硫酸锰工艺流程.docx
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硫酸锰工艺流程
锰的用途非常广泛,农业上是重要的微量元素;畜牧和饲养行业中,亦常在饲料中加入适量硫酸锰。
硫酸锰也广泛用于医药、食品、农药、造纸、催化剂行业,随着科学技术的不断进步,其用量和应用领域会不断扩大。
硫酸锰作为基础锰盐,只有含一个结晶水的硫酸锰物性比较稳定。
除试剂级和有特殊要求的含有4-5个结晶水的产品外,几乎所有工厂生产的都是含一个结晶水的产品。
随着高品位锰资源的日趋枯竭,传统蒸发浓缩的生产工艺已难以满足硫酸锰产品的生产需要。
所以,研究、开发和应用硫酸锰生产新工艺,尤显必要。
1试验部分
原材料
软锰矿、黝锰矿、菱锰矿及黄铁矿的化学分析及矿粉粒度见表1和表2。
钛白工业废酸:
ρ(H2SO4)=168g/L,ρ(FeSO4)=118g/L。
浓硫酸:
w(H2SO4)=96%。
表1软锰矿、黝锰矿、菱锰矿化学分析结果%
矿种类
w(Mn)
w(Fe)
w(Ca)
w(CaO)
w(Mg)
w(MgO)
w(Al2O3)
广西桂平软锰矿
—
—
广西灵山太平黝锰矿
—
—
广西大新菱锰矿
—
—
矿种类
w(K2O)
w(Na2O)
w(SiO2)
w(SiO2)
w(<150μm粒子)
广西桂平软锰矿
≥97
广西灵山太平黝锰矿
—
≥97
广西大新菱锰矿
—
—
—
—
≥97
注:
1)广西桂平软锰矿物相分析结果:
w(MnO2)=%,w(Mn2O3)=%,w(MnCO3)=%;2)广西灵山太平黝锰矿物相分析结果:
w(MnO2)=%,w(Mn2O3)=%,w(MnCO3)=%;3)广西大新菱锰矿:
w(MnCO3)=%。
表2广西德保黄铁矿化学分析结果%
组分
Fe
S
Zn
CaO
MgO
<75μm粒子
质量分数
≥97
主要设备
浸锰罐φ1000mm×1200mm;BMS6/450-U压滤机;BAS6/400-N不锈钢压滤机(过滤压强1MPa,过滤温度-5-200℃);YS-100L压力釜;202-4电热恒温干燥箱。
工艺流程
以软锰矿或黝锰矿为原料制取硫酸锰工艺流程示意图见图1(略);以菱锰矿为原料制取硫酸锰工艺流程示意图见图2(略)。
原理
根据硫酸锰的溶解度超过100℃急剧降低的原理,采用压力釜结晶法预浓缩除杂净化生产硫酸锰产品。
硫酸锰溶解度曲线如图3(略)所示。
2结果及讨论
压力釜析晶预浓缩
用压力釜对上述3种锰矿所制备的合格中性液进行预浓缩净化处理,中性液质量见表3。
将100L的中性液注入压力釜中,用压强的蒸汽间接加热。
当釜内温度升至190-195℃时,釜内压强达到,保压静置10-15min。
经取样排污阀外排部分上清液,达到预浓缩和一次净化之目的,结果见表4。
随后用减压阀卸压,经卸料阀将预浓缩物料卸入冷却溶解槽,冷却溶解,静置陈化,达到二次净化目的,结果见表5。
从表4和表5的结果可以看出,用压力釜析晶预浓缩,效果十分理想。
关键是工艺流程的选择和终点温度的控制。
表3中性液质量分析结果g/L
中性液类型
ρ(Fe)
ρ(Al)
ρ(Ca)
ρ(Mg)
ρ(Pb)
软锰矿制取的中性液
30
黝锰矿制取的中性液
25
菱锰矿制取的中性液
25
表4压力釜外排上清液分析结果
中性液类型
压力釜工作参数
外排上清液ρ/(g·L-1)
PH
终温/℃
终压/MPa
Mn
Fe
Pb
软锰矿中性液
185
35
0
软锰矿中性液
191
36
0
黝锰矿中性液
184
28
0
黝锰矿中性液
195
28
0
菱锰矿中性液
190
40
0
菱锰矿中性液
195
45
0
注:
静置时间12min。
表5压力釜预浓液冷却溶解、静置陈化净化分析结果
预浓液类别
预浓缩滤液各物质质量浓度/(g·L-1)
滤渣中各物质质量分数/%
Ca
Mg
Fe
Al
Pb
CaO
MgO
Al2O3
SiO2
Fe
软锰矿预浓液
微量
微量
20
39
5
黝锰矿预浓液
微量
微量
20
39
5
菱锰矿预浓液
25
39
2
压力釜结晶硫酸锰产品
将净化后的预浓液注入压力釜中,当釜内温度升至190-195℃时,釜内压强可达到,该状态下静置8-10min,经取样排污阀排出部分上清液,再经卸料阀卸入板框压滤机进行固液分离,结果见表6。
产品经干燥后化验分析,结果见表7。
从表6、表7看出,压力釜结晶硫酸锰,结晶率高,质量稳定可靠。
该工序控制的关键是每一釜的生产时间,时间过长,产品的铁含量增加,产品外观颜色变黄。
表6压力釜结晶硫酸锰研究结果
编号
预浓液加入量/L
终温/℃
终压/MPa
母液
结晶率/%
体积/L
ρ(Mn)/(g·L-1)
pH
1#
100
191
2#
100
192
3#
100
195
4#
100
195
注:
1#,2#为二矿加酸法预浓液;3#,4#为菱锰矿预浓液。
表7硫酸锰产品检测结果%
编号
w(硫酸锰)
w(Mn)
w(Fe)
w(As)
w(Pb)
w(Cl)
w(水不溶物)
pH
1#
6
2
0
0
2#
6
2
0
0
3#
8
1
5
6
4#
8
1
6
1
注:
1)外观颜色为亮淡玫瑰色;2)硫酸锰指MnSO4·H2O。
3结论
1)压力釜结晶法生产硫酸锰,具有单位设备生产效率高、能耗较低、回收率高等优点。
2)工艺先进,技术可靠,操作平稳,质量上乘,为中国丰富的低品位锰矿资源开拓综合利用的新途径,具有极高的社会经济效益。
3)以该生产工艺为基础,可进一步开发w(Mn)≥%的高纯合成碳酸锰、w(MnO)≥98%的高纯一氧化锰、w(MnO2)≥%的高纯电解二氧化锰系列产品。
4)压力釜结晶法生产硫酸锰,是硫酸锰微酸性溶液在压力系统中的物理化学反应过程,对设备系统的材质要求和质量要求较为严格,对系统中的设备管道配置要科学合理,否则,会对系统的正常安全运行造成影响。
5)原材料的物理化学特性决定生产工艺流程和工艺技术参数。
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