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转化工艺操作规程
乐山永祥树脂有限公司
——氯乙烯工序
工
艺
操
作
规
程
2006年6月版
第一章原料及产品性质
一、氯气
分子式:
Cl2
分子量:
70.906
1物理性质:
(1)密度:
3.214g/l(标况下);
(2)熔点:
-100.5℃;沸点-34.05℃(一个大气压下);
(3)水中溶解度:
1.46%(0℃、一个大气压下的质量溶解度);
(4)水合物:
低于9.6℃时,于水生成Cl2.8H2O水合物;
(5)外观:
常温常压下为黄绿色气体,液态时为黄色微橙的透明液体;
(6)嗅味:
具有极强的窒息性刺激臭味,吸入会伤害呼吸系统。
2、化学性质
(1)氯属卤族元素,化学性质非常活泼,除了对惰性气体、碳、氮等少数元素外,几乎能与各种元素直接化合,因此自然界中几乎没有游离态氯存在;
(2)氯气与金属元素的反应:
氯气能与许多金属元素反应生成金属氯化物,在有水存在时,能生产盐酸,促使腐蚀。
而干燥氯气或液氯在常温下几乎不与金属反应(钛除外,钛在湿氯气中不反应,在干燥氯气中生成氯化物);
(3)氯气能与无机化合物反应,生成次氯酸盐和氯化物;
(4)氯气能与有机化合物反应,发生加成或置换反应;
(5)氯气能和水发生反应,生成盐酸和次氯酸;
(6)氯气和氢气混合,在日光照射下可发生爆炸;
(7)氯气和氨,在低温下就能发生剧烈反应,生成氯化铵和氮气;当氯气过量时生成三氯化氮,而三氯化氮分解时发生强烈爆炸。
二、氢气
分子式:
H2
分子量:
2.016
1、物理性质
(1)密度:
0.08987kg/m3(标况下);
(2)熔点:
-259.2℃沸点:
-252.78℃;
(3)水中溶解性:
几乎不溶解于水;
(4)难以液化,液态氢是无色透明液体,有超导性;
(5)外观嗅味:
无色、无味的气体。
2、化学性质
(1)在常温下氢气的化学性质很稳定,但在加热或点燃的情况下,氢气能与许多物质发生化学反应;
(2)氢气能与氧、碳、氮、氯分别反应生成水、碳氢化合物、氨和氯化氢;
(3)氢气能与活泼的碱金属反应,生成该金属的氢化物;
(4)氢气能与多种具有氧化性的化合物发生还原反应;
(5)氢气能与不饱和的烃类发生加成反应;
(6)氢气的爆炸性:
在空气中自燃温度为510℃,最小点火能量(空气中)为0.019H焦耳,爆炸极限:
a、空气中4~74.5%b、氧气中4.5~95%c、氯气中5~87.5%d、氯化氢、氯气、氢气混合物中5~13%。
三、氯化氢
分子式:
HCl
分子量:
36.461
1、物理性质
(1)密度:
标况下为1.63kg/m3;
(2)熔点:
-111℃沸点:
-85℃(盐酸在一个大气压下恒沸点是108.58℃,浓度20.24%)
(3)溶解度;标况下一体积水能溶解525.2体积氯化氢气体,水溶液为盐酸;
(4)外观气味:
氯化氢为无色、有刺激性气味的气体,空气中允许浓度0.015mg/l;
(5)氯化氢易与空气中的水分形成酸雾,对人的眼睛和呼吸系统有较强的刺激作用;
(6)纯盐酸为无色液体,工业盐酸为浅黄色液体,盐酸是强酸,具有很强的腐蚀性。
2、化学性质
(1)干燥氯化氢化学性质较稳定,几乎与金属发生反应;
(2)潮湿的氯化氢有很强的腐蚀性,能与许多金属直接发生化学反应,生成该金属的氯化物和氢气;
(3)氯化氢易与碱或碱性氧化物反应,生成盐和水;
(4)氯化氢在催化剂作用下能与乙炔反应生成氯乙烯。
四、乙炔
分子式:
C2H2
分子量;26.026
1、物理性质
(1)密度:
