精脱硫工序操作规程讲解.docx
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精脱硫工序操作规程讲解.docx
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精脱硫工序操作规程讲解
精脱硫工序操作规程
文件号
修改码
版次
执行范围
控制部门
企管与证券部
文件统筹
景慧芳
生效日期
批准
专业技术总监审核
主任工程师审核
编制
1.目的
为了规范精脱硫工序各操作人员的工作内容和工作程序,并使其熟练掌握本工序的工艺原理,流程和设备情况。
达到安全有效的完成本工序的工作任务特制定本操作规程。
2.适用范围
适用于精脱硫主控岗位、精脱硫巡检岗位的操作及日常维护、事故处理。
3.职责
3.1主控室岗位负责监控和调整各项工艺参数,并如实准确地填写《精脱硫主控岗位记录表》。
3.2精脱硫巡检工岗位负责所有精脱硫工序现场巡检工作。
确保系统安全运行,并如实准确地填写《精脱硫现场巡检记录表》。
4.工作程序
4.1工艺指标
4.1.1压力
系统进口≤0.8Mpa
闪蒸罐压力1.0Mpa
焦炉气氢气压力0.8Mpa
蒸汽压力≥3.82MPa
系统压差≤0.15MPa
4.1.2温度
预加氢器入口温度220-290℃
宽温水解炉入炉温度:
40-110℃
焦炉气氢气温度40℃
蒸汽温度450℃
工艺循环水温度40℃
精脱硫器I进口温度42~45℃
加氢器出口温度℃
4.1.3成份
入口水煤气中的氧含量≤0.2%为合格,O.3%减量,0.5%停车.
湿法脱硫后硫含量<20mg/m3
出口总硫≤0.1ppm
进口H2S<20mg/m3
4.1.4液位
分离器液位≤1/4
闪蒸罐液位<1/2
脱硫塔液位1/2~2/3
分离加热器液位≤1/4
4.1.5流量
贫液流量:
550m3/h
焦炉气氢气流量:
17300m3/h
工艺循环水流量:
264~290m3/h
低压蒸汽:
3.7~3.8m3/h
中压蒸汽:
3.85m3/h
4.2工艺原理、工艺流程、设备简述
4.2.1工艺原理
主反应
COS+H2=H2S+CO
CS2+4H2=2H2S+CH4
RSH+H2=RH+H2S
C4H4S+4H2=C4H10+H2S
COS+H2O=H2S+CO2
CS2+2H2O=2H2S+CO2
副反应
2CO=C+C02+Q
2CO+2H2=CH4+C0+Q
4.2.2工艺流程简述
装置正常运转时,由300#压缩工序送来的粗脱硫后水煤气(表压为0.8MPa,温度≤400C),经旋风过滤器(V0401)初步除去气体中的油污以及粉尘,队尘后的气体经过原料加热器(E0401)加热到50C,进入除油器(T0401),在除油器中,气体中的油污、粉尘、冷凝水等一些杂质进一步被吸附除去,除油后的干净气体进入加氢换热器I(E0402)、加氢换热器II(E0403)与从加氢器(R0402)出来的热气体(350C)换热到250C_300C,加热后气体先后进入预加氢器(R0401)、加氢器(R0402),对其中的有机硫(COS、CS2、硫醇以及噻吩等)进行加氢反应,将其绝大部分有机硫转化为无机硫,设置有一组电加热器(E0401)作为提温时用,从加氢器(R0402)出来的气体(350C)依次通过加氢换热器II(E0403)、加氢换热器I(E0402),通过对原料气加热将气体温度降低到100C,再通过加氢冷却器(E0405)用循环水将气体冷却到40C,冷却后气体进入湿法脱硫塔(T0402);用来自粗脱硫工序(200#)的贫液--NaCO3溶液(0.8MPa、400C)进入脱硫塔(T0402)洗涤气体中的H2S,吸收H2S后的溶液--富液被送回粗脱硫工序(200#)再生。
