中级主管技师理化检验技术士专业实践能力考点辅导.docx
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中级主管技师理化检验技术士专业实践能力考点辅导
专业实践能力
耗氧量
定义:
在规定条件下,用强氧化剂高锰酸钾氧化1L水中还原性物质所消耗的氧化剂的量,结果以氧的mg/L表示。
反映水体中还原性污染物的含量。
一般用耗氧量间接反映水体受有机污染的程度。
水耗氧量高,说明水体受有机物污染较重。
检测方法:
酸性高锰酸钾法
原理:
水样在酸性条件下,加入高锰酸钾溶液,在沸水浴中加热30min,使水中有机物被氧化,剩余的高锰酸然后根据实际消耗的高锰酸钾的量计算钾以草酸滴定,出化学耗氧量。
测定方法
酸性KMnO4法:
原理:
水中还原性物质在酸性条件下,加热至沸时被KMnO4氧化,剩余氧化剂用H2C2O4还原,根据KMnO4的量求COD。
注意事项:
测定要严格按操作条件进行;反应要维持一定的酸度,以[H+]0.43M为宜。
太高KMnO4自动分解;过低反应速度太慢。
酸度只能用H2SO4调节;水样消耗KMnO4为原加入量的一半左右,如果水样COD值较高(即高锰酸钾的特征色很快消失)。
则需将水样稀释后测定,稀释水样要做空白测定。
由于稀释倍数不同COD值不同。
因此测定结果要注明稀释倍数;要测平行样;Cl-浓度大于300mg/L有干扰
氮氮
氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3,也称非离子氨)或铵盐(NH4+) 的形式普遍存在于地下水及地面水中,其存在形式取决于水体的酸碱度。
来源:
用氯胺消毒的饮水可产生微量氨氮;生活污水中含氮有机物受微生物作用产生大量氨氮;人畜粪便和某些工业废水中尿素和氨的含量很高;水中的亚硝酸盐在氧气不足的条件下亦可受微生物作用还原成氨,水中尿素也可转变成氨氮。
水样的采集和保存
检测氨氮的水样需用聚乙烯瓶或玻璃瓶采集。
水中氨氮的稳定性差,要求采样后立即测定。
如不能立即测定,须每升水样加入0.8m1浓硫酸(调pH≤2),于4℃冰箱保存,酸化样品应注意防止空气中氨的污染。
对含有余氯水样,采样后,应立即加入硫代硫酸钠脱氯,否则余氯可与氨反应生成一氣氨、二氣氨或三氣氨,使测定结果偏低。
测定方法
纳氏试剂分光光度法
原理:
水中氨与纳氏试剂(K2HgI4) 在强碱性介质中反应生成黄棕色化合物,10min后显色完全,比色定量。
水样预处理
有色或含硫化物、醛、酮、脂肪胺、芳香胺、亚铁离子等时,在微碱性条件下对水样进行蒸馏;
浑浊时,用硫酸锌和氢氧化钠混凝,沉淀后过滤除去;
含有钙镁铁等干扰离子时,加酒石酸钾钠掩蔽;
含有余氯时,在测定前加入相当量的硫代硫酸钠脱氯。
亚硝酸盐氮
亚硝酸盐氮(NO2--N,)是含氮有机物受细菌作用分解的氮循环中间产物,在水中不稳定,在氧和微生物的作用下易被氧化成硝酸盐,在缺氧条件下也可被还原为氨。
来源:
生活污水中含氮有机物的分解;化肥、酸洗等行业排放的工业废水。
此外农田排水也可引入较高浓度的NO2--N。
方法:
紫外分光光度法
原理:
利用硝酸根离子在220mm波长处有吸收而在275nm处没有吸收,溶解的有机物在220mm和275mm处均有吸收,因此,分别在220mm和275nm处做两次测定,以校正硝酸盐氮值。
而定量测定硝酸盐氮。
水样的采集、保存与测定
水样采集可用玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,采样后应尽快测定,以避免细菌将亚硝酸盐还原成氨。
若不能立即测定,可于每升水样中加入40mg氯化汞抑菌,并置4℃冰箱闭光保存,可稳定1~2d。
则定方法:
重氮化偶合光度法是应用最广泛的方法,该法简便快速,灵敏度高,
但色度和浊度对测定有干扰。
该法是我国水质检验标准方法。
注意事项:
本法适用于较清洁水中亚硝酸盐氮含量的测定。
如亚硝酸氮浓度过高,不易显色,需稀释后测定。
水样如含有悬浮物或有色时,对测定有干扰,可用氢氧化铝悬浮液吸附后过滤或离心除去后测定。
溶液酸度对显色的影响。
实验用水不能含有亚硝酸盐氮。
硝酸盐氮
定义:
硝酸盐氮(NO3--N) 是含氮有机化合物在水体中的最终氧化产物。
来源:
硝酸盐类化肥使用;生活污水、生活垃圾、生产含氮废弃物;人畜粪便的自然降解;空气中氧化氮污染物经降水淋溶后形成的硝酸盐。