1.171kg/m3(标况下);
(2)熔点:
—85℃沸点:
—83.66℃;
(3)溶解度:
乙炔可溶解于水、丙酮等有机物中,溶解度随温度上升而下降;
(4)临界温度:
35.7℃;
(5)临界压力:
61.65个大气压;
(6)燃烧热:
1.3079MJ/mol(常压);
(7)外观气味:
在常温常压下乙炔为无色气体,工业乙炔因含有硫化氢、磷化氢而具有特殊的刺激性嗅味。
2、化学性质
(1)因为乙炔分子中的碳与碳是三键相连,所以化学性质非常活泼,极易发生加成、取代、聚合等反应,能与许多有机物进行反应。
(2)乙炔在高温、高压或某些接触物质存在时,具有很强的爆炸能力,具体如下:
a.P>0.15MPaT>550℃时,乙炔能发生爆炸;
b.乙炔与空气混合爆炸极限:
2.3~81%(7~13%最危险);
c.乙炔与氧气混合爆炸极限;2.5~93%(30%左右时最危险);
d.乙炔与氯气混合,在日光照射下就能发生爆炸;
e.乙炔与铜、汞、银接触会发生爆炸,生成金属化合物;
f.乙炔气与水蒸汽、氮气、二氧化碳、一氧化碳混合时爆炸能力会下降(其中氮气效果最好)。
五、氯乙烯
分子式:
C2H3Cl
分子量:
62.5
1、物理性质
(1)密度:
a.液态状况下
温度(℃)
密度(KG/方)
温度(℃)
密度(KG/方)
-12.96
0.9692
39.57
0.8733
1.32
0.9442
48.2
0.87555
13.49
0.9223
59.91
0.8310
29.11
0.8955
b.汽态下(一个大气压)
温度(℃)
密度(KG/方)
温度(℃)
密度(KG/方)
-30
0.001575
20
0.009488
-20
0.002392
30
0.012547
-10
0.003521
40
0.016584
0
0.005025
50
0.021598
10
0.006978
60
0.027624
(2)熔点:
-159.7℃沸点:
-13.9℃(一个大气压)
(3)水中溶解度:
温度(℃)
0
10
15
20
28
VVCM/VH2O
0.808
0.572
0.433
0.292
0.10
(4)氯乙烯能溶解于二氯乙烷、乙醇、轻油和没有中。
(5)外观气味及毒性:
具有芳香气味,其蒸汽为白色烟雾,因为比重大一般在地面形成烟雾,液态时为透明的油状液体。
当其浓度在1%时对人有麻醉性,浓度5%以上时会使人头晕无力、神志不清、呼吸急促等。
氯乙烯为致癌物质,空气中的允许最大浓度为5PPM以下。
(6)饱和蒸汽压及密度经验公式
其中P单位为MPa,T单位为K;
其中t单位为℃,d单位为g/ml。
2、化学性质
氯乙烯分子结构中存在一个-C=C-和一个C-Cl,因此化学反应基本上发生在这两个键上。
(1)C==C上发生加成反应:
如C2H3Cl+HCl
C2H4Cl2
(2)C-Cl上的消除反应:
如C2H3Cl+NaOH(浓)
C2H2+NaCl+H2O
(3)与醋酸发生取代反应
(4)与金属反应:
C2H3Cl+Mg
CH2CHMgCl
(5)与活泼金属反应:
2C2H3CL+2Na
CH2=CH-CH=CH2+2NaCl
(6)催化还原:
C2H3Cl+2H2
C2H6+HCl
(7)与H2S反应:
C2H3CL+H2S
HSCH2-CH2Cl
(8)聚合反应:
nCH2=CHCl
―[CH2―CHCl―]n+96.6KJ/mol
(9)爆炸极限:
a.在空气中:
3.6~33%;
b.在氧气中:
3.6~72%;
c.如果向混合气中通入氮气或二氧化碳等惰性气体时,爆炸极限范围会缩小(当N2>46.8%和CO2>36.4%时不会发生VCM与空气的爆炸)。
