毕业论文设计年产50万吨磷酸二铵及干燥机的工艺设计.docx
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毕业论文设计年产50万吨磷酸二铵及干燥机的工艺设计
年产50万吨磷酸二铵及干燥机的工艺设计
1.设计任务书
1.1项目
年产50万吨磷酸二铵及干燥机的工艺设计
1.2设计内容
(1)车间工艺的设计
(2)干燥机设计
1.3设计规模
(1)年产:
50万吨;
(2)年生产日:
312天;
(3)日生产能力:
500000/312=1600吨/天
1.4设计依据
该设计依据#####化工有限公司的生产技术资料的基础上,并结合设计任务书的内容年产50万吨磷酸氢二铵和生产管理规范的相关文件而设计的。
1.5产品方案
产品名称:
磷酸二铵
化学名称:
磷酸氢二铵
英文简称:
DAP
分子式:
(NH4)2HPO4
分子量:
132
性质:
白色晶体或粉末,纯的磷酸二铵含氮21.21%,P2O5含53.79%。
易溶于水,性质不稳定,在空气中逐渐失去氨而变为磷酸二氢铵。
1.6磷酸二铵的用途、品种规格
用途:
磷酸二铵是一种高浓度的速效肥料,适用于各种作物和土壤,特别适用于喜铵需磷的作物,作基肥或追肥均可,宜深施。
产品物理性质:
本品易溶于水,溶解后固形物较少,适用各种农作物对氮磷元素的需要,尤其尤其适合于干旱少雨的地区作基乃以、种肥、追肥。
与尿素、硝铵、氯化铵可混性好。
表1磷酸二铵的规格[1](GB10205-10212-88)
产品等级
指标名称
优等品
一等品
合格品
有效磷(中性柠檬酸铵溶性磷,以P2O5计)%
46~48
≥42
≥38
水溶性(以P2O5计)%>
42
38
32
总氮含量N%
16~18
≥15
≥13
总养分(有效磷+总氮)%≥
64
57
51
水份含量%
1.5
2.0
2.5
粒度(1~4mm),%
90
80
80
1.7磷酸二铵的生产方法
目前磷铵的合成路线主要有以下几种[2]
1.7.1预中和-氨化粒化
图1槽式中和器
本工艺中和反应在预中和反应器进行,氨气通过反应器周围接管喷头喷入,容器中磷酸和气体由反应本身进行有力搅拌,因此可取消机械搅拌装置。
中和料生产经验。
国内秦皇岛、大连、南京、云峰等厂先后从美国DAVY-MCKEE公司引进480kt/a、240kt/a生产技术,并建成投产。
目前国内消化吸收和国产化亦投产了多套同类装置。
1.7.2预中和-喷浆造粒
浆用泵送氨化粒化器内再与磷酸反应,并控制中和度在1.95。
料浆与返料细粉造粒后经干燥、筛分、冷却制得磷铵产品。
该工艺技术成熟可靠,使用磷酸浓度低,适应性强,装置操作灵活方便,能生产多种产品,国外普遍使用,有较成熟的设计
该工艺是氨和磷酸加入带搅拌反应槽内反应生成磷铵料浆,料浆直接喷入造粒干燥窑,与返料细粉造粒,并进行干燥,物料经筛分、冷却制得产品。
该生产工艺对磷酸质量要求相对较低,操作简单、易控制。
我国第一套120kt/a磷铵装置即铜陵磷铵厂就是从罗马利亚引进这种工艺的。
此工艺存在许多不足之处,由于使用较低浓度的磷酸,使得设备体积庞大、投资高、反应热利用不充分、能耗也高、返料比大、成本较高。
因此近年来国外已很少采用,只适于中小型规模难以浓缩的磷酸制磷铵装置。
1.7.3加中和-喷雾造粒
该工艺主要过程为磷酸与气氨在加压带搅拌的反应器内反应,反应热把部分水蒸发,高温的料浆借助反应产生的压力通过一个特殊喷嘴进入喷雾干燥塔,更多的水在闪蒸中蒸发,雾化的物料经与上升空气接触、冷却、固化,得到粉粒状产品后送包装工段。
整个生产工艺省去了造粒、返料和干燥过程,实现了流程简短、投资省、成本低的目的。
不足之处是对磷酸的浓度和质量要求高。
1.7.4料浆法
