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最新天然药物化学考试复习资料
我们长期呆在校园里,对社会缺乏了解,在与生意合作伙伴应酬方面往往会遇上困难,更不用说商业上所需经历的一系列繁琐手续。
他们我们可能会在工商局、税务局等部门的手续中迷失方向。
对具体的市场开拓缺乏经验与相关的知识,缺乏从职业角度整合资源、实行管理的能力;
1996年“碧芝自制饰品店”在迪美购物中心开张,这里地理位置十分优越,交通四通八达,由于位于市中心,汇集了来自各地的游客和时尚人群,不用担心客流量的问题。
迪美有300多家商铺,不包括柜台,现在这个商铺的位置还是比较合适的,位于中心地带,左边出口的自动扶梯直接通向地面,从正对着的旋转式楼梯阶而上就是人民广场中央,周边4、5条地下通道都交汇于此,从自家店铺门口经过的90%的顾客会因为好奇而进去看一下。
据了解,百分之八十的饰品店都推出“DIY饰品”来吸引顾客,一方面顺应了年轻一代喜欢与众不同、标新立异的心理;另一方面,自制饰品价格相对较低,可以随时更新换代,也满足了年轻人“喜新厌旧”的需要,因而很受欢迎。
1、DIY手工艺市场状况分析
(3)年龄优势
根本不知道□
在我们学校大约有4000多名学生,其中女生约占90%以上。
按每十人一件饰品计算,大概需要360多件。
这对于开设饰品市场是很有利的。
女生成为消费人群的主体。
上述所示的上海经济发展的数据说明:
人们收入水平的增加,生活水平的提高,给上海的饰品业带来前所未有的发展空间,为造就了一个消费额巨大的饰品时尚市场提供了经济基础。
使大学生对DIY手工艺品的时尚性消费,新潮性消费,体验性消费成为可能。
手工艺品,它运用不同的材料,通过不同的方式,经过自己亲手动手制作。
看着自己亲自完成的作品时,感觉很不同哦。
不论是01年的丝带编织风铃,02年的管织幸运星,03年的十字绣,04年的星座手链,还是今年风靡一时的针织围巾等这些手工艺品都是陪伴女生长大的象征。
为此,这些多样化的作品制作对我们这一创业项目的今后的操作具有很大的启发作用。
中式饰品风格的饰品绝对不拒绝采用金属,而且珠子的种类也更加多样。
五光十色的水晶珠、仿古雅致的嵌丝珐琅珠、充满贵族气息的景泰蓝珠、粗糙前卫的金属字母珠片的材质也多种多样。
天然药物化学考试复习资料
(1)
1、天然药物化学研究的内容有哪些方面?
答:
主要是研究各类天然药物的化学成分(主要是生理活性成分或药效成分)的结构特征、理化性质、提取、分离、检识以及主要类型化学成分的结构鉴定知识等。
此外,还将涉及中草药制剂的成分分析等内容。
2、天然药物的开发和利用有哪几个方面?
答:
可概括为:
开辟和扩大天然药物资源;提取制药原料和中间体;对天然化合物进行化学修饰或结构改造,创制新药等几个方面。
3、怎样利用有效成分扩大药源?
举例说明。
答:
当从某一天然药物或中药中分离出一种有效成分后,就可以根据此成分的理化特性,从亲缘科属植物,甚至从其它科属植物寻找同一有效成分。
如小檗碱最初从毛茛科黄连分离得到,后发现小檗科、防己科、芸香科等许多植物中均含有小檗碱。
4、举例说明中草药有效成分与创制新药的关系。
答:
以天然活性成分为先导化合物,进行结构修饰或结构改造,以增强疗效,克服毒性,副反应。
如秋水仙碱分子中甲氧基转变成胺基,抗癌效果不变,而毒性降低。
5、简述中草药有效成分与中草药质量的关系,举例说明。
答:
①根据药材中所含化学成分理化特性及其在植物体内分布、含量高低时期,适时采集,妥善保存,以发挥药材最大效用。
如麻黄的有效成分为麻黄碱,主要分布在茎的髓部,秋季含量最高。
②探知中草药有效成分理化性质后,可建立完善的药材客观标准。
如药典规定洋金花中生物碱含量,以莨菪碱计算不得少于0.3%。
6、如何理解有效成分和无效成分?
答:
有效成分是指具有生理活性的单体化合物。
与有效成分共存的其它化学成分,则为无效成分。
两者的划分是相对的,如鞣质,在多数中草药中视为无效成分,但在五倍子、地榆等中草药中则为有效成分。
另外,随着科学发展,过去认为无效成分的多糖、蛋自质,现已发现它们分别具有抗癌、引产的活性,而列为有效成分。
7、中草药有效成分提取方法有儿种?
