年产700吨对羟基苯甲酸丁脂的车间工艺设计.docx
- 文档编号:17588221
- 上传时间:2023-07-26
- 格式:DOCX
- 页数:17
- 大小:75.35KB
年产700吨对羟基苯甲酸丁脂的车间工艺设计.docx
《年产700吨对羟基苯甲酸丁脂的车间工艺设计.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《年产700吨对羟基苯甲酸丁脂的车间工艺设计.docx(17页珍藏版)》请在冰点文库上搜索。
年产700吨对羟基苯甲酸丁脂的车间工艺设计
精细化学品生产技术专业
课程设计说明书
题目:
年产700吨对羟基苯甲酸丁脂的车间工艺设计
姓名:
李子健学号:
0911*******班级:
精细09-1
指导老师:
梁红冬成绩:
应用化学专业课程设计任务书
题 目:
年产700吨对羟基苯甲酸丁酯的车间工艺设计
指导教师:
梁红冬
本组学生:
官德华、李雪玩、陈勇、许利文、李子健
时 间:
2011.12.19-2012.12.30
任务与要求:
1.设计原始数据
年产量;700吨
年工作日:
280天
生产工艺原理:
以对羟基苯甲酸、正丁醇为原料,硫酸为催化剂,环己烷为带水剂,生产制备对羟基苯甲酸丙酯。
反应温度:
回流温度
反应时间:
4小时,滤液冷却后,用5%的NaHCO3调溶液pH为7~8。
将析出的粗酯烘干,即可得产品。
对羟基苯甲酸丙酯产率为81%。
其他工艺参数通过查资料自己确定。
2.物料规格
原料与产物
规格
对羟基苯甲酸
99.0%
正丁醇
99.0%
环己烷
99.0%
硫酸
98%
碳酸氢钠
98%
3.工艺计算
物料衡算
热量衡算
设备计算
4.编制设计说明书
设计说明书的内容:
一、总论
(1)概述
所设计产品的性能、用途和在国民经济中或对人民生活的重要性;该产品的市场需求,该产品的生产方法及特点。
(2)文献综述
通过查阅国内外期刊文献,简述该产品的生产试验概况,国内外的生产现状和发展趋势。
(1000字以上)
(3)项目来源
由教师指定的课题
(4)设计产品所需的主要材料的规格、来源以及水、电、汽的供应情况、结合设计地区供应情况加以说明。
二、生产流程和生产方案的确定
根据查阅文献或实际调查所掌握的情况,或依据科学试验报告或小试结果进行放大设计,分析各种生产方法及其特点。
简要叙述自己设计所选定的生产方法的依据和特点。
画出一个简单流程图。
三、工艺计算
包括物料衡算与能量衡算,计算结果汇总于物料衡算表和热量衡算表中,并将计算基准转换为生产能力的基准,包括时间基准和单位产品基准。
四、主要设备的工艺计算和设备选型
根据设计任务工作量的大小,对反应釜进行工艺计算并进行选型。
并根据生产能力,按物料衡算和热量衡算的结果,对其它设备都作为辅助设备进行选型。
如泵、压缩机、换热器、槽罐等。
五、原材料、动力消耗定额
六、车间成本估算
七、环境保护及安全措施
八、设计的体会和收获
九、参考文献
十、附工程图纸
(1)带控制点的工艺流程图
(2)主要设备装配图
参考书
《化工设计手册》(上、下册),国家医药管理局上海医药设计院编
《精细化工反应器及车间工艺设计》(左识之主编),华东理工大学出版社
《化工制图》
《工程制图》(化工)
《化工工艺设计概论》
学生签名:
目 录
第一章 概述 ………………………………………………………………1
第一节 产品介绍………………………………………………………1
第二节 原料介绍 ……………………………………………………2
第二章 生产方法的选择和流程设计 ……………………………………3
第一节工艺流程说明及操作步骤……………………………………3
第二节对羟基苯甲酸丁脂生产工艺流程框图………………………3
第三章 物料衡算及能量衡算 ……………………………………………4
第一节 物料衡算 …………………………………………………4
第二节 能量衡算 ……………………………………………………6
第四章 设备计算和选型……………………………………………………9
第一节 反应釜的结构和材质………………………………………9
第二节 反应釜中物质的平均密度ρm的计算……………………9
