298号棕制作工艺.docx
- 文档编号:13320817
- 上传时间:2023-06-13
- 格式:DOCX
- 页数:24
- 大小:22.11KB
298号棕制作工艺.docx
《298号棕制作工艺.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《298号棕制作工艺.docx(24页珍藏版)》请在冰点文库上搜索。
298号棕制作工艺
文件编号
7305
过程作业指导书
核准
审查
拟定
版次
页次
制/修日期
精细作业,勿忘安全
1范围
1.1本作业指导书规定了生产7305的质量指标、主要原材料、主要设备、一次作业投料配比、操作内容及注意要点等内容。
1.2本作业指导书适用于A-2重氮化后与1.3.3.5吡唑酮偶合得一偶合物,然后与甲酸铬转化成1:
1络合物;苯胺重氮化后与A-18偶合得到二偶合物经过水解,再重氮化与乙萘酚偶合;最后与1:
1转化成1:
2不对称络合物之过程。
2质量指标
本公司生产的7305的质量指标见《成品质量指标一览表》。
3主要原料规格
序号
原料名称
质量指标
备注
外观
含量(%)
纯度
(%)
1
A-2
黄棕色结晶粉末
干品:
≥98%湿品:
≥70%
≥99%
2
1.3.3.5吡唑酮
浅黄(棕)色粉末
≥87%
≥98%
3
苯胺
无色透明液体
≥99%
4
乙萘酚
灰白色片状固体
≥98.5%
5
A-18
灰白色粉末
≥98%
≥99%
6
甲酸
无色透明液体
≥84%
7
铬酐
红棕色片状物
≥99%
文件编号
7305
过程作业指导书
核准
审查
拟定
版次
页次
制/修日期
.4.主要设备一览表
序号
设备名称
规格
材质
用途
备注
1
反应釜
8000L
搪瓷
一次重氮、
2
溶解釜
8000L
衬砖
溶解1.3.3.5吡唑酮
3
反应釜
10000L
PP
一次偶合
4
反应釜
2000L
搪瓷
甲酸铬制备
5
反应釜
10000L
搪瓷
1:
1络合
6
反应釜
8000L
搪瓷
二次重氮
7
溶解釜
8000L
衬砖
溶解A-18
8
反应釜
20000L
PP
偶合、水解
9
反应釜
20000L
搪瓷
三次重氮、
10
溶解釜
8000L
衬砖
溶解乙萘酚
11
反应釜
20000L
PP
三次偶合
12
反应釜
20000L
PP
1:
2络合
13
压滤机
160平方
聚丙烯
压1:
1料
14
压滤机
160平方
聚丙烯
压水解料
15
压滤机
160平方
聚丙烯
压三次偶合料
16
压滤机
40平方
聚丙烯
去不溶物
17
压滤机
160平方
聚丙烯
压半成品料
文件编号
7305
过程作业指导书
核准
审查
拟定
版次
页次
制/修日期
5一次性作业投料表
工序名称
物料名称
含量%
折百投量kg
工业品量kg
备注
一次重氮
水
1600
A-2
≥98.5
260
260/含量
盐酸
≥30
70.8
236
冰
1600
亚硝酸钠
≥98
118.8
118.8/含量
用300kg水溶解
氨基磺酸
工业品
2
一次偶合
1.3.3.5吡唑酮
≥98
428.8
428.8/含量
液碱
≥30
236
冰
300
水
700
纯碱
工业品
35
pH为准
甲酸铬制备
铬酐
≥99
169
169
甲酸
工业品
675
水
330
1:
1络合
一偶合物
料液
一批
甲酸铬
一批
盐酸
≥31
100
PH=1.0
文件编号
7305
过程作业指导书
核准
审查
拟定
版次
页次
制/修日期
工序名称
物料名称
含量%
折百投量kg
工业品量kg
备注
二次重氮
水
300
苯胺
≥99
135
135
亚钠
≥97
103
103/含量
用300kg水溶解
盐酸
≥30
111.3
371
醋酸钠
工业
60
pH为准
冰
1000
氨基磺酸
工业品
4
二次偶合
水
500
A-18
≥98
219.5
219.5/含量
液碱
≥30
60.6
202
冰
500
小苏打
工业品
50
水解
液碱
≥30
25
pH=9.5为准