采用这此方法提取的依据是什么?
答:
①溶剂提取法:
利用溶剂把中草药中的所需要的成分溶解出来,而对其它成分不溶解或少溶解。
②水蒸气蒸馏法:
利用某些化学成分具有挥发性,能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。
③升华法:
利用某些化合物具有升华的性质。
8、溶剂分几类?
溶剂极性与_值关系?
答:
溶剂分为极性溶剂和非极性溶剂或亲水性溶剂和亲脂性溶剂两大类。
常用介电常数(
)表示物质的极性。
一般
值大,极性强,在水中溶解度大,为亲水性溶剂,如乙醇;
值小,极性弱,在水中溶解度小或不溶,为亲脂性溶剂,如苯。
9、选择适当溶剂自药材中提取所需成分的理论根据是什么?
答:
根据不同的溶剂具有一定程度的亲水性和亲脂性。
各类中草药化学成分同样具有一定程度的亲水性和亲脂性,只要药材成分的亲水性和亲脂性与溶剂的此项性质相当,就会在其中有较大的溶解性。
此即“相似相溶”的原则。
10、溶剂选择应注意哪几方面的问题?
答:
首先要根据溶剂的极性与被提取成分的性质及共存的其它成分的性质来考虑。
同时要注意到溶剂易回收、安全、低毒、价廉等因素。
11、水属于什么性质溶剂?
适宜于提取哪些成分?
水的优缺点是什么?
答:
水是典型的强极性溶剂。
适宜提取中草药中的亲水性成分如生物碱盐、有机酸盐、甙类、鞣质、蛋白质、糖类及无机盐。
水的缺点是提取液粘度大,过滤浓缩困难,提取液易发霉变质,不易保存。
优点:
价廉易得,使用安全。
12、为什么药材粉碎过细,反而影响提取效率?
答:
提取是包括渗透、溶解、扩散等过程、药材粉末过细,药粉颗粒表面积太大,吸附作用增强,反而影响扩散速度。
另一方面,杂质提取量也增加,对有效成分分离不利。
13为什么热提比冷提效率高?
答:
因为温度增高,化合物运动速度加快,使渗透、溶解、扩散速度加快,作用增强,所以提取效率增高。
14、提取药材中有效成分时,为什么不必无限制延长提取时间?
答:
因为开始提取时,药材中成分随提取时间的延长而提出量增大,直到药材细胞内外有效成分浓度达到平衡为止。
平衡后,提取量不随时间的延长而增加。
15、水蒸气蒸馏法是根据什么原理设计的?
答:
水蒸气蒸馏法是根据分压定律设计的。
当一种物质与水一起加热至沸腾,总的蒸气压,应为各成分蒸气压之和。
由于体系的总蒸气压比任何一纯组分的蒸气压为高,所以混合物的沸点要比任一纯组分的沸点为低。
因此,水蒸气蒸馏法可以在较低温度下,把沸点较高的挥发性成分提取出来。
16、升华法简单易行,为什么较少采用?
答:
升华法虽简单易行,但药材炭化后,往往产生挥发性焦油状物,粘附在升华物上,不易除去与精制。
并可使升华不完全,产率低,有时还伴随有分解的现象,因此较少采用。
17、两相溶剂萃取法是根据什么原理进行?
在实际工作中如何选择溶剂?
答:
利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。
实际工作中,在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液-液萃取;
18萃取操作时要注意哪些问题?
答:
①水提取液的浓度最好在相对密度1.1~1.2之间。
②溶剂与水提取液应保持一定量比例。
第一次用量为水提取液1/2~1/3,以后用量为水提取液1/4~1/6。
③一般萃取3~4次即可。
④用氯仿萃取,应避免乳化。
可采用旋转混合,改用氯仿;乙醚混合溶剂等。
若已形成乳化,应采取破乳措施。
19、萃取操作中若已发生乳化,应如何处理?
答:
①轻度乳化可用-金属丝在乳层中搅动。
②将乳化层抽滤。
③将乳化层加热或冷冻。
④分出乳化层更换新的溶剂。
⑤加入食盐以饱和水溶液或滴入数滴戊醇增加其表面张力,使乳化层破坏。
20、连续萃取法是根据什么原理进行的?
答:
利用提取液与溶剂相对密度的差异,使相对密度小的液体为流动相,连续穿过相对密度大的作为固定相的液体,借以将提取液的某种成分“转溶”于溶剂中,从而达到分离的目的。
21、举例说明酸碱沉淀法的应用?
答:
不溶于水的内酯类化合物,遇碱开环(有时需加热)生成羟基酸盐而溶于水,再加酸酸化,则重新环合成内酯而从溶液中沉淀析出。
借以与其它成分相分离。
又如游离生物碱,一般难溶于水,遇酸生成生物碱盐而溶于水中,再加碱碱化,
22、乙醇属于什么性质溶剂?