脱除H2S的气体经过气液分离器(V0402)分离掉游离水后进入混合罐(V0403),与焦炉气提氢工序来的氢气(表压为0.8MPa,温度≤400C)混合并稳压。
混合气后气体进入粗脱硫器(T0403AB),用活性炭进一步吸附气体中的H2S,从粗脱硫器(T0403AB)出来的气体进入精脱硫器(T0404AB),将气体中的硫含量降低到后续工段要求。
在开工时,为了气体温度能满足加氢要求,且降低电耗,设置了开工加热器,用中压过热蒸汽(3.82MPa、400℃)对气体进行加热。
为防止加氢反应后期,有机硫转化率下降,从粗脱硫器(T0403AB)出来的气体进入水解换热器(E0406)与水解器(R0403)出来的热气体进行换热,换热后的气体经过水解加热器(E0407)加热到~2000C后进入水解器(R0403),将其中的有机硫(主要为COS)转化成H2S,从水解器(R0403)出来的气体进入水解换热器(E0406)与原料冷气换热至~850C后通过水解冷却器(E0408)用循环水冷却到~400C,然后进入精脱硫器(T0404AB)进一步将其脱至合格。
4.3开车程序
4.3.1开车前的准备工作
a.首先应检查各设备、管道、阀门、电器、仪表等是否处于应开关的位置,是否具备开车状态。
b.检查有无蒸汽、压力是否足够。
各冷却器循环冷却水是否正常。
c.通知压缩、500#焦炉气变压提氢准备开车。
4.3.2正常开车
a.通知200#粗脱硫岗位,贫液泵2开车,T0402脱硫液开始循环。
b.通知500#焦炉气变压提氢准备开车。
通知压缩送气,缓慢打开系统进口阀。
打开E0404加热器蒸汽入口阀及出口冷凝水自调阀,开启电加热器调节气体温度,给预加氢器和加氢器进行升温,升温速度可比原始升温速度稍快些,但不应过快。
c.等床层温度升到合格后,停下电加热器。
分析有机硫转化率大于98%后,并通知500#送气。
d.根据系统出口总硫含量高低,一旦合格即通知合成工序开车。
4.3.34.3.2短时间停车后的开车
a.若系统处于保温保压状态下时,通知500#焦炉气变压提氢准备开车,通知压缩送气,缓慢打开系统进口阀。
b.打开E0404加热器蒸汽入口阀及出口冷凝水自调阀,调节气体温度,给预加氢器和加氢器升温。
c.等床层温度升到合格后,分析有机硫转化率大于98%后,并通知500#送气。
d.根据系统出口总硫含量高低,一旦合格即通知合成工序开车。
4.3.4系统置换
a.条件:
催化剂装填结束,设备全部恢复.
b.各设备内件全部安装、验收完毕。
c.催化剂装填结束后,系统N2置换,从V0401油水分离器前进N2,打开系统出口放空阀,按流程对各设备、管道进行置换,直至从A0414取样分析合格后,系统置换完毕(O2≤0.5%),此时逐步关闭放空阀,开系统出口大阀,依次置换精脱硫去压缩三段的公共管线。
4.4正常操作与维护
4.4.1催化剂层温度的变化主要由以下几方面的因素变化而引起的。
a.水煤气中的氧、有机硫的含量高低都对催化剂层的温度有较大影响。
特别是氧含量的高低,对催化剂层温度影响更为明显,一旦氧含量增高时,预加氢器、加氢器温度会暴涨,从而使加氢器床层温度猛升,因而要求控制水煤气中氧含量<0.2%。
如氧含量升高床层温度上升,可以通过调节预加氢器、加氢器进口副线冷激气的办法处理,如仍抑制不住催化剂层温度的上升趋势,可直接减低生产负荷,直至停车。
煤气中硫化氢含量过低时,它会造成催化剂反硫化,使催化剂失活。
b.蒸汽压力的变化对于催化剂层温度的影响也较大。
在系统压力不变的情况下,若蒸汽压力升高或下降,相应地会由于进入系统水煤气温度的变化,而引起催化剂层的温度下降或上升。
因此应及时调节蒸汽加入量以维持正常反应器的温度。
c.系统负荷的变化对催化剂层的温度影响较为厉害,如加减量太猛,则会造成催化剂层温度上升或下降,特别是加量时,一旦相应措施跟不上,可能会造成系统出口气中总硫超标。