该工艺主要过程为稀磷酸与气氨在带搅拌的中和槽内反应,稀料浆进入收集槽,经收集槽泵送蒸发器,通过Ⅰ效和Ⅱ效蒸汽蒸发后送喷雾干燥塔,干燥热源为空气通过空气加热器后通入,塔底得粉状产品。
该工艺在充分利用我国中低品位磷矿生产高浓度复肥方面有较强的优势,近年来发展迅速,所取得的技术进步大部分是围绕简化流程,降低物耗和能耗,提高设备生产强度进行的。
1.7.5管式反应-氨化粒化(见图2)
本工艺主要过程为磷酸与氨在管式反应器中产生高温、高浓度料浆,借助本身压力喷入氨化粒化器,生成DAP时进行进一步氨化与返料细粉造粒,经干燥、筛分、冷却后制得磷铵产品。
管式反应器是近年来国外新开发的技术,投资省,能耗低,返料少,流程操作简单,工艺成熟,因此,本设计采用该技术进行设计。
图2管式反应器
1.8设计方案
1.8.1原料
磷铵生产该产品所用的原料:
合成氨,磷矿粉.磷矿石,硫酸液氨。
1.8.2质量控制方法
中和度控制、高效液相色谱分析法(HPLC)
2磷酸二铵生产工艺简介
2.1磷酸二铵生产工艺流程图
图3磷铵流程框图
2.2磷酸二铵工段工艺流程
2.2.1原料的投入及中和
2.2.1.1固体原料
填料经铲车上到料仓,经皮带输送机输送到缓冲料仓,再通过电子皮带计量称计量后送至皮带传输机,让后送到反料皮带,再通过斗式提升机送入造粒机。
MAP经铲车上到料仓,经皮带输送机输送到缓冲料仓,再通过电子皮带计量称计量后送至皮带传输机,让后送到反料皮带,再通过斗式提升机送入造粒机。
2.2.1.2液体原料
液氨球罐区的液氨由氨升压泵送入DAP装置,液氨进入NPK装置的压力为1.2MPa,温度为常温。
分为两部分分别进入两个氨自冷器,经过质量流量计计量后加入系统,氨自冷器的作用是使进入液氨流量计的氨全部为液相,这样可以保证液氨的计量准确。
一部分由调节器、调节阀控制送入喷氨轴,将液氨通入造粒机料床内,对化肥进行二次氨化;一部分由调节器、调节阀控制送入造粒机管式反应器进行反应。
磷酸由磷酸输送泵送入车间,分为三部分加入系统。
一部分由调节器、调节阀控制加入分离器D3831中,以吸收系统溢出的氨气;一部分送入D3835以吸收系统溢出的氨气;一部分由调节器、调节阀控制加入造粒机管式反应器中进行反应。
硫酸由硫酸输送泵送入车间后分为三部分加入系统,一部分加入旋风洗涤塔中,以最大限度地吸收系统溢出的气氨;一部分控制加入造粒机管式反应器内进行反应,还一部分加入洗涤液内调节洗涤液的PH。
工艺水由调节器加入系统,以吸收造粒系统溢出的细尘和控制洗涤液的密度。
洗涤废气形成的洗涤液由管式反应器给料泵送入管式反应器中,以回收利用,并调节造粒状况,其加入量由调节器控制泵的电机来控制流量。
氨、磷酸、硫酸和洗涤液在造粒机管式反应器内反应后,形成较粘稠的料桨喷到造粒机内料床上进行造粒,料桨中所含水分被反应热蒸发一部分。
2.2.2固体物料流程
加入到造粒机内的各种固体原料、返粒、造粒机管式反应器喷射的反应料桨,通过控制温度、湿度、喷氨轴喷氨量等对造粒机影响的因素,在造粒机内造粒后,经过溜槽进入干燥机内进行干燥。
干燥用的热风由热风炉燃烧的燃煤产生,干燥方式为并流干燥。
干燥机内的大块化肥由设在干燥机出料端内部的大块破碎机进行破碎。
经干燥后的物料经溜槽进出皮带传送机,再经斗式提升机送入两个分料阀分成4部分分别进入4个振动给料筛。
经筛分后的物料被分为三种颗粒的物料:
小于2mm的物料经溜槽进入返料皮带作为返料回造粒机内重新造粒;大于4mm的物料被送入两台三辊式破碎机中进行破碎(破碎到2mm以下),破碎后粒子经溜槽进入返料皮带送入造粒机内重新造粒;颗粒在2.0~4.0mm之间的半成品由皮带输送机收集,并经分料挡板控制分成两部分:
一部分为保持系统有足够的返料量,由调节器控制分料挡板的开度,使部分合格粒子返回返料皮带输送机上作为返料回造粒机内参与造粒;另一部分合格粒子半成品经二级筛分机筛分后,将半成品中存留的2mm以下的细粒筛除,细粒经溜槽送入主返料皮带输送机送入造粒机内重新造粒。
合格粒子的产品进入进入斗式提升机,由斗式提升机提升送入沸腾式流化床中进行冷却。
冷却用的风经制冷机组冷却后的空气(冷却风温度在10~20摄氏度),经冷却后的成品被送入裹料筒中进行包裹,以防成品化肥吸潮。
包裹剂是由矿物油加胺片加热至80~150摄氏度配置成,加入量由皮带秤通过比值调节器,计量泵控制,以每吨产品加入2kg包裹剂为适。
包裹后的产品经斗式提升机提升,然后由皮带输送机送入成品库堆放或送至包装车间进行包装。
2.3磷酸二铵生产工艺流程简述
2.3.1中和岗位[3]
将磷酸和氨按比例在预中和器中反应,生成一定中和度的磷铵料浆,泵送至氨化粒化机,再补加一定数量的氨或磷酸,使反应物达到工艺所要求的中和度。
2NH3+H3PO4=(NH4)2HPO4+2H2O
中和料浆中和度:
1.80~1.90
中和度和PH的关系:
磷酸中的三个氢离子被氨中和了一个,生成了磷酸一铵,则称中和度为1,磷酸中的氢被氨中和了两个,生成磷酸二铵,则中和度为2.依次类推。
磷酸与氨的反应,主要是酸碱中和反应,随着中和度的增高,溶液中NH4+不断增加,H+相应减少,料浆的PH值则随之增大,因此,只要能准确,及时地测得料浆的PH值则能控制料浆的中和度。
粉铵车间的分析岗位:
样品名称:
中和料浆
取样点:
管式反应器
分析频率:
2次/小时
滴定原理:
用溴甲酚绿和酚酞作指示剂,进行酸碱滴定,如果中和度在1-中和度-2之间,则磷酸的第一个H+已全部中和,第二个H+仅部分中和,先用硫酸标准溶液滴定至第一终点(PH=4.4)使磷酸二铵全部转化为磷酸一铵:
2(NH4)2HPO4+H2SO4=2NH4H2PO4+(NH4)2SO4
然后用碱标液滴定至第二终点(PH=8.0)使磷酸一铵全部转化为磷酸二铵和磷酸二钠:
2NH4H2PO4+2NaOH=(NH4)2HPO4+Na2HPO4+2H2O
由第一终点与第二终点之比求得中和度。
如果中和度小于一,则磷酸的第一个H+未全部中和,先用碱标液滴定至第一终点,使磷酸全部转化为磷酸一钠:
H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O
然后用碱标液滴定至第二终点,使磷酸一铵和磷酸一钠全部转化为磷酸二铵和磷酸二钠:
2NH4H2PO4+2NaH2PO4+4NaOH=(NH4)2HPO4+3Na2HPO4+4H2O
由第一终点和第二终点之比求得中和度。
试剂及仪器:
0.1%溴甲酚绿指示剂,1%酚酞指示剂,0.1mol/LNaOH标液,0.05mol/LH2SO4标液,酸碱滴定管25ml各一只,三角瓶250ml一只
测定步骤:
将中和槽内取出的中和料浆1-2滴放入250ml三角瓶中,加入水约50ml,0.1%溴甲酚绿指示剂1滴,如果溶液呈蓝色,表示料浆中和度大于1,如果呈黄色,表示料浆中和度小于1。
如果中和度大于1,用0.05mol/LH2SO4标液滴定至黄绿色为第一终点,记下H2SO4用量A(mL),再加1%酚酞指示剂10滴,用0.1mol/LNaOH标液滴定,滴至紫色为第二终点,记下NaOH用量B(mL)
如果中和度小于1,则用0.1mol/LNaOH溶液滴至草绿色为第一在终点,记下用量A`(mL),再加1%酚酞10滴,用0.1mol/LNaOH液滴至蓝紫色为第二终点,记下用量B`(mL)
中和度大于1计算公式:
中和度=1+A/B
中和度小于1计算公式:
中和度=1-A`/B`
工艺控制指标:
料浆中和度1.00~1.20
2.3.2造粒岗位——转鼓造粒
