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用于电石生产新型反应器的开发及流动性能研究
引言
随着科技的进步,工业的快速发展,对石油的需求日益的增大,同时石油的产量
的下降和价格的上升,使煤炭化工产业得到了迅速发展,电石化工也得到了重视和发
展的机遇。
电石工业对我国的经济发展至关重要,在电石的生产量和消费量上我国均
是世界第一,从2009年的产量统计数据看,西北和华北地区电石产能进一步向内蒙、
宁夏等地集中,虽然如此,但是产能过剩、分散的局面仍是我国电石行业面临的基本
情况.从长远利益考虑,发展电石行业符合我国“富煤少油”的国情,如何促进我国
电石行业的健康、和谐发展值得不断探索。
当前我国的乙炔合成方法主要是电弧法或固定床法,该方法主要的利用电来加热
电弧炉,使其使石灰和焦炭融化产生反应,生产电石,此法虽然历史悠久,但是存在
高能耗、高物耗、高污染的缺点[1]。
针对电石生产的上述缺点以及电石生产中应考虑的化学反应热力学、动力学、多
相传递(包括动量、能量、质量传递)等因素,本课题旨在探索一种更加节能高效的
反应器以实现有效的化学转化。
考虑到电石生产的特点为固-固多相接触反应,而且反
应器是实现有效化学转化的场所,反应的宏观性能取决于反应器内的反应状态和过
程。
决定反应状态和过程的内因是活性位尺度的本征反应动力学过程和反应热力学性
质,外因是反应器内的传递性能;反应器中内、外因是耦合的,这种耦合关系决定了
反应器的宏观性能,因而是反应器工程研究的核心内容。
近来,刘振宇等[2]提出一种新型氧热法电石生产工艺,该法直接耦合吸热的电石
生成反应和放热的炭燃烧反应,不仅提高热效率,且可提高反应中各相间的接触效率。
针对该工艺,已提出气流床反应器技术[3],也即在反应器内分区进行炭燃烧和电石合
成反应,本文将对此反应器进行初步的研究。
基于对粉状残焦和CaO的高温反应机理、焦中无机组分的作用以及氧热反应状况
下的传递行为的认识:
粉状残焦和CaO为固相,高温条件下反应生成的2CaC为液相,
反应过程中需要的2O和产生的CO为气相,研究使用(固+固=液+气)这类反应类型
的优化反应器构型,因此,本文构想适用该工艺的两种反应器,一种是淤浆鼓泡床反
应器,另一种是气流床反应器。
作为新型电石生产反应器开发的第一步,本文研究其
多相流动特性,也即在冷态条件下,对淤浆鼓泡床而言,主要考察操作、物性及几何
参数与物料相分布、相接触、相混合特性的关系及规律;对气流床反应器,主要考察
分析了床层的压降、床层内局部气速沿轴向及径向的分布和在气固两相条件下床层内固体颗粒浓度沿反应器轴向及径向的分布规律,据此分析反应器的可行性,为新型电
石反应器的研发提供借鉴和参考。
1。
1淤浆鼓泡床反应器
1.1.1 淤浆鼓泡床简介
淤浆鼓泡床反应器(SlurryBubbleColumnReactor,SBCR)是一种在工业上非常
重要的气—液-固三相反应器。
它的特点是以液相为连续相,气相为分散相的,它不仅
可以进行连续的操作,还可以进行间歇式操作,连续操作时候后,气体和液体连续加
入,流动方向可以向上并流或逆流。
在SBCR内部,结构简单、热容量大、燃烧强度
高、排放污染物质少且容易处理、传热强度高等优点,所以既可以用于慢热的反应又
可以用于强热的反应[4]。
近些年来,SBCR的应用场合包括化学及生物化工等领域[5],
涉及诸如氧化、加氢、烷基化、聚合、Fischer—Tropsch(F—T)合成、液相甲醇合成、
废水处理、煤的直接液化等催化反应过程,也见诸非催化和生物过程[6]。
在淤浆鼓泡床中,气相以分散的气泡形式与浆相(液相+悬浮的固体颗粒)相接
触。
工业实用中,液相一般作为反应物(如用于加氢场合的2H),其表观气速可达0。
4
m/s;液相为反应物,也可以是产物或者是惰性的(换热)介质,其表观速度在间歇
操作下为零,在连续操作下也远远小于表观气速(至少1个数量级);固体多为催化
剂颗粒,特征尺寸5—150mm,其在床层中的体积分率可高达 50%[6],主要受液体以及
气泡尾涡的分散和曳带作用而处于流化状态;反应器高径比介于2—20间,有的反应器
直径可达10m、高30 m。
图3-1例示了一个SBCR反应器,其中,气体经预分布器
