有色金属行业标准《掺杂型镍钴锰酸锂》.docx
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有色金属行业标准《掺杂型镍钴锰酸锂》
有色金属行业标准
《掺杂型镍钴锰酸锂》
编
制
说
明
(送审稿)
广东邦普循环科技有限公司
2021年3月5日
一、工作简况
1.1任务来源与计划要求
1.1.1任务下达
根据工业和信息化部办公厅关于印发“2019年第一批行业标准制修订和外文版项目计划的通知”(工信厅科函〔2019〕126号)的文件精神,行业标准《掺杂型镍钴锰酸锂》由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口,项目计划编号:
2019-0185T-YS,由广东邦普循环科技有限公司牵头起草,该标准计划完成年限2021年。
1.1.2项目编制组单位变化情况
技术审查前,根据标准编制工作任务量,重新调整了编制组构成,具体为:
广东邦普循环科技有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、格林美股份有限公司、湖南杉杉能源科技股份有限公司、清远佳致新材料研究有限公司、蜂巢能源科技有限公司、江西理工大学、赣州源滙通锂业股份有限公司、深圳清华大学研究院、浙江华友钴业股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、江西省锂电产品质量监督检验中心、乳源东阳光磁性材料有限公司、湖南邦普循环科技有限公司等单位。
1.2主要参加单位和工作成员及其所做工作
1.2.1起草单位简介
邦普循环,创立于2005年,公司现有6大生产基地。
广东邦普循环科技有限公司作为邦普循环总部,位于广东佛山三水工业园区,总注册资本13274.06892万元人民币。
具有多个国家级和省级科研平台,如国家和省级的企业技术中心、广东省院士工作站和工程技术研究开发中心、国家地方联合工程研究中心(广东)、省级企业技术中心等,还有2个国家标准研制平台。
通过几年的快速发展,邦普已形成“电池循环、载体循环和循环服务”三大产业板块,专业从事数码电池(手机和笔记本电脑等数码电子产品用充电电池)和动力电池(电动汽车用动力电池)回收处理、梯度储能利用;传统报废汽车回收拆解、关键零部件再制造;以及高端电池材料和汽车功能瓶颈材料的工业生产、商业化循环服务解决方案的提供。
2019年,邦普销售锂离子电池正极材料2.32万吨、前驱体5.4万吨。
邦普具有年处理废旧电池总量超过150000吨、年生产镍钴锰氢氧化物100000吨的产能。
总收率超过98.58%,回收处理规模和资源循环产能已跃居亚洲首位。
邦普通过独创的逆向产品定位设计技术,在全球废旧电池回收领域率先破解废料还原的行业性难题,并成功开发和掌握了废料与原料对接的定向循环核心技术,一举成为回收行业为数不多的新材料企业。
邦普是国内同时拥有电池回收和汽车回收双料资质的资源综合利用企业。
邦普围绕电池和汽车回收产业,邦普作为广东省创新型试点企业和战略性新兴产业骨干培育企业,已全面投入电动汽车全产业链循环服务解决方案的研究,以静脉回收推动动脉制造产业升级,为国家循环经济和低碳经济多做贡献。
1.2.2主要参加单位情况
标准编制单位广东邦普循环科技有限公司在标准的编制过程中,积极查询行业内掺杂型镍钴锰酸锂的行业情况,积极收集国内掺杂型镍钴锰酸锂产品的生产和使用企业实测数据,根据了解的实际情况编写标准文本和标准编制说明,同时将标准在行业内广泛征求意见,并对收集的意见进行汇总处理,带领编制组完成标准的编制工作。
