化验室量具内校规程参考资料1.docx
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化验室量具内校规程参考资料1.docx
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化验室量具内校规程参考资料1
玻璃量器容量示值校准总则
一、仪器检定前的准备工作
1、被检定仪器必须预先洗净,干燥。
如果仪器玷污很严重,可先用洗涤液处理。
洗涤液的选择需根据污垢的性质而定,如酸性(或碱性)污垢用碱性(或酸性)洗涤液洗。
氧化物(或还原性)污垢用还原性(或氧化性)洗涤液洗;有机污垢用碱液或有机溶液洗。
2、容量示值检定的环境条件
(1)室温(20±5)℃,且室温变化不大于1℃/h。
(2)水温与室温之差不得大于2℃
(3)检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB6682的要求。
3、将待校准的玻璃量器连同蒸馏水放在天平室一段时间,使其与室温达到平衡,用校准过的温度计(分度值0.1℃)准确测量蒸馏水的温度。
二、容量示值检定点的选择。
1、滴定管
(1)标定容量1ml-10ml的滴定管:
半容量和总容量两点。
(2)标定容量25ml的容量管:
0ml-5ml、0ml-10ml、0ml-15ml、0ml-20ml、0ml-25ml五点。
(3)标定容量50ml的容量管:
0ml-10ml、0ml-20ml、0ml-30ml、0ml-40ml、0ml-50ml五点。
(4)标定容量100ml的容量管:
0ml-20ml、0ml-40ml、0ml-60ml0ml-80ml、0ml-100ml五点。
2、分度吸量管
(1)标称容量0.5ml以下(含0.5ml):
半容量(半容量-流液口)和总容量两点。
(2)标称容量0.5ml以上:
总容量的1/10。
若无总容量的1/10分度线,则检测1/20点(自流液口起),总容量。
三、附录表:
常用玻璃量器恒重法K(t)值表
滴定管校准规程
1、适用范围
本规程适用于5mL、25mL、50mL、100mL滴定管的校准。
2、引用文件
《实验室手册》(凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本文件)
3、校准程序和方法
3.1专人负责滴定管的校准。
3.2更换新滴定管或滴定管使用期间,都需进行校准,规定校准周期为1年。
3.3校准误差为:
5ml±0.02ml;25ml±0.08ml;50ml±0.10ml;100ml±0.20ml;在此范围内判定为合格,可以使用,否则应予以更换。
3.4校准方法如下
3.4.1将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上,充水至最高标线以上约5mm处。
缓慢地将液面调整到零位,同时排出流液口中的空气,移去流液口的最后一滴水珠。
3.4.2取一只容量大于被检滴定管的带盖称量瓶,称得空瓶质量。
完全开启活塞(对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球),使水充分地从流液口流出。
当液面降至被检分度线以上约5mm处时,等待30s,然后10s内将液面调至被检分度线上,随即用称量瓶移去流液口的最后一滴水珠。
3.4.3将被检滴定管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量(m)。
在调整被检滴定管内的液面的同时,应观察测温筒内的水温,读数应准确到0.1℃。
按下式计算在标准温度20℃时的实际容量。
检定次数至少两次,两次检定数据的差值不应超过被检玻璃容器允许的1/4,并取两次的平均值。
校验体积计算公式:
V20=m*K(t)
K(t)值可以从常用玻璃量器恒重法K(t)值表查得。
3.4.4对滴定管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大误差。
4、记录
4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》,做到齐全清晰准确。
4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。
移液管校准规程
1、适用范围
本规程适用于1mL-100mL单刻度移液管的校准,多刻度移液管的校准方法同XZ02-01。
2、引用文件
《实验室手册》(凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本文件)
3、校准程序和方法
3.1专人负责移液管的定期校准工作。
3.2更换新移液管或移液管使用期间,都需进行校准,规定校准周期为1年。
3.3当校准结果在下表范围内,可继续使用,否则应另行刻度后再用。
移液管计量要求
标称容量(ml)
1
2
3
5
10
15
20
25
50
100
容量误差(ml)
±0.015
±0.020
±0.030
±0.040
±0.050
±0.060
±0.10
±0.16
流出时间(s)
5-12
10-25
15-30
20-35
25-40
30-45
3.4校准方法如下
3.4.1将清洗干净的被检移液管垂直放置,充水至最高标线以上约5mm处,擦去吸量管溜液口外面的水。