分散后连续进入床层,床层中的换热器构件用于调节或控制床层温度(如移除加氢过
程的反应热)。
取决于不用的应用环境,SBCR的形式多种多样;基本地,可以按照操作模式和
有无内构件加以分类。
就操作模式而言,可以是间歇或连续操作,视液相(或浆相)
是否连续进出反应器而定。
在连续模式下,操作一般为气液(浆)并流操作,实用中,
也存在逆流操作的情形,其时,液体顺重力场下行[7],如此可增加气泡在床层中的停
留时间以及持留量。
(3)传质性能:
轴向扩散系数、停留时间分布、流体-固体、流体—流体间对流传质系
数。
影响SBCR传递性能表征参数的因素包括[8]:
(1)操作条件:
气/液表观速度、系
统的温度和压力、进料组成、催化剂装置和进料速率、反应器的加热/冷却速率。
(2)
几何参数:
反应器几何尺寸、内构件形式和几何尺寸、预分布器和几何尺寸、催化剂
尺寸及其分布。
(3)物性参数:
热容、反应热、粘度、固体颗粒密度等。
由上可知影响SBCR传递性能(因而反应性能)的因素众多,如此多样的联系和
相互作用的交织增加了复杂性,同时也提供了改进反应器性能的多种可能性。
1.1.2流型
(1)流型的界定:
多相流虽然存在相界面,但在各相内部仍可定义层流或湍流,
例如在多相流的Huler[8]模型中,但在物理上,作为非均相混合物整体,流型界定一般
是以流动的宏(表)观特征为依据的。
流型的不同实际上反映了流动的内在结构,因
而不同流型下反应器内流动、相间质量及热量的传递等特性差异很大.多相流流型表
征的常规做法是通过改变表观气速(和/或液速),确定流型变化的随动关系,在此两
个维度上,多相流床层中可展现多种流型[9]。
一般认为,在淤浆鼓泡床中的存在三种
流型:
①均匀鼓泡流:
对应于低、中气速(和高液速)条件,特征是气泡尺寸小且在床层中均匀分布,没有大尺度的液体环流。
②非均匀剧烈湍动(或聚并鼓泡)流:
对应高气速(和低液速)条件,特征是(由
于聚并形成的)大、小两类气泡并存且气体在床层中分布不均匀,还存在大尺度以及
局部的液体环流.
③柱塞流:
在小尺寸反应器中,容易形成柱塞状气泡或气节,柱塞流的出现限于
直径小于约0.2m的床层.图1-2示出了一张广为引用的淤浆鼓泡床流型图[10],其中
显示了床径的因素;可见,柱塞流的出现限于直径小于约0。
2m 的床层。
1.1。
3相含率的分布
淤浆鼓泡床反应器中的相分散是非常重要的问题,相分散指的是气、液和固相三
相在床层中的分散、运动和接触状态,相应的表征参数包括相含率、气泡动力学、固
体颗粒的流化状态以及液体的流动速度等参数.相含率指单位体积床层中某相的体积
分率。
SBCR床层由气—浆(液+固)相混合物组成,据定义,各相的体积分率满足如
下归一化条件:
式中各项依次为气、液和固相的含率。
1)反应器内平均气含率及其分布
气含率是淤浆鼓泡床层中非常重要的参数之一,其大小与作为分散相的气泡的大
小以及上升速度(因而滞留时间)有关,由此可以解释其随多种影响因素的变化。
关
于气含率随各因素的变化关系总结如下:
1)表观气速:
在一般情况下,床层平均气含率随表观气速的增大而增大,在均
匀鼓泡区,局部气含率与气速速度成线性关系,但是在剧烈湍动流下,床层
的平均气含率与气体速度的0.35—0.68次方成正比例[11]。
2)压力:
通常来说,在高压下气泡的平均尺寸变小,因为高压下大气泡更容易
破碎,从而使气泡尺寸的分布变小,从而增加床层的气含率[12]。
3) 床体直径和静液高度:
随床体直径的增大,气含率减小;当床径>cm15CD 且
高径比 50>CDH时,其影响可忽略[13]。
此外,在存在大、小两类气泡的非
均匀剧烈湍动流下,床径大小主要影响大气泡的含率[14]。
4) 固含率:
Sade等人[15]报道,当固含率<。
%5vol 时,反应器内的平均气含率与
气-液二相鼓泡床层差别不大;但Kara[16]等人发现即使固含率较低时气含率
随固含率也有明显变化。
5) 颗粒直径:
在反应器内,当固体颗粒的直径非常小的时候,床层不的气含率
随着小颗粒直径的变大而变大,但是大到一定值时,床层的平均气含率随着
其小颗粒的直径而变小。
颗粒直径在 44mm到254mm间,其影响可忽略不计
。
6) 液/浆物理性质:
表面张力、黏度的增加和密度的增加均会使气含率变大[
(由于更小尺寸气泡的形成).
