化学实验专题21.docx
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化学实验专题21.docx
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化学实验专题21
化学实验专题
【基本操作】
1.下列实验操作或实验事故处理正确的是
A.实验室制溴苯时,将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中
B.实验室制硝基苯时,将硝酸与苯混合后在滴加浓硫酸
C.实验时手指上不小心沾上苯粉,立即用70℃以上的热水清洗
D.实验室制乙酸丁酯时,用水浴加热
2.对实验Ⅰ~Ⅳ的实验现象预测正确的是(双选)
3.环己酮是一种重要的化工原料,实验室常用下列方法制备环己酮:
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表:
物质
沸点(℃)
密度(g.cm-3,20℃)
溶解性
环己醇
161.1(97.8)*
0.9624
能溶于水
环己酮
155.6(95)*
0.9478
微溶于水
水
100.0
0.9982
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
(1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副反应增多。
实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中,在55~60℃进行反应。
反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95~100℃的馏分,得到主要含环己酮和水的混合物。
①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是。
(2)环己酮的提纯需要以下一系列的操作:
a.蒸馏,收集151~156℃的馏分;b.过滤;c.在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和,静置,分液;d.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水。
①上述操作的正确顺序是(填字母)。
②上述操作b、c中的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外,还需。
③在上述操作c中,加入NaCl固体的作用是。
(3)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮,环己酮分子中有中不同环境的氢原子。
4.二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:
+2FeCl3
+2FeCl2+2HCl
在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。
反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。
重结晶过程:
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
请回答下列问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:
a___________,b____________。
(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。
一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:
____。
A.缓慢冷却溶液B.溶液浓度较高
C.溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象,可采用__________等方法促进晶体析出。
(3)抽滤所用的滤纸应略_______(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。
烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。
A.无水乙醇B.饱和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:
___________。
【探究实验、实验设计与评价】
5.工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。
为研究铁质材料与热浓硫酸的反应,某学习小组进行了以下探究活动:
[探究一]
(1)将已去除表面氧化物的铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中,10分钟后移入硫酸铜溶液中,片刻后取出观察,铁钉表面无明显变化,其原因是。
(2)另称取铁钉6.0g放入15.0mL浓硫酸中,加热,充分应后得到溶液X并收集到气体Y。
①甲同学认为X中除Fe3+外还可能含有Fe2+。
若要确认其中的Fe2+,应先用(选填序号)。
a.KSCN溶液和氯水b.铁粉和KSCN溶液c.浓氨水d.酸性KMnO4溶液
②乙同学取336ml(标准状况)气体Y通入足量溴水中,发生反应:
然后加入足量BaCl2溶液,经适当操作后得干燥固体2.33g。
由于此推知气体Y中SO2的体积分数为。
[探究二]分析上述实验中SO2体积分数的结果,丙同学认为气体Y中还可能含量有H2和Q气体。
为此设计了下列探究实验状置(图中夹持仪器省略)。
(3)装置B中试剂的作用是。
(4)认为气体Y中还含有Q的理由是(用化学方程式表示)。
(5)为确认Q的存在,需在装置中添加M于(选填序号)。
a.A之前b.A-B间c.B-C间d.C-D间
(6)如果气体Y中含有H2,预计实验现象应是。
(7)若要测定限定体积气体Y中H2的含量(标准状况下约有28mlH2),除可用测量H2体积的方法外,可否选用质量称量的方法?