转鼓造粒机是类似滚筒造粒机的回转窑设备。
磷铵料浆被雾化后喷入转鼓造粒机,与料床接触,涂布或粘结,经自热脱去部分水分后形成粒状物料。
转鼓造粒机区别于滚筒造粒机在于转鼓造粒机内没有抄板,而是防止结疤的状似鼓皮的内衬。
一般转鼓造粒机内以通氨轴补入部分氨,使磷铵物料达到需要的中和度,并提供一定的中和热。
图4氨化粒化机
a-磷酸进口;b-料浆进口;c-氨进口;d-返料;e-物料出口;f-尾气出口
2.3.3干燥岗位
由造粒岗位送来的磷铵物料进入干燥机,物料和热风直接接触,进行热质传递.物料被干燥,在干燥机尾部由一个大块破碎机,干燥机内的大块被筛网滤过进入破碎机进行破碎,细的粒子则进入斗提机去筛分机进行筛分。
工艺指标:
热风温度,350~500℃
干燥机尾气温度:
90~100℃
干燥机机头负压,~30Pa
2.3.4返料,破碎,筛分岗位
干燥机送出的物料进入斗式提升机,被提升到振动筛,经过筛分,振动筛有两层筛网,大于4mm的大块物料被第一层筛网筛分出,经破碎机破碎后送去返料皮带.;小于2mm的则被第二层筛网筛分出去,被送往返料皮带;而2~4mm的粒子则在两层筛网之间,被送至精筛。
精筛后,不合格粒子送至返料皮带通过下层筛网的也送去返料胶带,通过上层又不能通过下层的的合格粒子一部分作为成品,一部分也作为返料,返料胶带将返料送入连续不断地送入喷浆造粒机。
工艺控制指标
合格粒子直径:
2~4mm
返料粒度组成:
﹤2.5mm,70%~75%,2.5~4mm,20~30%
2.3.5冷却包裹岗位
筛分后的粒子进入二级流化床系统进行冷却,然后进入包裹筒,用加入了胺片的包裹油进行包裹,以防止成品粒子结块。
3磷铵工段的物料衡算及热量衡算
3.1物料衡算[4]
湿法磷酸含杂质较多,氨化产物组成比较复杂,在作下面的计算时对反应物组成作适当的简化。
例用于生产磷铵的湿法磷酸组成是:
P2O523.0%,MgO1.65%,SO32.3%,Fe2O31.2%,Al2O30.8%,F1.65%,要求产品中的磷铵由10%以MAP形式,90%以DAP形式存在。
求出:
(1)每吨产品的理论氨消耗量;
(2)按干基计算的磷铵的产品组成;
(3)磷铵产品的P2O5总、P2O5水溶和含N量;
(4)磷铵磷铵料浆校正了的NH3/H3PO4摩尔比;
(5)氨化料浆含水量(未被中和热气化失水之前)。
解:
以1000kg湿法磷酸为计算基准
(1)磷酸中的铁生成FePO4·2H2O的量
Fe2O3+P2O5+4H2O=2FePO4·2H2O
1601422×187
12x1y1
生成磷酸铁消耗P2O5的量:
x1=12×142/160=10.6kg
生成磷酸铁的量:
y1=12×2×187/160=28.0kgFePO4·2H2O
(2)磷酸中的铝生成AlPO4·2H2O的量
Al2O3+P2O5+4H2O=2AlPO4·2H2O
1021422×158
8.0x2y2
生成磷酸铝消耗P2O5:
x2=11.1kgP2O5
生成磷酸铝的量:
y2=25.0kg2AlPO4·2H2O
(3)磷酸中的镁生成MgHPO4·3H2O的量
MgO+1/2P2O5+7/2H2O=MgHPO4·3H2O
4071174
16.5x3y3
生成磷酸氢镁消耗P2O5量:
x3=29.3kgP2O5
生成磷酸氢镁的量:
y3=72kgMgHPO4·3H2O
(4)磷酸中的硫酸(以SO3表示)生成(NH4)2SO4的量
2NH3+SO3+H2O=(NH4)2SO4
2×1780132
x423y4
生成硫铵消耗氨的量:
x4=9.8kgNH3
生成硫铵的量:
y4=38.0kg(NH4)2SO4
(5)磷酸中的H2SiF6生成(NH4)2SiF6的量(酸中的氟通常可以认为全以H2SiF6的形式存在)