(2)固相含率及其分布
固体颗粒悬浮在液体中,主要受来自液体的曳力和湍动分散、以及气泡尾涡的作
用而处于流化状态。
固体颗粒操作状态可以是间歇模式(如沸腾床中的催化剂)也可
以是连续模式(如输送床或三相循环流化床).固体颗粒在床内分散、悬浮及流化状
态与反应器的传递和反应性能密切相关,因此对其定性和定量的研究一直受到研究者
重视。
对固体颗粒在床层内分散的描述是固相含率在床层中的轴向和径向分布。
固含
率随床高由底部分布板向上逐渐减小,其径向分布中间浓度低,靠近壁面浓度高。
①表观气/液速:
固相含率随着表观速度的增大而趋于均匀,当气流速度增大时,
有更多的固体颗粒被带到床层更高的位置.
②压力:
床层内压力增大时,固颗粒分布变均匀。
③液速:
在反应器内,液体速度的增大使得液固二相混合均匀,所以固含率沿反
应器的分布较均匀。
④固体浓度:
当床层内固体颗粒浓度增大时,固相含率的分布变的均匀.
近些年来,Cova等人、Suganuma和 Yamanishi提出的沉降-分散模型
(Sedimentation—DispersionModel,SDM 模型)被广泛运用,这两种模型能较好预测淤
浆床反应器中固体颗粒的轴向分布。
(3)气泡动力学
在浆态鼓泡床中,气泡的形成及逃逸是一个重要的过程。
气泡大小分布和上升速度直接影响到相间质量传递、相界面积和各相的停留时间,是重要的流体力学参数。
文献中研究气泡的方法多种多样,但大部分方法都基于Krishna等[21]提出的“大小气
泡”这种模型。
所以根据此研究结果床层内的气泡含率和上升速度可以分成大气泡群
和小气泡群来研究[22].通常在研究大气泡、小气泡上升速度时,最常用的方法是动态
气体溢出法技术。
动态气体逸出法技术由Mann[23]提出,它的原理是当反应器通气阀
门突然关闭时,床层的液面会随之变化,用差压传感器采集在关闭气路时大小气泡溢
出的数据,并作出相对应的溢出曲线,根据此曲线可以分析出大气泡和小气泡的分布
规律及气含率的大小。
在用于电石生产的鼓泡反应器中,液面内部存在大小气泡以及
反应物颗粒,其中,分散的气泡含配料炭颗粒,作用相当于分隔的燃烧室,CaO颗粒
分散在连续的CaC2溶体内;气相中过量的炭颗粒经气液界面连续传递至液相与CaO
颗粒接触并生成电石溶体。
1。
1。
4 流动特性参数的测量
(1)气含率的测定
在以往的研究中,测淤浆鼓泡床反应器中流体力学参数的测试方法有很多种,最
常用的几种方法如下:
光纤探头、射线法、摄像法、差压传感器法以及动态气体溢出
法来测量反应器中的平均气含率、大小气泡分布、固含率等参数。
在不连续的操作中,一般情况下来测量全床层的平均气含率大都采用膨胀床法
[24],其主要的手段是用目测方式,当通气的时候,记录先液面上升的最高位置H1,
然后突然关闭气路,等液面回到初始位置时,记下液面高度 H2,全床层的平均气含率
就等于H1-H2/H2,此方法简单、快捷、容易掌握,缺点是测量值和真实值存在一定的
误差.在连续的操作方式时,通常用差压法来测量床层的局部平均气含率,用到的仪
器是差压传感器,当反应器内通入气体时,差压传感器和计算机连接在一起,可以实
时在线采集到床层内部压力的变化情况,根据压力的变化情况来计算出床层局部的气
含率。
此方法高效、快捷、准确性高,近些年来得到了广泛的运用。
摄像法[25]是运用高速的面阵摄像头(CCD)来采集反应器内的变化情况的图片,
此方法的前提是床层内部的其他因素干扰少能、见度较高时,可直接的观察到床层内
部气泡的运动规律。
实验记录系统主要有高速CCD、计算机和高强度的新闻灯组成,
高速CCD拍摄的相片通过计算机实时采集,高效快捷。
但是也存在一定的局限性,如
果反应器内反应剧烈或者反应内的液固二相比较浑浊,光线差的时候,用高速的CCD