第二章1#合成操作规程
一、生产任务:
将氯碱送来的合格的氯气与氢气在合成炉中燃烧生成氯化氢气体,将氯化氢气体处理成能满足转化要求的指标后送两套转化使用。
二、反应方程式:
H2+Cl2
2HCl+184KJ
三、工艺流程及设备一览表:
1、工艺流程简述:
由氯碱送来的合格的氢气、氯气在铁合成炉(F0301A、B、C、D)内燃烧生成氯化氢气体,气体经合成炉夹套热水、空冷管、石墨冷却器(E0301A、B、C、D)冷却降温至≤40℃,且含酸含游离氯合格后送至转化工序。
氯化氢气体在点炉初期、降量或灭炉等特殊情况下可进入负压系统进行制酸。
在负压系统,气体通过降膜吸收器(E0303)、尾气塔(T0301)吸收制酸,生成的盐酸流入盐酸贮槽(V0305B),其他尾气经过水力喷射器(P0304)排空,工艺流程图附后。
2、设备一览表
序号
设备名称
规格型号
位号
数量
备注
1
铁合成炉
DN2000*8966
F0301A、B、C、D
4
27M2
2
石墨冷却器
1110*800*2926
E0301A、B、C、D
4
50M2
3
氢气缓冲罐
DN1600*3670
V0301
1
5.26M3
4
氢气阻火罐
DN800*1761
V0302
1
0.75M3
5
氯气缓冲罐
DN1600*3670
V0303
1
5.26M3
6
盐酸贮槽
DN1800*4445
V0305A、B
2
10.4M3
7
循环水槽
DN1500*2608
V0309
1
4.2M3
8
水封罐
1400*880*1400
V0308
1
1.57M3
9
尾气吸收塔
DN800*5554
T0301
1
2.32M3
10
降膜吸收器
E0303
1
80M2
11
水力喷射器
DN100*1520
P0304
1
12
热水槽
DN2400*7608
V0307
1
32M3
13
水冷却器
DN800*7451
E0302
1
217M2
14
盐酸泵
50UB-2K20-30J
P0301A、B
2
H=35m,25m3/h,7.5kw
15
循环水泵
F125UB-2K80-40D
P0302A、B
2
H=57m,50m3/h,22kw
16
热水泵
LR150-125-315
P0302A、B
2
H=34m,120m3/h,30kw
17
水分配台
φ377*3118
V0306
1
0.31M3
四、工艺指标:
指标项目
控制范围
热水槽水温
65~80℃
降膜吸收塔下酸温度
≤70℃
尾气吸收塔下酸温度
≤70℃
HCl气进块冷温度
110~160℃
HCl气出块冷温度
≤40℃
氢气压力
60~80KPa
氯气压力
100~180KPa
合成氯化氢送出压力
<78KPa;必小于氢气压力>5KPa
尾气吸收塔负压
10~15mmHg
仪表空气压力
>0.6MPa
工业水压
>0.3MPa
氮气压力
>0.3MPa
热水槽PH值
>7
氢气含氧
≤0.4%
氯气含氢
≤0.4%
炉内含氢
≤0.02%
系统含氢
≤0.4%
氢气纯度
≥98%
氯气纯度
≥95%
合成HCl纯度
90~95%
HCl气中含游离氯
≤0.02%
吸收盐酸浓度
20~30%
中和槽碱液浓度
5~30%
循环水槽稀酸浓度
<5%
氯中含水
<0.04%
热水槽液位
80~95%
盐酸槽液位
<80%
循环水槽液位
50~80%
中和槽液位
50~80%
配比Cl2:
H2
1:
1.05-1.1
五、开停车操作规程:
(一)、正常开车
1、开车前的准备
(1)检查各仪表、阀门、设备、机泵是否完好,管线有无泄漏;
