氢氧化钠浓度的测定操作技能考试.docx
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氢氧化钠浓度的测定操作技能考试
氢氧化钠浓度的测定操作技能考试
1、测定原理:
量取一定量的试样,以甲基红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。
2、仪器和试剂
未知浓度的氢氧化钠溶液
盐酸标准滴定溶液:
0.5000mol/L
移液管:
20mL
酸式滴定管:
50mL
指示剂:
甲基红指示剂
锥形瓶:
250mL
量筒:
30mL
3、测定步骤
准确吸取20.0mL的碱液,放入250mL锥形瓶中。
加蒸馏水约30mL。
滴加2~3滴甲基红指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为暗红色。
同时做平行样(取两份试样)。
4、计算
写出反应方程式,计算氢氧化钠的摩尔浓度,求出两次测定的平均值。
NaOH+HCl=NaCl+H2O
注:
每种试剂和溶液必须分别出自同一瓶中。
氢氧化钠浓度的测定评分记录表
考试时间:
25分钟姓名:
操作台号:
时间:
说明:
1、所有项目扣分不得超过该项目总分值;2、所有本标准未列出的情况均不扣分;
3、考试时间不得延长,提前不加分,但在操作时间项注明所用时间。
考核项目
考核内容及要求
分值(分)
扣分(分)
评定记录
移液操作(20分)
1.转移溶液时没有洗烧杯3次以上,扣0.5分/次
4
2.没用1/3体积润洗移液管3次以上,扣0.5分/次
3.溶液转移时洒落,扣1分
4.移液管插入液面超过2厘米,扣1分/次
6
5.使用移液管吹气、空吸或有气泡,扣1分/次
6.吸液超过移液管标线2cm,扣1分/次
7.看移液管刻度时,刻度与眼不水平,扣1分/次
8
8.移液管放液时不垂直,扣1分/次
9.液体流尽后停靠时间少于15秒,扣1分/次
10.移液管对刻度时管内试液放回试液瓶,扣1分/次
11.移液管因滴漏重取,扣1分/次
2
滴定操作(30分)
1.滴定管用滴定液洗三次,否则扣0.5分/次
8
2.灌装溶液前,试剂瓶未摇匀,标签未向上,扣0.5分/次
3.灌装标准溶液时,溶液洒在滴定管外,扣1分/次
4.灌装溶液30秒后对零点,滴定完后30秒读取滴定管毫升数否则扣1分/次
5.滴定前滴定管尖端溶液未靠掉,扣1分/次
6.加入指示剂滴数不准确,扣1分/次
7.滴定时滴定管内存有气泡,扣1分/次
10
8.滴定中试液溅出瓶外,扣1分/次
9.滴定中锥形瓶与滴定管发生碰撞,扣1分/次
10.滴定中滴定液不成串珠散落状,扣1分/次
11.接近终点时未放慢滴速,扣1分/次
12.读取滴定管时用二指拿管,且要垂直,否则扣1分/次
8
13.读取滴定管时手握液面以下部分,扣1分/次
14.滴定读数错误、与记录不符,扣1分/次
15.平行滴定终点颜色差异明显,扣1分/次
16.实施返滴定操作,扣1分/次
4
17.未进行溶液温度或滴定管体积补正,扣1分/次
记录与计算(10分)
记录填写不正确,扣0.5分
10
记录及时、直接,否则扣1分
不得涂改,扣1分/处
公式错误,扣2分
计算结果不正确,扣2分
未按规定对结果进行修约,扣1分/处
有意凑改数据,扣10分
精密度(20分)
A≤0.0002mol/L得20分
