综合实验预习报告分析.docx
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综合实验预习报告分析
实验目的
通过陶瓷工艺设计性综合实验,达到以下目的:
(1)了解常用陶瓷原料在陶瓷坯料中的作用;
(2)掌握坯料配方设计和实验研究方法;
(3)掌握实验技能,提高动手能力;
(4)提高分析问题和解决问题的能力;
(5)为毕业论文实验、进一步深造或从事专业技术工作奠定良好的基础。
2、实验安排
2.1查找相关资料,进行长石质日用陶瓷坯料的配方设计,完成实验预习报告。
2.2实验过程
2.3性能测试
2.3.1泥浆的流动性性能测试
2.3.2瓷坯的抗弯强度测试
2.4完成实验总结报告
3.实验方案设计
3.1长石质日用瓷使用的各种原料
3.1.1各原料的化学组成
(1)实验室原材料的化学组成
表1实验原料的化学组成(wt%)
原料
SiO2
Al2O3
Fe2O3
TiO2
CaO
MgO
K2O
Na2O
烧失量
石英
98.5
0.7
0.1
0.1
-
0.3
0.3
长石
64.3
18.9
0.1
-
0.6
0.2
13.7
2.1
0.5
生砂石
44.2
39.5
0.2
0.1
0.2
-
-
-
15.8
碱矸
37.5
39.3
0.6
1.4
1.4
1.8
0.2
2.1
15.7
滑石粉
62.0
0.4
0.1
-
1.5
30.5
-
-
5.5
洪江土
49.5
34.4
0.4
-
0.3
0.1
1.2
0.4
13.3
苏州土
46.43
39.87
0.50
-
0.32
0.10
-
-
12.30
3,1.2各原料的作用及适宜范围
(1)粘土
软质:
硬度低,可塑性、结合性好,杂质较多,成泥后干燥收缩率大,烧后白度低。
苏州土、洪江土、碱矸(实验室提供)等。
硬质:
硬度较高,可塑性、结合性较差,杂质少,干燥收缩率小,烧后白度高。
实验室提供大同土(生砂石)。
粘土在陶瓷坯料中的作用:
a、赋予坯料以可塑性或结合性。
保证成型性能及泥浆稳定性。
强可塑性粘土一般小于15%
b、赋予以一定的干燥强度。
保证后续工序顺利进行
c、构成坯体的主体,总量一般50%左右。
d、烧成过程中转化为莫来石等铝硅化合物,构成坯体和材料的骨架。
(2)长石
钾、钠长石,K2O(Na2O)•Al2O3•6SiO2硬度莫氏5~6级;无可塑性,瘠性原料。
钾长石:
肉红色透明感岩石;熔融温度1200~1220℃,高温黏度较大,对黏土和石英的溶解能力较低。
钠长石:
淡肉红色略白色透明感岩石;熔融温度1180~1200℃,高温黏度较小,对黏土和石英的溶解能力较高。
长石在坯料中的作用:
a、约1000℃长石开始熔融,液相填充于固相颗粒之间,提高坯体的致密度,冷却后转化为玻璃相与固相颗粒牢固结合,提高产品的强度、透明度等性能。
b、溶解黏土和长石,在液相中析出晶须状莫来石晶体,提高产品的强度、热稳定性等。
C、降低干燥收缩,提高干燥速度。
d、降低烧成温度,实验室提供山西闻喜长石引入量20%~40%。
(3)石英
理论组成:
SiO2;熔点:
1713℃;硬度:
莫氏7级;白色块状或砂状,瘠性原料。
晶型转变:
β-石英⇔α-石英(573℃)ΔV=0.82%,实验室提供河南石英砂引入量20%~40%。
石英在陶瓷坯料中的作用:
a、高温下部分溶解于液相,提高液相的高温黏度,未熔石英颗粒与黏土转化物一起构成坯体骨架,防止产品变形。
b、对产品的力学性能影响较大,合理的颗粒度能够提高强度,否则降低强度。
c、降低干燥收缩,提高干燥速度。
d、提高烧成温度。
3.2配方的计算
3.2.1参考配方坯用原料及其化学组成(见表1)
表2瓷坯及原料化学组成(含灼减量)(wt%)
化学组成
SiO2
Al2O3
Fe2O3
TiO2
CaO
MgO
K2O+Na2O
灼减量
日用长石质瓷瓷坯
68.57
26.79
0.30
0.09
0.39
0.27
2.780.80
—
石英
98.50
0.70
0.10
0.10
—
0.30
——
0.30
长石
64.30
18.90
0.10
—
0.60
0.20
13.702.10
0.50
生砂石
44.20
39.50
0.20
0.10
0.20
—
——
15.80
滑石粉
62.00
0.40
0.10
—
1.50
30.50
——
5.50
洪江土
49.50
34.40
0.40
—
0.30
0.10
1.200.40
13.30
苏州土
46.43
39.87
0.50
—
0.32
0.10
——
12.30
