聚乙烯醇测定方法.docx
- 文档编号:17956364
- 上传时间:2023-08-05
- 格式:DOCX
- 页数:8
- 大小:17.72KB
聚乙烯醇测定方法.docx
《聚乙烯醇测定方法.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《聚乙烯醇测定方法.docx(8页珍藏版)》请在冰点文库上搜索。
聚乙烯醇测定方法
MT
纤维用聚乙烯醇
品质指标名称高碱醇解合格品低碱醇解合格品挥发分%W8.09.0
氢氧化钠%芝0.300.03
残存乙酸根%三0.200.20
乙酸钠%令7.02.3
纯度%全84.788.4
透明度%兰9090.0
着色度%些84.086.0
膨润度190±15145±15平均聚合度1750±701750±70注:
按国家标准规定取样后,将样品充分混合均匀,储存于广口瓶中。
贴好瓶外标签,注明试样名称,进厂日期,取样日期和批号。
一、挥发分的测定
1、测定原理
聚乙烯醇的挥发分包括水分和少量的甲醇,乙醛酷酸,甲酯等有机物。
因这些有机物沸点较低,如果聚乙烯醇干燥效果良好,一般不残留在聚乙烯醇中,因此一般将挥发分作为水分来测定。
以湿重法测定挥发份。
2、仪器和设备
分析天平烘箱称量瓶
3、测定方法
在以恒重的称量瓶内,精确称量5克PVA,放入105°C±2°C烘箱内干燥,烘干四小时取出放在干燥器中冷却至室温,最后称重。
4、计算
挥发分%=(Mo-Ml)*100/M
试中:
Mo:
干燥前试样和称量瓶的质量
Ml:
干燥后试样和称量瓶的质量
M:
试样的质量
注意事项:
①实验需要做平行试验
二、氢氧化钠含量的测定
1、测定原理
在试样中加入硫酸标准溶液,使其与试样中所含氢氧化钠反应,反应完成后剩余的硫酸用氢氧化钠溶液滴定,记录氢氧化钠溶液的用量。
同时做空白试验。
(中和反应)
2、仪器和设备
分析天平碱式滴定管25ml碘量瓶500ml扁式称量瓶移液管5ml0.IN硫酸标准溶液1%酚酥指示剂水浴锅
0.IN氢氧化钠标准溶液球形冷凝器
3、测定方法
用分析天平精确称取试样4-5克,移入500ml碘量瓶中,加入200ml蒸镭水,再加入1-2滴酚酥溶液,用移液管准确加入5ml0.IN硫酸标准溶液,将碘量瓶与球形冷凝管连接,加热搅拌至全部溶解后用少量的蒸镭水冲洗冷凝管,洗液并入碘量瓶中,取下冷却至室温,用
IX的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,以30秒不退色为终点,记录消耗硫酸的用量,同时做空白试验。
4、计算
氢氧化钠%=(V2-Vl)*X*f*0.040*100/m
试中:
VI:
滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液的用量
V2:
滴定空口消耗氢氧化钠标准溶液的用量
标准氢氧化钠溶液的当量浓度
f:
标准氢氧化钠溶液的溶液系数
m:
试样的质量
0.040:
每毫升当量氢氧化钠的质量
注意事项:
①此实验要做平行试样
三、残存乙酸根含量的测定
1、测定原理
将醇解未完全的残存乙酸根用过量氢氧化钠使它继续醇解完全,剩余的氢氧化钠再用硫酸中和,而过剩的硫酸再用氢氧化钠标准溶液滴定。
2、仪器与试剂
分析天平移液管20ml碘量瓶300ml
0.5N硫酸标准溶液0.5/0.IX氢氧化钠标准溶液碱式滴定管50ml
3、测定方法
用测定完氢氧化钠的试样,准确加入20ml0.5N氢氧化钠标准溶液,盖紧瓶盖,充分摇匀,在室温下放置2小时,然后准确加入20ml0.5N硫酸标准溶液,过量的硫酸用0.IX的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,以30秒不退色为终点,记录消耗标准氢氧化钠的用量。
同时做空白试验。
4、计算
碳酸钠%二(V1-V2)拓*f*0.060*100/m*纯度%
试中:
VI:
滴定试样消耗氢氧化钠溶液的用量
V2:
滴定空口消耗氢氧化钠溶液的用量
m:
试样的质量
\:
氢氧化钠标准溶液的半量浓度
f:
氢氧化钠的溶液系数
0.060:
每毫克当量乙酸的质量
纯度%:
100-挥发分%-氢氧化钠%-乙酸钠%
注意事项:
①此实验要做平行试样
四、乙酸钠含量的测定
1、测定原理
依据强酸滴定弱碱的中和反应,以亚甲基蓝和二甲基黃混合指示剂指示终点。
2、仪器与试剂
分析天平磁力加热搅拌器0.1%亚屮基蓝0.1%二甲基黄
碘量瓶250ml1N硫酸标准溶液酸式滴定管2oml
3、测定方法
用分析天平秤取试样2-3克,移入250ml碘量瓶中,加入200ml蒸镭水用磁力加热搅拌器加热至全部溶解,冷却至室温,加入20滴0.1%的二甲基黃和10滴0.1%的亚屮基蓝,然
后用硫酸标准溶液滴定至绿色变为紫色为终点,同时做空口试验。