适宜于提取哪些成分?
有何优缺点?
答:
好,提取成分较全面。
如95%乙醇适于提取生物碱、挥发油、树脂、叶绿素;60%~70%乙醇适宜提取甙类;30%~50%乙醇可提取蛋白质、多糖类成分。
乙醇提取液不霉变、粘度小、易过滤。
沸点低,浓缩、回收方便,但易燃。
23、苯属于什么性质溶剂?
适宜提取哪些成分?
优缺点是什么?
答:
苯属亲脂性有机溶剂。
适宜于提取亲脂性成分如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、游离生物碱、甙元等。
苯的优点是:
沸点低,易浓缩;选择性强,容易得纯品。
缺点:
毒性大,易燃、价贵,不易透入植物组织内,提取时间长,用量大。
24、溶剂提取的方法有哪些?
它们都适合哪些溶剂的提取?
答:
①浸渍法:
水或稀醇为溶剂。
②渗漉法:
稀乙醇或水为溶剂。
③煎煮法:
水为溶剂。
④回流提取法:
用有机溶剂提取。
⑤连续回流提取法:
用有机溶剂提取。
25、简述各种溶剂提取法优缺点?
答:
①浸渍法:
适用于遇热易破坏的成分以及含大量淀粉、树胶、果胶、粘液质等多糖的药材。
但提取时间长,效率低,提取液易发霉。
②煎煮法:
方法简便易行,提取效率比冷浸渍法高。
但含挥发性成分及有效成分遇热易破坏不宜采用;对含有多糖类药材,煎煮后药液粘稠,过滤较困难。
③渗漉法:
由于保持相当的浓度差,提取效率高。
但溶剂用量大,费时长。
④回流提取法:
本法属热浸渍法,提取效率比冷浸渍法高。
但遇热不稳定成分,不宜用此法;中途要更换2~3次新溶剂,操作麻烦。
⑤连续回流提取法:
溶剂用量少,药材总是接触新溶剂,提取效率高;不需中途更换溶剂。
缺点提取时间长;对遇热不稳定成分,不适宜。
26、简述影响溶济提取法的因素?
答:
①选择合适的溶剂和方法是溶剂提取法的关键。
②药材的粉碎度适当。
一般用有机溶剂,药材粉末过20目筛。
③浓度差是扩散的主要动力。
④温度:
热提效率高,杂质多。
冷提杂质少,效率低。
⑤合理时间:
用水加热提取,每次煮沸1/2~1小时,用乙醇加热提取,每次1小时为宜。
27、脱铅方法有儿种?
各有何特点?
答:
①
法:
本法脱铅彻底,但脱铅液偏酸性,对某些遇酸不稳定的成分要慎重,同时必须通入空气或二氧化碳,将溶液中剩余
驱除干净,以免它在处理溶液时参加反应。
②中性硫酸盐法:
简便,但脱铅不彻底。
③强酸型离子交换树脂法:
此法脱铅快而彻底,但树脂再生较困难。
28简述结晶法的原理和操作。
答:
结晶法是利用混合物中各化合物对某种溶剂的溶解度的差别,而使单一成分以结晶状态析出。
结晶法的操作是把事先已经过分离得到较纯的混合物,加入适合的溶剂,加热溶解,形成饱和溶液。
趁热滤去不溶的杂质,滤液低温放置或蒸发出部分溶剂,使主要成分析出结晶与留在母液中杂质分离。
29、选择结晶溶剂的原则是什么?
答:
选择合适的结晶溶剂应对欲纯化的成分热时溶解度大,冷时溶解度小;而对杂质则冷热都不溶或冷热都易溶,而且溶剂不与欲纯化的物质发生化学反应。
30、层析法的基本原理是什么?
答:
利用混合物中各成分在不同的两相中吸附、分配及其亲和力的差异而达到相互分离的方法。
31、用硅胶作吸附柱层析的固定相应注意什么?
答:
①硅胶为亲水性吸附剂,适用于中性或酸性成分的分离。
②硅胶活度与含水量有关,含水量超过17%,失去吸附力。
③活化温度为100~110℃,时间为30分。
若超过150℃,丧失吸附力。
④样品与硅胶用量比为1∶30~1∶60,较难分离者,可用到1∶500~1∶1000。
32、氧化铝与硅胶活性大小用什么表示?
答:
氧化铝与硅胶吸附力与自身含水量有关。
含水越多,活性越低,吸附能力越小。
按含水分多少分为五级:
Ⅰ级含水最少,活性最高,吸附能力最强;Ⅴ级含水量最多,活性最低,吸附能力最弱。
一般实验使用Ⅱ、Ⅲ级比较适宜。
硅胶含水量超过17%以后,已无吸附能力,只可作分配层析的支持剂。
33、氧化铝为什么没有硅胶使用广泛?