2NH3+H2SiF6=(NH4)2SiF6
2×176×19176
x515.5y5
生成氟硅酸铵消耗氨的量:
x5=4.9kgNH3
生成氟硅酸铵的量:
y5=25.5kg(NH4)2SiF6
(6)磷酸中的杂质消耗耗P2O5总量:
10.6+11.1+29.3=51kgP2O5
(7)磷酸铵消耗P2O5量:
230-51=179kgP2O5
(8)生成磷酸一铵的量:
2NH3+P2O5+3H2O=2NH4H2PO4
2×171422×115
x6179×0.1y6
生成磷酸一铵消耗NH3量:
x6=4.3kgNH3
生成磷酸一铵的量:
y6=29.0kgNH4H2PO4
(9)生成磷酸二铵的量:
2NH3+1/2P2O5+2/3H2O=(NH4)2HPO4
2×1771131
x7179×0.9y7
生成磷酸二铵消耗NH3量:
x7=77.1kgNH3
生成磷酸二铵的量:
y7=297.2kg(NH4)2HPO4
(10)磷酸氨化消耗NH3总量:
9.8+4.9+4.3+77.1=96.1kgNH3
(11)校正了的氨化料浆NH3/H3PO4摩尔比
NH3/H3PO4=[(4.3+77.1)/17]/(179×1.38/98)=1.90
将以上计算结果即每吨湿法磷酸制的的磷铵产品的量及计算组成(干基)列于下表:
表1物料计算结果
组分
NH4H2PO4
(NH4)2HPO4
MgHPO4·3H2O
FePO4·2H2O
质量,kg
29.0
297.2
72
28
%
5.6
57.7
14
5.4
续表1
组分
AlPO4·2H2O
(NH4)2SO4
(NH4)2SiF6
总计
质量,kg
25
38
25.5
514.7
%
4.9
7.4
5.0
100
(12)磷铵总P2O5含量:
250/514.7=48.6%
(13)磷铵中水溶P2O5含量:
179/514.7=34.5%
(14)磷铵含氮量:
96.1×14/(514.7×17)=15.4%
(15)氨化料浆含水量(未气化失水前)
(1000+96.1)-514.7=581.4kgH2O
料浆含水百分率:
581.4/(1000+96.1)×100%=53.0
3.2热量计算
计算上例磷酸氨化的条件下所放出的反应热可能蒸发的水分。
已知条件有:
(1)标准生成热
表2已知条件表
物质
H3PO4
(23%P2O5)
NH3
(气)
H2SO4
(水溶液)
NH4H2PO4
(水溶液)
(NH4)2HPO4
(水溶液)
ΔH0t·kJ/mol
-1291
-46.1
-907
-1435
-1560
续表2
物质
(NH4)2SO4
(水溶液)
H2SiF6
(水溶液)
(NH4)2SiF6
(水溶液)
ΔHθt·kJ/mol
-1173
-2331
-2602
(2)气氨比热容为2.065kJ/(kg·K)。
(3)磷酸比热容为3.10kJ/(kg·K)。
(4)氨化料浆的比热容为2.85kJ/(kg·K)。
(5)沸点时料浆中水的汽化热为2250kJ/kg。
(6)磷酸从40℃升到料浆沸点102℃开始沸腾。
(7)略去氨中和反应外的其他反应热。
解:
以1000kg湿法磷酸为计算基准
(1)磷酸与氨的中和热
H3PO4(23%P2O5)+NH3(气)=NH4H2PO4(水溶液)
-1291-46.1-1435
ΔHθ1=-1435-(-1291-46.1)=-97.9kJ/mol
H3PO4(23%P2O5)+2NH3(气)=(NH4)2HPO4(水溶液)
-1291-2×46.1-1560
ΔHθ2=-1560-(-1291-2×46.1)=-176.8kJ/mol
生成NH4H2PO4的量:
261×103/115=2269.6mol
