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稀土离子掺杂发光玻璃的制备及其性能研究
洛阳理工学院
毕业设计(论文)
题目稀土离子掺杂发光玻璃的制备及其性能研究
姓名
系(部)材料科学与工程系
专业无机非金属材料工程
指导教师
2011年6月10日
稀土离子掺杂发光玻璃的制备及其性能研究
摘要
随着光电信息技术的迅猛发展,稀土离子掺杂的透明光学材料得到了广泛的研究和应用。
近来出现的一类镧系掺杂氟硅酸盐透明发光微晶玻璃,综合了晶体和玻璃两者的优点,同时解决了高效发光、高透光率、高稳定性和发光波段可调等难题。
本文通过实验,确定了合适的氟硅酸盐玻璃的组成为60SiO2-20Al2O3-15CaF2-5ZnO,通过DTA分析,确定60SiO2-20Al2O3-15CaF2-5ZnO氟硅酸盐玻璃的热处理制度,制备了微晶玻璃样品。
XRD测试结果表明,热处理前,玻璃样品中没有晶相存在,热处理后,在微晶玻璃中析出了CaF2晶相,且随着热处理时间的增长,晶体含量升高。
在60SiO2-20Al2O3-15CaF2-5ZnO玻璃基础上,实验制备了不同稀土离子掺杂的氟硅酸盐微晶玻璃和稀土离子掺杂量不同的氟硅酸盐微晶玻璃,并测试了微晶玻璃的发光性能,研究了不同稀土离子掺杂以及同种稀土离子掺杂量不同对微晶玻璃发光性能的影响。
实验还制备了一系列Tb3+掺杂的ZnO-B2O3-P2O5-SiO2系统发光玻璃,并测试其发光性能。
对比了不同基质玻璃的发光性能,在Tb3+作为发光激活离子的情况下,氟硅酸盐微晶玻璃的发光性能比ZnO-B2O3-P2O5-SiO2系统玻璃的发光性能更优越。
关键词:
稀土离子,微晶玻璃,光谱性能,Tb3+
PREPARATIONANDPROPERTIESINVESTIGATINGOFRAREEARTHIONS-DOPEDFLUORESCENTGLASS
ABSTRACT
Withrapiddevelopmentofopticalinformationtechnology,rareearth(RE)-dopedtransparentopticalmaterialshavebeenwidelystudiedandapplied.Transparentfluorosilicatesglass-ceramicsdopingwithlanthanideionscombinestheadvantagesofbothcrystalandglass,andcansolvesimultaneouslysomedifficultproblemssuchashighluminousefficiency,hightransmittance,highstabilityandtunablebandofluminescenceinrecentyears.
Thispaperdeterminedthesuitablefluoride-silicatecomposition,whichisthesystemwiththecompositionof60SiO2-20Al2O3-15CaF2-5ZnObasedontheexperiment.AndtheheattreatmentrulesofpreparationforfluoridesilicateglassweredeterminedbyDTAanalysis.TheresultsaboutXRDmeasurementshowsthatCaF2crystal,whichisnocrystalphase,havebeenobservedinsomesamplesviaafterheattreatment.Furthermore,thecontentofthecrystalincreasewiththetimeforheatingtreatmentgoing.
Basedon60SiO2-20Al2O3-15CaF2-5ZnOglass,differenttypesandcontentsofRE3+inRE3+-dopedfluoride-silicateglasseswerepreparedbytheexperiment.Andtheluminescentpropertiesweremeasurementsimultaneously.Inaddition,thispaperpreparedaseriesofTb3+-dopedluminescentglassesbasedonZnO-B2O3-P2O5-SiO2system,andmeasuredthetheirluminescentproperties.