北京当升材料科技股份有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、格林美股份有限公司、湖南杉杉能源科技股份有限公司、清远佳致新材料研究有限公司、蜂巢能源科技有限公司、江西理工大学、赣州源滙通锂业股份有限公司、深圳清华大学研究院、浙江华友钴业股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、江西省锂电产品质量监督检验中心、乳源东阳光磁性材料有限公司、湖南邦普循环科技有限公司等单位均为掺杂型镍钴锰酸锂产品的生产、使用及研究企业,在标准编制过程中,积极参与标准的调研工作,为标准编制提供了大量的实测数据。
同时,针对标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见,确保产品的指标能满足生产、使用要求,确保产品的检测方法能实际应用于企业。
1.2.3主要工作成员所负责的工作情况
本标准主要起草人及其工作职责见表1。
表1主要起草人及工作职责
起草人
工作职责
余海军
负责标准的工作指导及组织协调,标准关键指标的把控
明帮来、张学梅
负责标准的调研、标准文本、标准编制说明的撰写,意见汇总处理,参加标准讨论和审定会议
王玉娇、刘玮、凌仕刚、魏琼、王培、付海阔、李旭、冯焕村、田勇、胡伟、张军、谢柏华、王茜茜
负责产品指标及试验方法的把控,对讨论稿和征求意见稿提出修改意见
1.3主要工作过程
1.3.1立项阶段
2018年9月,广东邦普循环科技有限公司向全国有色金属标准化技术委员会粉末冶金分会(SAC/TC243/SC4)提交行业标准《掺杂型镍钴锰酸锂》项目建议书。
2018年10月31日在合肥市召开的全有有色金属标准化技术委员会年会上通过专家论证。
2019年5月31日,工业和信息化部印发2019年第一批行业标准制修订和外文版项目计划的通知(工信厅科函〔2019〕126号),行业标准《掺杂型镍钴锰酸锂》立项成功。
1.3.2起草阶段
2019年10月28日,全国有色金属标准化技术委员会在山东泰安组织召开了有色标准工作会议,来自广东邦普循环科技有限公司、格林美股份有限公司、清远佳致新材料研究有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、江西理工大学、深圳清华大学研究院、赣州源滙通锂业股份有限公司、江西省锂电产品质量监督检验中心、乳源东阳光磁性材料有限公司、湖南杉杉能源科技股份有限公司、蜂巢能源科技有限公司等单位参加了会议,会议对《掺杂型镍钴锰酸锂》进行了任务落实。
2019年11月至12月,广东邦普循环科技有限公司接受《掺杂型镍钴锰酸锂》任务后,成立了标准编制工作组,由于该标准为首次制订,标准编制工作组成员查阅了大量的国内外相关文献资料,收集、整理、对比分析了相关企业的技术资料,结合目前国内外掺杂型镍钴锰酸锂的生产和用户需求情况,形成了标准草案。
本标准草案完成后,在编制组及公司内部进行了多次交流,广泛征求意见,对本标准进行了认真的修改和完善,最后形成了该标准的讨论。
2020年2月20日,为了确保制定的标准符合市场要求,对清远佳致新材料研究院有限公司、格林美股份有限公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、乳源东阳光磁性材料有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、江西江特锂电池材料有限公司/江西理工大学、湖南杉杉能源科技股份有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、北京当升材料科技有限公司等12家单位以函件的形式进行了调研。
截止2020年5月份,共收到格林美股份有限公司、清远佳致新材料研究有限公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、乳源东阳光磁性材料有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、江西理工大学、杉杉能源(宁夏)有限公司、深圳清华大学研究院等单位的反馈意见。