缓缓地将液面调整到被检分度线上,移去流液口的最后一滴水珠。
3.4.2取一只容量大于被检移液管容量的带盖称量瓶,称得空瓶的质量(m0)。
将流液口与称量瓶内壁接触,称量瓶倾斜30°,使水充分地流入称量瓶中。
对于流出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,近似等待3s,随即用称量瓶移去流液口的最后一滴水珠(口端保留残留液)。
对于吹出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,随即将流液口残留液排出。
3.4.3将被检移液管内的纯水放入称量瓶后,称得纯水质量(m)。
在调整被检移液管液面的同时,应观察测量筒内的水温,读数应准确到0.1℃。
3.4.4计算移液管在标准温度20℃时的实际容量。
校验体积计算公式:
V20=m*K(t)
K(t)值可以从常用玻璃量器恒重法K(t)值表查得。
4、记录
4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》,做到齐全清晰准确。
4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。
容量瓶校准规程
1、适用范围
本规程适用于1mL-2000ml容量瓶的校准。
2、引用文件
《实验室手册》(凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本文件)
3、校准程序和方法
3.1专人负责容量瓶的定期校准工作。
3.2更换新容量瓶或容量瓶使用期间,都需进行校准,规定校准周期为1年。
3.3当存在校准误差时,应另行刻度后再用。
单标线容量瓶计量要求(ml)
标称容量
1
2
5
10
25
50
100
200
250
500
1000
2000
容量误差
±0.020
±0.030
±0.040
±0.040
±0.06
±0.10
±0.20
±0.30
±0.30
±0.50
±0.80
±1.20
3.4校准方法(衡量法或比较法)
衡量法
3.4.1将洗净、干燥带塞的被检容量瓶进行称量,准确称出空瓶质量m0,注入纯水至被检量瓶标线处,称得纯水的质量m。
3.4.2将温度计插入到被检量瓶中,测量纯水的温度,读数应准确到0.1℃。
3.4.3按公式计算出容量瓶在标准温度20℃时的实际容量。
校验体积计算公式:
V20=m*K(t)
K(t)值可以从常用玻璃量器恒重法K(t)值表查得。
3.4.4用移液管加入或吸出校正值的水,重新刻画一标线记号。
容量比较法
容量瓶一般与移液管配套使用,通常采用两者之间的相对校准法。
洗净一支25ml以校准的移液管,将被检的250ml容量瓶预先清洗、干燥后,用移液管准确移取10次纯水,连续放入容量瓶中。
然后观察容量瓶中水弯面的最低点是否与标线相切。
如不相切,则另在容量瓶上做出标记。
经相互校准后,此容量瓶应与校正用的移液管配套使用。
4、记录
4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》,做到齐全清晰准确。
4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。
负压筛校准规程
1、适用范围:
本规程适用于0.080mm负压筛的校准。
2、引用文件
《实验室手册》和使用说明书(凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本文件)
3、校准程序和方法
3.1专人负责负压筛的定期校准工作。
3.2更换新负压筛或负压筛使用期间,都需进行校准,规定校准周期为使用100次校正一次。
3.3负压筛的校准以标准粉为基准,当负压筛校正系数在0.80~1.20范围内时,可继续使用,否则应予以更换。
3.4校准方法
3.4.1将标准粉置于110±5℃的烘箱中干燥1h,然后冷却至室温。
3.4.2称取约25g标准粉m(精确至0.01g),置于洁净的负压筛中,盖上筛盖,放在负压筛筛座上,开动筛析仪,保持负压在4000~6000Pa内,连续筛析2min,筛毕,用天平称取筛余物质量m1(精确至0.01g)。
结果取两次筛余平均值。
3.4.3筛余百分数按下式计算:
F1=(m1/m)×100%。
3.4.4负压筛校正系数C=F/F1(F为标准粉细度)。
4、记录
4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》,做到齐全清晰准确。
4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。
水筛、干筛校准规程
1、适用范围:
本规程适用于0.080mm水筛、干筛的校准。
2、引用文件
《实验室手册》(凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本文件)
3、校准程序和方法
3.1专人负责水筛、干筛的定期校准工作。
3.2更换新水筛、干筛或水筛、干筛使用期间,都需进行校准,规定校准周期为使用100次校正一次。
3.3水筛、干筛的校准以负压筛为基准,当水筛、干筛校正系数在0.80~1.20范围内时,可继续使用,否则应予以更换。
3.4水筛的校准方法
3.4.1将水泥试样置于110±5℃的烘箱中干燥1h,然后冷却至室温。