Comparedwiththeluminescentpropertiesofdifferentsubstratesofglass,inthecaseofTb3+beingasthelightactivatedion,theluminescentpropertiesofRE3+-dopedfluoride-silicateglassesisbetterthanthatofzincandboronphosphoroussiliconglass
KEYWORDS:
Rareearthion,Glassceramics,Spectroscopicproperty,Tb3+
前言
发光材料在古代就己被人们发现并利用。
20世纪90年代T.Matsuzawa发现了SrA12O4:
Eu2+,Dy3+的发光现象之后,稀土掺杂发光材料引起了人们的极大兴趣。
发光材料的形态经历了从单晶到多晶,再到非晶态的研究。
陶瓷中的发光现象已做了大量的研究并且己进入实用阶段,但玻璃中的发光现象却是近几年才见诸报道的。
玻璃由于均匀、透明,并且易于加工成各种形状,而且玻璃中可以掺杂较高浓度的稀土激活离子,所以玻璃就成为发光材料的良好基质材料。
发光玻璃的开发对磷光体的应用具有十分重要的意义,具有广阔的应用和市场前景。
目前,发光材料研究的重点是稀土离子激活的发光材料。
稀土离子因其特殊的电子层结构,具有一般元素无法比拟的光谱性质。
但是稀土离子发光的机理目前还不是很清楚,目前发现的发光稀土离子都是易变价的稀土离子。
玻璃由于均匀、透明,并且易于加工成各种形状,所以玻璃成为发光材料的良好基质材料。
玻璃态的发光材料可以开拓更加广阔的新的应用领域。
微晶玻璃是一类在微结构和相组成上与传统的玻璃和陶瓷不同的一类新型复相材料,调整其玻璃基质和晶相组成就可以改变材料的机械、热学、电学或光学性能。
由于有效地结合了玻璃和陶瓷的优点,且在组成、结构与性能上具有更强的可设计性,所以微晶玻璃具有广阔的发展空间和应用前景。
微晶玻璃体系最初主要局限于硅酸盐氧化物体系,因其具有高的机械强度,良好的尺寸稳定性和耐磨性而主要应用于机械领域。
后来,微晶玻璃的范围逐渐扩展到了氧氮化合物、磷酸盐、硫系化合物和氟化物等非硅酸盐非氧化物系统,其应用领域也扩展到了电磁、热学,光学、生物等领域,而每一项新的应用都要求材料具有多种不同的二级性能。
镧系离子掺杂的氟氧化物透明发光微晶玻璃是最近才发展起来的一类新型光功能微晶玻璃,这种材料具有氟化物微晶均匀分布于氧化物玻璃基质中,而镧系掺杂离子在制备过程中优先富集于氟化物微晶相中的独特结构。
由于综合了氧化物玻璃良好的机械、化学稳定性和氟化物晶体优异的光学特性,且比氟化物玻璃或晶体更易于制备,因此这类氟氧化物透明发光微晶玻璃将可能替代氟化物材料,从而在光纤放大器、上转换激光器、发光材料及显示方面得到广泛的应用。
目前已经获得大量研究的稀土离子掺杂氟氧化物微晶玻璃材料主要包括含有PbF2或Pb1-xCdxF2纳米晶相的氧硅酸盐和氟锗酸盐微晶破璃以及含有LaF3纳米晶相的氟硅酸盐微晶玻璃,但是,这两种材料均存在阻碍其大规模应用的缺陷。
首先,含有PbF2或Pbl-xCdxF2纳米晶相的氟硅酸盐和氟锗酸盐微晶玻璃的原料涉及了剧毒的PbF2,CdF2等重金属氟化物,其制备过程势必会危及操作人员的健康和引起环境污染;其次,含有PbF2或Pbl-xCdxF2纳米晶相的氟锗酸盐微晶玻璃和含有LaF3纳米晶相的氟硅酸盐微晶玻璃还涉及了价格昂贵的GeO2、LaF3等原料,也不利于降低成本及大规模应用。
因此,对这些氟氧化物微晶玻璃的组成及制备工艺进行改进,开发无毒或低毒配方且原料廉价的镧系离子掺杂氟氧化物微晶玻璃成为目前该领域工作者广泛关注和研究的热点。