液碱
≥30
355+355
盐酸
≥30
540
pH=5.0~6.0为准
三次重氮
水
1600
二偶合物
滤饼
一批
亚钠
≥97
89.5
89.5/含量
用300kg水溶解
盐酸
≥31
253
冰
840
氨基磺酸
工业品
4
文件编号
7305
过程作业指导书
核准
审查
拟定
版次
页次
制/修日期
工序名称
物料名称
含量%
折百投量kg
工业品量kg
备注
三次偶合
水
340
乙萘酚
≥98.5
168.8
170
液碱
≥30
170
冰
500
1:
2不对称络合
1:
1
一批
二偶合物
一批
水
7500
液碱
≥30
PH=9.0~9.5
去不溶物盐析
硅藻土
50
精盐
2700
M/V=10%
6、操作内容
6.1开车前的准备工作
穿戴好劳保用品,检查所有设备、仪表、电器及阀门均处于正常状态,反应釜中无积水、杂料、杂物;原材料配备齐全等。
6.2开车操作
文件编号
7305
过程作业指导书
核准
审查
拟定
版次
页次
制/修日期
工序名称
操作步骤
注意要点
A-2重氮化
在8000L反应锅中,加
1600水(25℃),搅拌投入
260KgA-2(100%),然后再加入
236Kg盐酸(30%),搅拌1小时检测全溶(检测点1),加
1600Kg冰,降温至0~5℃(检测点2);在桶中称入
300kg水,搅拌加入
118.8Kg折百亚硝酸钠,搅拌溶解。
用30-60分钟将亚硝酸钠溶液滴加入A-2溶液中,控制温度5~10℃(检测点3),滴加完后,测亚硝酸过量(检测点4),继续保温搅拌1小时,用氨基磺酸去除过量的亚硝酸(检测点5)
1.3.3.5吡唑酮的溶解
在8000L反应釜中,加
700㎏水,搅拌加入
428.8㎏1.3.3.5吡唑酮(100%),搅拌30分钟,加入
236㎏30%液碱,再搅拌1小时,全溶(检测点6)后加
300㎏冰,降温至5~10℃(检测点7),备用
文件编号
7305
过程作业指导书
核准
审查
拟定
版次
页次
制/修日期
工序名称
操作步骤
注意要点
一次偶合
在10000L反应釜中用30分钟将偶合组分加入到上述重氮盐中,用纯碱调pH=5.0-5.5(检测点8),温度在10~15℃(检测点9),反应4小时,检测终点(间苯二酚碱溶液)(检测点10),偶合物渗圈与间苯二酚渗圈交界处不显色为偶合终点到
甲酸铬制备
在2000L反应釜中加入
330㎏水,加入
170㎏铬酐,搅拌升温到70℃,慢慢滴加
675㎏85%的甲酸,甲酸滴加速度以控制体系温度在90~95℃为宜,滴完升温到100℃反应1小时,终点到结束反应(检测点11)。
1:
1络合
在10000L反应釜中,加入
一批偶合物,升温到70℃,加入
一批甲酸铬,然后升温到100-104℃(检测点12)保温4小时,TLC检测终点(检测点13),偶合物消失即到终点,用
100㎏31%的盐酸慢慢调整pH=1.0(检测点14)(以pH值为准),然后密封升温到120℃(检测点15)保温反应24小时检测终点(检测点16),如不到终点补加盐酸,继续保温直到终点,到后降温到60℃(检测点17)过滤。
文件编号
7305
过程作业指导书
核准
审查
拟定
版次
页次
制/修日期
工序名称
操作步骤
注意要点
二次重氮化
在8000L反应釜中加入
300㎏水,
1000㎏冰,
135㎏折百苯胺,再加入
371㎏30%的盐酸,搅拌溶解10分钟,温度降至0℃待用;在桶中称入
300L水,搅拌加入
103Kg亚硝酸钠,搅拌溶解。
将亚硝酸钠溶液慢慢加入苯胺溶液中,加完在0~5℃(检测点18)反应1小时,重氮过程保持亚硝酸过量(检测点19),重氮结束用氨基磺酸除去多余亚硝酸(检测点20)。
检测pH值,并加入醋酸钠调pH=3.0-3.5(检测点21)。
A-18溶解
在8000L反应釜中加入
500㎏水,加入
219.5㎏A-18(折百),搅拌30分钟,加入
500㎏冰,再加入
202㎏30%的液碱,温度在0~5℃,搅拌至全溶(检测点22).备用
文件编号
7305
过程作业指导书
核准
审查
拟定