因此,在操作中加减负荷一定要缓慢,不可过急。
4.4.2水解炉的操作
在水解剂的作用下,各种有机硫发生水解反应,生成无机硫H2S,为下一步精脱创造条件。
此水解炉为宽温水解炉,温度调节在40——110℃,可用副线阀调节。
将温度调节稳定,为水解反应提供条件。
具体步骤
a.用氮气或其他惰性气体置换系统,当气体中氧的含量小于0.5%时,认为置换合格。
b.在常温或加压下用原料气进行缓慢升温至操作温度。
c.催化剂在升温过程中,可逐步升压,每30分钟升0.5Mpa,直至达到操作压力。
d.升温、升压结束后,先进行4小时左右的半负荷运行,以调整温度、压力、流量等参数,在操作稳定后,再逐步加大负荷,转入正常运行。
e.操作温度可在使用范围内逐步递升,可提高催化剂转化率。
f.在生产时一定要注意防止气体倒流,吹翻触媒和水解剂,所以在停车卸压时,开系统出口放空阀,不要开进口放空阀,以防吹翻触媒和水解剂。
4.5停车程序
4.5.1加氢催化剂的停车
a.短期停车
停止进料,以氢氮气(或高纯氮气或)吹扫系统0.5小时左右,然后将炉子的进出口阀门关死,维持炉温和压力。
b.b长期停车
因故需停车较长时间而不卸出催化剂时可按正常停车处理。
首先将负荷减至30%左右,并以每小时30~50℃的速度降温,降至200℃并将系统压力降至1.5MPa,降压速度不要超过每小时0.5MPa,此时可停止进料,以氢氮气或高纯氮气吹扫系统1小时左右,然后关闭进出口阀门。
维持系统正压(不低于0.1MPa),让其自然降至室温。
c.停车后再开车
工艺原料可按正常开车进行,为防止催化剂的还原(尤其在250℃以上)可用氮气或惰性气循环升温,升至操作温度后即可切换成。
d.事故停车注意事项
(a)炉子温度高于200℃时,降温速度超过50℃/小时,不但对催化剂强度和活性有害,而且对炉子寿命也是不利的。
(b)加氢脱硫反应器可承受氢气的短时中断(只限几分钟),如断氢气时间延长将会引起催化剂结焦,甚至可严重到需要更换催化剂的地步。
(c)加氢脱硫催化剂在与无硫的氢气长期接触,在温度高于250℃时,可能被还原而导致活性下降或丧失。
催化剂在与含氧气体接触,可能被氧化而导致活性下降或丧失。
e.更换催化剂
(a)卸催化剂前首先将负荷减至30%左右,并以每小时30~50℃的速度降温,降至120℃,并将系统压力降至0.5~0.1MPa(降压速度不要超过每小时0.5MPa),停止进料。
(b)卸出的催化剂还要使用时,以高纯氮气或其它惰性气吹扫系统,分析系统氧含量等分析指标,要求系统氧含量及氢小于0.2%。
(c)继续以每小时30~50℃的速度使床层温度逐渐降至室温,同时将系统压力降至常压。
(d)从反应器周围移去可燃物,并准备好消防器材。
(e)打开卸料孔,卸下的催化剂最好直接放入金属桶内,待冷却到环境温度再过筛。
最好在金属桶充上干冰.氮气或其它惰性气密封。
(f)在整个催化剂卸出过程中,系统要用氮气其它惰性气保持微正压,不要使空气进入反应器。
(g)卸出的催化剂须及时过筛、装桶,装催化剂的桶要干净,装入催化剂后用氮气其它惰性气置换并密封。
桶外套塑料袋存放在干燥的地方。
存放地准备好干粉灭火器等消防器材。
(h)若硫化催化剂在反应器内燃烧,则应停止卸料,最大量通入氮气其它惰性气,直到火灭,反应器内温度降到环境温度。
(i)在卸反应器内残存的催化剂和瓷球时,具体操作视卸剂时催化剂表面的硫化物含量而定。
若催化剂表面有钝化层,硫化物不易自燃,可用空气置换反应器直至氧含量符合下人标准,并截断所有可能进入反应器的氮气或其它惰性气源,分析合格确保安全后方可进人;若催化剂表面硫化物含量高,放在空气中易发生自燃,则需准备必要的防护用具,经有关部门确认后方可在氮气气氛下由专业人员进行操作。