本文主要研究了氟硅酸盐微晶玻璃的组成、晶化机理和性能三个方面的内容。
通过实验,比较了不同稀土离子掺杂的氟硅酸盐微晶玻璃发光性能的差异,从而研制出性能优良的氟硅酸盐微晶玻璃。
同时通过熔融法制备了稀土离子掺杂的ZnO-B2O3-P2O5-SiO2系统光学性能优良的玻璃样品,比较了两个系统玻璃的发光性能,从而找到一种各项性能优良的发光玻璃材料,在未来的发展中得到广泛的应用。
第一章文献综述与论文设计思路
1.1发光玻璃
发光玻璃作为一种新型材料,在建筑、节能、航空、紧急照明、工艺美术等方面有着广泛的用途。
近几年来,除了多晶粉末材料外,其它形态的发光材料也纷纷出现,如单晶,薄膜,玻璃陶瓷,玻璃。
由于晶体材料很难以单晶形式制成足够大的平板,所以发光晶体材料通常以多晶块状或粉末状的形式存在,其颗粒的形状和大小都不是均匀的,因此他们的应用领域也就受到了一定的限制。
相对于晶体材料,玻璃处于热力学亚稳态,是熔融、冷却、固化的无机物。
它有一系列宝贵的机械、光学、电学方面的性质,广泛地应用于当前社会的各个领域。
玻璃(或非晶态物质)与晶态物质相比有各向异性、远程无序、近程有序等特点。
玻璃由于均匀、透明,并且易于加工成各种形状,例如纤维和大尺寸平板,而且玻璃中可以掺杂较高浓度的稀土激活离子,所以玻璃就成为发光材料的良好基质材料。
玻璃态的发光材料可以开拓更加广阔的新的应用领域,例如发光玻璃可以应用于激光、光学放大器、光通讯、储能和显示等诸多领域[1~3]。
1.1.1发光玻璃的发展历史及现状
1962年,Cohen和Smith发现Eu2+掺杂的硅酸钠玻璃有对光反应变色的现象,吸收能量后很快在玻璃中产生色心,移去光源以后,可见颜色迅速衰减,在几秒中内完全消失,这是发光玻璃的雏形[4]。
1996年Matuszawa等发现Eu2+和Dy3+共掺杂的多晶SrA12O4的余辉时间大于lmin,建立了发光材料发展的里程碑,也为发光玻璃的进展打下了基础[5]。
Hussain等制备了Eu3+掺杂的GeO-PbO-Bi2O3玻璃,用紫外线照射,当移去光源后可以观察到余辉大于0.5h的橘红色发光[6]。
Yamazaki等制备了掺杂Tb3+的60ZnO-20B2O3-20SiO2玻璃,当移去紫外线光源后可以得到余辉大于1h的绿色发光[7]。
Lin等制备了Eu2+和Dy3+共掺杂的SrO-MgO-B2O3-SiO2玻璃,当移去紫外线光源后可以得到余辉大于5h的蓝绿色发光[8]。
Qiu等制备了Eu2+掺杂的CaO-A12O3-B2O3玻璃,用白炽灯照射,移去光源后可以得到余辉大于8h的绿色发光[9]。
Qiu等还制备了Eu2+掺杂的SrO-A12O3-SiO2玻璃,用白炽灯照射,移去光源后可以得到余辉大于24h的绿色发光[10]。
林元华等在熔融法制备稀土发光玻璃的基础上,以SrAl2O4:
Eu2+,Dy3+发光粉体为原料,在熔融法制备发光玻璃的基础上,将发光陶瓷粉末与玻璃粉末混合,低温制备发光玻璃,此工艺简单易行,既发挥了发光陶瓷的优良的发光性能,也充分利用了玻璃良好的载体性能。
经过一定温度烧结成的稀土发光玻璃材料,它可以利用太阳光、日光灯等光源经短时间照射后储存能量,在黑暗处发出可见光,其发光亮度高,发光时间在人眼视觉可见亮度水平(0.32mcd/m2)上可持续达8h以上[11]。
肖志国也成功研制出不同体系的蓄光型发光材料,并将其与玻璃共融,研制和开发了一系列稀土发光玻璃产品[12]。
苏锵等人研制出了硼硅锌红色、绿色、黄色稀土发光玻璃,用光源照射10min后,红色稀土玻璃的发光时间可达10h左右,而绿色和黄色稀土玻璃的发光时间更是长达72h[13]。