来拍摄相片,效果很差,所以在此反应条件下,摄像法不适合运用。
在气—液-固三相
的床层内,高强度的新闻灯照射反应器时,光线穿过气泡和液固后在CCD 的拍摄的
相片中会得到灰度不一样的图片,通过分析此影像来确定关于大小气泡才一些运动规
律.近些年,随着光纤技术的成熟,光纤探针用于测量床层内气泡的一些变化规律也
被广泛运用在石油化工的领域[26]。
其工作的原理是当光纤探头伸入到反应器内时,
外置的传感器会发射光源,光线经过气相和液固相时,反射回来的强度有差别,这样
的变化被探针探测到,经过放大器转换为电流信号,最终经过分析可以得出想要的一
些气泡行为的技术参数。
本实验中采用床层膨胀法测定在表观气速、内构件、静液高度等各种影响因素下
的全床层平均气含率;差压法测定在表观气速、内构件、静液高度和固相含率等各种
影响因素下的局部平均气含率;用动态气体逸出法确定在上述各种因素下大小气泡在
全床层的分布.
(2) 固含率的测定
在气—液—固三相床中,测量固含率的方法有很多种,电导探针法和射线法[27]是比
较常用的两种方法。
两种方法都需要精密的实验设备作为实验的手段,在一些实验条
件不是很成熟的时候,通常采取直接取样称重法,这种方法是一种很简单的方法,原
理是通过取样管把浆液取出来,烘干后称重,这样就可以得到床层内某一局部的固相
含率,取样法需要的实验仪器简单、费用低,在科研的领域被广泛的运用。
本实验采
用直接取样法定量测定在表观气速、内构件等各种影响因素下固含率沿轴向的分布.
(3)床层压降的测定
一般情况下,选择U 型液压管对全床层压降和床层局部压降进行测量,此方法简
单实用,仪器价格低廉,通过目测的方法就行知道床层内压力的变化情况,在以往的
研究中,大多采取这种方法。
近些年来,差压传感器法用来测量床层的压降被广泛的
运用[28],此方法是传感器一端探头在床层内,另一端和计算机连接,当进行连续操作
时,传感器能够连续实时的测量数据并别计算机采集,此方法准确迅速方便,大大提
高了工作的效率,已被大量的运用在淤浆鼓泡床的研究之中。
1.2气流床反应器
前面的文章提到,根据刘振宇等[29]提出的氧热法电石生产新工艺,这种工艺主要
是固固相接触,在高温环境下生成液相.针对该工艺,已提出气流床反应器技术[3],
也即在反应器内分区进行炭燃烧和电石合成反应,本文的气流床反应器是对床层分段
考察,接下的文章我会对结合流化床对气流床做个一详细的介绍。
1.2。
1气流床反应器的简介
根据此前的文献报道可知,气固流化床反应器是在石油化工领域有较广的运用,
其特点是反应物颗粒悬浮于床内,具有流体流动的性质,反应物的成分在于反应物的接触中发生反应。
由于其气固两相返混剧烈,传热、传质效率高等特点已在电力、石
油、化工、冶金、能源环保和核工业等行业得到了广泛的应用[30-31]。
但是流化床本身
存在一定的缺点.一是,气固两相剧烈的流动,导致其接触不均匀,反应效率不高。
二是,在反应器内,固体颗粒在流动过程中的剧烈碰撞摩擦,使得反应物的颗粒加速
粉体化,当喷射气流过高时,反应物料会被带出反应器,降低生产效率[32-33]。
在目前
已有的流化床反应器的基础上,又根据新型电石生产工艺,设计出一种气流床反应器,
其结构见图如1—3所示。
气流床反应器的原理类似于流化床反应器的原理。
流化床的原理是床层内的固体
颗粒别上升的气流悬浮在流体之中,使固体颗粒具有类似于流体的某些特点,这种流
动行为被称为固体流态化[31]。
本文用到的气流床反应器即可是从反应器顶部进料也可
从底部进料,从反应器的侧面喷嘴喷入气体,使细小颗粒循环起来。
流化床反应器的
有以下几个特点[34]:
(1)固体颗粒的能够连续输入和输出。
(2)床层内温度的分布均匀,适合强热的反应过程。
(3)有利于一些用于催化剂的循环利用.
