提取分离方法.ppt
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第三节提取分离方法,一、天然药物资源中化学成分的主要类型1、脂类
(1)油脂:
甘油脂肪酸酯等;
(2)蜡:
为脂肪酸和脂肪醇生成的酯类。
(3)甾醇类:
-谷甾醇、-菠甾醇等(4)磷脂,2、色素
(1)分为脂溶性色素和水溶性色素两类。
(2)常见脂溶性色素如叶绿素(卟啉类化合物)和叶黄素、胡萝卜素(四萜)等。
3、萜类
(1)有单萜、多萜之分。
(2)挥发油:
主要为单萜和倍半萜类成分。
4、生物碱:
有游离生物碱与生物碱盐。
5、苷类
(1)分为黄酮苷、蒽醌苷、苯丙素苷、强心苷、皂苷等;
(2)苷:
极性大,易溶于热水、醇。
苷元:
极性小,难溶于水。
6、鞣质(tannins):
是结构复杂的多元酚类化合物,
(1)可水解鞣质;
(2)缩合鞣质(多聚体)(3)鞣质的性质:
a.多为黄色至褐色的无定形粉末;b.易溶于水、乙醇、丙酮及乙酸乙酯;c.可水解鞣质与三氯化铁试剂显蓝至蓝黑色,缩合鞣质显绿至黑绿色;d.鞣质与蛋白质结合形成不溶于水的沉淀.,7、糖8、氨基酸、蛋白质和酶9、有机酸10、无机成分二、中草药有效成分的提取目的物为已知成分或已知化学结构类型者;目的物为未知有效成分或有效部位.,
(一)常用提取方法1.升华法原理:
利用某些具有升华性质的化合物遇热汽化上升,遇冷后又凝固的性质从药材中提取该类成分。
适用范围:
具有升华性质,而且化学结构遇热稳定、不易被破坏的化合物。
具有特异性高,所得化学成分较纯.,应用范围窄是该法缺点。
操作方法:
常压升华;减压升华2.水蒸汽蒸馏法:
原理:
利用某些挥发性成分能随水蒸气蒸发的性质。
适用范围:
能随水蒸气蒸发而且化学结构遇热稳定、不易被破坏的的挥发油、小分子生物碱或酚类化合物。
优点:
对于具有挥发性,而且化学结构遇热稳定、不易被破坏的化合物,该方法特异性高,所得化学成分较纯。
3.溶剂提取法原理:
利用天然药物的化学成分在特定溶剂中能够溶解的性质。
天然药物多数情况下采用溶剂提取法。
(二)溶剂提取法1、溶剂选择的依据“相似者相溶”原则;2、常用溶剂(按亲水性增加排列如下):
环己烷石油醚苯乙醚氯仿乙酸乙酯正丁醇丙酮乙醇甲醇水。
极性最大的有机溶剂:
甲醇极性最小的有机溶剂:
环己烷溶解范围最广的有机溶剂:
乙醇,溶剂选择与被提取成分对照表,3、溶剂选择的原则目标成分易溶,杂质成分难溶;惰性,不与目标成分反应,即使发生反应也应该属于可逆性的;经济、安全、后续操作容易进行。
4、根据提取溶剂的种类不同,可以将溶剂提取法分为四种
(1)水提取法,适用范围:
适用于水溶性成分。
如:
苷类、生物碱盐、有机酸盐、糖、蛋白质、氨基酸、鞣质等化学成分的提取。
优点:
经济、安全、无毒。
缺点:
(1)含杂质多,不易纯化;
(2)体积大,沸点高,不好浓缩;(3)容易发霉;难过滤;(4)加热时易糊化等。
(2)醇提取法常用的醇:
甲醇、乙醇以及不同浓度的甲醇、乙醇水溶液适用范围:
除蛋白质和多糖以外的其他各种水溶性和脂溶性成分。
优点:
较为便宜易得,醇兼有亲水性和亲脂性,对植物细胞渗透力强,可提多种成分。
缺点:
易燃,甲醇有一定毒性。
