化 学 药 品 的 配 制.docx
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化学药品的配制
化学药品的配制
一、五元素是用药水的配制:
1、硅:
1〉硝酸1:
4:
100ml硝酸,400ml水。
2〉碱性钼酸铵:
先把62.5g碳酸钾溶于250ml水中(不能加热)再把25g钼酸铵溶于250ml沸水中,混合至500ml。
3〉草酸:
称取25g草酸溶于沸水中稀释至1000ml。
4〉硫酸亚铁铵:
称取10g硫酸亚铁铵溶于1000ml水中,加入10ml硫酸。
2、锰:
1〉硝酸银:
称取4g硝酸银溶于1000ml硝酸1:
4中
2〉过硫酸铵:
称取75g过硫酸铵溶于500ml水中。
3〉蒸馏水
3、磷:
1〉硝酸1:
25:
100ml硝酸溶于250ml水中。
2〉钼酸铵-酒石酸钾钠:
分别称取25g钼酸铵和25g酒石酸钾钠溶于沸水中,稀释至500ml。
3〉氟化钠-氯化亚锡:
称取24g氟化钠加热溶解,再称取2g氯化亚锡放入100ml烧杯中加入5ml盐酸加热至氯化亚锡全部溶解,然后和溶解后的氟化钠一起稀释至1000ml。
高锰酸钾:
称取2g高锰酸钾溶于100ml沸水中。
4、碳硫使用药水的配制方法:
1〉氢氧化钾:
称取5g氢氧化钾溶于100ml水中。
2〉百里香酚酞:
称取0.5g百里香酚酞用100ml乙醇稀释。
3〉氢氧化钠:
称取4g氢氧化钠溶于100ml水中。
4〉红色指示剂:
先称取0.4g甲基红溶于250ml乙醇中,再称取0.4g溴钾酚绿溶于250ml乙醇中,混合。
5〉硫滴定液(白药水)4ml氢氧化钠溶于1000ml水中。
6〉碳滴定液:
10ml氢氧化钾10ml百里香酚酞30ml乙醇胺用乙醇将其稀释至1000ml。
7〉红药水:
(硫吸收液)10ml红色指示剂+10ml过氧化氢,用水稀释至1000ml
5、增光剂:
称取45g尿素溶于500ml甲醇中,用250ml丙酮稀至
750ml。
6、察看金相使用药水的配制:
乙醇97ml+硝酸3ml.
二、煤气化验使用药水配制方法:
1〉指示瓶:
水230ml浓硫酸15ml加少量甲基橙
2〉KOH(白)测CO2氢氧化钾150g,水300ml。
3〉O2(黑)测O2氢氧化钾100g,水300ml,焦性末粒食子30g(加水后加入)
4〉CO(蓝):
水300ml,氯化铵60g,氯化亚铜80g,氨水250ml
5〉少量液体石蜡(防氨水跑味)
6〉红药水:
水270ml+浓硫酸30ml+少量甲基橙
三、软化水使用药水的配制方法:
1〉缓冲溶液:
20g绿化胺,500ml蒸馏水,150ml氨水.
2〉酸性铬蓝K指示剂:
5g铬蓝K,1000ml蒸馏水.