样品的采集、保存与测定
用于硝酸盐氮测定的水样需用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集,采样后应尽快测定。
如不能及时测定,为了抑止微生物活动对氮平衡的影响,需于每升水样中加入0.8m1浓硫酸,并于0~4℃保存,24h内完成测定。
检测方法:
麝香草酚分光光度法;紫外分光光度法
氟化物
氟在气态是淡黄绿色双原子分子,液态呈姜黄色,固态时为乳白色或类似雪样的白色。
氟化氢、氟化钠、氟化钙、氟化镁
在生物体中,氟总是以化合物形式而不是以单体的形式存在。
检测方法:
离子选择电极法:
具有选择性好,操作简单,对仪器要求不高,测量范围宽,抗
千扰能力强,对有色、浑浊水样也可测定等优点。
总离子强度调节缓冲液(TISAB)
用于保持溶液具有较高的离子强度的缓冲溶液。
主要应用在电位分析法上,尤其是与离子选择性电极有关的电位分析,对于分析的准确度有着至关重要的
意义:
1.保持被测溶液离子强度的稳定性,防止因离子活度不同而产生的误差
2.掩蔽干扰离子的影响
3.为测定提供适宜的酸碱度环境,保证溶液PH5-6
4.缩短平衡时间
氰化物
氰化物是一类含有氰离子或氰基的物质,大部分氰化物是致命的化学毒剂。
氰化氢主要通过呼吸道进入人体
氰化物的毒性主要是在体内解离出氰离子(CN-)引起。
CN-可抑制酶的活性。
检测方法:
异烟酸一吡唑啉酮分光光度法:
原理:
氰化物在酸性条件下以HCN形式蒸馏出,用氢氧化钠溶液固定,在PH7.0的溶液中,用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用。
生成蓝色染料,比色定量
注意事项
水样蒸馏时只能用酒石酸调节酸度试剂氯胺T的有效含量对该方法影响较大,要
求氯胺T的有效氯在11%以,上氰化物在水中不稳定,取样后应尽快分析测定水中硫化物、重金属离子、脂肪酸及某些影响滴定和比色的物质会干扰测定,蒸馏前做适当处理
选择合适的蒸馏体系
碘化物
碘紫黑色晶体,以蒸气形态出现时是双原子分子。
溶解性:
难溶于水,易溶于氯仿、碘化钾
碘是人类发现的第二个生物必需微量元素,是甲状腺素的重要组成成分。
测定方法:
硫酸高铈催化分光光度法
氯化物
氯元素以氯化钠的形式广泛存在于人体,人体内缺少氯会导致腹泻,婴儿如果由
缺水等症状。
于遗传的因素而缺氯,会导致生长障碍。
有专家认为,过多的氯化钠摄取量会导致高血压。
检测方法:
硝酸银容量法
原理:
在中性至弱碱性范围内ph6.5-10.5,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀·产生砖红色,指示滴定终点到达。
水样预处理
水样浑浊及带有颜色:
取150mL或取适量水样稀释至150ml,置于250mL锥形瓶,加入2mL氢拿化铝悬浮液,振荡过滤,弃去最初滤下的20mL,用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐:
加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性,加入1mL30%过氧化氢,摇匀。
有机质产生的较轻色度:
可以加入少许高锰酸钾晶体,煮沸。
再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色。
注意事项:
该滴定过程只能在中性溶液中进行;要注意水的质量,若达不到直接测定要求,必须按要求对水样进行预处理;水中溴化物、碘化物均能起同样反应,计入氯化物结果滴定时不能太快,不能形成线状滴定,特别是接近终点时;若水样中氯离子浓度超过100mg/L时,测定前应对样品进行稀释;分析过程应全部采用纯水。
砷
砷可经呼吸道、皮肤或消化道进入体内。
砷的吸收与砷化物的溶解度有关。
体内吸收的砷主要从尿中排出。
排出的砷大部分是五价砷,三价砷甲基化生后也经尿排出。
三价比五价砷化合物排出慢,毒性也高。
砷中毒机制:
三价砷极易与巯基(-SH)结合。
使巯基酶失活,千扰细胞代谢
检测:
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(Ag-DDC法)
注意事项:
水样中高浓度的钴、镍、汞、银、铂、铬、钼可干扰砷化氢的测定。