(j)所有参加卸催化剂的人员必须穿好工作服,戴好必要的防护用具。
(k)如卸出催化剂不再使用,如果发热自燃时可用水淋降温。
4.6计划停车程序
4.6.1短期停车
所谓短期停车是暂时停车,系统内保温保压。
a.在停车前可适当将炉温在原来的基础上提高10~15℃。
b.通知变压吸附、压缩准备停车。
c.根据气量的逐渐减少,适当关小蒸汽阀,直至压缩停止送气,关死界区进出口总阀及蒸汽阀。
4.6.2长期停车或需大修的停车
a.联系粗脱硫,变压吸附、压缩停车。
b.按短期停车步骤停车。
c.打开系统放空阀进行系统卸压。
d.待系统内压力卸完后,可用蒸汽将系统内置换一次。
事故处理
4.6.3紧急停车
当遇到全厂突然性的断电、断气、煤气中氧含量严重超标或发生重大设备事故时,应进行紧急停车处理。
a.应立即与压缩、变压吸附联系,切断气源,关死系统进出口阀、蒸汽阀。
然后根据情况按短期停车处理或必要的安全处理。
b.如遇水煤气中氧含量过高,催化剂层温度猛升时,应立即通知造气、压缩停止送气,打开N2冷激管线,关死超温反应器入口阀、逐渐开大放空阀。
待催化剂层温度稍有下降时,根据氧含量的情况开始送气转入生产。
事故现象
原因
处理方法
催化剂层温度上升
水煤气中O2含量高
适当添加蒸汽并开副线降低温度通知造气降低氧含量
增加了负荷
适当加大蒸汽量,提高蒸汽比
蒸汽压力
据情况适当加大蒸汽量或减量
副线关了不知道
检查副线高速开关度
冷激水中断
联系软水岗位开用冷激水
催化剂层温度下降
负荷突然减小而蒸汽冷激水副线未关小
适当减少蒸汽,冷激水量及时关小付线阀
蒸汽压力高
适当关小蒸汽阀
气体带水至催化剂
适当添加蒸汽提高炉温排放了热交倒淋
增湿器内喷水过份
调节好段间喷水量
测温失灵指示有误
找仪表工校对仪表
水质差催化剂结块
联系软水岗位,提高软水质量,加强排污次数
变换气中CO含量高
蒸汽量过小
适应增大蒸汽用量
冷凝泵抽空
向冷凝罐内补水开启冷凝泵
床层温度低
提高床层温度
换热器列管漏
停车检修
药品失效分析有误
更换药品检验分析
催化剂老化活性不佳
根据老化程度,停车筛选催化剂
系统压力大
设备堵塞
停车疏通
触媒结块
停车过筛,更换催化剂
蒸汽带水或系统积水太多
通知锅炉避免带水,检查排污系统积水
4.7事故原因及处理
4.8安全、工业、卫生环保要求
4.8.1安全
二硫化碳,极度易燃,具刺激性。
是损害神经和血管的毒物。
轻度中毒有头晕、头痛、眼及鼻粘膜刺激症状;中度中毒尚有酒醉表现;重度中毒可呈短时间的兴奋状态,继之出现谵妄、昏迷、意识丧失,伴有强直性及阵挛性抽搐。
可因呼吸中枢麻痹而死亡。
可能接触其蒸气时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具。
眼睛防护:
戴化学安全防护眼镜。
身体防护:
穿防静电工作服。
手防护:
戴橡胶耐油手套。
其他防护:
工作现场严禁吸烟。
工作完毕,淋浴更衣。
注意个人清洁卫生。
4.8.2环保
操作时防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
储存时在室温下易挥发,保持容器密封。
禁止使用易产生火花的机械设备和工具。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
4.9巡回检查要求
在操作中应做到勤观察、勤检查,以便及时发现问题,及时处理,确保安全生产。
a.每小时检查一次系统各点温度的变化情况。
b.随时注意各种仪表的变化。
c.每小时应检查室外各有关塔的液位高低,现场的测温,测压点情况。
d.每小时应对各运转设备的运转情况进行检查一次。
e.每小时应对系统各系统有关设备进行排放积水一次。
f.每班必须对设备的跑冒滴漏和有关安全事宜进行一次详细检查。
