两批红参饮片色谱法检测.pptx
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两批红参饮片色谱法检测.pptx
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两批红参饮片色谱法检测,两批红参饮片分别标记为1号、2号,高效液相色谱法检测对照品溶液的制备分别取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1ml中含人参皂苷Rg10.31mg、人参皂苷Re0.25mg、人参皂苷Rb10.32mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备分别取红参饮片1号、2号粉末约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷适量,加热回流3小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中,精密加入水饱和正丁醇50ml,密塞,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,滤过。
精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定。
对照品溶液色谱图与峰表,1号红参饮片色谱图与峰表,2号红参饮片色谱图与峰表,药典规定:
每克红参含人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总量计,不得少于0.22%,人参皂苷Rb1不得少于0.18%1号红参饮片含人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总量为0.53%,人参皂苷Rb1为0.30%。
2号红参饮片含人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总量为0.49%,人参皂苷Rb1为0.28%。
高效液相色谱法检测结果,分别取红参1号、红参2号粉末1g,各加三氯甲烷30ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水饱和正丁醇20ml,超声处理30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验,吸取上述四种溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:
40:
22:
10)10以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
薄层色谱法检测,薄层色谱法检测结果,1.1号红参2.2号红参3.红参对照药材4.由上至下分别为人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1,
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