硝酸会干扰砷化氢的产生,拟检水样中不能有硝酸;高价铁浓度较高时可用酒石酸消除干扰;氯仿对人有害,应在通风橱内操作;吸收液中Ag-DDC含量过低会影响测定方法的灵敏度和精确度;测定消解样品时不宜使用大颗粒无砷锌粒。
硒
缺乏症:
未老先衰;引发心肌病及心肌衰竭;发生克山病,大骨节病;精神萎靡不振,精子活力下降,易患感冒。
克山病:
亦称地方性心肌病,于1935年在我国黑龙江省克山县发现,
因而命名克山病。
克山病的主要病变:
心肌实质的变性、坏死和纤维化交织在一起。
检测方法:
催化示波极谱法
催化示波极谱法
原理:
在高氯酸介质中,Se4+与亚硫酸钠形成硒的配位化合物,用EDTA作掩蔽剂,在氨一氯化铵一碘酸钾催化体系中,在峰电位-0.85V产生灵敏的催化波,根据波峰
可计算出硒含量。
用高氯酸消化水样,可将Se4+以下的无机和有机硒氧化成Se4+,用盐酸将Se6+还原成Se4+,从而测出水样中的总硒含量。
注意事项:
水中常见离子不干扰测定。
样品消化时不能加热至千,要保留一定的液体量;首次使用的玻璃仪器必须用硝酸溶液浸泡4h以上,自来水冲洗后用蒸馏水洗净水样预处理时不能用其它强酸替代盐酸
铜
铜是一种分布很广的微量元素。
天然水中铜含量很低,高浓度的铜常由铜管道腐蚀、工业废水及农药的混入、
水库用硫酸铜灭藻造成铜是生命所必须的微量元素,过量有害
检测方法:
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法;
火焰原子吸收分光光度法
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法
原理:
在PH9-11的氨碱性溶液中,铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应,生成棕黄色配合物,用四氯化碳或三氯甲烷萃取后比色定量。
注意事项:
为防止采样容器对铜离子的吸附,采样后尽快分析,若需要保存,样品应立即酸化至pH<3。
用乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸三铵除去铅、锌、钴、镍、镁的干扰;若水样混浊,色度较高,可先消化处理;用有机溶剂提取时,要强烈振荡。
原子吸收分光光度法
原理:
火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源中的铜、铁、锰、锌、镉和铅的含量。
水样中金属离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线,吸收共振线的量与样品中该元素含量成正比。
在其它条件不变的情况下,测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较定量。
注意事项:
水样中存在磷酸盐、硅酸盐、铝酸盐或其它含氧阴离子时,可与铁锰等金属离子形成难解离化合物,使吸光度值下降,可加大量钙离子消。
除直接火焰原子吸收分光光度法适用于生活用水及水源中较高浓度的铜、铁、锰等的含量。
铁
铁是人体必需的微量元素,人体内铁的总量约4一5克,是血红蛋白的重要部分。
只有二价铁才能被人体吸收,通过二价和三价铁的相互转换,完成许多重要的生理过程,如氧气的运输、生物氧化等;过量或不足都将引起疾病。
检测方法:
二氮杂菲分光光度法
原子吸收分光光度法
邻二氮菲分光光度法
实验原理:
邻二氮菲(亦称为邻菲咯啉,简写为phen),是光度法测定铁的优良试剂。
在PH2-9范围内(一般为PH值=5-6 )邻二氮菲与二价铁生成稳定的红色配合物
Fe2++3phen=[Fe(phen)3]2+,其最大吸收波长位于510nm处,本实验就是利用它来比色测定Fe2+
若用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+,可以测定试样中总铁含量。
锰
锰是灰白色金属,性坚而脆,潮湿处会氧化。
实验室中:
二氧化锰常用作催化剂使用;是人体必须元素,有许多重要的生理功能。
过硫酸铵分光光度法
原理:
在酸性溶液中,有催化剂银盐存在时,用过硫酸铵将低价锰氧化为高锰酸根,其颜色深度与锰的含量成正比,借以比色测定锰的含量。
注意事项:
加入硫酸汞与氯离子形成较难解离的氯化汞而消除氯化物的干扰。
延长加热时间和加大过硫酸铵的用量,可允许一定量的有机物存在,有机物含量较高时,水样应消化处理;含锰较高的水样,须先进行消化处理;高温可使过硫酸铵分解,在加入过硫酸铵后,需用冷水进行冷却
