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5试验方法
5试验方法(又名试验设计)
前面四章中:
绪论主要讲述了试验任务的交接、工作计划的拟定。
第二章讨论了试样如何采取和制备(包括矿床采样、选矿厂采取样以及试验前的矿样的制备)。
第三章详细论述了试验方案的确定,内容有:
①物质组成研究方法;
②矿石性质研究内容;
③赋存状态与可选性的关系;
④结构构造与可选性的关系;
⑤产品的考查方法;
⑥选矿试验实例;
那么这一章主要要解决那些问题呢:
①如何组织和安排选矿试验;
②采用数理统计方法分析试验结果;
③如何提出可靠的可供参考的试验结论。
5.1试验方法的分类
㈠何谓试验方法
所谓试验方法指的是安排和组织试验的方法。
如同解一道数学习题,办一件什么事,都必须有正确的方法。
只有掌握了正确的试验方法才能多快好省地完成试验任务,获得较可靠的试验指标,简单地说试验方法就是利用数理统计原理对选矿试验进行组织和安排的各种方法。
㈡试验方法的分类
基本知识:
需考查的条件称因素,各条件用量称水平。
常用的试验方法很多,且从不同角度出发可有不同的分类方法:
⑴从(如何处理)多因素角度出发有:
①一次一因素法(高斯—米杰里法)
一次一因素试验法是传统的试验方法:
即每次只变动一个因素而将其他因素固定在某一适当的水平上,找到了第一个因素的最佳条件后固定下来,再依次寻找其他因素的最佳条件(从个别到整体)。
这种方法的优缺点为:
优点:
数据处理简单,结果简单明了;
缺点:
因素间有交互作用时,试验必须重复,工作量大,且可靠度差。
(不能揭示交互作用。
)
②多因素组合在一起同时试验(从整体到个体)这种方法的优缺点:
优点:
可揭示因素之间的交互作用,较快地找到最佳水平;
缺点:
数据处理困难。
⑵从(如何处理)多水平的角度出发有:
①同时试验法:
试验前将全部试点安排好(一次确定试验条件),传统的均分法和穷举法就是同时试验法。
例如:
某试验为了确定黄药的最优用量,事先确定黄药的用量范围是40~100g/t,试验精度为20g/t,按同时试验法就必须安排40、60、80、100、120g/t五个试点,然后根据最优试验结果确定最优因素。
②序贯试验法:
不是试验前安排的全部试点,而是先按排少数几个水平选矿试验,找出选别指标的变化趋势,再安排下批试点。
例如:
为了寻找抑制剂Na2S的最佳用量,先安排400、600、800、1000g/t四个点进行试验,如果发现选别指标逐渐是高的,那么下批试验就可以安排较高用量的几个点进行试验,例如:
可以1000、1200、1400、1600g/t几个点,找到最佳点为止,(说明:
不一定安排四个点也可以更多)
序贯试验法具体分消去法与登山法。
消去法:
预先确定试验范围(知识面必须广,经验丰富,对矿石性质相当了解),通过试验逐步缩小试验范围到所要求的精度为止。
(精度:
条件变差大于试验误差的最小间隔)消去法具体分:
平分法、分批试验法、0.618法、分数法。
登山法:
好象是瞎子爬山,以小范围开始,根据信息逐步向更优的方向移动,使选别指标逐步提高,直到到达顶点为止。
登山法具体又分:
最陡坡法、调优运算、单纯形调优法。
从以上的论证我们可以发现同时试验法和序贯试验法有自己的特点:
同时试验法:
试点较多,但批次较少,较适用小型试验且可节省时间。
序贯试验法:
试点较少,但批次较多,可省去无希望的点,减少试验工作量。
5.2统计检验
先举例说明:
现假如对Na2CO3和石灰的用量进行试验。
药剂
用量g/t
指标(E)
Na2CO3
500
20%
石灰
500
19%
从以上数据可见,指标相差1%,那么我们就必须对1%的误差进行分析,判断是由什么误差引起的。
因此所谓统计检验就是利用数理统计原理对变差的性质进行识别的方法。