短短的几年时间,发光性能良好的各种稀土发光玻璃陆续问世。
1.1.2发光玻璃中的稀土离子
稀土元素因其特殊的电子层结构,且具有一般元素所无法比拟的光谱性质,稀土发光几乎覆盖了整个固体发光的范畴。
稀土元素的原子具有未充满的易受到外界屏蔽的4f5d电子组态,因此有丰富的电子能级和长寿命激发态,能级跃迁多达20余万个,可以产生多种多样的辐射吸收和发射,构成广泛的发光和激光材料。
随着稀土分离、提纯技术的进步,以及相关技术的促进,稀土发光材料的研究和应用得到显著发展。
发光是稀土化合物光、电、磁三大功能中最突出的功能,受到人们的极大的关注。
目前对发光材料研究发光的重点是用稀土离子激活的发光材料。
但是稀土离子在发光材料中的作用机理还不十分清楚。
稀土离子中Ce3+、Pr3+、Tb3+、Eu2+、Eu3+、Sm3+均已发现发光,最近掺Tm3+的材料也发现了发光现象,它们都是易变价的稀土离子。
稀土元素的变价倾向见图1-1所示[14],图中线的长短表示价态变化倾向的大小。
图1-1稀土离子的价态变化倾向
从图中可以看出:
相对而言Ce、Pr、Tb易氧化为四价离子,Sm、Eu、Tm、Yb易还原为二价离子;对Nd、Dy来说,形成四价和二价离子的倾向相同,且并不强烈;Ho稍微具有二价倾向;Er变价倾向极弱,La、Gd、Lu几乎没有变价倾向。
到目前为止,Eu2+是报道最多的稀土发光离子,Tb3+、Pr3+其次,Ce3+、Eu3+、Sm3+较少。
Pr3+、Eu3+、Sm3+的特征发射波长均在红区,均可充当红色发光材料的激活离子。
Eu3+是最常用的红色发光材料的激活离子,然而关于Eu3+作为激活离子的发光材料的报道很少。
在Eu2+激活的碱土铝酸盐发光材料中,共掺杂Dy3+、Nd3+、Ho3+、Eu3+、Pr3+均能提高材料发光的亮度,其中以同时具有四价和二价倾向的Dy3+、Nd3+效果最佳。
辅助激活剂在基质中本身不发光或存在微弱的发光,但可以对Eu2+的发光强度产生极其重要的影响,90年代在氧化物体系中发现的Eu2+的发光材料正是由于辅助激活剂起了关键作用。
但对CaS:
Eu2+来说,Tm3+作为共激活剂可有效地提高其发光性能,而Sm3+则是碱土硫化物电子俘获材料常用的共掺杂离子。
现在发现的一些有效的激活剂主要是Dy3+、Nd3+、Ho3+、Er3+、Pr3+及Yb3+和La3+等稀土离子和Mg2+、Zn2+等非稀土离子。
这些辅助激活剂在基质中成为捕获电子或空穴的陷阱能级,电子和空穴的捕获、迁移及复合对材料的发光产生至关重要的作用。
1.1.3发光玻璃的发光机理
对于发光玻璃的合成并没有一个统一的机理来解释,目前存在的发光玻璃的合成机理主要有:
空穴转移机制、位型坐标模型和电子转移模型三种。
1.空穴转移机制
Abbruscato通过Hall效应的实验发现,在紫外光激发后,SrA12O4:
Eu2+中载流子为空穴,是空穴造成了余辉和光电导,并认为材料中Sr2+空位充当空穴俘获中心[15]。
在此基础上,Matsuzawa等提出空穴转移模型,见图1-2。
他们认为,在SrAl2O4:
Eu2+,Dy3+磷光体中,当用紫外光或可见光激发时,Eu2+和Dy3+分别充当电子俘获中心和空穴俘获中心;光电导测试表明,在Eu2+的4f基态能级产生的空穴被热释放到价带,与此同时Eu2+转变为Eu1+,产生的空穴通过价带迁移,被Dy3+俘获,Dy3+转变为Dy4+。
当激发停止后,空穴热致逃逸,经相反的过程,由价带迁移和Eu1+复合导致Eu2+的特征发光。
因此Eu2+的长发光就是空穴的产生、转移和复合的过程。
但此机理是否合理仍需讨论:
(1)认为发光产生过程中发生Eu2+→Eul+的转变,而Eu1+是否存在尚无定论;