四、不锈钢化验使用药水的配制方法:
1〉柠檬酸三铵:
称取20g柠檬酸铵溶于100ml蒸馏水中
2〉碘液:
称取6.35g碘,12.5g碘化钾,以水溶解1-2天后以水稀释至1000ml棕色试剂瓶中。
3〉丁二酮肟:
称取1g溶于500ml浓氨水中,溶解1-2天,待其溶解后,加入500ml水,摇匀,备用。
4〉硫磷混合酸:
水+磷酸+硫酸=(850+75+75)
5〉定铬指示剂:
称取N—苯代邻氨基苯甲酸200mg无水碳酸钠200mg,溶于100ml沸水中,溶节后一如100ml量瓶中,以水稀释至刻度。
6〉G滴定液:
硫酸亚铁铵2.3%称取23g硫酸亚铁铵溶于950ml水中,加50ml浓硫酸。
7〉高碘酸钾5%:
称取5g高碘酸钾溶于100ml1:
4的硝酸中,加热搅拌摇匀。
8〉红酸:
盐酸+硝酸+蒸馏水=1+1+2
9〉王水:
硝酸:
盐酸=1:
3
五、测试高、低碳铬铁需用的试剂:
1、硫酸亚铁铵溶液:
称取100g试剂溶于(硫酸5+95水)2000ml中。
2、硫酸锰4%
3、硝酸银0.5%
4、亚硝酸钠5%
附加:
焦硫酸钾不溶解可以加热;高铬硫酸锰7滴,低铬硫酸锰5滴
六、测试高、低铬铸铁中铬需用的试剂:
1、硫磷混合酸:
硫酸160ml+磷酸80ml+760ml水
2、硝酸银2.5:
称取试剂2.5g溶于100ml水中,加5滴硝酸,储于棕色瓶中
3、过硫酸铵20%
4、氯化钠5%
5、N—苯基邻氨基苯甲酸0.2%
6、硫酸亚铁铵:
称取24g试剂,溶于硫酸(5+95)1000ml中。
检测方法
一、五元素的检测方法:
1、首先要正确使用电子天平,称取重量前天平必须归零,正常使用十天后校准一次,测碳硫称取试样1g,测硅称取试样0.03g,测锰称取试样0.04g,测磷称取重量0.05g。
2、测碳硫的操作方法:
1〉接上电源打开电源开关,日光灯亮。
2〉将配套电弧炉接通电源,联接氧气。
3〉将电弧炉上燃气出口与碳硫仪上硫杯近气口用橡胶管连接。
4〉打开氧气阀开关,并调整氧气输出压力为0.04Mpa。
5〉将硅钼粉0.03g,锡粒0.03g,及称好的1g试样放入坩埚内,再放上大约0.05g的纯铁,用坩埚夹夹坩埚上部,移至于坩埚座内,并合上坩埚座。
6〉先打开电弧炉“前氧”开关,再打开“后控”开关,并将电弧炉上流量计流量调整为80-120升/小时。
7〉按“引弧”按钮,时间0.4秒,使坩埚内试样燃烧。
8〉先滴定碳吸收液,始终保持碳吸收杯中溶液为淡蓝色,等吸收杯中溶液颜色不变时,再确定硫标定液,使硫吸收杯中溶液颜色(与SO2气体反映后成红色)变成亮绿色即可。
9〉如果继续测定,应把硫吸收杯中,溶液放掉一半,并将吸收液加至原体积,再确定硫标定液,将颜色变成亮绿色,如果不做,需把硫吸收杯中溶液全部放掉,打开碳放液开关,放掉吸收杯中多余的溶液。
10〉关闭“前氧”“后控”开关。
11〉按加液开关,将碳、硫滴定管中的溶液加满,等待做下一个样。
12〉在做试样前,应先称取一份于试样成分接近的标样进行测试,记录消耗的碳、硫毫升数。
一碳(标)、硫(标)再记录被测试样的消耗升数一碳(试)硫(试)则被测试样的含量可用以下公式计算:
碳:
试样的含量=标样的含量/碳(标)×碳(试)
硫:
试样的含量=标样的含量/硫(标)×硫(试)
3、测硅、锰、磷的操作方法:
3.1、测硅、锰、磷的单点定标
1〉按“通道”(“1”)或(“2”“3”)“执行”杯中有水,调满度为95.00
2〉把水放掉,把标样有色液体倒入杯中。
3〉按“功能”“执行”
4〉按“功能”(“3”)“执行”。
5〉按{标样含硅数值(0.296)}{或(标样含锰数值0.671)、(标样含磷数值0.030)}“执行”。
6〉按“功能”“9”.“1”或“9”.“3”
7〉按“退出”
3.2、硅、锰、磷的溶样过程:
1〉测硅:
称取试样0.0300g放入250ml锥形烧杯中,加硝酸(1:
4)10ml加热至试样全部溶解,然后滴加高锰酸钾(5%)2—3滴,继续加热约10秒钟取下加入碱性钼酸铵溶液10ml,摇匀,再加入草酸(2.5%)40ml立即加入硫酸亚铁铵40ml摇匀比色液的颜色为墨绿色。
2).测锰:
称取试样0.0400g放入250ml锥形烧杯中加入硝酸—硝酸银溶液10ml,加热至试样溶解,然后加入过硫酸铵溶液(15%)