(假设某种预期条件变差是H0,那么判断H0是否成立的方法就是统计检验)
5.2.1变差的分类
变差:
⑴条件变差:
试验条件的改变(方案、流程、设备及工艺条件改变而引起的误差)预期目的。
⑵试验误差:
试验结果的不准确性。
其中系统误差、过失误差必须避免;随机误差则利用统计检验识别。
一组参差不齐的数据间的差异:
⑴系统误差:
由于试验技术(包括测试技术,试验方案、仪器设备)带到试验数据中的误差,它每次部是以同样大小的差异出现于每次试验中,在试验前仔细检查试验方案、仪器设备,有时还必须对试验数据进行特殊修正。
⑵过失误差:
试验人员的过失以及试验事故带来的误差,这个必须避免。
⑶随机误差(偶然误差):
由于有许多不能加以控制的独立因素所造成的、不可避免,但具有一定的规律可利用统计检验进行识别。
(取决于仪器设备的精确度,准确度:
指试验结果的平均值与真值的符合程度。
精确度:
所提供平均值的分散度。
准确度越高,精确度可以下降,也可以升高,可能有系统误差存在)
各种变差和随机误差经常交织在一起——需用统计方法来解决。
5.2.2变差的数量表示
㈠先明确以下几个概念
⑴参数:
描写某一随机变量的数量指标。
⑵真值(母体平均值)μ:
测试次数无限多时测试结果的平均值(很难知道)
⑶子样平均值
:
测试次数有限多时,测试结果的平均值。
⑷参数估计:
对所测参数的真值进行估计。
㈡变量的度量(对数据的波动程度进行度量)
例5-1:
假设某厂对旋流器的分级效率进行8次测定,结果如下:
序号i
1
2
3
4
5
6
7
8
分级效率E%
0
1
4
9
6
6
0
2
显然从这组数据中我们无法得出什么结论,必须进行数据处理,那么
⑴子样平均值:
=61(%)
⑵离差:
八次结果:
序号i
1
2
3
4
5
6
7
8
离差di/%
1
0
3
2
5
5
1
1
从这里也可以看出八次测试结果的离差值是一组参差不齐的数据,对变差仍无法获得清晰的概念,对此选矿专家们进行大量的研究工作,得出了许多的表示方法:
①极差R:
R=Emax-Emin;测试结果的最大值与最小值之差。
缺点:
片面性较大,精确度小
②算术平均误差δ:
算术平均误差是指各离差绝对值之和的算术平均值。
优点:
能较好反映各项测试结果的平均大小
缺点:
不能反映出数据的离散程度
则本例中
=2.25(%)
但两组误差的离散度就不一样,精确度就不一样。
③标准离差
母体标准差:
式中:
Ei——i次测试结果的平均值;
μ——母体平均值;
n——测试次数;
δ——母体标准差。
由于μ很难知道,所以子样标准差
(这里必须搞清楚自由度的概念:
所谓自由度就是变数的独立值的数目。
[例]5-2假设全班61人分成四组,1组13人,2组15人,3组15人,最后一组就是61-15-15-13=17人,不独立了,所以自由的只有三个组,自由度即为3)
(%)
用标准离差表示变差的大小有以下特点:
Ⅰ不受正负号的影响;
Ⅱ对较大的离差敏感;
Ⅲ较好反映数据的离散程度。
但必须指出的是这里
是各个单次测试离差的“平均值”的离差,而不是测试数据本身平均值的离差。
n次测试结果平均值的标准离差
比单次的小
倍。
即:
或
*因此可由极差R估计标准差*
式中:
d——系数,与测试数据的个数N有关,当
,查书表11-1;当N>10时,因估计值的误差大,需分组对每组求极差,再算出每组极差的平均值,带入式中进行计算。
为说明问题,将书例5-1分为两组:
⑴i=1~4,RⅠ=5%;
⑵i=5~8,RⅡ=10%。
则
7.5%,当l=2,n=4时,d=2.15%
(%)
5.2.3随机误差的分布规律
随机误差是由于许多不可控制的因素造成的,不可避免,但它具有一定的规律,这个规律就是正态分布,它基本上服从正态分布规律。
它具有以下特征:
①绝对值相等的正误差和负误差出现的概率相等;