3.4.2称取25g试样m(精确至0.01g),分别用负压筛和水筛做细度,称取并记录筛余物质量m1和m2(精确至0.01g)。
C2=
4*m1C1
4*m2
其中,m1为负压筛筛余,m2为水筛筛余,C1为负压筛校正系数。
3.5水筛、干筛的操作方法参照《检验技术操作规程》,校准方法同3.4。
4、记录
4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》,做到齐全清晰准确。
4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。
比表面积仪校准规程
1、适用范围
本规程适用于CZB-5、-6、-9型自动比表面积仪常数的校准。
2、引用文件
《实验室手册》(凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本文件)和设备使用说明书。
3、校准程序和方法
3.1专人负责该设备常数的校准工作。
3.2更换新设备或设备使用期间,都需进行校准,规定校准周期为2周。
3.3校准方法
3.3.1先将仪器放平,避光,并注入蒸馏水至刻度线以下,然后,将黑色定位球放入U型压力计右端。
3.3.2按复位键K2,“H20--”闪动,说明水位低,此时应一滴滴从左端加入水滴,直至显示“good”。
3.3.3漏气检验:
用橡皮塞塞紧压力计,抽取部分气体,观察是否漏气,若水位下降则说明漏气,需进行密封处理。
3.3.4按式W=ρV(1─ε)计算所需称量的标准粉的质量,其中ρ为标准粉密度,V为料筒体积,ε为空隙率。
称取Wg标准粉制成试料层,并将料筒连接到U型压力计上。
3.3.5将仪器工作状态开关K1置于“标定状态”。
3.3.6将拨码盘B1的数值设定为标准粉的比表面积值。
将拨码盘B2的数值设定为标准粉的密度值。
3.3.7按下测量键K3,开始测量。
测量完毕后仪器显示的数值即为本仪
的仪器常数K。
3.3.8将仪器的仪器常数K置于拨码盘B1,将被测样品的密度置于拨码盘B2,然后将仪器工作状态开关K1置于“测量状态”即可。
4、记录
4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》,做到齐全清晰准确。
4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。
氯离子测定仪校准规程
1、使用范围
本方法规定了采用磷酸蒸馏——硝酸汞滴定法测定水泥及原料中氯离子的化学分析方法。
本方法适用于氯离子测定仪的校准。
2、引用文件及定义
JC/T420《水泥原料中氯的化学分析方法》和设备使用说明书
(凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本文件)
3、试验的基本要求
3.1试验次数
每项测定的试验次数规定为两次,用两次试验平均值表示测定结果。
3.2质量、体积、滴定度和结果的表示
用“克(g)”表示质量,精确至0.0001g。
滴定度体积用“毫升(mL)”表示,精确至0.05mL。
滴定度单位用“毫克每毫升(mg/mL)”表示,滴定度经修约后保留有效数字三位。
3.3试剂
3.3.1硝酸(HNO3),密度1.39g/cm3~1.41g/cm3,或质量系数65%~68%。
3.3.2磷酸(H3PO4),密度1.68g/cm3或质量系数≥85%
3.3.3乙醇(C2H5OH),体积分数95%或无水乙醇。
3.3.4过氧化氢(H2O2),质量分数30%。
3.3.50.5mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液
3.3.60.5mol/L硝酸溶液
3.3.7氯离子标准样品
3.3.80.001mol/L硝酸汞标准滴定溶液
3.3.91g/L溴酚蓝指示剂溶液
3.3.1010g/L二苯偶氮碳酰肼溶液
3.3.115g/L硝酸银溶液
3.4仪器
3.4.1CCQTC2006-4氯离子测定仪
4、分析步骤
4.1仪器准备工作:
打开电源开关,设定温度控制仪温度250℃~260℃,打开温度控制仪开关。
4.2测定
向50mL锥形瓶中加入约3mL水及5滴0.5mol/L硝酸,放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,冷凝管下端的硅胶管插入锥形瓶的溶液中。
称取约0.3g(m)试样,精确至0.0001g,置于已烘干的石英蒸馏管中,勿使试料粘附于管壁。
注:
试样称取量应根据氯的含量确定。
当氯含量小于0.2%时,称取0.3~0.5g;当氯含量0.2%~1%时,称取0.3~0.1g
向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液,摇动后加入5mL磷酸,套上磨口塞,摇动待试料分解产生二氧化碳气体大部分逸出后,将固定架套在石英蒸馏管上,并将其置于温度250℃~260℃的测氯蒸馏装置炉膛内,迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进口部分(先连出气管,后连进气管),盖上炉盖。
开动气泵,调节气流速度在100~200mL/min。
蒸馏10min~15min后关闭气
泵,拆下连接管,取出蒸馏管置于试管架内。
