opDDT作业指导.docx
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opDDT作业指导
文件编号:
土壤、固体废物
o.p’-DDT作业指导书
第页共页
土壤、底质、生物残留体、固废、煤质
o.p’-DDT作业指导书
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文件编号:
土壤、固体废物
o.p’-DDT作业指导书
第页共页
1.目的和适用范围
1.1目的
制定该作业指导书的目的是规范土壤、固体废物中o.p’-DDT的检测方法,为公司环境监测工作提供准确数据。
1.2适用范围
适用于公司内部对土壤、固体废物的监测工作。
2.职责
公司监测人员应该按照国家相关标准,规范检测分析测定方法。
3.管理要求
监测分析人员必须经过相应化学监测分析方面的培训,掌握样品采集、分析、仪器的校准、使用、分析用化学品的配制和管理等有关基础知识。
4样品的采集
5o.p’-DDT的分析监测方法——气相色谱法
5.1目的及原理
土壤样品中的o.p’-DDT农药残留量分析采用有机溶剂提取,经液、液分配及浓硫酸净化或柱层析出去干扰物质,用电子捕获检测器(ECD)检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
5.2适用范围
5.2.1本标准适用于土壤中o.p’-DDT的分析。
5.2.2本法采用丙酮一石油醚提取,以浓硫酸净化,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
5.2.3本方法的最低检测浓度为0.00005~0.00487mg/kg。
5.3试剂和材料
5.3.1载气
氮气,纯度99.99%,经去氧管过滤,氧的含量小于5ppm,氢的含量小于1.0ppm。
5.3.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料
使用的试剂系分析纯,有机溶剂经重蒸,浓缩20倍用气谱测定无干扰峰.
5.3.2.1色谱标准样品:
α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p.p’-DDE、o.p’-DDT、p.p’-DDD、p.p’-DDT,含量98%~99%,色谱纯。
5.3.2.2石油醚,沸程60~90℃。
5.3.2.3丙酮(CH3COCH3)
5.3.2.4异辛烷(C8H18)
5.3.2.5苯(C6H6):
优级纯
5.3.2.6浓硫酸(H2SO4):
密度为1.84g/ml。
5.3.2.7无水硫酸钠(Na2SO4):
在300℃烘箱中烘烤4h,备用。
5.3.2.8硫酸钠溶液:
20g/L。
5.3.2.9硅藻土:
试剂级。
5.3.2.10三氯甲烷(CHCl3)
5.3.2.11脱脂棉(或玻璃棉):
用丙酮回流16h,取出晾干后备用。
5.3.3制备色谱柱时使用的试剂和材料
5.3.3.1色谱柱和填充物(5.4.6.5)
5.3.3.2涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(5.3.2.10)
5.3.3.3乙酸乙醋(95-5)
5.3.3.45%水脱活弗罗里硅土
5.4仪器
5.4.1主要仪器:
带电子捕获检测器的气相色谱仪。
5.4.2控制载气的压力表及流量计。
5.4.3进样器:
全玻璃系统进样器。
5.4.4记录仪:
与仪器相匹配的记录仪。
5.4.5检测器:
5.4.5.1类型:
电子捕获检测器。
5.4.5.2器件的特征:
可采用63Ni放射源或高温3H放射源。
5.4.5.3检测器极化电压:
可采用直流电源或脉冲电源。
5.4.6色谱柱:
5.4.6.1色谱柱数量:
2~3支。
5.4.6.2色谱柱特征:
5.4.6.2.1材料:
硬质玻璃。
5.4.6.2.2尺寸:
长1.8~2.0m,内径2~3mm。
5.4.6.3色谱柱类型:
螺旋状填充柱。
5.4.6.4色谱柱预处理:
经水冲洗后,在玻璃柱管内注满热洗液(60~70℃)。
浸泡4h,然后用水冲洗至中性,再用蒸馏水冲洗,烘干后进行硅烷化处理,将6%~10%的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注满玻璃柱管,浸泡2h,然后用甲醇清洗至中性,烘干备用。
5.4.6.5填充物