将原料化学组成中带有“烧失量”者换算成为不含烧失量的各氧化物的质量分数。
上述原料经换算后的原料化学成分的质量分数如表3(K2O、Na2O以合量计)
表3瓷坯及原料化学组成(不含灼减量)(wt%)
化学组成
SiO2
Al2O3
Fe2O3
TiO2
CaO
MgO
K2O+Na2O
总计
日用长石质瓷瓷坯
68.57
26.34
0.30
0.09
0.39
0.27
3.58
99.99
石英
98.80
0.70
0.10
0.10
—
0.30
—
100.00
长石
64.60
19.0
0.10
—
0.60
—
15.9
100.20
生砂石
52.50
46.91
0.23
0.47
0.23
—
—
100.34
滑石粉
65.61
0.42
0.11
—
1.59
32.28
—
100.01
洪江土
57.09
39.68
0.46
—
0.35
0.12
1.85
99.55
苏州土
52.94
45.46
0.57
—
0.36
0.11
—
99.44
3.2.2列表计算配料质量分数(表8)
注意:
为保证成形性能可塑性要求,苏州土使用量不超过15%,洪江土使用量不超过20%,瓷坯MgO质量分数超过0.50%时,需加入滑石粉满足。
拟定苏州土引入量14.00%,洪江土引入量18.00%
表4配料量计算过程(wt%)
化学组成
SiO2
Al2O3
Fe2O3
TiO2
CaO
MgO
K2O+Na2O
日用长石质瓷
瓷坯
68.57
26.34
0.30
0.09
0.39
0.27
3.58
苏州土
14.00%
7.41
6.36
0.08
-
0.05
0.02
-
余量
61.16
19.98
0.22
0.09
0.34
0.25
3.58
洪江土
18.00%
10.28
7.14
0.08
-
0.06
0.02
0.33
余量
50.88
12.84
0.14
0.09
0.28
0.23
3.25
滑石粉
100×0.23/32.28
=0.71%
0.44
0.003
微量
-
0.01
0.23
-
余量
50.44
12.84
0.14
0.09
0.27
0
3.25
长石
100×3.25/15.9
=20.44%
13.20
3.88
0.02
-
0.12
-
3.25
余量
37.24
8.96
0.12
0.09
0.15
-
0
生砂石
100×8.96/46.91
=19.10%
10.03
8.96
0.04
0.09
0.04
-
-
余量
27.21
0
0.08
0
0.11
-
-
石英
100×24.00/98.8
=27.54%
27.21
0.19
0.03
0.03
-
0.08
余量
0
-
-0.02
-0.02
0.11
-
-
3.2.3将算得的配料质量分数换算回含灼减量的配料质量分数,并按百分比折算一次即得配方
表5换算前后配料质量分数(wt%)
原料计算值/%换算值/%配料百分比/%
苏州土14.0015.9614.74
洪江土18.0020.7619.17
滑石粉0.710.750.69
长石20.4420.5418.96
生砂石19.1022.6820.94
石英27.5427.6225.50
合计108.31100.00
制备300g坯料所用的原料质量:
苏州土:
300×14.74%=44.22g
洪江土:
300×19.17%=57.51g
滑石粉:
300×0.69%=2.07g
长石:
300×18.96%=56.88g
生砂石:
300×20.94%=62.82g
石英:
300×25.50%=76.5g
表6最终设计配方
项目
石英
长石
滑石粉
苏州土
生砂石
坯料质量分数(%)
25.50
18.96
0.69
14.74
20.94
原料质量(g)
76.5
56.88
2.07
44.22
62.82
4.实验过程
4.1实验工艺流程图及工艺参数
料:
球:
水=1:
2:
0.6
=1
80目
图1实验工艺流程图
4.1.1原料处理(粉碎机或研钵)
颗粒小于1mm或全部通过20目筛
4.1.2配料、球磨、烘干、造粒
配料量300g
4.1.3成型
按模具尺寸、每个7g原料成型试样33个以上(测试烧结温度范围用20个,按烧成温度烧成10个。
)
4.2烧成过程的变化
物理变化:
体积收缩至稳定,气孔率大变小至很小稳定,强度增大,密度增大。
化学变化:
高岭土→莫来石、无定形铝硅化合物、液相
长石→液相、析出二次莫来石
石英→液相、石英
4.3烧成温度的确定
烧成温度:
达到性能要求所需的热处理温度。
瓷化温度:
气孔率最小、密度最大时的温度(范围)此时强度最大。
确定方法:
测定不同温度下收缩率、气孔率(吸水率)作温度-收缩率,温度-吸水率图(设计升温曲线、取样温度点)。
4.3.1吸水率、烧成线收缩率测定
吸水率计算公式
W=(G1-G0)/G0×100%(公式—1)
式中:
W—试样的吸水率,%
G0—试样干重,克
G1—试样吸水饱和后的重量,克
烧成线收缩率计算公式
Y=(L0-L)/L0×100%(公式—2)
式中:
Y—试样的烧成线收缩率,%
L0—试样干燥后长度,mm
L—试样烧成后的长度,mm
在200~1300℃范围内选取时选取25个温度点,设计升温曲线,分别在这些温度点测试试样的吸水率和烧成线收缩率,并绘制温度-收缩率,温度-吸水率曲线确定烧成温度。
图2收缩率吸水率曲线
5.性能测试
5.1泥浆流动性能测定
5.1.1实验准备
(1)稀释剂:
碳酸钠、硅酸钠溶液
(2)定量泥浆,加入等体积不同浓度稀释剂,
(3)恩氏粘度计测试相对粘度;
(4)确定最佳稀释范围。
5.1.2泥浆流变性的测定
泥浆的流动性与相对粘度成反比,流动度(V)与相对粘度(η)的关系式为V = 1/η。
流动性好的泥浆,才能保证坯体的质量,防止坯体变形。
当泥浆粘度过大时,流动性差,吃浆速度较快,坯体溏软,容易出现泥浆缕,严重时导致坯体坍塌,泥浆流入模型内会造成坯体薄厚不均和浆面不平整,并在排浆时不能流净,燥时易产生坯裂等缺陷,给生产尤其是成形造成很大的困难;反之粘度过小,流动性太好,泥浆中的粗颗粒会产生沉淀,使坯体组织不均匀,干燥收缩不均,易开裂,另外吃浆速度减慢,半成品脱模晚,坯体板硬,加工性差,加工时很容易出现开裂现象。
[1]卫生瓷泥浆的相对粘度一般在4′30″~5′40″(用恩氏粘度计测定流出200ml泥浆所需时间)。
(1)相对粘度的测定
①配制电解质标准溶液:
配制百分浓度为5%或10%的Na2CO3、NaSiO3两种电解质的标准溶液。
电解质应在使用时配制,尤其是水玻璃极易吸收空气中CO2而降低稀释效果。
Na2CO3也应保存于干燥的地方,以免在空气中变成NaHCO3而成凝聚剂。
②粘土试样须经细磨、风干过100目筛。
③泥浆需水量的测定:
称取200克干粘土,用滴定管加入蒸馏水,充分搅拌至泥浆开始呈微流动为止(不同粘土的加水量波动于30-70%),记录加水量。
④电解质用量初步试验:
在上述泥浆中,以滴定管将配好的电解质标准溶液仔细滴入,不断搅拌和匀,记下泥浆明显稀释时电解质的加入量。
⑤取5只泥浆杯编好号,各称取试样300克(准确至0.1克),各加入所确定的加水量,调至呈微流动。
⑥在5只泥浆杯加入所确定的电解质加入量,其间隔为0.5ml~1ml。
5只泥浆杯中所加电解质质量不同但溶液体积相等,用电动搅拌机搅拌半小时。
⑦洗净并擦干粘度计,加入蒸馏水至两个尖形标志,调整仪器水平,将具有刻度线的100ml容量瓶口对准粘度计流出孔,拔起木棒,同时记录时间,测定流出100ml水的时间,然后用木棒塞住流出孔,做三个平行实验,取平均值,作为100ml水流出时间。
⑧将上述五只泥浆杯中的泥浆用上法各做三个平行实验,取平均值,求得相对粘度B(泥浆从流出孔流出,不要触及承受瓶的瓶径壁,应成一股泥浆流下)。
(2)结果计算:
①相对粘度计算公式
B=Cs/Ws(公式—3)
式中:
Cs―100ml泥浆流出时间,秒
Ws―100ml水流出时间,秒
B―相对粘度
②以泥浆的相对粘度为纵坐标,以电解质的不同加入量为横坐标绘制曲线图(如图3-1)。
图3相对粘度-电解质含量曲线图
5.2抗弯强度测定(三点弯曲法)
Rf=3PL/2bh2(公式—4)
式中:
Rf—抗弯强度,N/m2
P—试样断裂时负荷,N
L—支撑刀口间距,m
B—试样断口处宽度,m
h—试样断口处厚度,m
确定烧成温度后,在该温度烧制试样10个,分别用抗弯强度测试仪测定它们的抗弯强度,并取平均值。
参考文献
[1]缪松兰,马铁成,林绍贤等.陶瓷工艺学[M].北京.中国轻工业出版社2014.5:
108-112
[2]裴秀娟,石振江,金宝元.日用陶瓷工厂技术员手册[M].北京.化学工业出版社2007.7
[3]樊震坤,刘贤纪,孙仁花等.钠长石质高级日用细瓷的研究[J].中国陶瓷,1993,10
(1):
1-9
[4]邱少标.日用瓷中温烧成的坯釉配方研制[J].佛山陶瓷,2009,7(154):
1-3
[5]中华人民共和国轻工行业标准《QB/T1548-1992陶瓷坯泥料线收缩率测定方法》
[6]中华人民共和国国家标准《GB/T4741-1999陶瓷材料抗弯强度试验方法》
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