2020年5月至9月,编制工作组对产品的各项指标的调研数据进行汇总,结合产品特性,确定了各项产品指标的要求,形成标准的征求意见稿及编制说明。
1.3.3征求意见阶段
2020年11月26日,全国有色金属标准化技术委员会在江苏徐州组织召开了有色标准工作会议,来自广东邦普循环科技有限公司、格林美股份有限公司、清远佳致新材料研究有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、深圳清华大学研究院、湖南中伟新能源科技有限公司、天齐锂业股份有限公司等单位参加了会议,会议对《掺杂型镍钴锰酸锂》进行了讨论。
提出以下意见:
1)标准正文2中建议增加如镍钴锰酸锂的引用化学成分测试方法;
2)标准正文4“分类”改为“牌号”,牌号表示方法还需要具体确定,删除表1;
3)标准文本4“要求”改为“技术要求”;
4)标准文本4.4“残余锂含量”改为“残余碱含量”;
5)标准正文5.7需要确定是否有X衍射仪的通用方法可以引用;
6)标准正文7.1.2“需方应……”改为“需方可……”;
7)标准正文7.2“同一生产周期、同一化学成分”修改为“同一牌号、同一生产周期、同一化学成分”;
8)标准正文8.2增加吨袋包装;
9)标准正文8.4在质量证明书中增加“生产日期”。
2020年12月至2021年1月,标准工作组根据徐州讨论会议纪要修改形成讨论稿2。
2021年2月对《掺杂型镍钴锰酸锂》进行广泛征求意见,共发送单位21家,回函的单位21家,有意见的单位6家。
根据征求意见稿的回函情况,编制工作组讨论研究,提出具体修改意见及采纳情况,编写了《标准征求意见稿的征求意见汇总表》。
于2021年2月份形成标准送审稿。
1.3.4审查阶段
2021年3月17日,全国有色金属标准化技术委员会在江苏苏州组织召开了有色标准工作会议,对本标准进行了审查。
二、标准编制原则
1、完全按照GB/T1.1—2020的要求编写。
2、遵循科学性、先进性、统一性,以与实际相结合为原则,提高标准的可操作性。
满足国内锂离子电池正极材料的研究、生产和使用的需要为原则,提高标准的适用性。
3、对产品的化学成分、水分、外观、物理等指标进行了规定,保证了产品的质量。
4、严格控制了产品的磁性异物含量,保证了产品的使用安全性。
5、对产品首次充放电比容量、充放电效率、循环寿命进行了规定,保证了产品的使用性。
6、规定了产品的试验方法、检验规则,避免了供需双方的冲突,促进了本行业健康发展。
三、标准主要内容的确定依据
3.1范围
本文件规定了掺杂型镍钴锰酸锂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及随行文件和订货单内容。
本文件适用于锂离子电池用正极活性物质掺杂型镍钴锰酸锂。
3.2主要技术指标及确定依据
3.2.1化学成分
表2为行业内掺杂型镍钴锰酸锂的研究、生产和使用的主要企业对主元素、掺杂元素、杂质元素的调研情况。
表2掺杂型镍钴锰酸锂主元素、掺杂元素、杂质元素成分
化学成分/%
调研单位
A
B
C
D
E
F
G
H
主元素
Ni+Co+Mn
56.0~62.0
57~61
58.5~60.1
57.00~59.00
57.00~59.00
55.00~60.20
55~63
55~62
Li
6.9~7.5
6.5~7.5
7.0~7.8
7.1~7.4
6.50~7.50
6.7~7.5
6.9~7.4
7.0~7.8
掺杂元素
Zr/Al/Ti
0.1~1.0
0~0.3
0.05~1.5
0.0300~0.1500
0.05~1.00
0.05~1.50
0.01~1.2
0.2~0.5
杂质元素
Na
≤0.03