(2)检查微机是否正常,微机各参数是否正常,各控制点的显示以及自动阀的调节是否正常;
(3)准备好操作所需工器具和劳动保护用品;
(4)检查N2、工业水、循环水、仪表空气、蒸汽以及动力和照明用电是否具备开车条件;
(5)中和槽内准备好60~90%液位的30%中和碱;
(6)热水槽(V0307)内加入80~95%液位的工业水,开启蒸汽阀将热水槽水温升至65~80℃;
(7)循环水槽(V0309)内加入60~80%液位的工业水。
2、开车前系统置换
(1)氯气管道置换方案
a.关闭进每台合成炉各支管阀门,以及分析取样阀,缓冲罐排污阀;
b.打开Cl2总管压力调节阀根部阀和旁路,将Cl2缓冲罐底吸收软管放入中和槽;
c.通知调度Cl2管道具备置换条件,待Cl2到达界内后,微开Cl2缓冲罐底排污阀使Cl2缓慢流入中和槽;
d.从总管取样口分析Cl2纯度≥90%,含氢≤0.4%时,Cl2管道置换合格;
e.汇报调度后,关闭排污阀,将总管调节阀旁路关闭,氯气管道置换完成。
(2)氢气管道置换方案
氢气管道的置换必须先用氮气置换管道内空气,再用氢气置换管道内氮气。
a.关闭氢气缓冲罐排污阀、进每台合成炉H2调火阀、排空阀以及H2管线相连N2阀门,并拆下每台合成炉点火棒;
b.打开氢气总管以及各支管上的仪表阀、手动切断阀、调节阀、根部阀、调节阀旁路阀和自动切断阀,使氢气管线保持畅通;
c.通知调度氢气管线具备氮气置换条件;
d.待氢处理将氮气通入氢气管线后,分别微开各合成炉调火阀,同时氢气排空阀排空,但管道内压力保持在60~80KPa;
e.通知分析总管取样口和点火口氮气含氧量,当含氧<3%时,氮气置换合格,汇报调度后关闭排空阀和各台炉子的调火阀,使管道内保持正压,完成后汇报调度具备氢气置换条件;
f.接到调度通知氢气已送出后,分别微开各台炉子调火阀和排空阀,但保持总管压力60~80KPa;
g.分别在总管取样口和各点火口取样分析氢气纯度和含氧,当氢气纯度>98%,含氧<0.4%时,氢气管道置换合格;
h.汇报调度后,关闭各排空阀和调节阀,系统保持正压。
(3)系统置换
a.拆开所需置换的合成炉(点火炉)点火口;
b.关闭备用炉和所点炉下酸阀,打开酸槽平衡阀;
c.关闭备用炉送气阀和吸收阀;
d.关闭所点炉送气阀,打开吸收阀,启动水力喷射泵抽系统内氢气;
e.启动热水泵,让热水管线和所点炉夹套内热水开始循环,如果刚开车时热水温度偏低,可使热水回路不进入冷却器(E0302),同时微开蒸汽保温;
f.待炉内含氢<0.02%,系统含氢<0.04%时系统置换合格,汇报调度。
(4)点炉开车
a.再次检查氢气、氯气管线阀门开关情况,炉门处负压情况,视镜清晰情况;
b.微开氢气调火阀,用手感觉氢气流量,控制火焰长度500~1000mm,点火;
c.迅速将点火棒接入对头;
d.开降膜吸收器冷却水,微开负压吸收水,控制吸收水量1~1.5m3/h;
e.开所点炉氯气切断阀、自动调节阀,微开手动调火阀调节火焰颜色为青白色;
f.火焰稳定后合上炉门,待炉内压力升致10KPa以上时检查炉门、视镜以及防爆膜等处有无泄漏,如无则继续下一步;
g.逐步开大氢气和氯气流量至200~300方/小时,同时根据尾部塔和降膜吸收塔下酸温度调节吸收水量;
h.取样分析HCl含游离氯<0.02%,纯度90—95%时可向转化送气;
i.汇报调度,联系转化和2#合成后,缓慢关闭吸收阀,待炉内压力与总管压力接近时打开送气阀,同时调火人员密切注意火焰颜色和配比;如果初开车时总管压力低于合成炉压力,在送气时可先缓慢微开送气阀,待总管压力与炉压一致后关闭吸收阀,全开送气阀。