(3)亲脂性有机溶剂提取法常用有机溶剂:
正丁醇、乙酸乙酯、氯仿、乙醚、苯以及石油醚等适用范围:
有机溶剂种类不同,提取成分不同。
通常规律如下:
正丁醇苷类;乙酸乙酯黄酮类;氯仿生物碱类及苷元类;,乙醚、苯游离的黄酮、香豆素、蒽醌、甾类、萜类等苷元以及挥发油等;石油醚挥发油、脂类、色素、树脂优点:
选择性强,可除去水溶性杂质。
缺点:
价格昂贵;多数易燃,特别是乙醚;有些毒性大,如苯和氯仿(现多为甲苯,CH2Cl2代替);不适于大规模生产。
(4)超临界流体萃取技术超临界流体(SCF):
当一种物质处于其临界温度与临界压力以上的状态时,将形成既非液体又非气体的单一相态。
超临界流体特点:
兼有气、液两重性,即密度接近于液体,而粘度和扩散系数又与气体相似,因而它不仅具有与液体溶剂相当的萃取能力,而且具有优良的传质效果。
实际操作过程:
控制体系的压力和温度萃取出所需要的物质,然后通过降压或升温的方法,降低超临界流体的密度,使萃取物得到分离。
常用作超临界流体的物质:
二氧化碳等适用范围:
挥发油及脂溶性成分缺点:
所需仪器设备价格昂贵,二氧化碳作为超临界流体具有下列优点:
1)临界温度为31.2(近于室温);2)临界压力在73个大气压,易于操作;3)安全、不燃烧、化学上安定;4)可防止被萃取物的氧化;5)无毒;6)价廉易得。
超临界流体萃取技术的优点:
1)操作范围广,便于调节;2)选择性好;3)萃取、分离一步完成;4)溶剂回收简便,且可循环使用;5)萃取效率高,速度快;6)低温操作,特别适合于热敏性组分;7)可以调节萃取物的粒度;8)无有机溶剂残留。
5、中药材的预处理如无特殊规定,药材须干燥并适当粉碎,以利增大与溶剂的接触面积,提高萃取效率。
6、根据操作方法不同将溶剂法分为:
(1)煎煮法:
适用范围:
以水为溶剂的体系
(2)浸渍法(浸泡法)适用范围:
以水、醇或稀醇为溶剂的体系,(3)渗漉法适用范围:
一般是以水、醇或稀醇为溶剂时采用此法,使用其他有机溶剂时也可采用。
(4)连续回流提取法(索氏提取)适用范围:
以醇或其他有机溶剂为溶剂的体系.(5)超声法适用范围:
适用于任何溶剂提取体系。
7、提取液的浓缩方法
(1)常压蒸馏一般是浓缩低沸点有机溶剂时使用
(2)减压蒸馏浓缩较高沸点溶剂时可以使用(3)旋转蒸发浓缩较高沸点溶剂如甲醇、乙醇、正丁醇、水等时使用。
(4)薄膜蒸发一般是浓缩较大量溶剂时使用此法,并可用于大生产。
(5)喷雾干燥工业化生产经常采用喷雾干燥浓缩水溶液。
(6)冷冻干燥一般是浓缩水溶液时使用此法,由于是低温干燥,尤其适用对热敏感化学成分的浓缩.,三、中草药有效成分的分离与精制
(一)两相溶剂萃取法1.原理:
利用混合物中各组分在两相溶剂中的分配系数不同进行纯化分离.2.适用范围:
在两相溶剂中分配系数不同的混合物中各组分的纯化分离。
3.操作过程:
取粗提物,选用二、三种不同极性的溶剂,由低至高分步进行提取。
4.其他萃取方法简介:
A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值称为分离因子。
=KA/KB(KAKB)当100,一次萃取可分离;10100,10-12次;2,100次;当1时,则KAKB,意味着两种溶质性质极其相近,无法实现分离。