5ml,继续加热约10秒溶液变红,取下加蒸馏水40ml摇匀,比色液为红色。
3)测磷:
称取试样0.0500g放入250ml锥形烧杯中,加硝酸(1:
25)10ml加热至试样溶解,然后滴加高锰酸钾(5%)2—3滴,继续加热约10秒取下,加入钼酸铵—酒石酸加纳溶液10ml,再加入氟化钠—氯化亚锡溶液10ml摇匀,比色液为蓝色。
4、使用三元素告诉分析仪测硅、锰、磷
1)打开电源开关是仪器进入工作状态:
(一般打开电源开关10分钟左右)
2)按“通道”“1”(或“2”“3”)“执行”调整满度钮使其通道显示(95.00±0.2)
3)放掉比色杯中的蒸馏水,再倒入比色液,先用部分比色液将比色被冲洗几次放净再倒入比色液(以防上一样的剩液干扰的下一个溶液测定要冲洗干净))按“退出”,此时显示屏上显示的数值即为试样的含量。
4)测完后立刻放掉比色液,再用蒸馏水冲洗几次最后放入比色杯中约1/3的蒸馏水浸泡。
5)附注:
“通道”“1”测锰,“通道”“2”测磷,“通道”“3”测硅。
二、二、高频红外碳、硫分析仪简明操作规程:
1、接通高频炉、电子天平、电脑的电源开关。
2、开启动力气(氮气)瓶和氧气瓶开关,将动力气的压力调节至0.3~0.4MPa,氧气的压力调节至0.08MPa。
3、打开高频红外碳硫分析仪的操作软件。
4、预热仪器120分钟后,进行自检,自检合格后按“F10”键对分析参数(分析名称、序号、分析时间、加压时间、碳池和通道...)进行设置。
5、称样。
用坩埚钳取一坩埚置于天平上,按“Tare”键清零(去皮),用小勺加入样品0.4g左右,(碳含量在2%-5%之间的样品称0.3克,碳含量大于5%的样品先加0.3克C型纯铁,称0.2克。
)待数据稳定后按F3键键输入重量。
6、向坩埚内加入助熔剂钨粒一勺,约1.8g左右。
7、将坩埚放在坩埚托上。
8、按“F5”键开始分析,分析过程自动进行。
9、分析结束后气缸自动下降,用坩埚钳取出坩埚放入废坩埚箱中;无库存重量时气缸不自动下降,可按F8键降下气缸,再按F7键升起气缸,密封炉头。
10、按上述5~9步重复分析标样2~3次。
11、如标样分析结果超差但有重复性时,可按“F11”键校正碳、硫,校正选用的标样应与试样为同种材质,其碳、硫百分含量应略高于试样。
校正后校正参数会变化(注:
如标样分析结果未超差则不需校正。
)。
12、按上述5~9步进行试样分析;
13、试样分析完后,按F8键降下气缸用坩埚钳取出坩埚,按“F7”键上升气缸,密封炉头。
三、故障排除法:
1.合上仪器背面的电源开关,电源电压表指针指示为零。
检查仪器背面的电源线两端是否插好了?
插座是否有电压?
2.按下升降、F7、F8按钮或在分析过程中气缸不动。
检查氮气瓶及减压阀是否已打开?
升降按钮是否被按下?
3.按下通氧按钮或在分析过程中气压表指示为零,通氧按钮绿灯亮。
检查氧气瓶、减压阀及减压阀出口开关是否已打开?
按下通氧按钮或在分析过程中气压表指示为零,通氧按钮绿灯不亮。
检查仪器是否开机,“控制信号”线两端是否插好?
4.按下高压按钮或在分析过程中阳极电流、栅极电流表指示为零或实验结果为零,且样品没熔化。
检查保护按钮是否被按下,氧气是否打开?
5.按Print键称样重量不能送入。
`
检查天平信号线、仪器的串行线是否插好了?
仪器是否已开机?
6.漏气。
升起气缸→按下通氧按钮(绿灯亮),待气压表指针稳定。
释放通氧按钮(绿灯灭)→气压表指示逐渐降低。
可从以下几个方面检查。
a.氮气瓶低压表压力应≥0.4MPa。
b.在升起气缸、按下通氧按钮(绿灯亮)后,检查仪器背面的出气口。
若有气流,可按Ctrl+F7、Ctrl+F8若干次,故障即可排除。
若出气口无气流,不需进行此项操作。
c.取下面板上的3#玻璃管(靠按钮侧),升起气缸、按下通氧按钮,用拇指堵住出气孔。
气压表指针稳定后,释放通氧按钮。
若表针稳定,说明漏气点在后边,反之在前边。
因为整机气路是串联结构,可参照此方法逐级检查。
可用小毛笔蘸少量洗涤液涂在气管的接口处,漏气点会产生微小的气泡。
特别强调:
必须采取防触电措施,操作后要将水迹擦干。
7.分析结果不稳定,可从以下几个方面检查。
a.面板上氧气气压值是否在0.07~0.08MPa之间?