0.0002mol/L 0.0003mol/L 0.0004mol/L 0.0005mol/L 0.0008mol/L A>0.0010mol/L得0分 准确度(15分) △X≤0.0003mol/L,得15分 15 0.0005mol/L<△X≤0.0008mol/L得12分 0.0008mol/L<△X≤0.0010mol/L得9分 0.0010mol/L<△X≤0.0015mol/L得6分 0.0015mol/L<△X≤0.0020mol/L得3分 △X>0.0020mol/L得0分 文明操作(5分) 1.操作台面、器皿摆放不整齐,扣1分 5 2.台面没打扫干净,玻璃器皿未清洗,扣1分 3.操作中损坏器皿,扣1分 4.不能安全完成所有操作,扣1分 5.乱排放废液,扣1分 6.未按规定穿戴劳动保护,扣1分 得分 注: 上表中A: 两个平行样结果之差;△X: 测定结果与平均值之差 裁判员: 2008年10月日 氢氧化钠浓度的测定原始记录 考试时间: 25分钟姓名: 操作台号: 时间: 室温 盐酸标准溶液浓度(mol/L) 指示剂名称 反应方程式 滴定管编号 试验编号 1号 2号 氢氧化钠溶液的取样量(mL) 滴定消耗标准溶液体积(mL) 滴定管修正值(mL) 溶液温度修正值(mL) 修正后总消耗体积(mL) 氢氧化钠溶液浓度(mol/L) 样品结果计算公式及计算过程 报出结果(mol/L) 注: 测定未发生重做,留有的不需要填写的空格应采用对角线进行封闭。 水样中铁含量测定操作技能考试 1、测定原理 用盐酸羥胺将试剂中的三价铁还原成二价铁,在pH=2-9时,二价铁离子可以与啉菲罗啉反应,生成络合物,用分光光度计,在510nm波长下测定吸光度。 2、仪器和试剂 2.1试剂 邻菲罗啉溶液: 0.2% 盐酸羥胺溶液: 5% 乙酸-乙酸钠溶液: pH=4.5 2.2仪器器具 7230G型分光光度计(比色皿: 3cm) 吸量管: 5ml;移液管: 50ml 容量瓶: 50mL;量筒: 50mL 3、测定步骤 吸取10.0mL含铁水样,放入50mL容量瓶中。 加蒸馏水约20mL。 加入2.0mL的盐酸羥胺并充分混匀、再加入5.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、2.0mL邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静止10min。 同时做平行样(取两份试样)。 用3cm比色皿,于510nm波长处,以水为参比,调节“0”点、“T=100%”。 测定样品吸光度。 4、计算 按照下式计算水样中的铁含量: 铁含量计算公式: Fe3+(mg/L)=(159.5A-0.125)/V 注: 每种试剂和溶液必须分别出自同一瓶中。 水样中铁含量的测定评分记录表 考试时间: 25分钟姓名: 操作台号: 时间: 说明: 1、所有项目扣分不得超过该项目总分值;2、所有本标准未列出的情况均不扣分; 3、考试时间不得延长,提前不加分,但在操作时间项注明所用时间。 考核项目 考核内容及要求 分值(分) 评定记录 扣分 样品转移及显色(35分) 1.转移溶液时没有洗烧杯3次以上,扣0.5分/次 4 2.没用1/3体积润洗移液管3次以上,扣0.5分/次 3.溶液转移时洒落,扣2分 4.移液管插入液面超过2厘米,扣0.5分/次 18 5.使用移液管吹气、空吸或有气泡,扣0.5分/次 6.吸液超过移液管标线2cm,扣0.5分/次 7.看移液管刻度时,刻度与眼不水平,扣0.5分/次 8.移液管放液时不垂直,扣0.5分/次 9.液体流尽后停靠时间少于15秒,扣1分/次 10.移液管对刻度时管内试液放回试液瓶,扣1分/次 11.移液管因滴漏重取,扣1分/次 12.加水至容量瓶3/4时未平摇匀,扣1分/次 8 13.摇动容量瓶时将瓶握于手心,扣1分/次 14.定容不准,扣1分/次 15.显色时间不足10分钟,扣2分 5 16.重新稀释,扣3分 比色(15分) 1.调零、“T=100”不正确,扣2分 4 2.波长选择不正确,扣2分 3.手拿比色皿光面,扣1分/次 11 4.未用试液润洗比色皿三次以上,扣1分/次 5.测量时比色皿内溶液高度不在2/3~4/5范围内,扣1分/次 6.未用镜头纸擦比色皿,扣1分/次 7.