气相色谱法测定废水中三苯含量实验报告.docx
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气相色谱法测定废水中三苯含量实验报告
气相色谱法测定废水中三苯含量-实验报告
气相色谱法测定废水中“三苯”
*
引言
“三苯”包括苯、甲苯、二甲苯,是煤焦油蒸馏或石油裂化的产物,常温下即可挥发、形成苯蒸气,其具有爆炸性[1]。
苯系污染物已被世界卫生组织确定为强烈致癌物质[2]。
苯可以在肝脏和骨髓中进行代谢,长期接触苯可引起骨髓与遗传损害,血象检查可发现白细胞、血小板减少,全血细胞减少与再生障碍性贫血,甚至发生白血病。
甲苯进入体内以后约有48%在体内被代谢,经肝脏、脑、肺和肾最后排出体外,在这个过程中会对神经系统产生危害,自愿者实验证明当血液中甲苯浓度达到1250mg/m3时,接触者的短期记忆能力、注意力持久性以及感觉运动速度均显著降低。
二甲苯可经呼吸道、皮肤及消化道吸收,其蒸气经呼吸道进入人体,有部分经呼吸道排出,吸收的二甲苯在体内分布以脂肪组织和肾上腺中最多,后依次为骨髓、脑、血液、肾和肝。
高浓度的二甲苯可使食欲丧失、恶心、呕吐和腹痛,有时可引起肝肾可逆性损伤。
同时二甲苯也是一种麻醉剂,长期接触可使神经系统功能紊乱。
因此,国家对三苯的含量有着严格的规定:
国标GB5749-2006饮用水的质量标准要求,水中含量:
苯≤0.01mg/L;甲苯≤0.71mg/L;二甲苯≤0.5mg/L。
三苯含量的测定方法有很多,最主要用气相色谱的方法,它具有操作简单,定量准确,分析速度快的特点,是工业生产中质量控制以及环保部门产品检测的有效手段。
另外还有分光管度法、紫外光谱法、光离子化检测等等。
本实验采用气相色谱法对废水样品中的三苯含量进行定性及定量测定。
定量测定采用内标法,此法可以很好地消除背景干扰以及减少人为操作误差,可以迅速、准确地得出实验的结果。
1实验部分
1.1仪器与试剂
Agilent4890D型气相色谱仪;氢火焰离子化检测器(FID);毛细管色谱柱:
HP5,以聚氧化硅烷-聚乙二醇为固定相(30m×0.25mm×0.25μm);1μL、5μL
约98%以上,从时间成本与测量准确度来看是比较适宜的。
2.1.2色谱进样条件与柱温选择
本实验用氮所作载气,氢气和空气为检测器燃气和助燃气。
实践表明,增大载气流量,保留时间缩短,组分的峰形较为尖锐,便于减少分析时间和计算处理,但不利之处是分离度不佳,灵敏度较低。
而氢气量减小会导致熄火和基线噪音增大,过大又使灵敏度降低[5]。
因此三种气体的流量和比例都必须严格控制,以寻求最高的灵敏度和最佳的分离度。
本实验选用载气(N2)总量为40mL/min,氢气和空气流量分别为30mL/min和300mL/min是与经过反复验证的国标GB11890-89方法相近。
程序升温色谱法,是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,使柱温与组分的沸点相互对应,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
2.1.3检测器的选择
气相色谱常用定量检测器及其应用主要有氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析,热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析,火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析,氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析,催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析,光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析。
其中FID是一种典型的质量型检测器,对有机化合物具有很高的灵敏度,无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应,具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点[6],比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g/g。
在发射极和收集极之间加有一定的直流电压(100—300V)构成一个外加电场。
N2作为载气携带试样组分,H2为燃气,空气为助燃气。
使用时需要调整三者的比例关系,检测器灵敏度达到最佳。
2.2“三苯”的气相色谱定性
在一定的色谱操作条件下,由于同种物质与色谱柱固定相作用过程相同,每一种物质都有一确定不变的保留时间,故可以作为定性依据。
只要在相同的色谱条件下将纯样和待测样品进行色谱分析,分别测试各组分的保留值,若某组分峰的保留值与己知纯样相同,则可认为二者是同一物质。
本实验条件下各物质标准样品的色谱保留时间见表1。
虽然由于实验中换过仪器(测单标的仪器不能读出混标的峰),但因为所得谱图较为简单,因此在误差范围内依然可以由表1数据确定出在图1(混合标准品谱图)和图2(废水样品谱图)中各物质按标示峰号顺序分别为正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯。
表1基准物的色谱保留时间
物质
正己烷
苯
甲苯
对二甲苯
邻二甲苯
保留时间/min
2.5
3.0
4.0
5.1
5.4
注:
由于仪器软件问题,一些值由实验者读出
2.3“三苯”含量的定量分析
由于色谱仪检测器输出信号(峰面积或峰高)强弱不仅跟某一化合物量的多少有关,而且与物质的性质有较大的关系,故等量的不同化合物信号未必相等,因此色谱分析中引入了定量校正因子。
引入校正因子校正峰面积后,我们就能通过峰面积来进行定量分析。
相对校正因子fi'由下式计算得到:
fi''=Asmi/Aims
(1)
其中Ai表示标准物的峰面积,As表示内标物正己烷的峰面积,mi表示标注物的质量,ms表示内标物的质量,则样品含量Pi计算公式:
Pi=fi'Aims/AsV样品
(2)