②绝对值小的误差比绝对值大的误差出现的概率大;
③绝对值很大的正负误差出现的概率均很小。
经统计计算得:
绝对值大于标准差
的试验误差出现的概率31.7%;
绝对值大于标准差2
的试验误差出现的概率4.6%;
绝对值大于标准差3
的试验误差出现的概率0.3%;
说明了绝对值大于标准差3
的随机误差的概率是很小的,在没有条件变差的情况下若出现了大于3
的误差,说明产生了过失误差,必须引起注意。
那么我们如何才能知道是否出现较大的误差,用什么方法可以检验呢,下面我们就先从统计检验开始来探讨误差的检验方法。
5.2.4统计检验
㈠u检验法
u检验法实质:
变差同标准差
的比值。
式中:
u——变差与母体标准差
的比值;
——测试结果平均值;
——“真值”;
——母体标准差。
根据正态分布规律可知,在没有系统误差的情况下:
u=2时,α=4.6%(判断错误的概率4.6%,可信度95.4%);
u=3时,α=0.3%(判断错误的概率0.3%,可信度99.7%);
u=1.96时,α=5%(判断错误的概率5%,可信度95%)。
α是显著性水平,表示你判断是否错误的概率的数量指标。
1-α即表示可信度(可靠度)。
㈡t检验
t检验的原理与u检验是一致的,是变差与子样标准差
的比值(因
往往是无法知道的)用公式表示如下:
若
>
(判断是否显著的临界值),说明是显著的,是由条件改变引起的,而不是由随机误差引起的。
但这里必须注意:
用t检验法时,判断显著性的临界值
不仅与α有关,而且还与自由度f=n-1有关,α一般取0.05(以后不再另作说明),
值可查附表(4)。
[例5-3]设例5-1所考查的旋流器长期生产算出的平均分级效率μ为58%,后改进了结构,又进行了例5-1的8次考查,考查结果如下:
60、61、64、59、56、66、60、62
计算后得:
E=61%,
,
=1.10,请你检验一下分级效率的改变到底是由于随机误差引起还是由于结构改进所造成的?
[解]现在我们用t检验法检验:
而α=0.05,f=7时,
=2.37。
>
,说明是由于结构改进后引起的,效果显著。
㈢F检验
设
表示由i因素引起的平均变差平方和(均方),
表示由试验误差引起的平均变差平方和(均方),这两者的比值即为
检验统计量:
若F>
,则变差显著;若F<
,则变差不显著。
与α及分子项
的自由度f1和分母项
的自由度f2有关,数值查附表4。
讲到这里大家心里一定清楚了所谓显著是指条件变差比随机误差大许多倍,我们检验的目的也就是为了说明改变试验条件后是否取得了效果。
5.3析因试验
5.3.1基本知识
㈠定义
析因试验:
将各个因素的不同水平相互排列组合在一起成一套试验。
㈡组合方式
组合方式有:
⑴系统分组法(套设计):
不同因素不同水平分别进行试验。
例如:
为选择磨矿细度,要确定是采用粗磨还是细磨可安排2套试验。
⑵交叉分组法:
不同因素的不同水平以相同机会相碰。
㈢目的
目的如下:
⑴分析哪些因素是主要的,哪些因素是次要的;
⑵哪些因素之间有交互作用,哪些交互作用是显著的,哪些不显著;哪些因素间是独立作用为主,哪些是以交互作用为主;
⑶确定各因素、各水平的最佳组合。
㈣析因试验的分类
析因试验有全面析因、部分析因。
5.3.2全面析因
将要进行试验的因素的全部水平进行排列组合起来。
㈠二因素二水平的全面析因(22析因)
⑴具体作法
具体作法如下:
①合理安排试验(选择正交表的问题);
②适当选择判据,可供选择的判据有
、
和E(道格拉斯选矿效率),这里采用选矿效率E作判据:
式中:
——精矿中某成份的回收率;
——精矿产率;
——精矿品位;
——理论精矿品位;
——原矿品位。
③计算效应
所谓效应:
代表各具体因素对实验指标影响的程度大小,它以因素的变化所导致的指标变化幅度来衡量。
(即判定因素变化导致试验指标变化程度的数量指标。
)