≤0.0300
≤0.03
≤0.0200
≤0.02
≤0.0060
≤0.020
≤0.05
Ca
≤0.02
≤0.0200
≤0.03
≤0.0150
≤0.02
≤0.0100
≤0.010
≤0.015
Fe
≤0.005
≤0.0100
≤0.01
≤0.0050
≤0.005
≤0.0020
≤0.010
≤0.005
Zn
≤0.005
≤0.0050
≤0.01
≤0.0010
≤0.005
≤0.0050
≤0.002
≤0.005
Cu
≤0.005
≤0.0050
≤0.01
≤0.0010
≤0.0010
≤0.0020
≤0.002
≤0.005
Cr
≤0.005
≤0.0050
≤0.01
≤0.0020
≤0.0010
≤0.0020
≤0.002
≤0.005
S
≤0.2
≤0.1500
≤0.17
≤0.1200
≤0.20
≤0.1700
≤0.150
≤0.15
物质的量分数公差
±0.5
±1.0
±1.0
±1.5
±1.0
/
±1.0
±0.5
掺杂总量
0.1~2.0
0~0.9
0.05~1.5
0.03~0.50
0.05~1.00
/
0.01~1.2
0.2~0.5
1、掺杂型镍钴锰酸锂中主含量金属元素镍、钴、锰的含量高低不同,其含量根其物质的量分数息息相关,因此,本标准不明确规定各元素的具体含量,根据表3物质的量分数公差调研结果确定“镍钴锰物质的量分数应符合表1的要求,物质的量分数公差不大于±1.00%。
如有特殊要求由供需双方协商确定”备注的形式注明。
2、镍钴锰理论合量一般不超过60.1%,掺杂型镍钴锰酸锂因进行了掺杂,其镍钴锰合量一般来说较镍钴锰酸锂低,YS/T798—2012规定合量为57.3~60.3,本文件结合调研数据以及掺杂元素含量,规定合量55.00%~60.00%。
锂含量以日常生产产品检测结果确定为6.50%~7.80%。
3、掺杂元素种类和含量是掺杂型镍钴锰酸锂的重要特性,目前基本所有周期表中的大部分元素均可以进行掺杂,掺杂元素有一种、两种或多种。
本文只能列举掺杂较常见、产品产量较多的,如:
Zr、Al、Mg、Si、Ti、B、F。
根据调研结果本文件确定掺杂元素总量不高于2.00%。
4、YS/T798—2012规定镍钴锰酸锂有钠、镁、钙、铁、锌、铜、硅、氯、硫酸根等杂质元素,由于镁、硅本来就是较常见的掺杂元素,因此本文件不再进行限定,另外由于目前在合成前驱体时一般采用硫酸盐进行合成,不引入氯,所以产品中氯非常少,故也不对其进行限定。
目前生产样品也测定,故增加铬指标。
综上所述,本文件规定了掺杂型镍钴锰酸锂产品的化学成分如表3所示。
表3掺杂型镍钴锰酸锂产品的化学成分
化学成分
含量,质量分数/%
主元素
Ni+Co+Mna
55.00~60.00
Li
6.50~7.80
掺杂元素
Zr、Al、Mg、Si、Ti、B、Fb
≤2.00
杂质元素c
Na
≤0.0300
Ca
≤0.0200
Fe
≤0.0050
Zn
≤0.0050
Cu
≤0.0050
Cr
≤0.0050
S
≤0.1700
a镍钴锰物质的量分数应符合表1的要求,物质的量分数公差不大于±1.00%。
如有特殊要求由供需双方协商确定。
b掺杂元素不仅限于上述元素,具体要求可由供需双方协商确认。
掺杂元素为元素周期表中某一种元素或其中的某几种元素。
掺杂元素总含量应不大于2.00%。
c掺杂元素与杂质元素相同时,该元素的杂质含量要求不做规定。
3.2.2水分含量
掺杂型镍钴锰酸锂合成工艺与镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂一样,只是其前驱体包含掺杂元素或在混料时多增加少量的掺杂元素,其水分含量接近。
材料水分超标,会引起浆料团聚,极片涂覆性能差,极片掉粉等问题,多余的水分带入电池中,会和电解液反应产生氢氟酸,腐蚀电池引发安全问题,所以应严格控制产品水分含量。