第三节 反应釜的计算和选型………………………………………10
第五章 投资估算和成本估算 …………………………………………12
第一节 原料消耗量 ………………………………………………12
第二节 车间水、电、水蒸气的消耗量M ………………………12
第六章 环境保护与安全措施 …………………………………………14
第七章 结论 …………………………………………………………16
第八章 主要设备装配图 ………………………………………………16
第一节 反应釜结构图 ……………………………………………17
第二节 对羟基苯甲酸丁脂生产工艺流程图 ………………………18
第九章心得体会…………………………………………………………18
第十章 参考文献 ………………………………………………………19
第一章概述
第一节产品介绍
对羟基苯甲酸丁酯
商品名称:
尼泊金丁酯
化学名称:
对羟基苯甲酸丁酯
分子式:
C11H14O3
分子量:
194.23
CAS:
94-26-8
物化性能:
白色结晶,微有特殊气味,溶于醇、醚和氯仿,难溶于水,口尝时有麻舌感。
用途:
本品主要用作有机合成中间体,医药、食品、化妆品、胶片及高档产品的防腐剂、杀菌剂。
包装:
:
25kg/纸板桶,内衬聚乙烯袋
对羟基苯甲酸丁酯又称尼泊金酯
,是目前世界上用途最广、用量最大、应用频率最高的一系列防腐剂,具有高效、低毒、广谱、易配伍等优点,广泛应用于日化、医药、食品、饲料及各种工业防腐方面,也是有机合成中间体[1 ̄2]。
食品防腐、杀菌是其主要用途,是我国重点发展的替代苯甲酸钠等食品防腐剂的产品之一。
在对羟基苯甲酸酯类中,构成酯的醇的碳原子数越大,抗菌作用越强,毒性越小,其中以丁酯的抗菌作用最强。
虽然我国的尼泊金酯研究开发应用较晚,但目前已成为防腐、灭菌等研究的热门课题之一,其中以对羟基苯甲酸丁酯的合成研究最受人关注。
目前我国使用的防腐剂仍以苯甲酸钠为主,而一些发达国家已经禁止使用苯甲酸钠作为食物防腐剂。
尼泊金酯与传统的苯甲酸、山梨酸等防腐剂相比,具有高效、低毒、易配伍、使用pH范围宽等特点,是我国重点发展的食品防腐剂之一。
尼泊金酯杀菌、抑菌作用随着醇烃基碳原子数的增加而增加,如尼泊金辛酯对酵母菌发育的抑制作用是丁酯的50倍,比乙酯强200倍左右;而在水中的溶解度则随着醇烃基碳原子数的增加而降低;另外,碳链愈长,毒性愈小,用量愈少。
通常的作法是将几种产品混合使用,提高溶解度,并通过增效作用提高其防腐能力。
就目前而言,国内生产的产品都是一些低碳醇酯,如尼泊金甲酯、乙酯、丙酯与丁酯等,对一些长碳链酯,如庚酯、辛酯、壬酯等,国内尚未生产。
因此,对该类产品的系列化研究非常重要。
目前,在精细化工领域研究、开发新型尼泊金酯异常活跃,根据我国今后精细化工的发展方向,预计尼泊金酯类将有很大的发展。
第二节原料介绍
1.正丁醇(butylalcohol;1-butanol)
CH3CH2CH2CH2OH一种无色、有特殊气味的液体,分子式C4H10O,
分子量74.12,沸点117.7°C,熔点-88.9℃,相对密度(水=1)0.81;相对密度(空气=1)2.55;微溶于水,溶于乙醇、醚多数有机溶剂,蒸汽压0.82kPa/25℃,
闪点35℃,是多种涂料的溶剂和制增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的原料,也用于制造丙烯酸丁酯、醋酸丁酯、乙二醇丁醚以及作为有机合成中间体和生物化学药的萃取剂,还用于制造表面活性剂。
分子式:
C7H6O3无色至白色棱柱形结晶体。
有毒。
有刺激性,应密封避光保存。
对羟基苯甲酸是用途广泛的有机合成原料。
还广泛用于食品、化妆品、医药的防腐、防霉剂和杀菌剂等方面。
2.对羟基苯甲酸(俗称:
尼泊金酸)
分子式:
C7H6O3
结构式:
HOCOOH
CAS号:
99-96-7 分子量138.13 密度1.443g/cm3。
熔点213-214℃ 闪点199°C。
性状:
无色至白色棱柱形结晶体。
易溶于乙醇,能溶于乙醚、丙酮,微溶于水5g/L(20°C)、氯仿,不溶于二硫化碳。
有酚基和羟基反应。
其水溶液与三氯化铁生成无定形黄色沉淀。