由表2的混标色谱数据和样品色谱数据,可计算出相应的定量校正因子和物质含量,如表3中所示。
实验结果表明废水中三苯的含量分别为:
苯78.0mg/L,甲苯69.1mg/L,二甲苯116.3mg/L。
国标中规定苯≤0.01mg/L;甲苯≤0.71mg/L;二甲苯≤0.5mg/L。
三苯的含量均超过标准。
图1混合标准溶液的色谱图图2混合标准溶液的色谱图
表2混合标准溶液和废水样品溶液的色谱峰数据
峰号
峰名
混合标准溶液
废水样品萃取液
保留时间
/min
峰高
/µV
峰面积
/µV·s
保留时间
/min
峰高
/µV
峰面积
/µV·s
1
正己烷
1.923
20193.301
26724.863
1.918
6527.349
7796.850
2
苯
2.332
20983.098
32176.473
2.303
17099.836
22840.949
3
甲苯
3.182
14924.161
19614.816
3.172
8686.077
12772.600
4
对二甲苯
4.232
22014.777
32689.500
4.227
7669.109
10943.800
5
邻二甲苯
4.465
16132.640
24409.000
4.460
10046.040
14025.500
注:
表中原始数据来自于色谱软件对图2与图3中谱峰的读取,峰号为手动添加。
表3色谱定量校正因子和样品中“三苯”含量
物质
正己烷
苯
甲苯
对二甲苯
邻二甲苯
混标中各峰面积
/μV·s
26724.863
32176.473
19614.816
32689.500
24409.000
混标进样中质量/10-3μg
36.5
35.5
34.3
37.6
42.1
相对校正因子
fi’
--
0.808
1.28
0.842
1.26
样品萃取液各峰面积
/μV·s
7796.850
22840.949
12772.600
10943.800
14025.500
废水样品中含量Pi/mg·L-1
--
78.0
69.1
38.9
77.4
注:
正己烷为内标物,在100mL样品液中的含量为5μL*0.6594g/mL=3297μg。
2.4测定过程的不确定度
了解实验方法和操作中误差的来源和性质有助于得到更准确的数据和实验的改进以及操作的正确性。
胡新华[7]通过系统地测试气相色谱测定室内空气中三苯含量的采样、萃取、进样、读谱等过程的仪器与操作的不确定度后发现,在测定样品萃取浓度和采样过程引入的不确定度是主要的影响,而测定时的回归方程与过程随机效应是主要影响。
同时她也发现相比于熟练的仪器操作者的操作误差,仪器流量计、温度计、计时和气压等仪器自身的稳定性引入的误差是主要的。
但是对于一般(特别的是初次)的仪器操作者,以下一些注意事项对于减少实验过程的操作误差,提高精确度还是很有帮助的。
1)样品中如果含有固形物,会造成对汽化
室、检测器的污染及堵塞毛细管柱;样品中含有水分也可造成对毛细管柱的损坏,降低其寿命。
因此在制作样品时必须小心,防止固体物和水的存在;
2)当针孔插入色谱仪后,要快速注入并同时开始测量,以避免液体在汽化室内时间过长使部分液体先气化进入色谱柱造成谱图混乱,进校人员就多加练习以掌握“三快”进校要领;
3)色谱仪每次开机后必须检查稳定性,进样操作前必须保证基线的稳定,;
4)色谱峰的判断必须准确,注意排除溶剂峰和杂质峰,同时,可以利用溶剂峰保留时间的变化来大致判断每次进样的时间差;
4结论
本实验以GB11890-89方法为基础,采用毛细管气相色谱方法对废水样品中有毒物质苯、甲苯、二甲苯进行了定性和定量分析,结果表明本样品中含有:
苯78.0mg/L,甲苯69.1mg/L,二甲苯116.3mg/L。
参考文献
成东艳.室内空气中苯系物污染的危害及防治.环境保护与循环经济,2008,01:
40-42.
史德,苏广和.室内空气质量对人体健康的影响.北京:
中国环境科学出版社.2005.
TongQingmu.Eliminationofbenzeneandtoluenefromcarbondisulfide.ChemicalReagents.1985,05:
16.
杨泉,气相色谱法测定室内空气中“三苯”的方法研究.福建分析测试.2004,13:
3-4.
郭晓,工业废水、废气中苯、甲苯的气相色谱测定法.云南环境科学.1988,03:
52-54.
孙传经,氢火焰离子化检测器定量分析中的几个问题(上).石油炼制与化工.1978,06:
31-36.
胡新华,气相色谱法测定室内空气中三苯浓度的不确定度评定.现代测量与实验室管理.2008,4:
13-16.
Determinationofbenzene,tolueneandxylenesinwastewaterbycapillarygaschromatography
ZHUHongKui*
SchoolofChemistryandChemicalEngineeringofSunYat-senUniversity,Guanzhou510275,China
Abstract:
Benzene,tolueneandxylene,knownasthreebenzene,areallstrictlycontrolledintheairanddomesticwaterastoxicchemicals.BasedonthemethodofGB11731-89,capillarygaschromatographyareusedwithN2ascarriergas,t-hexaneasinternalstandardsubstance,temperatureprogrammingandchoosingproperexamconditionstomeasuretheircontentsinwastewater.Theresultsoftheexperiment:
benzene78.0mg/L,methylbenzene69.1mg/L,dimethylbenzene116.3mg/L.
Keywords:
weastwater;benzene,tolueneandxylene;capillarygaschromatography;determination
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