若样品在燃烧时气压值下降>0.02MPa,应检查氧气瓶减压阀出口开关是否没有全打开、气管是否太长、减压阀是否损坏......
b.是否漏气?
c.玻璃管中除水剂是否失效(变色、结块)?
d.仪器是否通氧预热120分钟以上?
e.坩埚是否灼烧?
取出后是否受潮、被污染?
f.钨粒、样品是否被污染?
g.碳、硫电压底数是否稳定?
h.是否有高频干扰?
(可通过F12启动自检检测;也可将曲线坐标的吸收值最大改成0.2,送入重量值0.4,按F5,观察碳、硫曲线的幅度,均不应超出两个格,也不应是与底线重合的直线;还可按住高压按钮观察碳、硫电压底数,但是一次不宜超过5秒钟,且不宜频繁进行,与此前比较,变化幅度应不大于2mV,即小数点后的第三位数字变化范围不大于2。
)
j.对于习惯先称出若干个样品再进行分析的用户。
应检查样品燃烧的顺序是否和库存重量的顺序一致。
8.有高频干扰。
检查地线的安装是否符合国家标准?
是否接好了?
一般来说地线对相线应有220V±5%的电压,地线对零线的电压应满足≯3V。
9.分析过程中保护按钮中的灯点亮。
按F6,取出坩埚。
按下保护按钮,再将其释放。
灯光若熄灭,可按一下高压按钮,阳极电流表指示应不大于600mA,灯光不再点亮,可继续使用。
灯光再点亮、或不熄灭,应找维修人员检修。
10.碳、硫分析结果都很低。
可从以下几个方面检查。
是否漏气?
在分析过程中出气口应有稳定的气流。
若无气流应检查截止阀是否没有打开?
11.碳、硫分析结果单项偏低。
可从以下几个方面检查:
a.碱石棉是否进入了2#或3#玻璃管?
(碳偏低)
b.除水剂是否饱和?
(硫偏低)
c.校正系数是否远小于1?
d.空白值是否为负值?
12.点击“打开”后找不到AutoBk.wld等相关文件。
点击“打开”后→点击“查找范围(I):
”→点击“本地磁盘(C:
)”→点击“ProgramFiles”→点击“北京万联达公司”
→点击“CS-901B高频红外碳硫分析仪6.1版”→点击“AutoBk.wld”。
四.事故案例
1.天津有一家用户来电话反映:
他们将仪器换了一个工作台,再分析样品时,碳、硫结果都是零。
经过我们共同分析,原来抬仪器时身体把保护按钮压了下去。
将其释放后仪器工作正常。
2.天津另一家用户送来仪器,反映仪器做不出碳。
经过检查,发现他们将1#玻璃管装到了2#玻璃管的位置上,1#玻璃管中的碱石棉将分析气中的碳全部吸收了。
3.四川一家用户来电话反映:
他们按Print键,称样重量不能送入。
经过我们共同分析,原来把工作台上标钢瓶子向后推时,手通过瓶子把其后边的红外主机电源开关关上了(902型)。
4.江西一家用户反映仪器做不出硫。
我们经过检查,发现他们2#玻璃管中用了一种进口干燥剂,将分析气中的硫全部吸收了。
换成随机带的干燥剂,仪器工作正常。
5.陕西一家用户反映仪器做碳偏低,样品熔化不好。
我们经过检查,发现他们的氧气瓶开关几乎没开。
因为气瓶阀门打开后,阀门根部漏气。
操作人员就关小阀门,关到不漏气时为止。
此时气源虽有压力(气压表指示正常),但流量偏低(燃烧时气压表指针大幅下降),供氧不足造成燃烧、释放不好。
将气瓶阀门开大,仪器工作正常。
6.上海一家用户反映仪器操作软件打不开。
我们经过检查,发现他们把串行线接到COM2端口上了,而仪器默认COM1端口。
工作中确有一些故障是由于各种插头脱落、松动、插错而造成的,分析问题时不要忽略它们。
7.山西一家用户仪器漏气,我们采用逐段排除的检查方法,最后将漏气点锁定在炉头部分。
查出漏气原因是:
气缸托下部的锁紧螺丝松动,致使气缸托在多次上下运动中逐渐向下旋转,减小了气缸的行程,使气缸托上升后不能顶紧其上部的密封圈,造成了漏气。
8.天津有一家用户做出的数据重复性不好、释放曲线峰平且宽。
面板气压表指示正常、不漏气、无干扰。
检查发现气流量小。