④对结果进行分析
下面举例说明:
书P248的例子。
[例5-4]某矿铜锌分离试验用黄药作捕收剂,氰化物作抑制剂,每个因素考查二个水平:
黄药50g/t和200g/t,NaCN:
40g/t和160g/t,按22析因安排试验,有4个试点,可用图11-1及表11-3表示出来。
①安排试验见下表(P248表11-3)。
A1
A2
B1
①E1=39
②E2=32
B2
③E3=35
④E4=37
②选择判据E
根据已知条件计算出判据E,再根据正交表的一般形式将结果列成下表。
P248
因素
列号
试点号水平
A
B
AB
试验结果/%
1
2
3
β
ε
E
①
②
③
④
1
2
1
2
1
1
2
2
1
2
2
1
16
17
14
16
88
68
90
83
39
32
35
37
③计算效应
A=
(E2+E4)-
(E1+E3)
=
(32+37)-
(39+35)
=-2.5%
B=
(E3+E4)-
(E1+E2)
=
(35+37)-
(39+32)
=+0.5%
AB=
(E2-E1)-
(E4-E3)
=
(32-39)-
(37-35)
=-4.5%
假设氰化物用量与黄药用量对选别指标影响相互间无关系,那么不论黄药用量是多少,氰化物用量对选别指标的影响相等即(E2-E1)与(E4-E3)应大致相等,否则说明二因素间有交互作用,用图加以说明。
④分析结果
以计算结果看AB效应最大,因此决定选矿效率高低的关键是两种药剂的配比,又因主效应A是负的,因此氰化物用量应取低水平,而黄药也要用低水平,因此最佳组合条件为A1B1。
⑵析因试验同一次一因素法的比较(书P250)
方法
析因试验
一次一因素法
特
点
1考虑全面,结论可靠,能揭露交互作用。
1存在偶然性,不能揭示交互作用;存在交互作用时会漏点,结论不可靠。
2分析采用统计趋势得出应朝何方向进行(变化趋势)。
2只能得出谁优谁劣的孤立结论,不能得出变化趋势;
3数据处理复杂。
3数据处理简单。
4试验工作量较小。
4可靠度相同时,试验工作量较大。
(8个点)
㈡三因素二水平析因试验(简称23析因试验)
[例5-5](举例说明23析因的具体作法)
在例5-4的基础上增加一个因素——矿浆pH值以C表示,也取两个水平8和10,这样三个因素两个水平就可以组合成表11-5(书P250)和图15-2(书P250)。
⑴试验安排:
(选用23析因正表)
(具体步骤占22析因一样,分4步进行,采用L8(27)表。
)
①安排试验
试验安排见下表:
因素
水平
C1
C2
A1
A2
A1
A2
B1
①E1
②E2
⑤E1
⑦E2
B2
③E3
④E4
⑥E3
⑧E4
②选择判据
③计算效应
④结果分析
三因素水平的析因试验共8个试点用L(23)(27)表,计算结果列表11-6(书P251)所示。
(可以利用图11-2,表11-6作具体说明)
⑵效应计算
以A效应的计算为例,直接利用表格进行说明:
如A效应(第一列)求法和二因素二水平相同,水平取“1”共4点:
=E1+E3+E5+E7=150%
平均
=
(E1+E3+E5+E7)=37.5%
水平取“2”也有4点
=E2+E4+E6+E8=140%
平均
=
=140/4=35%
这样我们就可以算出两个代表效应的值(极差)
R=
-
=-10%(高低水平选矿效率总和的差值)
r=
-
=-2.5%(高低水平选矿效率平均值差值)
(R只是r的放大值,以后均用r作为效应值)
其它几列的效应求法与A列一样。
⑶统计检验
在析因试验中,差异显著性检验,一般采用F检验法,但对二水平的设计,由于水平数为2,则因自由度=水平数-1,而取自由度为1,即可用t检验,并用极差代替标准差。
①t检验——自由度为1(自由度=水平数-1)
t=ri/re(变差同子样标准差的比值)
ri—第I列的极差
re—误差列的极差
为什么?