做出判断并说明理由。
6.某学习小组探究浓、稀硝酸氧化性的相对强弱,按下图装置进行实验(夹持仪器已略去)。
实验表明浓硝酸能将NO氧化成NO2,而稀硝酸不能氧化NO。
由此得出的结论是浓硝酸的氧化性强于稀硝酸。
可选药品:
浓硝酸、3mol/L稀硝酸、蒸馏水、浓硫酸、氢氧化钠溶液及二氧化碳
已知:
氢氧化钠溶液不与NO反应,能与NO2反应。
2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
(1)实验应避免有害气体排放到空气中。
装置③、④、⑥中盛放的药品依次是
。
(2)滴加浓硝酸之前的操作是检验装置的气密性,加入药品,打开弹簧夹后
。
(3)装置①中发生反应的化学方程式是
。
(4)装置②的作用是,发生反应的化学方程式是
。
(5)该小组得出的结论所依据的实验现象是。
(6)实验结束后,同学们发现装置①中溶液呈绿色,而不显蓝色。
甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致,而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。
同学们分别设计了以下4个实验来判断两种看法是否正确。
这些方案中可行的是(选填序号字母)。
a.加热该绿色溶液,观察颜色变化
b.加水稀释该绿色溶液,观察颜色变化
c.向该绿色溶液中通入氮气,观察颜色变化
d.向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体,观察颜色变化
7.某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+,发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05mol·L-1硝酸银溶液(pH≈2)中加过量铁粉,搅拌后静置,烧杯底部有黑色固体,溶液呈黄色。
(1)检验产物
①取出少量黑色固体,洗涤后,___________________________________(填操作和现象),证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,产生蓝色沉淀,说明溶液中含有_______________。
(2)针对“溶液呈黄色”,甲认为溶液中有Fe3+,乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+,乙依据的原理是____________________________(用离子方程式表示)。
针对两种观点继续实验:
①取上层清液,滴加KSCN溶液,溶液变红,证实了甲的猜测。
同时发现有白色沉淀产生,且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关,对比实验记录如下:
序号
取样时间/min
现象
ⅰ
3
产生大量白色沉淀;溶液呈红色
ⅱ
30
产生白色沉淀;较3min时量少;溶液红色较3min时加深
ⅲ
120
产生白色沉淀;较30min时量少;溶液红色较30min时变浅
(资料:
Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN)
②对Fe3+产生的原因作出如下假设:
假设a:
可能是铁粉表面有氧化层,能产生Fe3+;
假设b:
空气中存在O2,由于_______________________(用离子方程式表示),可产生Fe3+;
假设c:
酸性溶液中NO3-具有氧化性,可产生Fe3+;
假设d:
根据________________现象,判断溶液中存在Ag+,可产生Fe3+。
③下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。
实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ:
向硝酸酸化的________溶液(pH≈2)中加入过量铁粉,搅拌后静置,不同时间取上层清液滴加KSCN溶液,3min时溶液呈浅红色,30min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ:
装置如图。
其中甲溶液是________,操作及现象是________________________。
(3)根据实验现象,结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中Fe3+浓度变化的原因:
______。
8.NCl3既可用于漂白,又可用于柠檬等水果的熏蒸处理。
已知:
NCl3熔点为-40℃,沸点为70℃,95℃以上易爆炸,有刺激性气味,在热水中易水解。
实验室可用Cl2和NH4Cl溶液反应制取NCl3。
某小组利用如图所示的装置制备NCl3,并探究NCl3的漂白性。
回答下列问题:
(1)仪器M中盛放的试剂为________。
(2)各装置接口连接的顺序为________(用小写字母表示)。
(3)当装置B的蒸馏烧瓶中出现较多油状液体后,关闭b处的活塞,应控制水浴加热的温度为________,装置C的作用为__________________________________________。
(4)当装置D的锥形瓶内有较多黄色油状液体出现时,用干燥、洁净的玻璃棒蘸取该液体滴到干燥的红色石蕊试纸上,试纸不褪色;若取该液体滴入50~60℃的热水中,片刻后取该热水再滴到干燥的红色石蕊试纸上,则试纸先变蓝后褪色。
结合化学方程式解释该现象:
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)在pH=4时电解NH4Cl溶液也可以制得NCl3,然后利用空气流将产物带出电解槽。
电解池中产生NCl3的电极为________(填“阴极”或“阳极”),该电极的电极反应式为________________________________________________________________________。
(6)NCl3可与NaClO2溶液反应制取ClO2气体,同时产生一种无污染的气体,该反应的化学方程式为_______________________________________________。
8答案:
(1)浓盐酸
(2)a、b、c、e、f、d (3)70~95℃ 吸收尾气并防止倒吸 (4)在热水中发生的反应为NCl3+3H2O
3HClO+NH3↑,NCl3本身无漂白性,但在热水中会水解生成NH3·H2O使红色石蕊试纸变蓝,而生成的HClO又使其褪色 (5)阳极 3Cl-+NH
-6e-===NCl3+4H+ (6)2NCl3+6NaClO2===6ClO2↑+6NaCl+N2↑
9.SO2虽是大气污染物之一,但也是重要的工业原料,某同学在实验室设计如下实验,对SO2的部分性质进行了探究。
(1)二氧化硫的水溶性。
①SO2易溶于水,常温常压下溶解度为1∶40,其中有H2SO3生成。
向SO2的饱和溶液中加入NaHSO3固体,有气体冒出,原因是________________________________