用无水乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内(乙醇用量约为15mL)。
由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶,向其内加入1~2滴1g/L溴酚蓝指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色,然后用0.5mol/L硝酸调至溶液刚好变黄,再过量1滴,加入10滴10g/L二苯偶氮碳酰肼指示剂,用0.001mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。
氯含量为0.2%~1%时,蒸馏时间应约为15min~20/min;用0.005mol/L硝酸汞标准滴液进行滴定。
进行试样分析时,同时进行空白试验。
使用相同量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,计算时对得到的测定结果进行校正。
4.3结果计算:
氯离子的含量按下式计算:
Xcl=
Tcl(V4-V3)
×100
m×1000
式中:
X——氯离子的质量分数,%;
Tcl——每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL);V3——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V4——滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m——试样的质量,单位为克(g)。
4.4更换新设备或设备使用期间,都需进行校准,规定校准周期为1年
5、结果判定
氯离子测定误差在此范围内(±0.005%与国家标准检测样品对比)所用仪器视为合格,反之,为不合格,必须查明原因,校正合格后才能使用。
6、记录
6.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》,做到齐全清晰准确。
6.2《测量设备内校记录》保存期限为3年
f-CaO测定仪校准规程
1、适用范围:
本规程适用于游离氧化钙测定仪的校准。
2、引用文件:
GB/T176《水泥化学分析方法》和仪器使用说明书(凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本文件)
3、校准方法
3.1试剂
3.1.1乙二醇-无水乙醇溶液(2+1);
3.1.20.1000mol/L的苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液。
3.1.3国家标准检测样品
3.2仪器
3.2.1天平:
不低于四级,精确至0.0001g;
3.2.2游离钙测定仪。
3.3校准步骤
准确称取标准试样0.5g,精确至0.0001g,置于150mL干燥磨口锥形瓶中,加入30mL乙二醇-无水乙醇溶液,摇匀,置于游离钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,继续在搅拌下加热微沸4min。
稍冷后取下锥形瓶,用[c(C6H5COOH)=0.1000mol/L]苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。
游离氧化钙的质量百分数按下式计算:
Xf-CaO=
Tf-CaO×V
×100
m×1000
式中:
Xf-CaO——试样中游离氧化钙的质量百分含量,%;
Tf-CaO——每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于游离氧化钙的毫克数,mg/mL;
V——滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的体积,mL;
m——试样的质量,g。
3.4更换新设备或设备使用期间,都需进行校准,规定校准周期为1年
4、结果判定
游离氧化钙测定误差在此范围内(±0.20%与国家标准检测样品对比)所用仪器视为合格,反之,为不合格,必须查明原因,校正合格后才能使用。
5、记录
5.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》,做到齐全清晰准确。
5.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。
李氏瓶校准规程
1、适用范围
本规程适用于李氏瓶的校准。
2、引用文件
GB/T208-5.1《水泥密度测定方法》(凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本文件)
3、校准程序和方法
3.1专人负责李氏瓶的定期校准工作。
3.2更换新李氏瓶或李氏瓶使用期间,都需进行校准,规定校准周期为1年。
3.3当校准误差不大于0.05ml时,可使用。
否则予以更换。
3.4校准方法(衡量法)
3.4.1检测最高刻度标记与磨口玻璃塞最低点之间的间距(至少为10mm)
3.4.2检测瓶颈刻度,方法如下:
将洁净、干燥的空李氏瓶置于平台上,往里注水,快至0刻度时用滴管逐滴加入(以弯月面下部为准),称量其重量m0,加到1ml刻度线称量其重量m1,依次称量1ml-18ml,18ml-24ml的重量m2,m3。