有毒。
有刺激性,应密封避光保存。
用途
对羟基苯甲酸是用途广泛的有机合成原料,特别是其酯类,包括对羟基苯甲酸甲酯(尼泊金甲)、乙酯(尼泊金乙)、丙酯、丁酯、异丙酯、异丁酯,可做食品添加剂,用于酱油、醋、清凉饮料(汽水除外)、果品调味剂、水果及蔬菜、腌制品等,还广泛用于食品、化妆品、医药的防腐、防霉剂和杀菌剂等方面。
对羟基苯甲酸也用作染料、农药的中间体。
在农药中用于合成有机磷杀虫剂GYAP、CYP;在染料工业中用于合成热敏染料的显色剂;还可用于彩色胶片及合成油溶性成色剂“538”及尼龙12中用作增塑剂的生产原料。
另外,还用于液晶聚合物和塑料。
作防腐剂、杀菌剂。
可抑制霉菌的生长,与乙醇、丙醇、丁醇等醇类反应生成的各种酯类,是优良的防腐剂。
还可用于染色、有机合成工业等领域作防腐剂、杀虫剂。
3.环己烷(cyclohexane)
分子式:
C6H12分子量:
84.16
性状:
有汽油气味的无色流动性液体。
不溶于水,可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶,在甲醇中的溶解度为100份甲醇可溶解57份环己烷(25℃)。
密度(25℃):
0.7739g/cm3; 熔点(℃):
6.5; 沸点(℃):
80.7;
闪点(℃):
-18(闭式); 折射率:
1.4264
用途:
主要用于制备环己醇和环己酮,也用于合成尼龙6。
在涂料工业中广泛用作溶剂。
是树脂、脂肪、石蜡油类、丁基橡胶等的极好溶剂。
第二章 生产方法的选择和流程设计
第一节 工艺流程说明及操作步骤
在反应釜中加入1085.85Kg对羟基苯甲酸、1748.11Kg正丁醇、105.32Kg浓硫酸和66.16Kg环己烷,在105℃下回流反应4小时。
待反应液停止后,将反应液趁热过滤分离,把得到的液体进行蒸馏分离,冷却,然后用5%的NaHCO3中和至7-8,结晶,抽滤,得到产品。
第二节 对羟基苯甲酸丁脂的生产流程框图[5-9]
第三章 物料衡算及能量衡算
物料规格
原料与产物
规格
对羟基苯甲酸
99.0%
正丁醇
99.0%
环己烷
99.0%
硫酸
98%
碳酸氢钠
98%
对羟基苯甲酸丁酯
98%
反应参数表:
酸醇比
酯化
温度
浓硫酸用量
环己烷
用量
对羟基苯甲酸
转化率
对羟基苯甲酸
选择性
总收率
1:
3
105℃
占酸质量10%
100ml/mol对羟基苯甲酸
95%
85.3%
81%
年产700t对羟基苯甲酸丁酯,每年生产280天
则每天的产量为:
700/280=2.5t/d
设计每批物料反应时间为4h,每天生产8h
则每天刚好分2批进行生产,每批产量为:
2.5/2=1.25t
第一节 物料衡算
(1)对羟基苯甲酸:
每批产物的物质的量为:
1.25╳106╳98.0%/194.23=6306.96mol
S=np/(nA,in-nA,out)╳100%
即85.3%=6306.96/(nA,in-nA,out)╳100%
所以对羟基苯甲酸反应实际耗量:
nA,in-nA,out=7393.86mol
7393.86╳138.12╳10-3=1021.24Kg
XA=(nA,in-nA,out)/nA,in╳100%
即95%=7393.86/nA,in╳100%
所以:
nA,in=7783.01mol
对羟基苯甲酸的进料量为:
7783.01╳138.12/99%╳10-3=1085.85Kg
对羟基苯甲酸的出料量为:
(7783.01-7393.86)╳138.12╳10-3=53.75Kg
(2)正丁醇:
因为进料酸醇比为:
1:
3
所以正丁醇的进料量为:
7783.01╳3╳74.12/99%╳10-3=1748.11Kg
正丁醇反应实际耗量:
74.12╳(1085.85-53.75)/138.12=553.86Kg
所以正丁醇的出料量为:
1748.11-553.86=1194.25Kg
(3)浓硫酸:
因为催化剂浓硫酸用量为占酸质量10%
所以浓硫酸的进料量为:
(1085.85-53.75)╳10%/98%=105.32Kg
假设反应过程不消耗催化剂,浓硫酸的出料量也为105.32Kg
(4)环己烷:
因为环己烷用量为100ml/mol对羟基苯甲酸