(4)床层内在反应的同时,可以使产物导出,提高了生产效率。
(5)反应器内气流和固体颗粒流动很剧烈、很充分,所以气固相间传质速率较
高。
基于以上特点,流态化技术有着突出的优点,本文的气流床反应器的设计就是运
用了流态化技术.
1。
2.2气流床反应器的测量技术
气流床反应器的测量技术和流化床反应器的测量技术类似,流化床反应器自20
世纪中叶被发明出来以后,其发展非常迅速,由于流化床气固结构简单、操作性能好、
反应效率高,它已经在工业上得到了广泛的运用和发展,尤其在石油化工中的作用越
来越大。
随着社会科技的进步,工业生产的需要,对流化床反应器内的气相以及固体
颗粒的分布的准确度和精度要求很高。
通过先进的检测技术,既可以对流化床的流动
性能有深入的了解,同时也促进了测试手段的进步和发展。
反应器内颗粒性质的测量
方法有下面几种:
(1)颗粒直径。
对颗粒直径的测量有很多方法,有直接测量也有间接的测量法.
直接测量是根据固体颗粒的几何尺寸进行的,例如筛分法和显微镜法等等;间接测量
则是先确定与固体颗粒尺寸有关性质参数,然后用前人已经确定的公式计算颗粒大
小,如沉积法等。
激光粒度分析法,它即可分析固体颗粒,也可以分析喷雾颗粒、干
粉样品、湿泥样品,这种方法与计算机配合可使分析过程非常迅速。
显微镜分析法:
它可以通过电镜直接扫描固体颗粒,速度快、精度较高。
自动计数器法:
该方法进行
粒度的测定时是通过测量颗粒对载体典型值或者载体光性质的效应来完成的,包括电
阻变化法和光学法;电阻计数器用于快速测定电解液里的颗粒或者液滴的粒度,光学
计数器是应用光学测量原理对颗粒进行自动计数和粒度大小测定的。
图像分析仪法:
该方法可在短时间内提供完整的粒度分布和形状资料,可得到形状、面积、最长尺寸、
最小尺寸等。
沉降法:
当被分析的固体颗粒较小时(小于0.07mm),此方法可以广泛
的运用。
(2)颗粒密度。
固体颗粒密度分为颗粒密度,堆积密度,真密度等。
最常用的
固体颗粒测试方法为浸入法,把已知质量的颗粒放入已知容积的水中,测出颗粒的体
积,颗粒密度用颗粒的质量除以体积即可.
(3)颗粒形状。
颗粒有很多种形状,可分为以下几种:
球形,滚圆形,多角形,
不规则形,粒状形,片状形,枝状形等,球形是最常见的一种颗粒形状.
气流床反应器中流动性能参数的测量及分析。
气流床内的流动性能的测量主要是
气固两相运动规律的分析。
具体而言,主要研究气流床内压力的变化、气体和固体颗
粒在床内的运动速度、固相浓度沿轴向及径向的分布等。
(1)压差的测量。
压差能直接或间接地反映出床内固体颗粒的浓度、速度、气
泡变化的行为[35].床层压差最简单的办法是用U型液压计来测量.其简单、方便、直
观,但是存在着观察误差大,工作效率低等缺点.近年来,研究人员大都采用差压传
感器对床层压降记性测量,差压传感器可以在线实时采集床层内部压力变化的情况,
准确、迅速、方便,已经被大量的运用在相关的领域.