5.4.6.5.1载体chromosorbWAW-DMCS或者chromosorbWAW-DMCS-HP,80~100目。
5.4.6.5.2固定液:
OV-17(甲基硅酮),最高使用温度350℃;QF-1或OV-210(三氯丙基甲基硅酮),最高使用温度250℃或275℃。
5.4.6.5.2.1液相载荷:
OV-17为1.5%;OV-210或QF-1为1.95%。
5.4.6.5.2.2涂渍固定液的方法:
根据担体的重量称取一定量的固定液,溶在三氯甲烷中,待完全溶解后,倒入盛有担体的烧杯中,再向其中加入三氯甲烷(5.3.2.10)至液面高出1~2cm,摇匀后浸2h。
然后在红外灯下将溶剂挥发干或在旋转蒸发器上慢速蒸干,再置于120℃烘箱中,放置4h后备用。
5.4.6.5.3色谱柱的填充方法:
将色谱柱的一端(接检测器)用硅烷化玻璃棉塞住,接真空泵,另一端接一漏斗,开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内,并轻轻拍打色谱柱,使固定相在色谱柱内填充紧密,至固定相不再抽入柱内为止,装填完毕后,用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端。
5.4.6.5.4色谱柱的老化:
将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上,出口空着不接检测器,先用较低载气流速,在略高于实际使用温度而不超过固定液的使用温度下处理4~6h。
然后逐渐提高温度,载气流速老化24~48h。
再降低至使用温度,接上检测器后,如基线稳定即可使用。
5.4.6.6柱效能:
在给定条件下,色谱柱总分离效能即分离度要求不小于90%。
5.4.7试样预处理时使用的仪器:
5.4.7.1样品瓶:
适宜的玻璃磨口瓶
5.4.7.2蒸发浓缩器。
5.4.7.3脂肪提取器(索氏提取器)。
5.4.7.4水浴锅。
5.4.7.5振荡器。
5.4.7.6玻璃器皿:
300ml分液漏斗,300ml具塞锥形瓶,100ml量筒,250ml平底烧瓶,25、50、100ml容量瓶。
5.4.7.7微量注射器:
5μl、10μl。
5.4.7.8离心机。
5.5样品
5.5.1样品性质
5.5.1.1样品名称:
土壤样品.
5.5.1.2样品状态:
固体。
5.5.1.3样品的稳定性:
在土壤样品中α-六六六化学性质稳定。
5.5.2样品的采集及贮存方法
5.5.2.1样品的采集
5.5.2.1.1土壤,在田间根据不同的分析目地多点采集,风干去杂物,研碎过60目筛,充分混匀,取500g装入样品瓶备用。
5.5.2样品的保存
土壤样品采集后应尽快分析,如暂不分析应保存在-18℃冷冻箱中。
5.5.3试样的预处理
5.5.3.1提取
准确称取20g土壤(5.5.2.1.1)置于小烧杯中,加蒸馏水2mL,硅藻土4g(5.3.2.9),充分混匀,无损地移入滤纸筒内,上部盖一片滤纸,将滤纸筒装入索氏提取器中,加100mL石油醚一丙酮(1:
1),用30mL浸泡土样12h后在75~95℃恒温水浴上加热提取4h,待冷却后,将提取液移入300mL的分液漏斗中,用10mL石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶,将洗液并入分液漏斗中,加入100mL硫酸钠溶液(5.3.2.8),振摇1min,静止分层后,弃去下层丙酮水溶液,留下石油醚提取液待净化。
5.5.3.2净化
5.5.3.2.1层析柱的制备:
玻璃层析柱中先加人1cm高无水硫酸钠,再加人5g5%水脱活弗罗里硅土,最后加人1cm高无水硫酸钠,轻轻敲实,用20mL石油醚淋洗净化柱,弃去淋洗液,柱面要留有少量液体。
5.5.3.2.2净化与浓缩:
准确吸取试样提取液2mI.,加人已淋洗过的净化柱中,用100mL石油醚+乙酸乙醋(95-5)洗脱,收集洗脱液于蒸馏瓶中,于旋转蒸发仪上浓缩近干,用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中,最终定容至1.0ml,,供气相色谱分析。
5.6色谱测定操作步骤
5.6.1仪器的调整
5.6.1.1气化室温度:
220℃。
5.6.1.2柱温度:
195℃。
5.6.1.3检测器温度245℃。
5.6.1.4载气流速:
40~70ml/min,根据仪器的情况选用。
5.6.1.5记录仪纸速:
5mm/min。