铬
常见化合价有+2、+3、+6三种。
铬的天然来源主要是岩石风化,由此而来的铬大多是三价铬。
工业废水中主要是六你铬的化合物,常以铬酸根离子[(Cr04)2-]存在。
铬是人和动物所必需的一种微量元素
测定方法:
二苯碳酰二肼分光光度法
原理:
在碱性条件下,用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬,过量的高锰酸钾用乙醇还原除去,调节溶液到酸性,Cr6+可与二苯碳酰二肼作用,生成紫红色配合物,比色定量。
酱油中的总酸和氨基酸态氮的测定
方法:
酸度计法
原理:
酱油中含有多种有机酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,化学计量点为pH-8.2,以酸度计测定终点,结果以乳酸表示。
反应式如下:
CH3CHOHCOOH+NaOH→CH3CHOHCOONa+H2O
此反应的化学量点为pH=8.2由反应式可以看出,在化学计量点时,每消耗lmoINaOH相当于滴定酱油中90g乳酸(CH3CHOHCOOH)。
测定氨基氮时,利用氨基酸的两性作用,加入甲醛溶液,氨基(-NH2)与甲醛结合,其碱性消失,使羧基游离,显示出酸性。
用氢氧化钠标准溶液滴定,化学计量点为pH=9.2,以酸度计测定终点。
反应式如下:
RCH(NH2)COOH+HCHO→RCH(NHCH2OH)COOH
RCH(NHCH2OH)COOH+NaOH→RCH(NHCH2OH)COONa+H2O
此反应的化学计量点为PH-9.2。
由反应式可以看出,每消耗lmolNaOH可滴定lmol[RCH(NHCH2OH)COOH],相当于氨基态氦14g。
注意事项:
1.由于酱油呈棕褐色,会掩盖酸碱指示剂的颜色及颜色变化,测定总酸与氨基酸态氮时,测定结果误差较大。
所以,一般情况下,用酸度计指示滴定终点。
若没有酸度计时,用酸碱指示剂指示终点。
2.甲醛试剂不应含有聚合物,如果含有聚合物,可过滤澄消后使用。
加入甲醛后应立即滴定,如放置时间过久,甲醛会聚合形成聚甲醛,而影响测定结果。
3.测定氨基态氮时必须注意铵盐的影响,据报道酱油中铵盐可使氨基氮测定结果偏高,因铵盐与甲醛作用产生酸。
如扣除铵盐,结果较为准确。
酱油中铵盐的来源有两种,一种是蛋白质的分解产物,如酱油不洁,含细菌多,细菌可将酱油中的蛋白质分解而产生游离的无机铵盐;;另一种是加入酱色时带入,这是由于制造酱色时,用铵盐做催化剂所引起的。
4.将测得的氨基氮量乘以蛋白质系数可求得样品的蛋白质含量。
鲜乳的相对密度和脂肪含量的测定
相对密度:
方法:
乳相对密度计(乳稠计)法
原理:
乳的相对密度是指20℃时乳的重量与同体积4℃水的重量之比。
多以专用的乳密度计(乳稠计)测定,测定范围在1.015~1.045。
注意事项:
1.鲜乳的相对密度可因掺水而降低,可因脱脂(或掺入相对密度较大的含淀粉物质)而增加。
如果既脱脂又掺水,则相对密度仍可能在正常范围内。
2.乳稠计有15℃/15℃及20℃/4℃两种。
后者的测定结果比前者低2度,若使用者测定,可将相对密度数值减少2度,即为20℃时的相对密度。
3.乳稠计的示度只标有15~45字样(即15度至45度),因而测定后在示度前再加1.0即为乳的相对密度,例如,乳稠计读数为29度,是指牛奶的相对密度为1.029,32度是指牛奶的相对密度为1.032。
脂肪测定
方法:
盖勃法
原理:
利用一定浓度的硫酸,破坏牛乳的胶质性,使酪蛋白钙盐成为可溶性的重硫酸酪蛋白化合物,并能减少脂肪球的附着力,同时还可增加液体相对密度,使脂肪容易孚出,脂防与样品中的其他组分分层,读取脂肪层的数值,即为脂肪的含量。
加入异成醇能促使脂肪从蛋白质中游并能强烈地降低脂肪球的表而张力,从而促使其结合成为脂防集团,形成连续的脂离出来,防层。
再劲加n热(65℃~70℃水浴)和离心,使脂防能完全而又迅速的析出,浮集于表面而达到乳脂计上部的刻度部分,即可直接读取乳中的脂防百分含量。
粉尘分散度
方法:
滤膜溶解涂片法
原理:
将采样后的滤膜溶于有机溶剂中,形成粉尘颗粒的混悬液。
用混悬液制成涂标本后,在显微镜下用目镜测微尺测量粉尘颗粒的大小(um),然后计算出各粒粉尘所占的百分构成比。
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