结合已发布的YS/T798—2012及考虑生产企业生产产品水分含量和使用企业水分要求(见表4),本文件规定产品中的水分含量应不大于0.05%。
表4掺杂型镍钴锰酸锂产品水分含量
单位
A
B
C
D
E
F
G
H
水分含量(%)
≤0.03
≤0.05
≤0.04
≤0.03
≤0.05
≤0.05
≤0.05
≤0.05
3.2.3磁性异物
表5为行业内掺杂型镍钴锰酸锂的研究、生产和使用的主要企业对磁性异物的指标。
表6显示,目前掺杂型镍钴锰酸锂产品中的磁性异物指标在50ppb之下,只有3家单位的含量高于100ppb。
掺杂型镍钴锰酸锂主要用于新能源汽车动力电池领域。
新能源汽车的电池安全问题一直是行业关注的核心,磁性异物的存在给锂电池的安全性能带来了很大的隐患,因此锂电池正极材料对磁性异物的要求非常高。
铁、镍、锌、铬杂质是磁性异物的主要成分,因为锂离子电池正极材料中的磁性异物在充电过程中会溶解,然后在负极上还原成单质铁、锌、铬晶核,晶核具有一定的磁性,且生长很快,所以很容易在负极形成铁、锌铬的枝晶。
枝晶硬度很大,很容易刺破隔膜,造成电池内部短路,导致电池自放电、甚至起火、爆炸。
所以,在生产过程中必须严格把控锂离子电池正极材料中磁性异物的总含量。
最大可能的去除磁性异物,已成为各锂离子电池正极材料生产厂家的主要发展方向,磁性异物含量的高低是衡量锂离子电池正极材料品质高低的重要指标。
根据客户需要,磁性异物应从严控制,故本文件规定掺杂型镍钴锰酸锂中磁性异物含量应不大于0.%。
表5掺杂型镍钴锰酸锂产品磁性异物指标
单位
A
B
C
D
E
F
G
H
磁性异物(ppb)
≤100
≤50
≤50
≤50
≤200
≤100
≤50
≤50
3.2.4残余锂含量
低镍的掺杂型镍钴锰酸锂在烧制过程中通常采用碳酸锂作为锂源,高镍的掺杂型镍钴锰酸锂在烧制过程中采用氢氧化锂作为锂源。
不管采用什么作为锂源,其锂配比均较高,烧制后锂源会以氢氧化锂(LiOH)和碳酸锂(Li2CO3)等形式存在于正极材料表面,与掺杂型镍钴锰酸锂中的锂不能溶于水不同,这些表面锂能溶于水中,行业内一般称为残余锂或者游离锂。
残余锂对材料的性能和电池制备工艺有着重要的影响。
材料中残余锂含量高时,制浆时粘度大,将影响材料的加工性能;与此同时,残余锂含量过高的材料制成的电池在高温存储时容易出现鼓胀现象从而导致材料容量下降和安全问题,因此需控制材料的残余锂含量的上限。
根据调研结果,同时考虑使用企业要求以及生产企业目前的工艺水平,本文件规定掺杂型镍钴锰酸锂中残余锂含量应不大于0.26%。
表6残余锂含量
单位
A
B
C
D
E
F
G
H
w(游离Li)
≤0.1
≤0.2
/
≤0.5
≤1
≤0.26
≤0.26
≤0.15
w(Li2CO3)
0.176
/
<0.3
/
/
/
/
/
w(LiOH)
0.226
/
<0.4
/
/
/
/
/
3.2.5pH值
pH值反映的是碱量的大小。
残存碱量越多;严重时导致电池浆料黏度大、电池存储性能变差。
因此,结合表7行业内掺杂型镍钴锰酸锂的研究、生产和使用的的主要企业对pH值要求,本标准规定产品的pH值应在10.0~12.5范围内。
表7掺杂型镍钴锰酸锂产品pH值指标
单位
A
B
C
D
E
F
G
H
pH值
10.0~12.0
10.50~11.80
≤12.5
11.0~12.0
10.0~12.0
10.0~12.5
11.1~12.5
11.2~12.5
3.2.6外观质量
掺杂改性不会改变产品的颜色。
表8为行业内掺杂型镍钴锰酸锂的研究、生产和使用的主要企业对产品外观的要求。
表8显示,目前掺杂型镍钴锰酸锂产品的颜色为黑色。
结合个相关企业、YS/T798—2012及日常生产产品目视检测,掺杂型镍钴锰酸锂产品为黑色粉末,颜色均一,无结块,无夹杂物。
