原子吸收实用标准溶液地配制.docx
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原子吸收实用标准溶液地配制
原子吸收常用的标准溶液配制方法
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2012-5-17
标准溶液的配备方法
钙元素符号-Ca相对原子量-40.08
仪器操作条件
波长422.7nm
狭缝0.4nm
灯电流3.0毫安
燃烧器高度8毫米
空气压力0.3兆帕
乙炔压力0.09兆帕
空气流量7.0升/分
乙炔流量1.5升/分
火焰类型氧化性兰色焰
钙Ca
标准溶液的配置
钙标准溶液浓度1000微克/毫升
称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克,置于250毫升烧杯中,加入盐酸20毫升,低温加热溶解,冷却后移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。
此溶液1毫升=1000微克Ca。
或购置国家标准GBW(E)0802611000微克/毫升Ca(基体5%盐酸)
标准系列与线性工作范围
配置每毫升含钙0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。
NO浓度(微克/毫升)
加入盐酸(毫升)
加入钙标准使用液(毫升)
5%氯化锶(ml)
定容体积(毫升)
S10.0
2.0
0.0
4
100
S21.0
2.0
1.0
4
100
S32.0
2.0
2.0
4
100
S43.0
2.0
3.0
4
100
S54.0
2.0
4.0
4
100
S65.0
2.0
5.0
4
100
钙标准使用液:
吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。
此溶液1毫升=100微克钙。
氯化锶应为GR试剂
在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:
0.0-5.0微克/毫升。
特征浓度
在仪器推荐条件下,钙的特征浓度约为:
0.080微克/毫升(1%吸收)。
浓度为2微克/毫升的钙标准溶液,通常可获得0.110左右的吸光度值。
其他分析线
波长(nm)狭缝(nm)特征浓度之比
422.70.41.0
239.90.4120
干扰及分析提示
据文献报道,在空气-乙炔焰中,铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。
将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中,能抑制上述干扰。
硫酸、磷酸干扰钙的测定,测定时,样品和标准中酸的浓度应该一致,同样一份样品,酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。
要严格控制水和试剂空白,仪器喷雾系统注意防止沾污。
钙有轻微的电离干扰。
试验表明,钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。
在开始分析以前,应用该得标准溶液调节吸光度到最大,然后进行分析。
标准溶液的配备方法
镉元素符号-Cd相对原子量—112.4
仪器操作条件
波长228.8nm
狭缝0.4nm
灯电流3.0毫安
燃烧器高度6.5毫米
空气压力0.3兆帕
乙炔压力0.09兆帕
空气流量7.0升/分
乙炔流量1.5升/分
火焰类型氧化性蓝色焰
镉
标准溶液的配置
镉标准溶液浓度1000微克/毫升
称取高纯镉(99.9%)0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入10毫升盐酸,在低温电热板上加热溶解。
移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。
此溶液1毫升=1000微克镉。
或购置国家标准GBW086121000微克/毫升镉(基体1%硝酸)
标准系列与线性工作范围
配置每毫升含镉0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2%盐酸溶液。
NO浓度(ug/ml)
加入盐酸(ml)
加入镉标准使用液(ml)
定容体积
S10.0
2.0
0.0
100
S20.2
2.0
2.0
100
S30.4
2.0
4.0
100
S40.6
2.0
6.0
100
S50.8
2.0
8.0
100
S61.0
2.0
10.0
100
镉标准使用液:
吸取1毫升=1000微克镉标准溶液100毫升于容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。
在吸取上述镉标准溶液10.0毫升于100毫升定容瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。
此溶液1毫升=10微克镉。
在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:
0.0-1.0微克/毫升。
特征浓度
