5EAC热量仪.docx
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5EAC热量仪
1.1概述
感谢您购买我公司的5E-AC量热仪,为了确保您的正确操作和维护该仪器,请详细的阅读本说明书,其中详细的介绍了仪器的工作流程、故障处理和一些操作技巧、使用注意事项等内容。
若有疑问,请立即与我们的技术人员联系,我们会热情的为您服务。
5E-AC量热仪是我们公司在5E-AC自动量热仪的基础上,根据目前计算机系统主板上没有ISA插槽的现状,将原来的ISA卡改为PCI接口卡后推出的量热仪产品。
该仪器使用当前比较先进的'PCI'通讯接口,能保证数据传输的稳定、可靠。
该仪器同原5E-AC自动量热仪相比较:
同原电脑精密自动量热仪一样,5E-AC量热仪采用自动平衡定量技术替代人工称水,仪器整个工作过程采用自动控制,不需人工调内外桶温差和称内桶水重,内桶是固定的,内桶水自动注入及排出,内桶水量的重复误差小于0.5克,内外桶热交换自动补偿,测温数据能自动线性校正,测试结果能自动修正。
整个试验过程中人为因素降到最低,测试结果精密度高,测试时间16分钟左右。
该仪器主要用于测定煤、石油、炸药、粮食、饲料等固态、液态可燃物质的发热量。
本说明书为2006年5月第一版。
仪器照片
1.2技术参数
1. 温度分辨率:
0.0001℃
2. 测试时间:
约12min/个(快速法)
3. 室温测量精度:
0.1℃
4. 试样重量:
1g(煤)
5. 精密度:
RSD≤0.2%
6. 准确度:
在标准样品的允许范围之内
7. 电源:
220V±22V、50Hz±1Hz
8. 外形尺寸:
883mm×600mm×466mm
9. 重量:
90kg
10.功率:
计算机<300W,量热仪主机<500W.
1.3安装环境及用户自备材料
(1)设一单独的房间,不要在同一房间内同时进行其他高温项目试验。
(2)室温通常以不超出15~30℃范围为宜。
(3)室内应无强烈的空气对流,不应有强烈的热源和风扇。
(4)试验室最好朝北,以避免阳光照射,否则量热仪主机应放在不受阳光直射的地方。
(5)周围无强烈震动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体。
(6)电源:
220V±22V、50Hz±1Hz,功率不小于1kW。
(7)带有双表头减压阀的氧气钢瓶,其中的氧气压力不低于4MPa,氧气纯度为99.5%,不含可燃成分,不允许使用电解氧。
(8)氢氧化钠(NaOH)标准溶液:
浓度为0.1mol/L(选用)。
(9)备有50kg左右蒸馏水。
(10)点火丝(若干)。
(11)量热标准物质二等或二等以上,经计量机关检定并标明热值的苯甲酸若干。
(12)电子天平,感量为0.0001g。
(13)脱脂棉(若干)。
(14)指示剂:
甲基红――甲基蓝(选用)。
(15)酸洗石棉绒:
使用前在800℃下灼烧30min。
(16)擦镜纸:
使用前先测出燃烧热。
(17)普通水银温度计两支。
(18)活动扳手300×36两把。
(19)热值接近实测煤样的标准煤样一瓶。
2.1自动恒温桶结构
2.1.1立式自动恒温桶
图2-1立式自动恒温桶结构示意图
1.点火电极 2.搅拌器3.氧 弹 4.溢流管5.平衡阀
6.进水阀7.进水泵8.备用水箱9.精密感温探头10.内 桶
11.外 桶 12.放水阀 13.放水管14.溢流口 15.放水口
2.1.2台式自动恒温桶
图2-2台式自动恒温桶结构示意图
1.搅拌器2.外桶3.放水泵4.平衡阀5.备用水箱6.外桶放水口7.备用水箱放水口8.点火电极9.精密感温探头10.溢流管11.内桶12.进水阀13.溢流口14.进水泵15.氧弹
2.2、仪器组成部件及功能