原来我们讲过检验统计量t=[(E-u)/σ]×n1/2,从这个式子中我们会发现为了检验各项条件变差的显著性,应知道子样标准差的值,这个值一般是通过安排重试验来进行估计的。
但本例未安排重试验,不能直接计算σ,根据经验,一般情况下可将高次(二次)交互效应列的效应看作随机误差,即用re代替σ/n1/2,另外,在变差度量时我们讲了可以用极差来表示,因此我们可以用第i列的极差ri代替变差(E-u),故检验量t就可以写成:
t=ri/re
对本例ri=re=0.5,因此可算各列的t
列号
1
2
3
4
5
6
7
因素
A
B
AB
C
C
BC
ABC
R%
-2.5
0
-4.0
1.0
0
0.5
-0.5
t
5
0
8
2
0
1
因误差项的自由度为1,α=0.05时,查附表得tα=12.71,现各列的t均小于tα,就认为是不显著的。
但是根据专业经验当t=5以上时不算很小了。
(一般是较显著的)但现在却无法肯定,说明了什么呢?
说明检验的灵敏度不够,即自由度太小,如何提高呢?
就应该设法增大误差项的自由度f。
原来我们是用高级交互作用列(第7列)作为误差列,自由度为1。
现在我们将r≤t7=te的列都看作是误差列,从表5-6可知第2、5、6三列的r均小于re,因此可看作是误差列,则
t=
∑re2=r22+r52+r62+r72=0.5
le=4
∴tA=7.07;tAB=11.31;tC=2.83;
查附表4,α=0.05,f=4时tα=2.78
tA、tAB与tC均大于tα,即认为是显著的。
从这里还可知,tAB>tA>tC,即AB存在交互效应。
∵tA<0,∴A与B均取低水平。
∵tC>0,∴C均取高水平。
②F检验
我们在讲统计检验时讲过。
∵
=
从这里我们可以发现:
各列的均方比恰好等于极差平方值之比(至于为什么会这样,可以证明。
但对我们工科学生来说只要会用就可以了,若同学们有兴趣,课后可以给你们推证一下。
)
对本例:
=
将已知条件
=0.5;
=4
代入后可算得:
=50;
=128;
=8
查附表4,可得:
=7.71
∴
<
,
,
即A、AB、C效应是显著的,与t检验结果相符。
⑷结论
通过显著性检验发现:
①对选别指标的影响次序为AB>A>C
②AB的交互效应较大,存在交互效应,而A的效应又为负值,因此A应取低水平,B也应取低水平(AB较大且负);由于C的r是正的,故C应取高水平。
③最佳条件组合即为:
A1B1C2,这时E=40%。
下面对
=
进行证明:
证明如下:
=
首先求
对二水平析因试验,当每一水平有4个试点时,
∴
同理:
∵
∴
=
㈢多水平的析因试验
我们以二因素三水平析因试验(32析因)为例来说明多水平析因试验的数据处理方法。
[例5-6]铁与硫分离时采用草酸和硫酸铜做活化剂,按L9(34)正交表安排试验,二因素的水平取值如下:
因素
草酸A
硫酸铜B
水平代码
用量
用量
1
1000
180
2
1500
200
3
2000
220
分析步骤如下:
⑴安排试验,以表11-8a作说明
⑵选择判据和计算效应,以表11-8a为例说明
⑶统计检验
对于水平的析因试验其效应显著性的检验,若各列水平数相等可采用极差分析方法和方差分析法,若水平数不等时一般采用方差分析法。
⑴方差分析法
具体做法如下:
t检验:
用于二水平的析因(条件)变差的检验。
F检验:
用于多水平的析因(条件)变差的检验。