在仪器推荐条件下,镉的特征浓度约为:
0.011微克/毫升(1%吸收)。
浓度为0.4微克/毫升的镉标准溶液,通常可获得0.160左右的吸光度值。
其他分析线
波长(nm)狭缝(nm)特征浓度之比
228.80.41.0
326.10.4435
干扰影响及分析提示
一般元素对镉的测定干扰很少。
试验表明,硫酸、磷酸对镉的测定有影响。
标准溶液的配备方法
钴元素符号-Co相对原子量-58.93
仪器操作条件
波长240.7nm
狭缝0.2nm
灯电流3.0毫安
燃烧器高度7毫米
空气压力0.3兆帕
乙炔压力0.09兆帕
空气流量7.0升/分
乙炔流量1.3升/分
火焰类型氧化性兰色焰
钴Co
标准溶液的配置
钴标准溶液浓度1000微克/毫升
称取高纯钴(99.99%)1.000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升,加盖表面皿待加热溶解完全后,加入1+1硫酸10毫升,加热至三氧化硫浓烟冒尽,冷却,加入20毫升盐酸,用去离子水吹洗表面皿及烧杯壁,加入30毫升去离子水,煮沸。
冷却后移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。
此溶液1ml=1000微克Co。
或购置国家标准GBW086131000标准微克/毫升Co(基体1%硝酸)
标准系列与线性工作范围
配置每毫升含钴0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液。
NO浓度(微克/毫升)
加入盐酸(毫升)
加入钴标准使用液(毫升)
定容体积(毫升)
S10.0
2.0
0.0
100
S21.0
2.0
1.0
100
S32.0
2.0
2.0
100
S43.0
2.0
3.0
100
S54.0
2.0
4.0
100
S65.0
2.0
5.0
100
钴标准使用液:
吸取1毫升=1000微克钴标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。
此溶液1毫升=100微克Co。
在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:
0.0-5.0微克/毫升。
特征浓度
在仪器推荐条件下,钴的特征浓度约为:
0.030微克/毫升(1%吸收)。
浓度为2微克/毫升的钴标准溶液,通常可获得0.300左右的吸光度值。
其他分析线
波长(nm)狭缝(nm)特征浓度之比
240.70.21.0
242.50.21.2
241.20.21.8
252.10.22.0
243.70.22.9
304.40.212
352.70.222
346.60.230
341.30.250
347.40.262
301.80.211
干扰及分析提示
硅严重干扰测定,经氢氟酸与高氯酸或硫酸冒烟后出去硅,则不干扰。
磷酸对测定有影响。
铅中钴的测定,可在酸溶液中进行。
为了得到最高特征浓度应使用240.7nm谱线,但要得到较高精度,而且钴的含量较高时,最好使用较强的352.7nm谱线。
钴的240.7nm谱线要用较小狭缝,否则不能分离钴241.2nm、240.7nm谱线。
标准溶液的配备方法
铜元素符号-Cu相对原子量-63.55
仪器操作条件
波长324.7nm
狭缝0.4nm
灯电流3.0毫安
燃烧器高度6毫米
空气压力0.3兆帕
乙炔压力0.09兆帕
空气流量7.0升/分
乙炔流量1.0升/分
火焰类型氧化性兰色焰
铜Cu
标准溶液的配置
铜标准溶液浓度1000微克/毫升
称取高纯金属铜0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升加热至溶解完全,蒸发至小体积,冷却,加入硝酸5毫升,加入少许去离子水加热煮沸,溶解盐类,冷却后移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。
此溶液1毫升=1000微克Cu。
或购置国家标准GBW086151000微克/毫升Cu(基体1%硝酸)
标准系列与线性工作范围
配置每毫升含铜0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5微克2%硝酸溶液。
NO浓度(微克/毫升)
加入硝酸(毫升)
加入铜标准使用液(毫升)
定容体积(毫升)
S10.0
2.0
0.0
100
S20.5
2.0
0.5
100
S31.0
2.0
1.0
100
S41.5
2.0
1.5
100
S52.0
2.0
2.0
100
S62.5
2.0
2.5
100
铜标准使用液:
吸取1毫升=1000微克铜标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去离子水定容刻度,摇匀。
此溶液1毫升=100微克Cu。
在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:
0.0-5.0微克/毫升。
特征浓度
在仪器推荐条件下,铜的特征浓度约为:
0.026微克/毫升(1%吸收)。
浓度为2微克/毫升的铜标准溶液,通常可获得0.340左右的吸光度值。
其他分析线
波长(nm)狭缝(nm)特征浓度之比