_____________________________________________(结合有关平衡方程式简要说明)。
②欲验证酸性H2SO3>HClO,选用下面的装置,其连接顺序为A―→__________________(按气流方向用大写字母表示即可)。
能证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象为
________________________________________________________________________。
(2)二氧化硫的还原性。
已知SO2具有还原性,可以还原I2,可以与Na2O2发生反应,按图示装置进行实验。
(部分固定装置未画出)
操作步骤
实验现象
解释原因
关闭弹簧夹2,打开弹簧夹1,注入硫酸至浸没三颈烧瓶中固体
若将带火星的木条放在D试管口处,木条不复燃
SO2与Na2O2反应无O2生成,可能发生的化学反应方程式为①________________
若将带火星的木条放在D试管口处,木条复燃
SO2与Na2O2反应有O2生成,发生的化学反应为2SO2+2Na2O2===2Na2SO3+O2
关闭弹簧夹1,打开弹簧夹2,残余气体进入E,F中
E中②______________________________
E中反应的离子方程式③__________________________
F中④______________
F中反应为2OH-+SO2________________===SO
+H2O
9答案:
(1)①SO2的水溶液中存在如下平衡SO2+H2OH2SO3H++HSO
,加入NaHSO3固体增加了c(HSO
),平衡左移,降低了SO2的溶解度 ②C→B→E→D→F D中品红不褪色,F中产生白色沉淀
(2)①Na2O2+SO2===Na2SO4 ②溶液蓝色褪去
③SO2+I2+2H2O===2I-+SO
+4H+ ④红色变浅或褪去
10.四溴化碳是一种灰白色粉末,熔点为94~95℃,广泛用于有机化合物的溴代、农药的制备等。
某合作学习小组的同学拟用丙酮和液溴制备四溴化碳,其原理为
CH3COCH3+4Br2+5NaOH——CBr4+CH3COONa+4NaBr+4H2O
回答下列问题:
Ⅰ.制取Br2
(1)甲组同学拟用溴化钠、二氧化锰及浓硫酸制备液溴,其实验装置如图1所示:
①该装置不用橡皮塞及橡皮管,其原因是________________________________________;
冰水的作用是______________________________________。
②生成Br2的化学方程式为________________________________________。
Ⅱ.制取CBr4
(2)乙组同学拟利用甲组同学制得的液溴与CH3COCH3(沸点56.5℃)等试剂制取四溴化碳。
实验步骤如下:
步骤1:
向图2中三颈烧瓶中加入11.4gNaOH和46mL水,搅拌。
步骤2:
冰水浴冷却至2℃时,开始不断滴加液溴20g,滴加完毕后在5℃下保持20min。
步骤3:
加入少量相转移试剂,在不断搅拌下滴入1.6g丙酮,维持温度在5~10℃,连续搅拌4h。
步骤4:
过滤、冷水洗涤、减压烘干,得产品8.3g。
①图2中仪器A的名称为________________。
②步骤2滴入Br2之前,冷却至2℃的目的___________________________________
________________________________________________________________________;
步骤2中加入液溴可能发生反应的离子方程式_____________________________
________________________________________________________________________。
③步骤4洗涤时,如何证明已洗涤干净:
_____________________________。
④本次实验中产品的产率为______________。
10答案:
(1)①Br2能腐蚀橡皮塞及橡皮管 冷凝溴蒸气 ②2NaBr+MnO2+3H2SO4(浓)
2NaHSO4+MnSO4+Br2+2H2O[或2NaBr+MnO2+2H2SO4(浓)
Na2SO4+MnSO4+Br2+2H2O]
(2)①恒压滴液漏斗 ②防止液溴挥发 Br2+2OH-===BrO-+Br-+H2O ③取少许最后一次洗涤液于试管中,滴入硝酸酸化的AgNO3溶液,若无沉淀生成,则说明已洗涤干净 ④90.6%
11.二氯化二硫(S2Cl2)是一种常用于橡胶硫化、有机物氯化的试剂,甲同学查阅资料:
①将干燥的氯气在110~140℃间与硫反应,即可得S2Cl2粗品;②有关物质的部分性质如表所示:
物质
熔点/℃
沸点/℃
化学性质
S
112.8
444.6
略
S2Cl2
-77
137
一种橙黄色的液体,遇水易水解,有淡黄色固体出现,同时产生能使品红溶液褪色的气体;300℃以上完全分解;S2Cl2+Cl2
2SCl2。
设计如图所示实验装置在实验室合成S2Cl2:
回答以下问题:
(1)仪器A的名称是________。
(2)B中所发生反应的离子方程式为____________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)C装置的作用是______________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)S2Cl2粗品中可能混有的杂质是_______________________________________
(用化学方程式表示);请简要提出改进方案____________________________________
________________________________________________________________________。
(6)H中的溶液可以选择下列试剂中的________(填序号)。
①碳酸钠溶液 ②氯化铁溶液 ③亚硫酸钠溶液 ④高锰酸钾溶液
11答案:
(1)分液漏斗
(2)MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O
(3)除去Cl2中的HCl杂质
(4)S、SCl2、Cl2
(5)2S2Cl2+2H2O===3S↓+SO2↑+4HCl 在G和H之间增加干燥装置(如盛有浓硫酸的洗气瓶)
(6)①③
【定量实验方案探究】
12.三氯氧磷(POCl3)是一种工业化工原料,可用于制取有机磷农药、长效磺胺药物等,还可用作染料中间体、有机合成的氯化剂和催化剂、阻燃剂等。
利用O2和PCl3为原料可制备三氯氧磷,其制备装置如图所示(夹持装置略去):
已知PCl3和三氯氧磷的性质如表:
熔点/℃
沸点/℃
其他物理或化学性质
PCl3
-112.0
76.0
略
POCl3
1.25
106.0
PCl3和POCl3互溶,均为无色液体,遇水均剧烈水解,发生复分解反应生成磷的含氧酸和HCl
(1)装置A中的分液漏斗能否用长颈漏斗代替?