测后比色皿未洗净,扣1分/次 8.测定数据未及时记录在试卷,扣1分/次 4 9.记录数据与仪器显示不符,扣1分/次 记录与计算(10分) 记录填写不不齐全、完整,扣0.5分/处 10 记录及时、直接,否则扣1分 记录杠改,扣0.5分/处 记录涂改,扣2分/处 公式错误,扣2分 计算结果不正确,扣2分 未按规定对结果进行修约,扣1分/处 有意凑改数据,扣10分 精密度(20分) A≤0.02mg/L得20分 20 0.02mg/L 0.04mg/L 0.06mg/L 0.08mg/L 0.10mg/L A>0.15mg/L得0分 准确度(15分) △X≤0.05mg/L,得15分 15 0.05mg/L<△X≤0.10mg/L得12分 0.10mg/L<△X≤0.15mg/L得9分 0.15mg/L<△X≤0.20mg/L得6分 0.20mg/L<△X≤0.25mg/L得3分 △X>0.25mg/L得0分 文明操作(5分) 1.测量后没有打开暗箱盖,扣2分 2 2.台面没打扫干净,玻璃器皿未清洗,扣1分 3 3.操作中损坏器皿,扣1分 4.不能安全完成所有操作,扣1分 5.乱排放废液,扣1分 6.未按规定穿戴劳动保护,扣1分 得分 注: 上表中: A: 两个平行样结果之差;△X: 测定结果与平均值之差 裁判员: 2008年10月日 水样中铁含量的测定原始记录 考试时间: 25分钟姓名: 操作台号: 时间: 1号 2号 水样移取量(mL) 空白吸光度 样品吸光度 扣除空白后吸光度 水样中的铁含量(mg/L) 样品结果计算公式及计算过程 报出结果(mg/L) 注: 测定未发生重做,留有的不需要填写的空格应采用对角线进行封闭。 成品尿素中缩二脲含量的测定评分记录表 考试时间: 40分钟姓名: 时间: 说明: 1、所有项目扣分不得超过该项目总分值;2、所有本标准未列出的情况均不扣分; 3、考试时间不得延长,提前不加分,但在操作时间项注明所用时间。 考核项目 考核内容及要求 分值(分) 扣分(分) 评定记录 取样及称样(10分) 1.称样前未检查天平水平、洁净,扣1分 1 2.取样、称样时样品洒落在天平内外扣1分 1 3.称样时样品未放在天平盘中间,且有明显摆动扣0.5分/次 1 4.不关天平门称量扣0.5分/次 1 5.天平门开关动作重扣0.5分/次 1 6.读数时未关闭天平扣1分/次 2 7.称量完毕天平未复原扣1分 1 8.取样量未控制在4.9980g~5.0020g之间扣0.5分/次 1 9.称量记录与实际重量不符扣0.5分/次 1 移液定容操作 (20分) 1.转移样品时样品洒落,扣1分 2 2.移液管插入瓶底,扣0.5分/次 1 3.使用移液管吹气、空吸或有气泡,扣1分/次 2 4.吸液超过移液管标线2cm,扣0.5分/次 1 5.看移液管刻度时,刻度与眼不水平,扣0.5分/次 1 6.移液管放液时不垂直或悬空,扣0.5分/次 1 7.液体流尽后停靠时间少于15秒,扣1分/次 2 8.移液管对刻度时管内试液放回试液瓶,扣1分/次 2 9.容量瓶中加试剂后(至3/4时)未平摇匀,扣1分/次 2 10.定容超过标线,扣1分/次 2 11.定容后摇匀溶液不少于10次,扣1分/个 2 12.未按规定时间放置后就进行下步操作,扣2分 2 比色 (15分) 1.调零、“T=100”不正确,扣2分 2 2.波长选择不正确,扣2分 2 3.手拿比色皿光面,扣1分/次 2 4.未用试液润洗比色皿三次以上,扣0.5分/次 1 5.测量时比色皿内溶液高度不在2/3~4/5范围内,扣0.5分/次 1 6.未用镜头纸擦比色皿,扣1分/次 2 7.测后比色皿未洗净,扣0.5分/次 1 8.测定数据未及时记录在试卷,扣1分/次 2 9.