4、计算
乙酸钠%二[(V2-Vl)*X*f*0.082*100/m]-A
试中:
VI:
滴定空口消耗硫酸标准溶液的用量
V2:
滴定试验消耗硫酸标准溶液的用量
m:
试样的质量
':
硫酸标准溶液的、"|量浓度
f:
硫酸的溶液系数
0.082:
每毫克当量乙酸钠的质量
A:
82.0*氢氧化钠含量%/40
注意事项:
①此实验要做平行试样
五、聚乙烯醇纯度的讣算
聚乙烯醇纯度/%=100-(A+B+C)
式中:
A:
挥发分含量/%
B:
氢氧化钠含量/%
C:
乙酸钠含量/%(保留两位小数)
六、透明度测定
1、仪器与试剂
722型分光光度计水浴锅电炉滴定管磨口比色管
2、测定方法
样品溶解:
用托盘天平称取试样2.8g放入干燥的磨口比色管中,用滴定管加入47.2ml的蒸憎水,用玻璃棒上下搅拌后,将磨口玻璃管的排气小孔与大气相通,然后将比色管插入热水浴中,在沸腾的条件下,加热2h(中间搅拌一次)取出比色管,再搅拌一次使样品均匀,放入冷水浴中冷却至30°C,在此温度下放置半个小时。
比色:
开启分光光度讣,将恒温好的试样放入30mm的比色皿中,选用波长为450毫微米,蒸傑水为空口,空口透视率为100%,对好零点和100%反复测定儿次,然后再测试试样透过率,反复儿次,取平均值为透明度,保留一位小数。
七、着色度的测定
1、仪器与试剂
722型分光光度计水浴锅电炉50ml滴定管
50ml磨口比色管10ml刻度吸管0.氢氧化钠标准溶液
2、测定方法
用托盘天平称取试样2.8g放入干燥的磨口比色管中,用滴定管加入40.95ml蒸憎水,用刻度吸管加入0.IX氢氧化钠6.25ml,用玻璃棒上下搅拌后,将磨口玻璃管的排气小孔与大气相通,然后将比色管插入热水浴中,在沸腾的条件下,加热2h(中间搅拌一次)取出比色管,再搅拌一次使样品均匀,放入冷水浴中冷却至30°C,在此温度下放置半个小时。
比色:
开启分光光度计,将恒温好的试样放入30mm的比色皿中,选用波长为450毫微米,蒸镭水为空口,空口透视率为100%,对好零点和100%反复测定儿次,然后再测试试样透过率,反复儿次,取平均值为透明度,保留一位小数。
八、膨润度测定
1、仪器
托盘天平离心脱水机国产LXJ-64-01温度计广口瓶
2、测定方法
用托盘天平称取10g试样移到口细布上(250mm*250mm),用橡皮筋扎紧上放,放入30±0.1°C恒温水浴中浸泡lomin,取出后将大部分水挤掉,放入台式离心脱水机以3000转/min脱水5min,停止脱水后,取出,先称重试样与布的质量,再将试样从布上完全除掉后称重布的质量。
3、结果计算
膨润度二(mO-ml)*100/m*[(100-A)/100]
式中:
mO:
脱水后试样与口细布的质量g
ml:
口细布的质量g
m:
试样的质量g
A:
试样挥发分含量
注:
保留整数
九、平均聚合度测定
1、方法原理
高聚物的粘度随其聚合度增加而增加,在一定温度下通过测定液体流过一定体积所用时间来反映粘度的大小,通过在一定条件下测其相对粘度,进一步换算后即可得出平均聚合度
2、仪器
奥氏粘度计秒表恒温水浴30±0.亍C烘箱
烧杯600ml抽滤瓶抽滤漏斗玻璃蒸发皿30cc
3、测定方法
试样处理
称取试样2.5g移入烧杯中,加入200ml蒸憾水,搅拌一分钟,放置15分钟,然后用带白细布的抽滤漏斗(直径110mm)进行抽滤。
充分脱水后,用500ml蒸镭水分3-4次洗涤试样,抽滤
试样溶解
把洗涤后的试样移入600ml的烧杯中,加水480ml,加水量应使溶好试样浓度约为10g/l,然后放在电炉上加热溶解,待全部溶解后,冷却至室温,用砂芯玻璃漏斗过滤。
用干燥磨口三角烧瓶接受,再将三角烧瓶在恒温水浴中10-15分钟,待用。
浓度测定
用10ml移液管准确吸取恒温的试样放入预先恒重的直径为60mm的玻璃蒸发皿中,放入105°C恒温箱中烘干4小时,取出放入干燥器中冷却30min后称重。
试样浓度(g/1)=(m-mO)*1000/V
式中:
m:
玻璃蒸发皿和试样的质量g
mO:
玻璃蒸发皿恒重的质量g
V:
试样的体积ml
粘度测定
用10ml蒸憎水放入粘度计中,测定蒸镭水从A到B刻度流经时间,反复测定儿次后取平均值
注:
粘度计放入恒温水浴中要垂直。
粘度纯水空口应为100±10秒
结果计算
LgPA=l.613*lg[2.303*lg(z/z0)*10000/8.29/c]
=1.613*lg[2778*lg(z/z0)/c]
注:
计•算结果取四位有效小数
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 聚乙烯醇 测定 方法
![提示](https://static.bingdoc.com/images/bang_tan.gif)