所以环己烷进料量为:
100╳7783.01/99.0%╳84.16╳10-6=66.16Kg
假设环己烷能完全回收,环己烷出料量也为66.16Kg
(5)进料物中杂质量:
杂质量为:
1085.85╳(1-99%)+1748.11╳(1-99%)+105.32╳(1-98%)+66.16╳(1-99%)=31.11Kg
(6)出料物中杂质量(包括原料不纯带入的物质):
杂质量为:
1085.85+1748.11-53.75-1194.25–1.25╳103=335.96Kg
其中水量为:
553.86╳18/74.12=134.50Kg
(7)物料衡算表:
进料
出料
名称
质量(Kg)
名称
质量(Kg)
对羟基苯甲酸
1085.85
对羟基苯甲酸
53.75
正丁醇
1748.11
正丁醇
1194.25
环己烷
66.16
环己烷
66.16
硫酸
105.32
硫酸
105.32
———
———
对羟基苯甲酸丁酯
1250
———
———
杂质
335.96
总量
3005.44
总量
3005.44
M进=M出
第二节能量衡算[10]
1.热量平衡式:
依据Q进=Q出得:
Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6
其中
Q进:
Q1—物料带入设备的热量,KJ
Q2—加热剂或冷却剂与系统交换的热量,KJ
Q3—过程的热效应,KJ
Q出:
Q4—物料流出设备时带走的热量,KJ
Q5—设备各部件所消耗的热量,KJ
Q6—设备向四周散失的热量,又称损失热,KJ
2.热量衡算
2.1物料带入设备的热量Q1:
设进料温度为25℃,反应终止出料温度为105℃
根据《化工数据》中的对应状态法估算25℃(298.15K)时,
CP(正丁醇)=2.35KJ/(Kg·K)
CP(硫酸)=1.43KJ/(Kg·K)
CP(对羟基苯甲酸)=180.64J/(mol·K)
CP(环己烷)=153.5J/(mol·K)
正丁醇带入设备的热量:
Q=G·CP·T=1748.11╳2.35╳298.15=1224817.64KJ
硫酸带入设备的热量:
Q=G·CP·T=105.32╳1.43╳298.15=44903.66KJ
对羟基苯甲酸带入设备的热量:
Q=G·CP·T=1085.85╳180.64╳298.15/138.12=423410.87KJ
环己烷带入设备的热量:
Q=G·CP·T=66.16╳153.5╳298.15/84.16=35977.66KJ
物料带入设备的总热量Q1
Q1=1224817.64+44903.66+423410.87+35977.66=1729109.83KJ
2.2物料带出设备的热量Q4
根据《化工数据》中的对应状态法估算105℃(378.15K)时,
CP(正丁醇)=3.22KJ/(Kg·K)
CP(硫酸)=1.49KJ/(Kg·K)
CP(对羟基苯甲酸)=198.42J/(mol·K)
CP(环己烷)=195.5J/(mol·K)
CP(对羟基苯甲酸丁酯)=1.841KJ/(Kg·K)
CP(水)=4.209KJ/(Kg·K)
未转化正丁醇带出设备热量:
Q=G·CP·T==1194.25╳3.22╳378.15=1454170.15KJ
未转化硫酸带出设备热量:
Q=G·CP·T=105.32╳1.49╳378.15=59341.87KJ
对羟基苯甲酸带出设备热量:
Q=G·CP·T=53.75╳198.42╳378.15/138.12=29199.23KJ
环己烷带出设备热量:
Q=G·CP·T=66.16╳195.5╳378.15/84.16=58116.66KJ
对羟基苯甲酸丁酯带出设备热量:
Q=G·CP·T=1250╳1.841╳378.15=870217.69KJ
水带出设备热量:
Q=G·CP·T=115.84╳4.209╳378.15=184374.81KJ
物料带入设备的总热量Q4
Q4=1454170.15+59341.87+29199.23+58116.66+870217.69+184374.81=2655420.41KJ
3.过程的热效应:
查资料得:
燃烧热 qc(正丁醇)=2675.8KJ/mol
qc(水)=218.14KJ/mol
利用卡拉奇法估算燃烧热,得:
qc(对羟基苯甲酸)=109.07n+∑k△=109.07╳32+1╳54.4=3544.64KJ/mol
qc(对羟基苯甲酸丁酯)=109.07n+∑k△=109.07╳56+(54.4+69.1)=6231.42KJ/mol
过程热效应为:
Qr=∑qc(反)-∑qc(产)=2675.8+3544.64-(6231.42+218.14)=-229.12KJ/mol
反应吸热量为:
Q3=nQr=-229.12╳(138.12╳2500╳0.98╳0.95)/(194.23╳0.81╳138.12)=-3389.62KJ/mol
4.加热剂与反应系统交换的热量:
由Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6
及Q5+Q6=15%Q2
故85%Q2=Q4-Q3-Q1=2655420.41+3389.62-1729109.83=929700.20KJ
所以Q2=1093764.94KJ
5.设备所消耗的热量及损失Q5+Q6:
Q5+Q6=15%Q2=15%╳1093764.94=164064.74KJ
6.热量衡算表:
衡算对象
热量KJ
总计KJ
进料
Q1
1729109.83
2819485.15
Q2
1093764.94
Q3
-3389.62
出料
Q4
2655420.41
2819485.15
Q5
164064.74
Q6
第四章 设备计算和选型
第一节 反应釜的结构和材质
1.结构:
K型
2.材质:
选用搪玻璃
第二节 反应釜中物质的平均密度ρm的计算
根据 1/ρm=∑αi/ρi
其中 αi——第I中物料的质量分数,di=mi/M
ρi——第I中物料的密度
mi——第I中物料的质量
M——总物料量
物质名称
正丁醇
硫酸
环己烷
对羟基苯甲酸
质量Kg
1748.11
105.32
66.16
1085.85
密度g/cm3
0.8098
1.84
0.7739
1.443
M=m1+m2+m3+m4
=1748.11+105.32+66.16+1085.85=3005.44Kg
1/ρm=∑αi/ρi
=1748.11/(3005.44×0.8098)+105.32/(3005.44×1.84)+66.16/(3005.44×0.7739)+1085.85/(3005.44×1.443)=1.016cm3/g
ρm=1/1.016=0.984g/cm3
物质总体积为:
M/ρm=3005.44/0.984=3054.31L
第三节 反应釜的计算和选型[11-12]
(1)确定筒体和封头型式
从该反应的反应条件和反应现象可以得知它是属于带搅拌的低压反应釜类型,根据惯例,选择圆柱形筒体和椭圆形封头。
(2)确定筒体和封头直径
反应物料先为液—固相类型,查表可得出,H/Di为1~1.3。
该反应的状态为无泡沫和无沸腾情况,黏度也不大,故可取装料系数η=0.8。
反应物总体积为3054.31L,则反应釜容积为:
3054.31/0.8=3817.89L,取反应釜容积为3900L即3.9m3,考虑容器大小,可取H/Di=1.1,这样可使直径不致太大。
反应釜直径估算:
Di=[4V/(Л╳H/Di)]1/3=[4×3.9/(3.14×1.1)]1/3=1.65
圆整至公称直径标准系列,取Di=1700mm。
封头取相同的内径,其曲面高度由表查得h1=425mm,直边高度h2,查表可取25mm。
(3)确定筒体高度
当Di=1700mm,h2=25mm时,从表查得椭圆形封头的容积Vh=0.6999m3,再查表得筒体每一米高的容积V1=1.78m3/m,则筒体高估算为:
H=(V–Vh)/V1=(3.9-0.6669)/1.78=1.82m
取H为1.8m,于是H/Di=1.8/1.65=1.1
(4)确定夹套直径
查表得:
Di=Di+200=1700+200=1900mm
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 年产 700 羟基 苯甲酸 车间 工艺 设计