(2)Dy3+比较稳定,在可见光下被氧化为Dy4+是非常困难的。
图1-2空穴转移机制模型
2.位型坐标模型
Qiu和苏锵等提出位型坐标模,如图1-3。
该模型认为:
铕镝共掺的铝酸盐材料发光机理如图1-3所示[16]。
A与B分别为Eu2+的基态和激发态能级,位于A与B之间的是缺陷能级C。
缺陷能级C主要是由掺入的杂质离子如三价稀土离子引起。
当电子或空穴受激发从基态到激发态后1,一部分电子跃迁回低能级产生发光2,另一部分电子或空穴被陷阱俘获,储存在缺陷能级C中3。
陷阱的深度表示为Er。
缺陷能级中的电子或空穴在室温下可热致逃逸,并把能量传递给Eu2+,从而产生Eu2+的4f65d1→8S7/2跃迁,因此材料表现出发光的特点。
图1-3位型坐标模型
3.电子转移模型
发光材料设计的核心是建立受主和施主之间有效的电子和空穴转移,在许多氧化物中空穴的迁移速率比电子的小得多,所以电子的转移效率比空穴有效得多。
玻璃中存在一些氧空位(Vo),可以作为电子的俘获陷阱。
在玻璃中有两种氧空位,一种是与网络形成离子如Si4+和Ge4+相关的氧空位,另一种是与网络改变离子形成配位的氧空位。
氧空位可以俘获一个或两个电子形成F+或F心,在玻璃中主要是后一种氧空位形成色心。
若激活剂离子为Ln+,则在紫外线(UV)照射下,发光玻璃的发光过程为:
Ln++UV→(Ln+)+e·
e·+Vo→F+心
e·+F+心→F心
当紫外线停止照射后,
F心+热能→F+心+e-
e-+(Ln+)→(Ln+)·→Ln++发光
或者,
F心+热能→Vo+e-
e-+(Ln+)+→Ln++发光
式中:
(Ln+)+——被光氧化的Ln+离子;
(Ln+)·——处于激发态的Ln+离子;
e·——处于激发态的电子。
1.1.4发光玻璃的制备方法
1.高温熔融法
制备发光玻璃最简单也是最常用的方法是传统的熔融制备法,具体过程是将原料按一定比例混合均匀,在高温下熔制,然后低温浇注,再在一定温度下退火即可制成。
熔融制备技术虽然简单易行,但是其共同的弱点是反应温度高,反应过程中易引入杂质,从而使发光强度下降。
另外,对于发光激活剂最常用的是稀土或过渡金属的低价态离子,在制备过程中必须加以还原气氛,在如此高的玻璃熔制温度下,气氛的还原性必须足够强才能实现激活剂离子的还原,所以资源浪费严重。
2.两步合成法
先制备出稳定的发光材料晶体粉末,然后将发光粉末与玻璃粉混合,于较低温度下形成发光材料掺杂的玻璃载体[17]。
例如,将二氧化硅、硼酸、钾钠盐以及其它添加剂球磨混合均匀,控制一定的烧成条件,制得低熔点的硼硅酸盐玻璃。
以该低熔点玻璃粉作为载体,掺杂SrA14O7:
Eu2+,Dy3+发光粉体,混合均匀,在一定条件下进行烧成,制得外观和性能良好的光致发光玻璃,其流程如图1-4所示。
图1-4两步合成法制备发光玻璃工艺流程图
这种制备方法避免了熔融法需要高温制备的缺点,易于实现高效率发光,但是很难实现发光材料在玻璃中的均匀分散,并且如果玻璃载体的形成温度超过稀土离子被氧化的温度,则会引起发光性能的剧烈下降。
3.溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶技术是合成非晶体和晶体材料的低温合成技术,与传统的合成方法相比,具有起始反应活性高、各组分相互混合均匀性好、合成温度低、节省能源、在玻璃形成过程中可以掺杂大量的激活剂离子等优点。
是合成高纯度、高熔点的优良发光玻璃的较好的合成方法,目前已经利用溶胶-凝胶技术合成了大量性能优良的发光玻璃。
例如合成Eu3+,Bi3+共掺杂硅酸铝钛发光玻璃,首先将氧化物用稀硝酸溶解,然后向混合盐溶液中加入正硅酸乙酯和乙醇,充分搅拌均匀后加入适量的稳定剂,并搅拌均匀。