(1)自动恒温桶(包含搅拌器、点火装置等),有台式桶和立式桶两种形式。
用于放置氧弹并将其与外界环境隔离,提供水循环系统及自动进水、放水控制。
(2)精密感温探头(已装于自动恒温桶内),温度传感器用于测量内桶水温度。
(3)主板负责桶与计算机之间的接口,读取温度信号,接收并识别控制命令.控制板提供系统电源并控制泵阀、搅拌、点火等执行部件。
(4)氧弹:
待测物质的燃烧室。
(5)手持式自动充氧仪:
用于向氧弹中充氧。
(6)测试软件:
提供人机界面,控制测试过程按要求运行。
(7)计算机(含显示器、键盘、鼠标等):
运行测试软件,存储、打印结果、数据处理等。
(8)打印机:
输出报告单。
(9)电子天平(用户选配件):
称量样品重量。
(10)可调定量加液器(用户选配件):
向氧弹内注水。
(11)减压器:
将钢瓶压力降到规定压力。
2.3.1基本概念
(1)发热量的定义:
单位质量的煤完全燃烧时所放出的热量,称为煤的发热量。
其测定结果以MJ/kg表示。
1MJ/kg=103J/g
1cal(20℃)=4.1816J
(2)弹筒发热量:
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量,称为弹筒发热量。
(3)恒容高位发热量:
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量,称为恒容高位发热量。
(4)高位发热量由弹筒发热量减去硝酸和硫酸校正热后得到的发热量。
(5)恒容低位发热量:
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量,称为恒容低位发热量。
(6)低位发热量是高位发热量减去水(煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水)的气化热后得到的发热量。
(7)有效热容量:
量热系统在试验条件下温度上升1K所需的热量称为热量计的有效热容量(以下简称热容量),以J/K表示。
(8)量热系统:
在发热量测定的过程中,试样放出的热量所能达到的各个部件。
除了内筒水外,还包括内筒、氧弹及搅拌器感温探头浸在水中的部分。
2.3.2基本原理
本仪器采用恒温式外筒,氧弹置于内筒水中,将一定的试样置于密封的氧弹中,在充足的氧气条件下,令试样完全燃烧,试样燃烧所放出的热量被氧弹周围一定的水所吸收。
其水的温升与试样放出的热量成正比。
式中:
Q———试样的发热量(J/g)。
m———试样重量(g)。
t0———量热系统的起始温度(℃)。
tn———量热系统吸收试样放出的热量后的最终温度(℃)。
E———量热系统的热容量(J/℃)。
在恒温式量热仪测定发热量的过程中,它的内外筒的水温总是存在一定的温差,此温差随着时间的改变而改变,为了消除内外筒的热交换对温升的影响,必须对内筒温升加上一校正值,称之为冷却校正,用符号C表示。
考虑到冷却校正,则发热量应为:
煤的发热量的高低,主要取决于煤中可燃物质的化学组成,同时也与燃烧条件有关。
根据不同的燃烧条件,可以将煤的发热量分为弹筒、高位、低位发热量。
弹筒发热量要高于煤在实际燃烧时发出的热量,电厂在评价煤的质量时多采用高位发热量,在标准煤耗的计算中,以低位发热量作为计算依据。
对于同一台量热计来说,当内筒水量、温度计与搅拌器的浸沒深度以及环境温度等试验条件确定时,其热容量E为一常数。
从而热容量的定义有:
E=mQ/(tn-t0+C)
根据上式用已知发热量的物质(苯甲酸)燃烧,再测出温升,便可求出热容量E。
式中已经考虑冷却校正值。
2.3.3仪器测试原理