j.打开所点炉块冷下酸阀;
k.停负压吸收系统;
l.关闭热水槽蒸汽,待热水温度较高后开启热水换热器(E0302)循环水,并根据热水温度控制进入E0302的热水量;
m.点火开车操作完成,可根据需要调节HCl的生产负荷,并控制好氯气和氢气的配比,进而控制HCl的各项指标。
(二)、正常停车
1、与调度、转化、2#合成等相关岗位联系好后,开始停车;
2、逐步调小氯气和氢气的流量(先氯气后氢气)至HCl流量200~300m3/h;
3、开吸收总管排污阀,开启负压吸收系统;
4、按先氯气后氢气的顺序灭掉火焰,在此同时巡检人员去关闭块冷下酸阀和送气阀;
5、缓慢开启吸收阀,速度以排污口无HCl溢出为前提,吸收阀开完后关排污阀;
6、电脑监控人员观察炉内压力下降后通知调火人员开启氮气阀,用氮气置换炉内HCl和H2;
7、待炉冷却后,关闭氮气阀;
8、拆下炉门和点火棒;
9、停负压吸收系统
10、停块冷冷却水,停车完成。
(三)、紧急停车
1、立即关闭氢气和氯气手动调节阀(先氯气后氢气),灭掉火焰,同时关闭块冷下酸阀、送气阀;
2、汇报调度,联系转化、2#合成等相关岗位;
3、开启负压吸收系统,缓慢打开吸收阀,同时向炉内补充氮气;
4、待合成炉冷却后,关氮气阀;
5、拆下炉门和点火棒;
6、停负压吸收系统。
六、正常操作要点
(一)、岗位职责
1、合成系统监控职责
(1)负责监控电脑的正常运行工作;
(2)负责监控每台合成炉的配比、原料气压力、系统压力、各点温度以及热水槽液位的变化情况,并及时告知相关岗位加以调整;
(3)负责与转化、2#合成、氯氢、盐酸等岗位的横向联系;
(4)负责向调度汇报生产状况;
(5)负责与调火岗位、巡检岗位配合,完成合成炉的点炉和灭炉工作。
2、合成调火职责
(1)负责合成炉的正常运转和维护工作;
(2)负责与巡检岗位、系统监控岗位配合完成点炉灭炉工作;
(3)负责所管辖的设备、环境卫生。
3、合成巡检职责
(1)负责与系统控制岗位、看火岗位配合,完成合成炉的点炉灭炉工作;
(2)负责氢气缓冲罐、氢气阻火器、氯气缓冲罐、合成炉、石墨冷却器、盐酸储槽、盐酸泵、热水泵、循环水泵、热水槽、卧式冷却器、降膜吸收器、尾气吸收塔、水力喷射泵、水封罐、循环水槽以及工艺管道、阀门的正常运转和维护保养工作;
(3)负责向成品酸槽送酸的工作;
(4)负责合成炉夹套水的调温工作;
(5)负责协助看火岗位看火的工作;
(6)负责热水槽PH值检测工作。
(二)、巡检制度
1)时间:
每两小时一次(如有异常需加强巡检次数)
2)巡检路线(1#合成处)
合成操作室—→合成炉底部—→操作室二楼—→操作室三楼—→氢气、氯气缓冲罐—→盐酸储槽—→盐酸泵—→热水泵—→循环水泵—→四台块冷器—→降膜吸收系统—→HCl、H2、Cl2和盐酸外管线—→成品酸槽处所有设备
3)巡检内容
(1)检查酸槽、循环水槽等储槽液位;
(2)检查氯气、氢气缓冲罐压力;
(3)检查热水泵、酸泵、循环水泵油位是否正常、有无振动;
(4)检查设备、阀门、管道等有无泄漏或振动大小是否正常。
(三)一期酸泵操作规程
1、开车前准备
(1)检查酸泵油位是否在视镜1/2处;
(2)检查泵机封有无泄漏,并将机封冲洗水开上,手盘车检查转动是否灵活;
(3)检查成品酸槽V3011A、B液位情况,决定送酸储槽,开启相应阀门;
(4)开启成品酸槽负压吸收系统;
(5)打开泵入口管线阀门,关闭出口,对泵排气后关闭排气阀。
2、开车操作
(1)启动泵;
(2)泵运转正常后开启出口阀,并控制好输送量。
3、停车
(1)关闭泵出口阀门;
(2)停泵,关闭泵入口阀门和机封冲洗水。
4、注意事项