生成(NH4)2HPO4的量:
33×103/131=252.0mol
磷酸与氨中和共放热:
-97.9×2269.6+(-176.8×252.0)=-2.667×105kJ
(2)硫酸与氨的中和热
H2SO4(水溶液)+2NH3(气)=(NH4)2SO4(水溶液)
-907-2×46.1-1173
ΔHθ3=-1173-(-907-2×46.1)=-173.8kJ/mol
生成(NH4)2SO4的量:
38×103/132=287.9mol
硫酸与氨中和放热:
-173.8×287.9=-5.004×104kJ
(3)氟硅酸与氨的中和热
H2SiF6(水溶液)+2NH3(气)=(NH4)2SiF6(水溶液)
-2331-2×46.1-2602
ΔHθ3=-2602-(-2331-2×46.1)=-178.8kJ/mol
生成(NH4)2SiF6的量:
25.5×103/176=145mol
氟硅酸与氨中和放热:
-178.8×145=-2.59×104kJ
(4)中和热总计:
-(2.677+0.5004+0.259)×105=-3.436×105kJ
(5)氨化料浆从40℃升高到102℃消耗的热:
(1000-61.9)×2.85×(102-40)=1.876×105kJ
(6)估计热损失为中和热的5%:
3.436×105kJ×0.05=1.718×104kJ
(7)蒸发水量由热平衡确定。
设蒸发水xkg。
(-3.436+1.876+0.1718)×104+2250x=0
x=61.7kg
(8)磷酸中每吸收1kgNH3所蒸发的水量:
61.7/61.9=1kgH2O/kgNH3
(9)蒸发水量占料浆的百分数:
61.7/579.4×100%=10.6%
如果磷酸的浓度和温度更高,则蒸发的水量将会更多。
物料与热量横算分别见下表:
表3湿法磷酸氨化过程物料横算表(基准:
1000kg湿法磷酸)
进料
出料
项目
物质的量,kg
%
项目
物质的量,kg
%
湿法磷酸
1000
94.2
中和料浆
1000.2
94.2
气氨
61.9
5.8
蒸发出水
61.7
5.8
合计
1061.9
100.0
合计
1061.9
100
表4湿法磷酸氨化过程物热量算表(基准:
1000kg湿法磷酸)
输入
输出
项目
热量,×105kJ
%
项目
热量,×105kJ
%
湿法磷酸带入
1.240
26.5
中和料浆带出
3.087
65.9
气氨带入
0.006
0.1
水分蒸发
1.388
29.6
中和反应热
3.436
73.4
热损失
0.207
4.5
合计
4.682
100.0
合计
4.682
100.0
4.干燥机的设计
4.1设计依据
本干燥机的设计依据湖北大峪口化工有限责任公司的磷铵车间干燥机以及结合设计任务书内容而设计。
4.2设备计算[5]
已知参数
YRHW180B型主要已知参数见表5。
表5已知参数表
规格型号
YRHW180B
生产能力(T/D)
1600
蒸汽压力(MPa)
0.4
进料温度(ºC)
60
出料温度(ºC)
72
蒸汽流速(m/s)
20
去水率
9
蒸汽密度(㎏/
)
2.12
滚筒转速(rpm)
1~4
表6总体方案的确定
计算内容
计算结果
4.2.1.单位时间产量
W0=W×1000/24=41.67W=66700kg/h
W0——每小时产量
W——日产量W=1600T/D
4.2.2.物料吸热计算
Q=Q1+Q2
Q1——物料升温热量(kJ/h)
Q2——水分汽化热量(kJ/h)
Q1=W0·C·△t
C——物料比热,磷铵比热;C=1.65k
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