表8掺杂型镍钴锰酸锂产品外观质量指标
单位
A
B
C
D
E
F
G
H
外观颜色
黑色
黑色
黑色
黑色
黑色
黑色
黑色
黑色
3.2.7晶体结构
掺杂改性不会改变镍钴锰酸锂的晶体结构,反而对于提高晶体结构稳定性具有重要作用,因此,产品的晶体结构应符合JCPDS标准(09-0063)。
3.2.8振实密度
振实密度是衡量活性材料的一个重要指标,因为锂离子电池的体积是有限的,如果振实密度太低,单位体积的活性物质质量少,这样体积容量就很低。
表9为行业内掺杂型镍钴锰酸锂的研究、生产和使用的的主要企业对振实密度的要求。
所以本标准设定最小的振实密度应不小于1.8g/cm3。
表9掺杂型镍钴锰酸锂产品振实密度指标
单位
A
B
C
D
E
F
G
H
振实密度(g/cm3)
≥1.5
≥2
≥1.4
≥1.8
≥1.8
≥1.8
≥1.6
≥1.6
3.2.9粒度分布
从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看,粒度分布几乎决定了正极材料的加工性能。
根据行业内掺杂型镍钴锰酸锂的研究、生产和使用的的主要企业对振实密度的要求。
产品的粒度分布要求呈正态分布,特征值要求范围如下:
D10应不小于1.0μm;D50应在2.0μm~20.0μm范围内;D90应不大于30.0μm。
表10掺杂型镍钴锰酸锂产品粒度分布指标
单位
A
B
C
D
E
F
G
H
D10(μm)
≥1.5
≥4.0
/
≥1.5
≥1.0
≥1.0
≥1.0
≥1.5
D50(μm)
2.0~15.0
9.0~15.0
3.0~18.0
3.0~14.0
3.0~20.0
2.0~18.0
3~12
3~19
D90(μm)
≤30.0
≤30.0
/
≤20.0
≤30.0
≤30.0
≤30
≤26
3.2.10比表面积
正极材料比表面积大时,电池的倍率特性较好,但通常更易与电解液发生反应,使得循环和存储变差。
正极材料比表面积与颗粒大小及分布、表面孔隙度、表面包覆物等密切相关。
表11为行业内掺杂型镍钴锰酸锂的研究、生产和使用的的主要企业对比表面积要求的调研情况。
因此,本标准需对比表面积做出规定。
产品的比表面积应不大于1.5m2/g。
表11掺杂型镍钴锰酸锂产品比表面积指标
单位
A
B
C
D
E
F
G
H
比表面积(m2/g)
≤1.5
≤1.5
≤1.1
≤1.2
≤1.2
≤1.2
≤1.2
≤2.5
3.2.11首次放电比容量
首次充放电比容量是衡量锂离子电池正极材料性能的重要指标之一。
掺杂型镍钴锰酸锂中镍含量是影响首次充放电比容量的主要因素,镍含量越高,其比容量越高。
表12为行业内掺杂型镍钴锰酸锂的研究、生产和使用的主要企业对首次放电比容量要求。
表12掺杂型镍钴锰酸锂产品首次放电比容量指标
牌号
首次放电比容量
单位
A
B
C(建议只放典型产品或只规定一个下限,如NCM523)
D
E
F
G
H
NCM523(D)
≥160
≥160
≥168
≥172
≥165
≥165
≥175
≥180
NCM622(D)
≥175
≥170
/
≥182
≥175
≥175
≥185
≥188
NCM712(D)
≥190
≥180
/
≥190
≥190
≥185
≥195
≥195
NCM811(D)
≥200
≥190
≥205
≥206
≥200
≥205
≥200
≥196
NCM955(D)
≥220
≥200
/
/
≥215
/
≥220
≥204
NCM5515(D)
≥165
≥165
/
≥170
≥170
≥170
/
≥184
NCM6515(D)
≥180
≥175
/
≥181
≥
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