逐段检查发现炉头上吹气进气口被干燥剂堵塞,疏通后仪器工作恢复正常。
五.注意事项:
1.手指严禁伸入炉头。
在检修时(如更换石英管),应首先关闭动力气瓶阀门。
再按“升降”按钮数次,直至用手可以将气缸杆上下自由的移动为止。
2.打开炉头防护罩前:
1.必须先按下“保护”按钮。
3.在按下“高压”按钮时仔细观察“阳极电流”和“栅极电流”表,其指针均不应摆动,即均应指示为“0”。
4.检修完毕后将“保护”按钮释放。
5.更换炉头加热器时,必须先关机再拔下仪器后面的电源线插头。
因为炉头加热器的电源取自“电源开关”之前,即不受“电源开关”的控制。
六、煤质的化验:
1、取样:
把取来的煤块样品砸成小块(块状大小均为20MM),然后把用四分法将其分开取出检验用的样品。
2、外水份检测:
称取砸好的试样50g±0.0002g,放入干燥的铁盒中,将其放在可调温的电炉上调至低温进行烘干时间为5分钟(在烘干过程中要不断反动试样,以免试样温度不均匀)等烘干后取下称重计数.
3、内水分检测:
将做完外水分的样品放入粉碎机中进行粉碎,时间约1.5分钟,之后取出。
称取样品1±0.0002g放入量瓶中,然后放入设定好温度的恒温箱中,温度为145℃,时间为7分钟,之后取出冷至室温,称重计数。
4、灰份检测:
称取粉碎后的样品1±0.0002g放入方舟中,然后放入845℃--850℃的马弗炉中进行燃烧,1小时后取出样品冷至室温,称取重量。
5、挥发份检测:
称取粉碎后的样品1±0.0002g放入陶瓷坩埚内,然后放入910℃--915℃的马弗炉中燃烧7分钟,取出样品冷至室温称取重量。
计算方法:
1、外(内)水份:
烧前—烧后÷样品重量×100%
2、灰份:
烧后—皮重÷样品重量×100%
3、挥发份:
烧前—烧后÷样品重量×100—灰份
4、固定碳:
100—全水—灰份—挥发份
5、高位发热值:
8575.63—167.89×内水—94.64×灰份—17.63×挥发份+41.52×焦
低位发热值:
高位×(100--全水)/(100—内水)--5.5×外水
焦渣特征对照表:
焦渣特征
挥发份
1
2
3
4
5
6
7
10—13>
84.0
84.0
84.5
84.5
84.5
84.5
84.5
13—16>
80.5
83.5
84.5
85.0
85.0
85.0
85.0
16—19>
80.0
82.0
83.5
84.2
85.0
85.0
85.0
19—22>
78.5
81.0
82.5
83.0
84.0
85.0
85.0
22—28>
76.5
78.5
81.0
82.0
83.5
84.5
85.0
28—31>
76.5
78.0
80.0
81.0
82.5
84.5
84.5
31—34>
73.0
77.5
79.0
80.0
81.5
83.0
83.5
34—37>
73.0
76.5
78.5
79.5
81.0
82.5
83.5
37—40>
73.0
75.5
78
79.0
80.0
82.0
82.5
>40
72.5
74.5
76.5
77.5
79.5
81.0
82.0
七、煤气的化验方法:
1、收集气体:
先把球胆内的空气赶走再用CO气体冲洗三遍。
2、把收集的气体与仪器连接起来,冲洗三次仪器。
3、取煤气100ml,首先与第一个瓶子吸收4次,读数计作A;CO2=100-A;
4、再和第二个瓶子吸收4次,读数计作B;O2=A-B
5、再和第三、四、五个瓶子分别吸收5次,三、四瓶子不计数,第五个瓶子吸收完后读数计作C;CO=B-C
6、把CO含量压入爆炸瓶,然后取氧气25ml冲入第六个瓶子作爆炸反映,计数为D;
7、与第一个瓶子再吸收四次,做全分析计作ECH4=D-E
8、H2=(CO余+25mlO2-H2余-2CH4含量)×2÷3