测试原理图见图3,首先计算机控制将外桶泵满水,接着将外桶水平衡到内桶,水位达到要求后打开搅拌器将水温搅拌均匀、稳定后控制点火,在开搅拌的同时开始进行温度处理,本仪器用铂电阻作为温度传感器,检测出表示内桶水温的电压信号,此信号经惠斯登电桥进行调理,再经信号放大、A/D变换、送计算机处理成温度值。
点火后样品在氧气的助燃下迅速燃烧,使内桶水温上升,当氧弹内所有热量散出后温度开始下降,计算机检测到下降信号后则一次实验结束,同时控制停止搅拌、读温并放水,同时对数据进行处理,计算出最终结果。
图3测试原理图
2.3.4工作流程
先在“设置”菜单下的“系统设置”(见3.4.1设置菜单)中选择好测试内容;再从“测试”菜单的“开始测试”进入测试界面(见3.4.2测试菜单)。
在坩埚中称取分析试样约1g(称准至0.0001g)。
将氧弹头挂在氧弹支架上,取一段已知质量的点火丝,把两端分别接在两个氧弹的电极柱上,注意与试样保持良好的接触或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的煤),并注意勿使点火丝接触燃烧皿,以免形成短路而导致点火失败,甚至烧毁燃烧皿。
往氧弹中加入10mL蒸馏水,小心拧紧氧弹盖,注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变;往氧弹充入氧气,直到压力到2.8~3.0Mpa,充氧时间不得小于15S。
在测试界面输入试样重量和其他数据(如添加物重量等),然后点击“开始试验”按钮开始试验。
首先向量杯泵水,同时也由备用水箱泵水到外筒,35秒后量杯溢流,关闭量杯进水阀和量杯进水泵,打开平衡阀,开始向内筒进水,60秒后打开搅拌,100秒后平衡阀关闭。
搅拌3分钟后,试验开始点火(标定热容量时进入5分钟的试验初期)。
试样燃烧后,其放出的热量被量热系统吸收,水温上升,当判断到水温开始下降后(快速法通过预测主期温升,试验主期只用5分钟),便结束试验(标定热容量时还有5分钟的试验末期),输出试验结果。
(水循环见图2-3)
试验结束后,从内筒中取出氧弹(注意若放水阀已关闭请小心不要让氧弹上盖的积水流进内筒),放掉氧弹内的废气,然后清洗氧弹(注意清洗氧弹的步骤方法要一样,尽量减少人为误差对实验结果的影响)。
2.3.5水循环原理
2.3.5.1立式自动恒温桶:
参见2.1图1,首先打开进水泵(7)和进水阀(6),将备用水箱(8)中的水灌入外桶(11)中(采用时间控制,当外桶缺水太多时,可能在规定的时间内不能将外桶灌满),当外桶满后多余的水从溢流管(4)流回备用水箱中(听到溢流声音,则证明外桶灌满),然后打开平衡阀(5),将外桶中的水平衡到内桶(10)中,因外桶容积固定,所以能确保每次实验的水量一致。
实验完成后,打开放水阀(12),将内桶水放回备用水箱。
再次实验时又向外桶泵水,如此循环。
2.3.5.2台式自动恒温桶:
参见图2,首先打开进水泵(14),将备用水箱(5)的水灌入外桶
(2)中,当外桶中的水满后,水从溢流管(10)流回备用水箱(5),打开平衡阀(4)流入内桶(11)中,直至内桶、外桶水位平衡,即达到平衡水位,此时内桶水为实验时的水量。
实验结束后,通过放水泵(3)将内桶中的水抽回备用水箱(5)中,下次实验再重复上述过程,即可保证每次由内桶称量的水重量相同,达到精确称量水量,重复操作可靠性高的目的。
以上两种水循环系统我公司已获得专利,专利号分别为:
ZL96242682.2 ZL99233915.4
3.1软件概述
本软件基于Windows操作平台和MDB数据库,使用Delphi7.0作为开发工具,用户界面友好,软件操作使用简单,测量精度完全符合国家标准,能充分满足客户的要求。
本软件能实现一台计算机带两台量热仪机器。
3.2系统要求
硬件要求:
IBM及其兼容机,主频PII466以上,64M内存,至少有两个Com通讯端口可用。
操作系统:
要求安装Win98或Windows2000操作系统,以及MicrosoftExcel软件。
3.3.1系统安装
3.3.1系统安装
软件安装按照安装提示顺序执行。
默认安装目录一般选择为:
‘C:
\5E_ACNew’。
软盘安装:
将第一张安装盘插入软驱中,点击‘我的电脑’中‘A盘’,双击安装程序‘Setup.exe’文件,软后按安装提示,依次插入下一张系统安装盘即可。
光盘安装:
点击该安装盘中的‘Setup.exe’文件后,然后按操作提示即可完成系统的安装。
图3-1
图3-2
图3-3
图3-4
图3-5
图3-6
3.3.2硬件驱动安装
关闭计算机,然后将5E-AC量热仪的一块或两块PCI读温卡(单控一块,双控两块)插入至计算机主板上的PCI插槽中,接着打开计算机电源。
此时操作系统将会提示找到新的硬件。
如图3-7至图3-12操作步骤即可完成万分卡的安装(双控重复操作即可)。
图3-7
图3-8
图3-9
图3-10
图3-11
图3-12
(安装过程中可能出现‘数字签名’的错误请忽略即可)。
以上步骤完成以后,我们打开系统的设备管理选项(即系统硬件列表)。
找到‘人体学输入设备’中的‘万分卡’项。
双击该选项即可打开其属性。
我们记录下该卡的卡地址(输入输出范围的起始地址)。
地址中出现的‘DC100000’长度的为其被分配的寄存器地址;地址中出现的‘DF40’长度的为其被分配的内存地址。
这个地址将需要把它输入到应用程序的‘卡设置’中的地址输入中。
同时卡的跳线决定了该卡的控制方式为‘寄存器方式’或‘卡地址方式’。
3.3.3控件注册
打开程序安装目录下的XMGR目录(如程序安装在‘D:
\5e-ACNew’目录,则打开该目录下的‘XMGR’目录),并运行xmgr.exe,其注册信息见sn.txt。
(此程序的用途是注册Vichw32控件)。
双击注册“驱动程序”文件夹中的TVICHW32.OCX,并将Vichw00.sys(win2000,xp),
Vichw00.vxd(win98,me)拷贝到操作系统的‘system32\drivers’目录下。
(将这些文件不分系统全部拷贝也可)
通过以上这些步骤,系统可以正常运行了。
3.3.4系统卸载(删除)
如果用户想卸载“快速量热仪程序”,可以在Windows的开始菜单中打开“开始——设置”中的控制面板。
打开‘控制面板’后,选择‘添加/删除程序’图标,双击,找到“快速量热仪测试系统”再双击,然后选择‘删除’项(图3-13),然后点击‘下一步’,即可出现如图3-14图片,用户选择‘确定’按钮,这样即可出现如图3-15图片,点击‘完成’按钮,至此Windows将删除本测试系统。
如果删除过程中出现提示‘共享文件’提示是否保留,应该选择保留,以免造成其他程序不能正常使用。
这样就完成了对本测试系统的卸载,用户如希望继续使用本系统,则必须重新安装才能使用。
图3-13
图3-14
图3-15
3.4操作说明
本程序主界面采用了Windows常用风格,主界面如图3-16所示,分为标题区、主菜单区、客户区和状态栏。
图3-16
标题区为顶端蓝色渐变区域(如图3-17),标题区表明了测试系统的名称和版本号。
图3-17
主菜单区(如图3-18)第二行和第三行图标的所有功能菜单,用户能够在此区选择需要的功能,完成所需的系统设置和功能操作。
图3-18
客户区(绿色空白区)(如图3-19),是整个主界面的背景,是可以设置的,当用户选择各功能菜单时,相应的功能窗口便占用此区。
图3-19
状态栏位于状态栏的最低行(如图3-20),用来显示相关系统信息、系统时间。
图3-20
3.4.1设置菜单
图3-15
此功能菜单(如图3-15)有四个子菜单:
系统设置、名称管理、卡设置、退出四项。
3.4.1.1系统设置菜单
用户点击系统设置菜单,将出现如图3-22所示的窗体。