以表11-8中每列有三个水平,每个水平均有三个试点,同一因素间的试点引起的变差与该因素无关,因此我们采用相同水平的变差平均值与
求差。
A1
A2
A3
1
①
②
③
2
④
⑤
⑥
3
⑦
⑧
⑨
①先求总变差平方和SS0和自由度f0
SS0=
(这个公式可以证明出来,由于时间关系,若有兴趣的同学课后再来问)
对本例:
ET(全部试点结果总和)=397.1
E0(全部试点结果总和的平均值)=44.1
将有关数据代入后可求得SS0(也可按书本255页的方法,即减少其位数的方法计算),按表11-8算出的结果:
SS0=19.8
f0=9-1=8
②求各例的变差平方和SSi及fi
从表11-8中我们可以发现每列均有三个水平,每个水平有三个试点,在计算其变差时只采用各列的
、
、
对
求差,因为不同水平间的试验数据的变化才代表该因素引起的变差,相同水平内不同试点间引起的变差与该因素无关,因此该列的总变差:
SSi=
或写成
SSi=
而
、
③求误差的平方和SSe及fe
SSe=SS3+SS4=2.1
fe=f3+f4
④计算各变差的均方差S
本例A列:
SA=SSA/fA=16.3/2=8.15/0.53=15.38
同理B列:
SB=SSB/fB=0.7/0.53=1.32
⑤进行F检验
F=
所以FA=15.38
FB=1.32
当子项的f=2,分母项f=4,α=0.05时,查表得Fα=6.94。
经比较得:
FA>Fα,FB<Fα,所以A显著,B不显著。
⑵极差分析
在讲变差的度量时我们讲过可以用极差来估算标准差,而各列的均方
、
,所以当各列的水平数相等时,极差系数d也相等,就可以认为各列的均方比近似的等于各列的极差平方比,写成公式:
若误差列不止一列时,
对本例:
;
;
∴
;
;
l=2,n=3,φ=3.8取4
∵
;
;查表得
∴
>
;
<
即A显著,B不显著。
注意在使用以上两分析式时必须清楚,虽然形式上和二水平析因试验一样,但其意义是不一样的(形同意不同)。
①二水平析因试验的F检验
恰好等于
,均方比恰好等于极差比,不是用极差代替方差分析;而多水平是用极差估算标准差,只是近似地等于均方比。
②两者的自由度不同,方差分析时各列的自由度为(P-1),l列的总自由度为(P-1)l;而极差分析时自由度由表11-1查取,比方差分析稍小[为0.9l(P-1)]。
⑶几种统计检验法的比较
①简单的二水平析因用t检验,能用于条件变差的自由度为1时的情况。
②多水平析因时,水平数相等时用极差分析(用极差代替方差分析);水平数不等时用方差分析,二者只能用F检验。
多水平试验只能用F检验而不能用t检验。
关于这个问题在讨论各种检验方法时均作了说明,希望同学课后自己加以总结。
5.3.3部分析因试验
我们知道全面析因是将各因素的全部水平排列组合起来进行试验,试验时如果考查的因素和水平较多,工作量就很大,很难完成试验任务,例如,若每个因素考查4个水平那么:
二因素时42=10个试点;
三因素时43=64个试点;
四因素时44=256个试点。
这样试验是很困难的,因此希望从全面析因中选出一部分试点作为“代表”进行试验,这就是部分析因试验。
部分析因试验的具体作法以及统计检验方法与全面析因大同小异,关键问题是如何选择正交表使所选试点不失正交性,
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- 试验 方法