最后加入钛酸四丁酯和少量的水,搅拌均匀后将其放入恒温水浴锅内水解,待形成凝胶后取出干燥。
研磨均匀后放在瓷舟内,在设定的温度下进行分段烧结即可得到所需样品。
溶胶凝胶法合成的发光玻璃的性能优于传统方法制备的材料的性能,并且可以较容易地制成块状、纤维、薄片、涂层及粉末,所以在发光玻璃的制备方面显示了巨大的潜力。
1.2氟硅酸盐透明发光微晶玻璃
稀土掺杂的氟硅酸盐微晶玻璃是近几年发展起来的一种新材料,各种性能测试都表现良好,是发光玻璃材料的一个发展方向。
在稀土离子掺杂的氟硅酸盐微晶玻璃中,氟化物微晶小到几十甚至十几纳米,保证了高度的透明性;稀土离子选择性的富集到氟化物晶体中,保证了高的掺杂浓度和低声子能量的环境;氟化物晶体均匀分布于氧化物玻璃网络中,被氧化物包围着,保证了良好的机械性能。
这样综合了氟化物的低声子能量和氧化物的机械性能的材料,必然有着极大的潜在应用价值。
1.2.1微晶玻璃的特性和种类
微晶玻璃又称玻璃陶瓷,是将特定组成的基础玻璃在加热过程中通过控制晶化而制得的一类含有大量微晶相及玻璃相的多晶固体材料。
微晶玻璃即不同于玻璃,也不同于陶瓷。
微晶玻璃与玻璃的不同之处在于微晶玻璃是微晶体(尺寸为0.1~0.5µm)和残余玻璃组成的复相材料,可以是透明的或呈各种花纹和颜色的非透明体;而玻璃则是非晶态或无定形体,一般是各种颜色、透光率各异的透明体。
微晶玻璃与陶瓷的不同之处在于微晶玻璃晶化过程中的晶相是从单一均匀的玻璃相或已产生相分离的区域,通过成核和晶体长大而产生的致密材料;而陶瓷材料中的晶相,除了固相反应出现的重结晶或新晶相外,大部分是在制备陶瓷时通过组分直接引入的。
尽管微晶玻璃的结构、性能及生产方法与玻璃和陶瓷都有一定的区别,但是微晶玻璃同时具备了玻璃的基本性能和陶瓷的多晶特证,成为了一种独特的新型材料。
微晶玻璃具有很多优异的性能,其性能指标往往优于同类玻璃和陶瓷。
如热膨胀系数可在很大范围内调整;机械强度高;硬度大,耐磨性能好;具有良好的化学稳定性和热稳定性,能适应恶劣的使用环境;电绝缘性能优良,介电损耗小、介电常数稳定;与相同力学性能的金属材料相比,其密度小但质地致密,不透水、不透气等。
并且微晶玻璃可以通过组成的设计来获取特殊的光学、电学、磁学、热学和生物等功能,从而可作为各种技术材料,结构材料或其他特殊材料而获得广泛的应用。
目前,问世的微晶玻璃的种类繁多,分类方法也有所不同。
通常按微晶化原理分为光敏微晶玻璃和热敏微晶玻璃;按基础玻璃的组成分为硅酸盐系统、铝硅酸盐系统、硼硅酸盐系统、硼酸盐和磷酸盐系统;按所用原料分为技术微晶玻璃(用一般的玻璃原料)和矿渣微晶玻璃(用工矿业废渣等为原料);按外观分为透明微晶玻璃和不透明微晶玻璃;按性能又可分为耐高温、耐腐蚀、耐热冲击、高强度、低膨胀、零膨胀、低介电损耗、易机械加工以及易化学蚀刻等微晶玻璃以及压电微晶玻璃、生物微晶玻璃等。
微晶玻璃的组成在很大程度上决定其结构和性能。
按照化学组成微晶玻璃主要可以分为四类:
硅酸盐微晶玻璃,磷酸盐微晶玻璃,铝硅酸盐微晶玻璃,氟硅酸盐微晶玻璃[18]。
1.2.2微晶玻璃的制备工艺
透明微晶玻璃的制备工艺根据制品所使用的条件和对材料性能要求的不同而变化。
其制备工艺主要包括熔融法、溶胶-凝胶法(sol-gel)、烧结法、定向晶化法等[19]。
下面对上述方法作一简要介绍。
1.熔融法
最早的微晶玻璃是用熔融法制备的,这一方法至今仍是制备微晶玻璃的主要方法之一。
把加有晶核剂或不加晶核剂的特定组成的玻璃,在可控条件下进行晶化热处理,使原单一的玻璃相形成
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