324.80.41.0
327.40.41.0
216.50.16.0
217.90.215
222.60.215
249.10.472
224.40.2157
244.20.4291
干扰及分析提示
铜的原子吸收测定干扰较少,宜用氧化性小火焰。
标准溶液的配备方法
铁元素符号-Fe相对原子量-55.85
仪器操作条件
波长248.3nm
狭缝0.2nm
灯电流3.0毫安
燃烧器高度6毫米
空气压力0.3兆帕
乙炔压力0.09兆帕
空气流量7.0升/分
乙炔流量1.7升/分
火焰类型氧化性兰色焰
铁Fe
标准溶液的配置
铁标准溶液浓度1000微克/毫升
称取在300℃烘干的三氧化二铁(光谱纯)0.1429克,置于250毫升烧杯中,加入1+1盐酸20毫升,加热至溶解完全。
继续蒸发至小体积,冷却,加入盐酸5毫升,加热使盐类溶解,移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。
此溶液1毫升=1000微克Fe。
或购置国家标准GBW086161000微克/毫升Fe(基体1%盐酸)
标准系列与线性工作范围
配置每毫升含铁0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液。
NO浓度(微克/毫升)
加入盐酸(毫升)
加入铁标准使用液(毫升)
定容体积(毫升)
S10.0
2.0
0.0
100
S21.0
2.0
1.0
100
S32.0
2.0
2.0
100
S43.0
2.0
3.0
100
S54.0
2.0
4.0
100
S65.0
2.0
5.0
100
铁标准使用液:
吸取1毫升=1000微克铁标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。
此溶液1毫升=100微克铁。
在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:
0.0-5.0微克/毫升。
特征浓度
在仪器推荐条件下,铁的特征浓度约为:
0.032微克/毫升(1%吸收)。
浓度为2微克/毫升的铁标准溶液,通常可获得0.275左右的吸光度值。
其他分析线
波长(nm)狭缝(nm)特征浓度之比
248.30.21.0
248.80.21.7
302.10.13.7
252.70.24.6
372.00.25.7
373.70.210.0
344.10.214.0
305.90.213.0
346.60.2110.0
392.00.2130.0
干扰及分析提示
据文献报道,钴、镍、铝、硅、钛对测定铁影响较大。
硅的干扰可以用氟化铵、氢氟酸处理使其生产四氟化硅跑掉,也可采取加进氟化钙的办法来抑制。
加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰,钨含量高时可在微酸性介质中加入酒石酸络合物以清除干扰。
硫酸、磷酸对测定铁有影响。
为了得到较高特征浓度,应用248.3nm吸收线。
为了得到最高精密度,应该使用372.0nm吸收线,但特征浓度减小10倍。
铁的测定特征浓度,与燃气和助燃气的比例很有关系。
在氧化性兰色焰中,燃气和助燃气的比例越大,则特征浓度越高。
在测定系统中,铁容易沾污,故处理样品时注意在测定过程中的空白溶液和喷雾系统的清洁。
标准溶液的配备方法
镁元素符号-Mg相对原子量-24.31
仪器操作条件
波长285.2nm
狭缝0.2nm
灯电流3.0毫安
燃烧器高度6毫米
空气压力0.3兆帕
乙炔压力0.09兆帕
空气流量7.0升/分
乙炔流量1.6升/分
火焰类型氧化性兰色焰
镁Mg
标准溶液的配置
镁标准溶液浓度1000微克/毫升
称取1.6583克于800℃灼烧至恒重的氧化镁(光谱纯),置于50毫升烧杯中,用少许去离子水润湿,加入1+1盐酸10毫升,在低温电热板上加热溶解。
冷却后,移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。
此溶液1毫升=1000微克Mg。
或购置国家标准GBW0802621000微克/毫升Mg(基体5%盐酸)
标准系列与线性工作范围
配置每毫升含Mg0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。
NO浓度(微克/毫升)
加入盐酸(毫升)
加入镁标准使用液(毫升)
5%氯化锶(ml)
定容体积(毫升)
S10.0
2.0
0.0
4
100
S20.1
2.0
1.0
4
100
S30.2
2.0
2.0
4
100
S40.3
2.0
3.0
4
100
S50.4
2.0
4.0
4
100
S60.5
2.0
5.0
4
100
镁标准使用液:
吸取1毫升=1000微克镁标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。
在吸取上述镁标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。
此溶液1毫升=10微克镁。
氯化锶应为GR试剂
在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:
0.0-0.5微克/毫升.