一般:
50时,简单萃取;50时,逆流分溶法。
值可借助纸色谱法测定的Rf值求出。
逆流分溶法(CCD)是一种多次、连续的液-液萃取分离过程。
液滴逆流分配法(DCCC)使流动相呈液滴形式垂直上升或下降,通过固定相的液柱,实现物质的逆流色谱分离。
(二)酸碱法1.原理:
根据酸性化合物溶于碱水,碱性化合物溶于酸水,酸水碱水均不溶的为中性化合物的原理分离酸性、碱性和中性化合物。
2.适用范围:
含有酸性、碱性成分或酸碱度有差异的混合物中各组分的分离。
(三)沉淀法1、原理:
利用混合物中各组分溶解度的差异或通过加入化学试剂、溶剂或改变PH值等改变溶解度将混合物中某组份沉淀出来.2、适用范围:
能与特定试剂生成沉淀、或溶解度有显著差异或改变条件后溶解度有显著差异的组份的分离。
3、操作方法:
加入化学试剂、溶剂或改变PH条件等使沉淀产生,然后分离沉淀与母液。
4、常用沉淀方法:
水提取液加醇沉淀多糖和蛋白质等水溶性杂质(水/醇法);乙醇浓缩提取液中加水稀释沉淀除去树脂、叶绿素等脂溶性杂质(醇/水法);,醇溶液加乙醚(醇/醚法)或丙酮(醇/酮法)沉淀皂苷。
调pH值沉淀生物碱、有机酸、氨基酸;有机酸生成铅盐沉淀、生物碱作成雷氏盐沉淀等。
加生物碱或明胶沉淀鞣质。
(四)盐析法,1、原理:
利用饱和盐水溶液可以降低化学成分在水中溶解度的性质,使其沉淀析出或选用适宜溶剂萃取,使其得以纯化分离。
2、适用范围:
在水中有一定溶解度的化合物。
3、操作方法:
加入氯化钠、硫酸钠、硫酸胺等无机盐使水溶液饱和,若沉淀析出,分离沉淀与母液;若没有沉淀,选择合适溶剂萃取分离。
(五)制备衍生物法1、原理:
制成适宜的易于分离的衍生物后,再进一步进行分离纯化。
2、适用范围:
通过多种方法难以分离纯化的混合物的分离纯化。
3、操作方法:
不同衍生物制备的具体方法不同。
(六)透析法1.原理:
利用水溶液中小分子化合物可以通过半透膜,而大分子化合物不能通过半透膜的性质进行分离纯化。
2.适用范围:
大分子化合物(蛋白质、肽、多糖)与小分子化合物(无机盐、单糖、双糖)的分离。
例如:
蛋白及多糖的纯化常用此法。
(七)分馏法1、原理:
利用各类成分沸点不同2、适用范围:
主要用于挥发油中各类成分的分离纯化。
3、操作方法:
常压分馏减压分馏,(八)结晶法1、原理:
一般情况下,一种固体成分达到一定纯度,在某种条件下就会结晶析出,分离结晶与母液,从而得以纯化分离。
2、适用范围:
待分离成分能结晶且在结晶溶剂中热时溶解度大,冷时溶解度小,杂质在结晶溶剂中冷热均不溶或均溶解。
(九)吸附法1、原理:
利用吸附材料如大孔吸附树脂、活性碳、聚酰胺等对不同化合物吸附能力的不同,不同洗脱剂对不同化合物洗脱能力的不同,来纯化分离混合物中的不同组分。
2、适用范围:
与吸附材料吸附力不同的化学成分的纯化分离。
3、操作方法:
先吸附,后洗脱不同成分。
(十)色谱法分离结构相似的天然药物化学成分,采用前九种方法纯化分离,一般都难以得到较纯的单一化合物,只能采用色谱法来进行分离(又称层析法)。
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