2C2,即超声提取时间为25min,超声提取次数为3次,液固比为10:
1。
銚銻縵哜鳗鸿锓謎諏涼。
5.4最佳提取工艺条件的验证实验
由表5-4可知,5号实验(A2B2C3)所得提油率最高,为29.2%。
因正交实验设计表中无最佳因素水平组合A2B2C2,故需要进行验证实验。
即用电子天平精确称量5.000g粉碎后的葵花籽仁,装入烧瓶中,再加入50mL正己烷。
将装料后的烧瓶放入超声萃取仪中每次萃取25min,共超声提取3次,提取结束计算提油率。
经计算测定,最佳因素水平组合(A2B2C2)下获得的平均提油率可达30.8%,高于5号实验(A2B2C3)的提油率29.2%。
挤貼綬电麥结鈺贖哓类。
验证实验结果表明,优化所得最佳提取工艺条件组合正确。
5.5葵花籽油的理化性质研究
5.5.1酸价
标准NaOH溶液浓度为0.0945mol/L,称取索氏抽提得到的清油1.4335g,所消耗的标准NaOH溶液体积为1.59mL,根据公式计算得酸价为4.19(mg/g);赔荊紳谘侖驟辽輩袜錈。
称取最佳工艺条件下得到的清油1.13
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