g.每小时要按点、如实做好一切记录。
4.10冬季防冻要求
4.10.1在必要的地方安装仪表的保温箱。
a.蒸汽管线各疏水要保证畅通,及时排液,弄清管线的死点,采取措施防止冻裂。
b.利用保温材料加强装置保温。
c.仔细检查设备运行情况,防止管道和设备内结冰,在有4.10.2可能结冰的地方采取措施。
d.严格设备、管道泄漏,一般在泄漏处容易结冰。
影响开车正常运行
e.当停车或事故时,只要整个装置还未完全被切断,水还没有完全从系统排出,就必须保持蒸汽的供给。
f.停车后半小时必须排出所有的液体和水。
g.当周围空气处于零度以下时,在装置开动时,设备和管道必须先进行预热和加热。
h.岗位上相关冷却器水系统停车后,视时间长短排空或保持小流量循环。
4.11特殊方案
4.11.1加氢催化剂的硫化
系统在试压、试漏结束后,以氮气或其它惰性气体吹净置换后,开始催化剂的升温。
升温时,可用氮气或氢氮气。
升温速度在120℃以前为20~30℃/小时,120℃恒温4小时,恒温后继续以20~30℃/小时的速度升至180℃,180℃恒温4小时后按预硫化条件进行,边升温,边预硫化。
预硫化结束时,催化剂吸硫量约为本身重量的6%左右。
a.预硫化条件推荐如下
气源:
氢氮气或含氢的焦炉气中配入CS2
催化剂床层温度升至160-180℃以上时可在硫化用气中配入CS2。
空速:
200~500h-1,压力:
常压或低压(≤0.5MPa)
气体中含硫量:
0.5~1.5%(体积),氢含量>20%,氧含量<0.2%
边升温边预硫化(升温速度20℃/小时),240℃、320℃分别恒温,待出口气中检测出0.1%的硫时,最终升温至正常的操作温度,再恒温,按催化剂理论吸硫量将CS2加完为止,可认为预硫化结束,然后系统逐步升压到正常操作压力,转入正常操作。
b.硫化过程发生的主要反应如下
CS2+4H2=CH4+2H2S
MoO3+2H2S+H2=MoS2+3H2O
9CoO+8H2S+H2=Co9S8+9H2O
可能出现的副反应有
CS2+2H2=C+2H2S
CS2+2H2=CH4+S2
本次加氢催化剂原始开车采用予硫化的方法使催化剂硫化。
4.11.2升温硫化曲线
催化剂干燥用氮气或贫气升温,升温速率为20~30℃/小时,120℃恒温4小时,恒温后继续以20~30℃/小时的速度升至220-250℃,220-250℃恒温2小时后以20~30℃/小时的速度降温至180℃,按预硫化条件进行。
预硫化结束时,催化剂吸硫量约为本身重量的5%左右。
a.预硫化条件推荐如下:
根据现有的工艺条件,硫化条件如下
气源:
氢氮气或含氢的惰性气、煤气中配入CS2
催化剂床层温度升至180℃以上时可在硫化用气中配入CS2。
空速:
200~500h-1,压力:
常压或低压(≤0.5MPa)
气体中含硫量:
0.5~1.5%(体积),氢含量>20%,氧含量<0.2%。
180℃开始预硫化,180℃恒温,切换预硫化气源,待出口气中检测出硫时,开始升温,升温速率20~30℃/小时,220℃恒温,待出口气中检测出硫时,继续升温,升温速率20~30℃/小时,260℃恒温,待出口气中检测出硫时,继续升温,升温速率20~30℃/小时,290℃恒温,待出口气中检测出0.1%的硫时,或按催化剂理论吸硫量将CS2加完后,可认为预硫化结束,然后切换氮气或贫气降温吹扫,降温速率20~30℃/小时,等温度降至180℃,出口气中硫含量低于5ppm时,逐步升压到正常操作压力(升压速率不高于0.5MPa/10min),转入正常操作。
b.硫化过程发生的主要反应如下
CS2+4H2=CH4+2H2S
MoO3+2H2S=MoS2+3H2O
9CoO+8H2S+H2=Co9S8+9H2O
可能出现的副反应有
CS2+2H2=C+2H2S
CS2+2H2=CH4+S2