9、热值=127.7×CO+107.6×H2+354.2×CH4+126
10、N2=100-CO2-O2-CO-H2-CH4
11、可燃成分=CO+H2+CH4
12、做全分析CO-0.2
八.硅铁中Si的测定
1.硅测定需用试剂:
(1)尿素(固体)
(2)硼酸(3)草酸5%
(4)钼酸铵5%(5)浓硝酸(HNO3)(6)浓氢氟酸
(7)硫酸亚铁铵6%,内加6滴1+1硫酸溶液
(8)溶样酸:
700mlH2O水,50ml硫酸,8ml硝酸稀释至1000ml
2.分析方法:
称取试样0.1g,置于100ml塑料瓶中,加硝酸6ml,边摇边滴加氢氟酸4ml,待试样全溶后,(必须用吸管加入,准确)逆出氮氧化物,放尿素1g放置一会儿,加4%硼酸溶液50ml(摇匀放置10分钟,以水稀释移入100ml容量瓶中稀至刻度,然后再倒入塑料烧杯中,此溶液为A液。
吸入A液5ml,置于100ml容量瓶中,加入6ml溶样酸,以水稀释至刻度,(先加溶样酸也可以),摇匀,此溶液位B液。
吸入B液5ml,置于100ml容量瓶中,加25ml水,5%钼酸铵5ml,立即水浴30秒,加5%草酸10ml,立即加入6%硫酸亚铁铵5ml,以水稀释至刻度,摇匀,于660mm波长测量。
3.注意事项:
(1)B液加水后立即加钼酸铵立即水浴。
(2)硝酸必须用吸管加入—准确。
(3)氢氟酸用塑料滴管加入,现加8—10滴,冒黄烟溶一会儿再加,连续加一次8—10滴溶完样后再加10滴,一般不超过50滴。
(4)用眼观察在没有黄烟后,氮氧化物才能逆出。
(5)在移入容量瓶时,加的尿素,如不溶解没关系,全移入量瓶中(用同样容量瓶—准确)
(6)加入硼酸时,不溶可用水浴。
九.锰铁中锰的测定
1.锰测定需用试剂:
(1)磷酸
(2)硝酸(3)硝酸铵(固体)(4)硫酸1:
9
(5)N—苯基代领氨基苯甲酸0.2%内含0.2g无水碳酸钠
(6)硫酸亚铁铵标准溶液:
城区24g硫酸亚铁铵溶于1000ml5:
95的硫酸溶液中。
2.分析方法
称取试样0.1g,置于300ml锥形瓶中,加磷酸15ml,硝酸5ml,加热溶解完继续加热到刚冒有磷酸烟(此时瓶内溶液平静无气泡)取下放置20—30秒后加入固体硝酸铵2g,摇匀用吸球吹赶(使氮氧化物逆出)稍冷,加入1:
9硫酸30ml摇匀,冷却立即用标滴定液滴定至微红色时,加指示剂3滴,继续滴至樱红色变为亮绿色终止.
计算方法:
计标:
标样÷标含×样含=质量
十.软化水的测试方法:
用100ml量筒量取水样100ml,放入锥形烧杯中,加缓冲溶液10ml,然后加4滴酸性铬蓝K指示剂,均匀摇动,用0.05NEDTA标准液滴定至溶液由红色变为淡蓝色为止,记录结果。
十一、不锈钢的检测方法:
1.测铬:
称取试样0.01g置于150ml三角烧杯中,加红酸10ml加热溶解后直接加高氯酸5ml,继续加热冒烟,浓烟刚飘离瓶口,立即取下,稍冷却(1分半钟)加入硫磷混合酸20ml,流水冷却后,用滴定液滴定至溶液呈黄绿色,加定铬指示剂3滴,继续滴定至溶液由紫色突变成亮绿色,即为终止。
2.测镍:
称取试样0.01g于100ml的钢铁量瓶中,加红酸10ml,加热溶解后以水稀释至刻度,摇匀,用5ml的大肚吸管吸取母液5ml置于100ml的容量瓶中,然后依次加入柠檬酸三铵20ml,碘液5ml,丁二酮肟20ml,稍震荡,以水稀释至刻度,摇匀,用1cm比色皿在530mn波长处进行比色。
3.测锰:
称取试样0.0050g置于150ml三角烧杯中,加王水10ml加热溶解后加硫酸,磷酸各5ml,继续加热至冒白烟,取下,自然冷却后(1分半钟)加水30ml高碘酸钾10ml(瓶口不能朝人)加热至产生紫色大气泡取下,稍冷却后移入100ml量瓶中以水稀释至刻度,摇匀,用1cm比色皿在530mn波长处
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