(1)成品酸槽V3011A、B入酸阀门保持一个常开;
(2)启动一台泵时,另一台泵的进出口阀门必须可靠关严。
七、不正常现象及其处理
序号
不正常现象
原因
处理方法
1
火焰颜色发红或发暗
1、H2、Cl2纯度低或含氧高。
2、有杂质落在灯头上
1、立即进行原料气纯度分析,及时向调度汇报,通知转化注意混合器温度。
2、可调大H2:
Cl2。
3、如无好转可停炉处理。
2
火焰发黄
1、氯气过量
1、减少氯气量或加大氢气量。
2、如果过氯严重时立即灭炉,关闭送气阀。
3
火焰发白有烟雾
1、氢气过量大
2、氯气纯度低
1、降氢气量或提氯气量。
2、提高氯气纯度。
4
合成炉压力高
1、块冷堵塞
2、空冷管堵塞
3、总管内积酸过多
4、块冷下酸阀关闭
5、变送器指示不准确
6、送气阀开度不够
1、停炉反冲洗块冷器。
2、停炉后拆开空冷管盲板检查。
3、排总管内积酸。
4、打开块冷下酸阀。
5、通知仪表检修
6、检查送气阀。
5
防爆膜爆破
1、氢气含氧高
2、点炉时炉内含氢高
3、防爆膜受潮或使用时间过长
4、系统堵塞炉压过高
1、按紧急停炉操作停炉。
2、进行氮气置换。
3、关送气阀,开负压吸收系统。
4、汇报调度,调整氢气纯度。
5、更换防爆膜。
6
热水PH值<7
1、炉体泄漏
1、停炉后检修。
7
氯气或氢气压力波动大
1、氯氢倒机或氯氢异常
2、电解跳闸
1、通知调度协调。
2、加强调节,严重时紧急停车。
8
炉门关不严
1、点火时
2、在正常生产情况下
1、保证炉内压力1—3KPa抽换垫子。
2、灭炉,更换垫子后重新点炉。
3、灭炉进行处理。
9
火焰跳动,有轻微爆炸声
1、原料气不纯,氢气含氧高
1、加强分析原料气和HCL纯度。
2、加强调节,及时与氯氢、转化联系,汇报调度。
10
水流喷射泵无负压(合成炉无负压)
1、块冷“U”型液封封住了
2、循环泵不上水,出口小
3、水中含HCL高
1、排“U”型液封酸。
2、对泵排气,开大出口阀。
3、用工业水更换循环水。
第三章2#合成操作规程
一、生产任务:
将氯碱送来的合格的氯气与氢气在合成炉中燃烧生成氯化氢气体,将氯化氢气体处理成能满足转化要求的指标后送两套转化使用。
二、反应方程式:
H2+Cl2
2HCl+184KJ
三、工艺流程及设备一览表:
1、工艺流程简述
由氯碱送来的合格的氢气、氯气在石墨合成炉(F3001A、B、C)内燃烧生成氯化氢气体,气体经合成炉夹套热水、石墨冷却器(E3001A、B、C)冷却降温至≤40℃,且含酸含游离氯合格后通过氯化氢缓冲罐(V3005)送至转化工序。
氯化氢气体在点炉初期、降量或灭炉等特殊情况下可进入负压系统进行制酸。
在负压系统,气体通过降膜吸收器(E3002A、B)、尾气塔(T3001A、B)吸收制酸,生成的盐酸流入工业酸贮槽(V3007B),其他尾气经过水力喷射器(C3001A、B)排空,工艺流程图附后。
2、设备一览表
序号
设备名称
规格型号
位号
数量
备注
1
合成炉
φ1400×11300
F3001A、B、C
3
2
石墨冷却器
φ900×3648
E3001A、B、C
3
F=70M2
3
氢气缓冲罐
φ1600×3700
V3001
1
V=5M3
4
氯气缓冲罐
φ1600×3700
V3002
1
V=5M3
5
氢气阻火罐
φ400×1270
V3004A、B、C
3
V=0.14M3
6
氯气阻火罐
φ400×1270
V3003A、B、C
3
V=0.14M3
7
降膜吸收器
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