特征浓度
在仪器推荐条件下,镁的特征浓度约为:
0.0034微克/毫升(1%吸收)。
浓度为2微克/毫升的镁标准溶液,通常可获得0.260左右的吸光度值。
其他分析线
波长(nm)狭缝(nm)特征浓度之比
285.20.41.0
202.50.424
干扰影响及分析提示
在空气-乙炔火焰中,Be、硅、铝、磷、钛、锆的氧化性会降低镁的测定特征浓度,通常加入0.1-4%的镧或者锶到样品和标准溶液中,将能消除干扰。
磷酸对测定有干扰。
酸的浓度对测定也有影响,故样品和标准溶液的酸度应控制一致。
严格控制谁和试剂的空白,操作过程中注意所用器皿的清洁,使用前先用温稀盐酸或稀硝酸洗涤,然后用蒸馏水洗净。
标准溶液的配备方法
锰元素符号-Mn相对原子量-54.94
仪器操作条件
波长279.5nm
狭缝0.2nm
灯电流3.0毫安
燃烧器高度7毫米
空气压力0.3兆帕
乙炔压力0.09兆帕
空气流量7.0升/分
乙炔流量1.7升/分
火焰类型氧化性兰色焰
锰Mn
标准溶液的配置
锰标准溶液浓度1000微克/毫升
称取高纯金属锰1.000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升,在电热板上蒸至至尽干,加入20毫升盐酸,加热溶解盐类,移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。
此溶液1毫升=1000微克Mn。
或称取1.5825克二氧化锰(光谱纯),置于50毫升烧杯中,加入50毫升盐酸在,在电热板上加热溶解,移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。
此溶液1毫升=1000微克Mn。
或购置国家标准GBW0802631000微克/毫升Mn(基体1%硝酸)
标准系列与线性工作范围
配置每毫升含锰0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5微克2%盐酸溶液。
NO浓度(微克/毫升)
加入盐酸(毫升)
加入锰标准使用液(毫升)
定容体积(毫升)
S10.0
2.0
0.0
100
S20.5
2.0
0.5
100
S31.0
2.0
1.0
100
S41.5
2.0
1.5
100
S52.0
2.0
2.0
100
S62.5
2.0
2.5
100
锰标准使用液:
吸取1毫升=1000微克锰标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去离子水定容刻度,摇匀。
此溶液1毫升=100微克锰。
在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:
0.0-2.5微克/毫升。
特征浓度
在仪器推荐条件下,锰的特征浓度约为:
0.015微克/毫升(1%吸收)。
浓度为1微克/毫升的锰标准溶液,通常可获得0.293左右的吸光度值。
其他分析线
波长(nm)狭缝(nm)特征浓度之比
279.50.11.0
279.80.21.3
280.10.21.9
403.10.19.5
321.70.2245.0
干扰及分析提示
在空气-乙炔焰中,对锰的测定干扰较小。
硅严重干扰锰的测定那个,用氢氟酸于硫酸冒烟处理可消除硅的干扰。
加入钙亦能减少硅的干扰。
在硝酸溶液中,钙、镁要种干扰测定,在盐酸溶液中则干扰相应少些。
选用锰403.1nm吸收线,但当样品中存在镓时,镓403.3吸收线干扰锰的测定。
标准溶液的配备方法
钠元素符号-Na相对原子量-22.99
仪器操作条件
波长589.0nm
狭缝0.4nm
灯电流3.0毫安
燃烧器高度5毫米
空气压力0.3兆帕
乙炔压力0.09兆帕
空气流量7.0升/分
乙炔流量1.1升/分
火焰类型氧化性兰色焰
钠Na
标准溶液的配置
钠标准溶液浓度1000微克/毫升
称取105℃烘干的氯化钠(基准试剂)2.5421克,置于250毫升烧杯中,用30毫升去离子水溶解,移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。
此溶液1毫升=1000微克钠(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)。
或购置国家标准GBW(E)0801271000微克/毫升钠(基体1%盐酸)
标准系列与线性工作范围