用户每次试验之前均需要在本菜单对试验的内容和一些相关的参数进行设置。
图3-22
窗口(图3-22)上方的测热A桶、测热B桶左侧的空格用来选定单控或双控(即一台计算机带一台或两台量热仪主机)。
本窗体上方的“√”则表示该桶处于工作状态。
在本窗口中用户在试验之前需要根据测试的内容设置以下一些相关的参数:
●苯甲酸热值:
用户在标定热容量时需要在此根据实际情况输入单位质量标准物质(苯甲酸)的热值,单位为J/g。
如输入:
“26526”。
●氧弹总数量:
用户根据实际需要,在此输入试验时所用氧弹的个数。
每个氧弹均要编号,因为不同氧弹的热容量会有所差别。
测发热量时,系统可以根据用户输入的氧弹编号自动选择对应的热容量。
●仪器热容量:
左边的数字为热容量的编号(和氧弹的编号一一对应),右边的数字为热容量编号对应热容量。
热容量在此处不能输入和修改,若想更改,只有先标定热容量,然后“计算平均热容量”(详见3.4.3.4)。
●点火丝热值:
不同材料的点火丝,有不同的热值,用户根据具体情况输入不同热值。
●添加物热值:
当用户需要使用添加物时(如助燃),用户可以在此输入单位质量添加物的热值(单位为J/g),无添加物时输入‘0’。
●打印格式:
包括有打印测试结果、窄行打印、打印表格、不打印四种(打印格式样版见附录7.2)。
●高低位热值:
用来选择高低位热值计算方式,有全硫、弹筒硫、干基全硫、不计算四种方式。
用户可以根据自己的需要选择合适的计算方式。
此处的选择将在测试界面中得到体现(详见3.4.2.1),不同的计算方式需要输入不同的内容。
●编号方式:
此处用来选择测试时试验编号的编号方式,有自动编号和人工编号。
人工编号由用户根据需要来编号,较为灵活。
无其他限制,只需保证字符为合法字符,英文字母开头,编号中间不得有空格,长度不大于12位;自动编号由系统自动完成,较为方便,其采用年(如:
2006)+月(如:
01)+日(如:
01)+桶号(A或B)+序号(如01、11、21等)的方法编号。
●测试方法:
目前只有常规法一种。
试验时间大约为16分钟。
●测试内容:
用户在此选择所需的测试内容。
包括苯甲酸标定热容量、苯甲酸发热量、煤发热量、水泥黑生料。
用户选择测试内容为水泥黑生料时,本窗体将出现“处理方法”输入项(用户选择其他测试内容时,无此项),用户根据实际实验情况选择处理方法中的酸处理、包料法。
根据用户选择的测试内容,在实验界面中将出现对应的界面及流程(不同测试内容,相应的输入内容也不同,水泥黑生料的实验界面与煤发热量中的不计算高位热值方式基本相同,只在试样名称后多一项对应的比例系数项,用户可以修改该试样的比例系数,计算与之亦相同详细情况见开始测试部分(3.4.2.1)的说明)。
●系统打印机类型:
用户选择‘针式打印机’、‘非针式打印机’两种类型。
其中用户选择‘针式打印机’即可在打印报告单时,控制走纸(因为针式打印机可以控制走纸,而非针式打印机不能控制走纸)。
●是否打印化验员名:
用户可以选择该项用于在报表中打印、不打印化验员的名称。
本窗口的“确定”按钮用来保存用户输入修改的内容,然后返回主界面。
“取消”按钮则不保存所修改数据,直接关闭本窗体返回主界面。
3.4.1.2名称管理
用户在此菜单可以实现化验员名字和煤样名称的添加和删除,以及用户所在的单位名称的输入。
此处输入的公司名称决定了打印报表中单位名称。
点击名称管理菜单,将出现如图3-23的窗体,其为化验员名管理窗口;点击“煤样名称”标签则为图3-24所示的窗口。
这两个窗口中的单位名称是一致的。
●名称的添加:
用户先在输入姓名(输入样名)框中输入化验员名称(或煤样名称),再点击“添加”按钮。
添加的名字(名称)显示在数据显示框中。
对已存在的名字(名称)则添加无效,光标仍停留在输入框中。