在添加CS2的硫化过程中,可控制CS2在气体中的硫浓度为0.5~1.5%,要密切注意催化剂层的温度,若床层的温度急剧上升,应及时处理。
4.11.3催化剂的装填
催化剂的装填很重要,将直接影响床层的阻力降和气流的分布,进而影响催化剂效能的正常发挥,影响催化剂的使用寿命。
装填前首先要清除变换炉内的一切杂物,检查炉内衬,内壁热电偶、炉篦是否完好,并一定要在装填前处理完毕。
按预定的装填量定好各层装填高度的尺寸,装填时炉篦上面铺好不锈钢丝网和一层耐火球。
然后再放催化剂,丝网一定要重边,防止催化剂漏塌。
催化剂在装填前应筛去粉尘和碎片,装填以尽可能低的高度轻轻倒入炉内,落差<0.5m,可自制下料口,并分散铺开,不可集中倾倒成堆而影响(系统)均匀分布,防止气体走偏流。
装填过程中,可在床层上面垫木板,人要踩在木板上操作,严禁直接踩踏催化剂。
装填催化剂后应用木板将床层耙平,并注意勿将杂物遗失在塔内,及时封闭人孔,以防催化剂受潮。
在装填一段时,因装不同的催化剂,所以在改变触媒种类之前,要注意测量触媒层高度,使保持在同一水平,然后再装另一种触媒。
装填催化剂时,操作人员应穿戴防护用品,工作服、安全帽、防尘口罩,注意安全。
催化剂的填装方法
a.在塔内的蓖板上铺上两层10~20目的不锈钢丝网。
b.在钢丝网上铺一层高为100毫米∮20~30毫米的瓷球或瓷环。
c.检查催化剂是否要过筛。
d.用专用工具,将催化剂均匀的装填到塔的内部,应检查装填是否平整、均匀;如需要进入塔内工作时,必须在催化剂上先铺上木板,人踩在木板上进行工作。
e.催化剂表面应铺上一层10~20目的不锈钢丝网和50毫米厚的∮20~30毫米的瓷球或瓷环,以防止气流吹散催化剂,并使气流均匀分布。
4.12附有关图表
4.12.1工艺流程图
4.12.2物料及热量平衡
低压蒸汽3.7t/h脱硫液550Nm3/h
循环水264-290T/h
水煤气39270Nm3/h出口水煤气58270Nm3/h
氢气19000Nm3/h
中压蒸汽3.85t/h冷凝液3.8t/h
4.12.3连锁说明及报警设定值一览表
自调连锁代号
所在管道
调节类型
PI0401-FQ0401
WG0401-450-B2F4
压力流量
TI0403
WG0426-200-B2F4-H1
温度
TV0403
SC0402-50-B2F1-P4
温度
TE0404
WG0408-700-B2F4-H7
温度
TI0405
WG0435-200-B2F4
温度
TI0406
WG0434-200-B2F4
温度
TI0408
SC0403-25-B2F1-P2
温度
TI0411
SC0404-32-B2F1-P2
温度
LCA0401
PL0401-350-B2F1-H
液位
LCA0402
DR0401-40-B2F1
液位
4.12.4精脱硫工序分析项目及频率一览表
除油器出口
H2S
20mg/Nm3
碘量法
有机硫
448mg/Nm3
予加氢器中段
H2S
碘量法
有机硫
予加氢器出口
H2S
碘量法
有机硫
加氢器中段
H2S
碘量法
有机硫
加氢器出口
H2S
454mg/Nm3
碘量法
有机硫
13.8mg/Nm3
湿法脱硫塔出口
H2S
20mg/Nm3
碘量法
予脱硫器中段
H2S
20mg/Nm3
有机硫
13.8mg/Nm3
予脱硫器出口
H2S
1.5mg/Nm3
微量硫测定仪
有机硫
13.8mg/Nm3
微量硫测定仪
水解器中段
H2S
微量硫测定仪
有机硫
微量硫测定仪
水解器出口
H2S
13.9mg/Nm3
微量硫测定仪
有机硫
1.38mg/Nm3
微量硫测定仪
精脱硫器Ⅰ
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- 脱硫 工序 操作规程 讲解