5.6.1.6衰减:
根据样品中被测组分含量适当调节记录器衰减。
5.6.2校准
5.6.2.1定量方法
外标法。
5.6.2.2标准样品
5.6.2.2.1使用次数:
使用标准样品周期性的重复校准。
视仪器的稳定性决定周期长短,若仪器稳定,可测定4~5个试样校准一次。
5.6.2.2.2标准样品的制备:
准确称取一定量的每种色谱纯标准样品(5.3.2.1)100mg,溶于异辛烷(5.3.2.4),在容量瓶中定容100mL,在4℃下贮存。
5.6.2.2.3中间溶液:
用移液管量分别取八种标准溶液,移至100mL容量瓶中,用异辛烷稀释至刻度。
八种储备液取的体积比为:
Vα-六六六:
Vγ-六六六:
Vβ-六六六:
Vδ-六六六:
Vp,p’-DDE:
Vo,p’-DDT:
Vp,p’-DDD:
Vp,p’-DDT=1:
1:
3.5:
1:
3.5:
5:
3:
8。
5.6.2.2.4标准工作液的配制:
根据检测器的灵敏度及线性要求,用石油醚(5.3.2.2)稀释中间溶液,配制成几种浓度的标准工作液,在4℃下贮存。
5.6.2.2.5气相色谱中使用标准溶液的条件:
5.6.2.2.5.1标准样品的进样体积与试样进样体积相同,标准样品的响应值接近试样的响应值。
5.6.2.2.5.2调节仪器重复性条件:
一个标样连续注射进样两次,其峰高相对偏差不大于7%,即认为仪器处理于稳定状态。
5.6.2.2.5.3标准样品与试样尽可能同时进样分析。
5.6.2.3校准数据的表示
试样中组分按式
(1)校准:
…………………………
(1)
式中:
Xi一一试样中组分i的含量,mg/kg;,
Ei—一标准溶液中组分i的含量,mg/kg;
Ai—一试样中组分i的峰高,cm(或峰面积cm2);
AE—一标准溶液中组分i的峰高,cm(或峰面积cm2)。
5.6.3进样试验
5.6.3.1进样
5.6.3.1.1进样方式:
注射进样。
5.6.3.1.2进样量:
一次进样量3~6μL。
5.6.3.1.3操作:
用清洁注射器(5.4.7.7)在待测样品中抽吸几次,排除所有气泡后,抽取所需进样体积,迅速注射入色谱仪中,并立即拔出注射器。
5.6.4色谱图的考察
5.6.4.1标准色谱图:
5.6.4.1.1柱填充剂:
1.5%OV-17+1.95%QF-1/chromosorbWAW-DMCS,80~100目或1.5%OV-17+1.95%OV-210/chromosorbWAW-DMCS-HP,80~100目。
5.6.4.1.2载气:
氮气,40~70mL/min。
柱温185~195℃。
5.6.4.2定性分析
5.6.4.2.1组分的出峰次序,α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDT。
5.6.4.2.2检验可能存在的干扰,采用双柱定性。
用另一根色谱柱(1.5%OV-17+1.95%QF-1/chro-mosorbWAW-DMCS,80~100目)进行准确检验色谱分析,可确定各组分及有无干扰。
5.6.4.3定量分析
5.6.4.3.1色谱峰的测量
以峰的起点和终点的联线作为峰底,以峰高极大值对时间轴作垂线,对应的时间即为保留时间,此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。
5.6.4.3.2计算
………………………………
(2)
式中:
Ri——样品中i组分农药的含量,mg/kg
hi——样品中i组分农药的峰高,cm(或峰面积cm2)
Wis——标样中i组分农药的绝对量,ng
V——G(g)样品定容体积,mL
his——标样中i组分农药的峰高,cm(或峰面积cm2)
Vi——样品的进样量,μL;
G——样品的重量,g
5.7结果的表示
5.7.1定性结果
根据标准色谱图各组分的保留时间来确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。
5.7.2定量结果
5.7.2.1含量的表示方法:
根据5.6.4.3.2计算出的各组分的含量,以mg/kg表示。
5.7.2.2精密度见表1
5.7.2.3准确度见表2.
5.7.2.4检测限:
当气相色谱仪仪器的灵敏度最大时,以噪音的2.0倍作为仪器的检测限,本方法要求仪器的最小检测量低于10-12g(见表3)。
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