版次
页次
制/修日期
工序名称
操作步骤
注意要点
二次偶合
在20000L反应釜中
将A-18溶液用1小时左右滴加到上述的苯胺重氮液中,加完PH=5.0~5.5(检测点23),再加入
50㎏小苏打,2小时后PH会升到8.0~8.5(检测点24)(如不到,用液碱调PH=8.0-8.5)再反应2小时,用H-酸检测无重氮盐后结束反应(检测点25)。
水解
用30%的液碱调整PH=9.5(检测点26),然后加
355㎏30%的液碱,升温100℃(检测点27),保温4小时,补加
355㎏30%的液碱,继续反应并用TLC检测水解情况(检测点28),直至水解完全,降温到30℃,用30%的盐酸调PH=5.0-6.0(检测点29),过滤。
三次重氮
在20000L反应釜中加入
1600㎏水,加入
偶合物一批,然后再加入
253㎏30%的盐酸,搅拌分散2小时,加入
840㎏冰,降温到5~10℃(检测点30);在桶中称入
300kg水,搅拌加入
89.5Kg折百亚硝酸钠,搅拌溶解。
文件编号
7305
过程作业指导书
核准
审查
拟定
版次
页次
制/修日期
工序名称
操作步骤
注意要点
三次重氮
用1~1.5小时将亚硝酸钠溶液慢慢加入偶合液中加完用刚果红试纸和碘化钾试纸检测变微蓝色(检测点31),温度T=15-20℃(检测点32)反应2小时,结束反应,用氨基磺酸除去多余的亚硝酸(检测点33)。
乙萘酚溶解
在8000L反应釜中加入
340㎏水,升温到30-40℃(检测点34),加入
170㎏30%的液碱,加入
170㎏乙萘酚搅拌至全溶(检测点35),自然降到常温,加入
500㎏冰,降温至10~20℃(检测点36)备用
三次偶合
在20000L反应釜中
将乙萘酚溶液加入到上述重氮盐中,用液碱控制pH=10.0-10.5,温度在15-20℃(检测点37)反应4小时,检测终点(检测点38)到达后结束反应,升温到80℃(检测点39)过滤。
文件编号
7305
过程作业指导书
核准
审查
拟定
版次
页次
制/修日期
工序名称
操作步骤
注意要点
1:
2不对称络合、过滤、盐析
在20000L反应釜中加入
7800㎏水,加
75%批偶合物,升温到70℃,加入
75%批1:
1物料,同时用30%的液碱调整PH=9.0~9.5(检测点40),用TLC判断补加入1:
1和偶合料的比例,直到反应物与标准一致(检测点41),加入
50㎏硅藻土,过滤去不溶物,滤液升温70℃(检测点42),按10%M/V加入精盐,待物料析出后再追加精盐至渗圈为淡黄色,过滤。
干燥及
标准化
在85~90℃烘干或耙干干燥操作参照《闪蒸干燥作业指导书》
或《烘箱干燥作业指导书》
或《耙式干燥作业指导书》
标准化操作参照《拼混作业指导书》
《染料商品化管理规定》
文件编号
7305QC工程表
核准
审查
制定
版次
页次
制/修日期
检测点
检验目的
质量控制
权责人员
记录表单
方式
频次
检验标准
检验方法
1
物料溶解情况
自检
批检
溶清
在滤纸上点样全溶,用取样器取出部分倒入小烧杯观察,料液溶解无颗粒析出。
班长
操作记录
2
反应温度
自检
批检
0~5℃
温度计
操作工
操作记录
3
反应温度
自检
批检
5~10℃
温度计
操作工
操作记录
4
亚硝酸存在情况
自检
批检
KI试纸变兰色
刚果红试纸变深兰色
用淀粉KI与刚果红试纸
班长
操作记录
5
亚硝酸消除情况
自检
批检
KI试纸变兰色
刚果红试纸变深兰色
用淀粉KI与刚果红试纸
班长
操作记录
6
物料溶解情况
自检
批检
溶清
在滤纸上点样全溶,用取样器取出部分倒入小烧杯观察,料液溶解无颗粒析出。
班长
操作记录
7
反应温度
自检
批检
5~10℃
温度计
操作工
操作记录
8
PH调整情况
自检
批检
PH=5.0~5.5
PH计
班长
操作记录
9
反应温度
自检
批检
10~15℃
温度计
操作工
操作记录
10
偶合终点
自检
批检
渗圈交界处无色
滴一滴料液在滤纸上,有水圈渗出,将间苯二酚碱液与水圈接触,不显色,表示重氮盐已消失,终点到
班长