配置每毫升含铁0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2%盐酸溶液并保存于聚乙烯瓶中。
NO浓度(微克/毫升)
加入盐酸(毫升)
加入铁标准使用液(毫升)
定容体积(毫升)
S10.0
2.0
0.0
100
S20.2
2.0
2.0
100
S30.4
2.0
4.0
100
S40.6
2.0
6.0
100
S50.8
2.0
8.0
100
S61.0
2.0
10.0
100
铁标准使用液:
吸取1毫升=1000微克钠标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)。
再吸取上述钠标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)此溶液1毫升=10微克钠。
在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:
0.0-1.0微克/毫升。
特征浓度
在仪器推荐条件下,钠的特征浓度约为:
0.005微克/毫升(1%吸收)。
浓度为0.5微克/毫升的钠标准溶液,通常可获得0.440左右的吸光度值。
其他分析线
波长(nm)狭缝(nm)特征浓度之比
589.00.41.0
330.20.4185
干扰及分析提示
据文献报道,锂、铷、铯、钼、钡干扰测定。
高浓度钾对测定有干扰,必须在标准中加入相应量钾或加入氯化铯消除干扰。
磷酸影响测定。
高浓度钙会干扰钠589.0nm吸收线,这是因为在该波段有Ca(OH)2分子光谱带存在。
在空气-乙炔焰中,钠易电离。
电离干扰可通过加进其他碱金属盐加以消除。
标准溶液的配备方法
镍
仪器操作条件
波长232.0nm
狭缝0.2nm
灯电流3.0毫安
燃烧器高度7毫米
空气压力0.3兆帕
乙炔压力0.09兆帕
空气流量7.0升/分
乙炔流量1.2升/分
火焰类型氧化性兰色焰
镍Ni
标准溶液的配置
铜标准溶液浓度1000微克/毫升
称取高纯金属镍1.000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升,在电热板上加热至溶解完全,蒸发至小体积,冷却,加入硝酸20毫升,煮沸溶解盐类。
移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。
此溶液1毫升=1000微克Ni。
或购置国家标准GBW086181000微克/毫升Ni(基体1%硝酸)
标准系列与线性工作范围
配置每毫升含铜0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5微克2%硝酸溶液。
NO浓度(微克/毫升)
加入硝酸(毫升)
加入Ni标准使用液(毫升)
定容体积(毫升)
S10.0
2.0
0.0
100
S20.5
2.0
1.0
100
S31.0
2.0
2.0
100
S41.5
2.0
3.0
100
S52.0
2.0
4.0
100
S62.5
2.0
5.0
100
Ni标准使用液:
吸取1毫升=1000微克Ni标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去离子水定容刻度,摇匀。
此溶液1毫升=100微克Ni。
在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:
0.0-4.0微克/毫升。
特征浓度
在仪器推荐条件下,Ni的特征浓度约为:
0.030微克/毫升(1%吸收)。
浓度为2微克/毫升的Ni标准溶液,通常可获得0.290左右的吸光度值。
其他分析线
波长(nm)狭缝(nm)特征浓度之比
232.00.21.0
231.10.21.5
252.50.23.3
241.50.13.5
305.10.24.5
346.20.26.6
351.50.28.1
303.80.212
337.00.217
323.00.219
294.40.254
干扰及分析提示
其他共存元素对测定镍的干扰较少。
硫酸、硫酸对测定镍有一定的影响。
镍属于多谱线元素,有罪灵敏分析线232.0nm附近,还有若干吸收线和非吸收线,为了保证标准曲线良好的线性关系,提高测定的特征浓度,应选用较窄的狭缝,选择232.0nm吸收线时必须精确。
又有狭缝较窄,信号
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