记录数据与仪器显示不符,扣1分/次 2 记录与计算(10分) 记录填写不正确,扣0.5分 10 记录及时、直接,否则扣1分 记录杠改,扣0.5分/处 记录涂改,扣1分/处 公式错误,扣2分 计算结果不正确,扣2分 未按规定对结果进行修约,扣1分/处 有意凑改数据,扣10分 精密度 (20分) A≤0.01%,扣0分 20 0.01% 0.02% 0.03% A>0.04%,扣20分 准确度 (20分) H≤0.02%,扣0分 20 0.02% 0.03% 0.04% H>0.05%,扣20分 文明操作 (5分) 1.操作台面没打扫干净、摆放整齐,器具未归位,扣1分 5 2.操作中损坏器皿,扣1分 3.不能安全完成所有操作,扣1分 4.乱排放废液,扣1分 5.未按规定穿戴劳动保护,扣1分 合计 100 注: 上表中A: 两个平行样结果之差;H: 测定结果与平均值之差 裁判员: 2008年10月日 成品尿素中缩二脲含量的测定原始记录 考试时间: 40分钟姓名: 时间: 室温 试验编号 1号 2号 备注 样品重 吸光度 结果 样品结果计算公式及计算过程 报出结果 硝酸浓度的测定评分记录表 考试时间: 50分钟姓名: 时间: 说明: 1、所有项目扣分不得超过该项目总分值;2、所有本标准未列出的情况均不扣分; 3、考试时间不得延长,提前不加分,但在操作时间项注明所用时间。 考核项目 考核内容及要求 分值(分) 扣分(分) 评定记录 取样及称样(10分) 1.称样前未检查天平水平、洁净,扣1分 1 2.取样、称样时样品洒落在天平内外扣1分 1 3.称样时样品未放在天平盘中间,且有明显摆动扣0.5分/次 1 4.不关天平门称量扣0.5分/次 1 5.天平门开关动作重扣0.5分/次 1 6.读数时未关闭天平扣1分/次 2 7.称量完毕天平未复原扣1分 1 8.取样量未控制在1.5mL---2.0mL之间扣0.5分/次 1 9.称量记录与实际重量不符扣0.5分/次 1 移液操作 (10分) 1.移液时溶液洒落,扣1分 1 2.移液管插入瓶底,扣0.5分/次 1 3.使用移液管吹气、空吸或有气泡,扣1分/次 2 4.吸液超过移液管标线2cm,扣0.5分/次 1 5.看移液管刻度时,刻度与眼不水平,扣0.5分/次 1 6.移液管放液时不垂直或悬空,扣0.5分/次 1 7.液体流尽后停靠时间少于15秒,扣0.5分/次 1 8.移液管对刻度时管内试液放回试液瓶,扣1分/次 2 滴定操作 (30分) 1.灌装溶液前,试剂瓶未摇匀,标签未向上,扣0.5分/次 1 2.灌装标准溶液时,溶液洒在滴定管外,扣1分/次 2 3.灌装溶液30秒后对零点,滴定完后30秒读取滴定管毫升数否则扣1分/次 4 4.滴定前滴定管尖端溶液未靠掉,扣1分/次 2 5.加入指示剂滴数不准确,扣0.5分/次 1 6.滴定时滴定管内存有气泡,扣1分/次 2 7.滴定中试液溅出瓶外,扣1分/次 2 8.滴定中锥形瓶与滴定管发生碰撞,扣1分/次 2 9.滴定中滴定液不成串珠散落状,扣1分/次 2 10.接近终点时未放慢滴速,扣0.5分/次 1 11.读取滴定管时用二指拿管,且要垂直,否则扣1分/次 2 12.读取滴定管时手握液面以下部分,扣0.5分/次 1 13.看滴定管刻度时,刻度与眼不水平,扣0.5分/次 1 14.滴定读数错误、与记录不符,扣1分/次 2 15.平行滴定终点颜色差异明显,扣1分 1 16.重新取样,扣2分/次 2 17.未进行溶液温度或滴定管体积补正,扣1分/次 2 记录与计算(10分) 记录填写不正确,扣0.5分 记录及时、直接,否则扣1分 10 记录杠改,扣0.5分/处 记录涂改,扣1分/处 公式错误,扣2分 计算结果不正确,扣2分 未按规定对结果进行修约,扣1分/处 有意凑改数据,扣10分 精密度 (20分) A≤0.02%得20分 20
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