其它步骤要求及体积计算方法如同滴定管校准规程。
4、记录
4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》,做到齐全清晰准确。
4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。
量水器校准规程
1、适用范围
本规程适用于量水器的校准。
2、引用文件
G
3、校准程序和方法
3.1专人负责量水器的校准。
3.2更换新量水器或量水器使用期间,都需进行校准,规定校准周期为1年。
3.3校准误差为:
170ml±1.0ml;225ml±2.0ml;在此范围内判定为合格,可以使用,否则应予以更换。
3.4校准方法如下(衡量法)
3.4.1将清洗干净的被检量水器垂直稳固地安装到检定架上,充水至最高标线以上,缓慢地将液面调整到初始位,同时排出流液口中的空气,移去流液口的最后一滴水珠。
3.4.2170ml量水器无刻度部分与225ml量水器采用相同校准方法,取一只容量大于被检滴定管的带盖称量杯,称得空瓶质量。
完全开启活塞,使水充分地从流液口流出。
当液面降至被检分度线以上约5mm处时,等待30s,然后10s内将液面调至被检分度线上,随即用称量瓶移去流液口的最后一滴水珠。
3.4.3将被检量水器内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量(m)。
在调整被检量水器内的液面的同时,应观察测温筒内的水温,读数应准确到0.1℃。
按下式计算在标准温度20℃时的实际容量。
检定次数至少两次,并取两次的平均值。
校验体积计算公式:
V20=m*K(t)
K(t)值可以从常用玻璃量器恒重法K(t)值表查得。
3.4.4对于170ml量水器有刻度部分,校准程序按照滴定管校准方法进行。
4、记录
4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》,做到齐全清晰准确。
4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。
量筒校准规程
1、适用范围
本规程适用于5mL至2000mL量筒的校准。
2、引用文件
《实验室手册》(凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本文件)
3、校准程序和方法
3.1专人负责量筒的校准。
3.2更换新量筒需进行校准,使用期限至破损更换。
3.3校准误差在相应范围内,判定为合格并可继续使用,否则应予以更换。
量筒计量要求
标称容量(ml)
5
10
25
50
100
250
500
1000
2000
分度值(ml)
0.1
0.2
0.5
1
1
2或5
5
10
20
容量误差(ml)
量入式
±0.05
±0.10
±0.25
±0.25
±0.5
±1.0
±2.5
±5.0
±10
量出式
±0.10
±0.20
±0.50
±0.50
±1.0
±2.0
±5.0
±10
±20
3.4校准方法
3.4.1充分洗净量筒并烘干,注入与室温相同的蒸馏水,调整凹液面至标准刻度处,记录当时的水温。
3.4.2将不同量程的量筒平均划分成不同校准段,依次将每一段的水柱放到已经过洗净、干燥、冷却至室温并准确称量过的称量瓶或烧杯中,称其质量(准确至0.001g),总重与空容器质量之差即为放出水的质量(mi)。
具体检测要求参照玻璃量器容量示值检定总则和滴定管校验方法。
3.4.3体积计算公式:
V20=m*K(t)
K(t)值可以从常用玻璃量器恒重法K(t)值表查得。
4、记录
4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》,做到齐全清晰准确。
4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。
酸度计校准规程
1、适用范围
本规程适用于水泥组分仪酸度计的校准。
2、引用文件
GB/T12960(凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本文件)
3、校准方法
3.1把复合电极安装在电极夹上,并把电极插头插在电极插座上
3.2拔下PH复合电极下端的电极保护套,拉下电极上端的橡皮套
3.3用蒸馏水清洗电极,打开电源
3.4将“斜率”旋钮顺时针旋到底,“温度”旋钮旋至溶液的温度值20℃。
3.5把用蒸馏水清洗过的电极插入磷酸盐缓冲溶液中,待读数稳定后调节“定位”旋钮至该溶液在20℃时的PH=6.88。
3.6用蒸馏水清洗电极,然后将电极插入硼酸盐缓冲溶液中,待读数稳定后调节“斜率”旋钮至该溶液在20℃时的PH=9.23。
3.7重复步骤2和3直到不需要再调节二旋钮为止,标定结束。
3.8当复步骤2和3不能调节出工作曲线时更换PH复合电极。
3.9每1个月对仪器校正一次。
4、记录
4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》,做到齐全清晰准确。
4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。
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