操作记录
文件编号
7305QC工程表
核准
审查
制定
版次
页次
制/修日期
检测点
检验目的
质量控制
权责人员
记录表单
方式
频次
检验标准
检验方法
11
铬化液终点
自检
批检
淀粉碘化钾试纸检测不变兰
取样5ML,加入水10ML,加入盐酸1ML,用碘化钾试纸检测
班长
操作记录
12
反应温度
自检
批检
10~15℃
温度计
操作工
操作记录
13
1:
2对称终点
自检
批检
TLC上显示基本无偶合物
TLC展开剂:
1#溶剂:
酒精板层类型:
金属板
班长
操作记录
14
PH调整情况
自检
批检
PH=1.0
PH计
班长
操作记录
15
反应温度
自检
批检
120℃
温度计
班长
操作记录
16
1:
1络合终点
自检
批检
TLC上显示无1:
2对称络合物
TLC展开剂:
1溶剂:
酒精板层类型:
金属板
操作工
操作记录
17
温度
自检
批检
60℃
温度计
班长
操作记录
18
温度
自检
批检
0~5℃
温度计
班长
操作记录
19
亚硝酸存在情况
自检
批检
KI试纸变兰色
刚果红试纸变深兰色
用淀粉KI与刚果红试纸
班长
操作记录
20
亚硝酸消除情况
自检
批检
KI试纸变兰色
刚果红试纸变深兰色
用淀粉KI与刚果红试纸
班长
操作记录
文件编号
7305QC工程表
核准
审查
制定
版次
页次
制/修日期
检测点
检验目的
质量控制
权责人员
记录表单
方式
频次
检验标准
检验方法
21
PH调整情况
自检
批检
PH=3.0~3.5
PH计
班长
操作记录
22
物料溶解情况
自检
批检
溶清
在滤纸上点样全溶,用取样器取出部分倒入小烧杯观察,料液溶解无颗粒析出。
班长
操作记录
23
PH调整情况
自检
批检
PH=5.0~5.5
PH计
班长
操作记录
24
PH调整情况
自检
批检
PH=8.0~8.5
PH计
班长
操作记录
25
偶合终点
自检
批检
渗圈交界处无色
滴一滴料液在滤纸上,有水圈渗出,将间苯二酚碱液与水圈接触,不显色,表示重氮盐已消失,终点到
班长
操作记录
26
PH调整情况
自检
批检
PH=9.5
PH计
班长
操作记录
27
反应温度
自检
批检
100℃
温度计
班长
操作记录
28
水解终点
29
PH调整情况
自检
批检
PH=5.0~6.0
PH计
班长
操作记录
30
反应温度
自检
批检
5~10℃
温度计
班长
操作记录
31
亚硝酸存在情况
自检
批检
KI试纸变兰色
刚果红试纸变深兰色
用淀粉KI与刚果红试纸
班长
操作记录
32
反应温度
自检
批检
15~20℃
温度计
班长
操作记录
文件编号
7305QC工程表
核准
审查
制定
版次
页次
制/修日期
检测点
检验目的
质量控制
权责人员
记录表单
方式
频次
检验标准
检验方法
33
亚硝酸消除情况
自检
批检
KI试纸变兰色
刚果红试纸变深兰色
用淀粉KI与刚果红试纸
班长
操作记录
34
反应温度
自检
批检
30~40℃
温度计
班长
操作记录
35
物料溶解情况
自检
批检
溶清
在滤纸上点样全溶,用取样器取出部分倒入小烧杯观察,料液溶解无颗粒析出。
班长
操作记录
36
反应温度
自检
批检
10~20℃
温度计
班长
操作记录
37
温度PH值
自检
批检
15~20℃PH=10~10.5
温度计PH计
班长
操作记录
38
偶合终点
自检
批检
渗圈交界处无色
滴一滴料液在滤纸上,有水圈渗出,将间苯二酚碱液与水圈接触,不显色,表示重氮盐已消失,终点到
班长
操作记录
39
温度
自检
批检
80℃
温度计
班长
操作记录
40
PH调整情况
自检
批检
PH=9.0~9.5
PH计
班长
操作记录
41
1:
2络合终点
自检
批检
TLC上显示与标准一致
TLC展开剂:
1溶剂:
酒精板层类型:
金属板
班长
操作记录
42
反应温度
自检
批检
70℃
温度计
班长
操作记录
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 298 制作 工艺