做出判断并分析原因:
________________________________________________________________________。
(2)装置B的作用是________(填标号)。
a.气体除杂 b.加注浓硫酸
c.观察气体流出速度d.调节气压
(3)仪器丙的名称是________,实验过程中仪器丁的进水口为________(填“a”或“b”)口。
(4)写出装置C中发生反应的化学方程式
________________________________________________________________________,
该装置中用温度计控制温度为60~65℃,原因是___________________________
________________________________________________________________________。
(5)称取16.73gPOCl3样品,配制成100mL溶液;取10.00mL溶液于锥形瓶中,加入3.2mol·L-1的AgNO3溶液10.00mL,并往锥形瓶中滴入5滴Fe2(SO4)3溶液;用0.20mol·L-1的KSCN溶液滴定,达到滴定终点时消耗KSCN溶液10.00mL(已知:
Ag++SCN-===AgSCN↓)。
则加入Fe2(SO4)3溶液的作用是______________,样品中POCl3的纯度为________。
12答案:
(1)不能,长颈漏斗不能调节滴液速度
(2)acd
(3)三口烧瓶(或三颈烧瓶) a
(4)2PCl3+O2
2POCl3 温度过低,反应速率太慢;温度过高,PCl3易挥发,利用率低
(5)指示剂 91.8%
13.PCl3是一种重要的化工原料,实验室用如图装置制取PCl3。
已知PCl3的熔点是-112℃,沸点是75.5℃,极易水解,受热易被氧气氧化。
请回答下列问题:
(1)B仪器的名称是_______________________________________________。
(2)实验开始前的操作依次是:
①组装仪器,②________,③加药品,④________,⑤最后点燃酒精灯。
(3)导管a的作用是_______________________________________________;
E装置的作用是____________________________________________。
(4)F装置中的药品是________;F装置不能换成C装置,理由是________________________________________________________________________。
(5)测定产品纯度,步骤如下:
ⅰ.称取5.00g产品,溶于水配成100mL溶液(发生反应:
PCl3+3H2O===H3PO3+3HCl);
ⅱ.取上述溶液25.00mL,加入20.00mL0.4000mol·L-1碘水,充分氧化H3PO3;
ⅲ.以淀粉溶液为指示剂,用0.0500mol·L-1硫代硫酸钠溶液滴定ⅱ中所得溶液,发生的反应为I2+2S2O
===S4O
+2I-,消耗硫代硫酸钠溶液12.00mL。
①滴定终点时的现象是________________________________________________________________________。
②该产品的纯度为________。
13答案:
(1)分液漏斗
(2)检查装置的气密性 打开K通一段时间的CO2,然后关闭K
(3)平衡三颈烧瓶与分液漏斗上方的气压,使B仪器中的液体能够顺利滴下 冷凝并收集PCl3
(4)碱石灰 C装置只能吸收水,而F装置还可以吸收多余的氯气,同时防止空气中的水蒸气进入烧瓶和PCl3反应
(5)①溶液由蓝色变为无色,且半分钟内不恢复蓝色
②84.7%
14.过氧化钙是一种温和的氧化剂,常温下为白色固体,易溶于酸,难溶于水、乙醇等溶剂。
某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。
(1)请选择必要的装置,按气流方向连接顺序为______________(填仪器接口的字母编号,装置可重复使用)。
(2)根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:
①检验装置的气密性后,装入药品;②打开分液漏斗活塞,通入一段时间气体,加热药品;③反
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