(2)气体速度的测量.床层内局部平均气速的测定是以一个比较麻烦的问题,
因为床层气流存在回流等问题.近年来,由于科技的进步,一些高端设备被引入此领
域来,例如采用美国TSI公司生产的TSI-IFA300型热线热膜风速仪来测量局部气体
速度,此方法方便快捷准确,缺点是设备比较昂贵。
(3)固体颗粒浓度的测量。
电容层析成像测量方法在以往的研究中被大量的运
用[36]。
其主要的原理是,通过电容值的变化,了解床层内固体颗粒浓度的变化情况,
此方法比较复杂,难于操作.随着科技的进步,最近几年光纤颗粒浓度测量方法[37]
被不少研究人员采用。
光纤测试仪存在着精度高,测试速度快等优点。
最常见的设备
是中科院过程所研制的 PC(V)—6A系列光纤测试仪,此仪器已被业内广泛运用。
此外,
还有学者用放射技术来测量床层内部的颗粒浓度的大小[38]。
(4)颗粒速度的测量。
固体颗粒运动速度的测量技术主要有摄像法[39]、光纤速
度测量系统、多普勒激光测速仪[40]等.近些年来,由于光纤技术的迅速发展及普及,
光纤技术也被运用在测量固体颗粒运动的速度上。
由中科院过程所研制的PC-6D型光
纤测试系统被广泛运用在反应器内部颗粒速度的测量上,此方法简单快捷,精度较高,
且设备小巧灵活.
1.3本课题的研究内容及意义
1。
3.1本实验的研究内容
本课题根据新型电石生产工艺的特点,首先选取淤浆鼓泡床反应器进行初步研
究。
固体颗粒通过叶轮给料器被风吹进反应器,液相间接进料对电石生产的反应(固
+固=液+气)进行冷模实验。
以自来水代替高温下液态 CaC2,CPVC颗粒代替CaO。
通过改变进料气体的表观速度、固体浓度、对比有无内构和改变静液高度来研究淤浆
床反应器内传递性能的各参数变化,包括全床层平均气含率、床层局部平均气含率、
固相含率轴向分布、大小气泡分布.
在探索淤浆鼓泡床反应器的基础上,本文又继续探索了另一种用于电石生产的反
应器-气流床反应器。
在冷态条件下,本文研究其多相流动特性,重点考察和分析了床
层的压降、床层内局部气速沿轴向及径向的分布和在气固两相条件下床层内固体颗粒
浓度的分布规律,据此分析反应器的可行性,为新型电石反应器的下一步研发提供借
鉴.
1.3.2 本课题的意义
当前,我国乙炔的生产方法主要是电弧法,此法存在耗能极大,污染高等缺点。
本文根据电石生产新工艺,针对该工艺,首先选取淤浆鼓泡床反应器进行初步研究,
相对于以前的实验,本课题从电石的制取方法和实验手段上进行新的探索和尝试,并
且结合电石生产的特性和淤浆床反应器的特性,对将淤浆床反应器应用于电石生产进
行初步研究,从崭新的应用角度研究多相传递对淤浆床反应器反应性能的影响.作为
开发的第二步提出气流床反应器技术,也即在反应器内分区进行炭燃烧和电石合成反
应,此反应器分为预热区、过渡区、反应区三个部分,此反应器不但能使生产效率提
高而且能够降低能耗,减少环境污染,有很好的推广应用市场。
通过对两种反应器的
研究论证,希望为用于电石生产的固固接触多相反应器的下一步开发、设计提供借鉴,
并为工业生产的放大和优化提供基础实验数据支持。
二.结论
本文主要介绍了两种用于电石生产的反应器,一种是淤浆鼓泡床反应器,另一种
是气流床反应器。
同时详细介绍了在冷态条件下,研究两种反应器的流动性能。
对于
鼓泡床反应器实验体系,在冷态条件下,重点考察不同操作条件和不同内构件的情况
下床层内气含率、固含率及大小气泡分布的变化规律,据此分析反应器的可行性;与
此同时对气固床反应
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