●名称的删除:
用户先在左侧的数据显示框中选定的要删除的名字(名称),(被选择的名称为蓝色)然后点击“删除”按钮即可。
若点击“删除”按钮时没有被选定的名称,则删除数据框中最后一条纪录。
●煤样名称项:
(图3-12)与名称管理基本相同,只是除输入试样名称外,还需输入比例系数项(此系数只是在测试水泥黑生料时有效)。
用户修改完毕后,点击“确定”按钮,保存输入或修改的内容,然后返回主界面。
若用户不想保存所输入或修改的内容,则点击“取消”按钮,直接关闭本窗体返回主界面。
图3-23
图3-24
3.4.1.3卡设置
用户选择卡设置菜单,将出现如下窗体(图3-25):
图3-25
卡设置密码窗口,能够防止非本系统操作员随意修改卡系数。
此窗体的密码系统默认为“csky”,大小写均可。
用户在输入正确的密码后,才能进入卡设置窗口(图3-26)。
图3-26
此窗口(图3-26)能对A、B量热仪的内外桶读温卡一些参数及天平的相关参数数进行设置或修改。
B桶设置和A桶设置的界面是一样的。
此处A、B桶的选择应与系统设置(3.4.1.1)以及通讯端口的选择一致,否则将会出现温度错误。
用户可以输入或修改内桶和外桶读温卡的卡系数。
设置正确的量热仪的通讯端口(串口COM1、COM2等)。
‘热容量跟踪’项:
选择‘√’即表示对仪器的热容量进行温度校正。
否则为不校正。
用户点击“天平设置”标签,会出现如图3-27所示的窗口。
该功能主要用于将电子天平上的数据自动传到计算机中。
其各参数的设置请参考天平使用说明书以及天平但前所设置的参数填写。
图3-27
天平的测试用来验证天平类型、参数的设置是否准确,连机是否正常。
“测试结果”栏中用来显示天平的传输过来的数据。
当天平的参数设置完后,点击“天平测试”按钮,则天平传输过来的数据便显示在“测试结果”栏中。
若不正确,请重新设置。
桶设置和天平设置的相关参数修改完成以后,点击“确定”按钮,用户所修改的相关参数保存后返回主界面;点击“取消”按钮,退出卡设置窗口时不保存修改的参数。
3.4.1.4卡系数处理:
将卡设置的系数和系统参数另外保存为.ini文件(卡系数导出),或将卡系数和系统设置参数从已保存的*.ini数据文件中导入导系统中(卡系数导入)。
“确定”按钮执行数据导入导出操作(由用户选定项决定导入或导出),“取消”按钮关闭此功能窗口。
图3-28
3.4.1.5退出菜单
此菜单是用来退出整个测试系统。
用户要退出测试系统请直接点击此菜单(或使用快捷键‘Ctrl+Q’)或点击主界面右上角的关闭按钮(‘×’),之后将出现如图3-29所示的警告窗口。
选择‘是(Y)’按钮则直接退出本系统;选择‘否(N)’则关闭警告此窗体,返回系统主界面。
当主界面还打开有其他窗口时,请首先关闭这些子窗体,然后再执行该命令。
图3-29
3.4.2测试菜单
此菜单(见图3-30)包括开始测试和结束测试两项功能,对应的快捷键分别为Ctrl+W和Ctrl+X.。
图3-30
3.4.2.1开始测试
用户选择‘开始测试’菜单,系统将会根据“系统设置”(见3.4.1.1)中选择的测试内容显示不同测试界面,用户可以在测试界面窗体的标题栏(顶部蓝色渐变区)得知测试内容。
试验时,不同的测试界面需要输入不同的参数。
●常规法测试热容量A(如图3-31):
在系统设置(见3.4.1.1)需要输入苯甲酸热值、氧弹数量、点火丝热值和添加物热值;测量内容选择“苯甲酸标定热容量”;试验时要求输入试样编号(编号方式选择人工编号)、试样重量、氧弹编号、输入或选择化验员名称。
图3-31
●常规法测试苯甲酸发热量A(图3-32):
在系统设置(见3.4.1.
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