答:
由于氧化铝副反应多,某些酸性、酚性物质及色素等易与氧化铝结合而不能进行层析,硅胶无此特性。
氧化铝层析样品损失较多,硅胶层析样品回收率较高。
34、简述吸附柱层析操作步骤。
答:
①装柱:
柱高:
直径为15∶1~20∶1。
分干法、湿法装柱两种。
②加样:
将样品溶于洗脱剂后上柱或样品溶于甲醇或丙酮等中,加一定量吸附剂,蒸去溶剂后均匀地加入柱顶。
③洗脱和收集。
35、活性炭的吸附力有哪些特性?
答:
对亲水性化合物吸附性弱于亲脂性化合物;对分子量大的化合物吸附性强于分子量小的;对芳香族化合物吸附性强于脂肪族化合物。
36、聚酰胺吸附力与哪些因素有关?
答:
①与溶剂有关:
一般在水中吸附能力最强,有机溶剂中较弱,碱性溶剂中最弱。
②与形成氢键的基团多少有关:
分子结构中含酚羟基、羧基、醌或羰基越多,吸附越牢。
③与形成氢键的基团位置有关:
一般间位>对位>邻位。
④芳香核、共轭双键越多,吸附越牢。
⑤对形成分子内氢键的化合物吸附力减弱。
37、凝胶层析原理是什么?
答:
凝胶层析相当于分子筛的作用。
凝胶颗粒中有许多网眼,层析过程中,小分子化合物可进入网眼;大分子化合物被排阻在颗粒外,不能进入网孔,所受阻力小,移动速度快,随洗脱液先流出柱外;小分子进入凝胶颗粒内部,受阻力大,移动速度慢,后流出柱外。
38、什么是大孔树脂?
其分离的原理是什么?
答:
大孔树脂是一种不含离子交换基团具有大孔网状结构的高分子材料。
它是利用本身的吸附性和筛选性,使各成分获得分离。
39、简述糖的一般性质(性状、旋光性、溶解度等)。
答:
单糖包括小分子低聚糖为无色或白色结晶、味甜、具还原性、旋光性。
易溶于水及稀醇中,难溶于低极性有机溶剂。
多糖已失去糖的一般性质,无甜味,无还原性及变旋性质。
但可水解,水解后生成单糖或低聚糖。
多糖难溶于冷水,在热水中形成胶体溶液,不溶于醇、苯等有机溶剂。
40、简述糖类常用化学检识方法。
答:
①碱性酒石酸铜试剂反应:
生成红棕色Cu2O沉淀。
②糠醛形成反应:
在浓硫酸作用下,糖脱水形成糠醛衍生物与多元酚或芳香胺类缩合生成有色物质。
如
-萘酚试剂反应。
③糖脎反应:
-羟基酮(或醛)和3分子苯肼生成糖脎,不同糖生成不同晶形而区别
41、简述糖纸层析的条件。
答:
由于糖的水溶性大,常用展开剂选择用水饱和的醇或酚,如酚/水。
BAW(4∶1∶5上层)、正丁醇∶苯∶吡啶∶水(5∶1∶3∶1)等。
Rf值大小决定于糖上羟基数目,糖上羟基数多,则Rf值小。
42、简述糖的提取、纯化和分离方法。
答:
提取的方法是根据它们对水和醇的溶解度不同而采用不同的方法。
如单糖包括小分子低聚糖可用水或50%醇提取;多糖根据可溶于热水,而不溶于醇的性质提取。
纯化和分离方法:
可用铅盐、铜盐沉淀法、活性炭吸附法、凝胶过滤法、离子交换层析法以及分级沉淀或分级溶解法等。
43、简述黄芪多糖提取依据。
答:
依据:
①多糖溶于热水中,采用水煎煮法提取。
②多糖不溶于醇,采用逐步提高醇的浓度,使多糖分级在醇中析出,以达到纯化和分离。
44、如何检识药材中含有甙类成分?
答:
用斐林试剂比较水解前后有无红棕色沉淀产生或水解后产生的红棕色沉淀量增大。
②水解前后测旋光性,由左旋变为右旋性。
③甙元的检识反应。
45、甙的溶解性有何特点?
答:
甙一般可溶于水、醇、正丁醇,难溶于亲脂性有机溶剂。
其溶解度随甙元的结构与连接糖的数目及糖的性质密切相关。
甙元上极性基团多,糖分子羟基数目多,则亲水性大。
46、简述甙类提取常用的方法。
答:
提取原生甙可用热乙醇或沸水提取法(抑制酶的活性,防止甙键键水解)。
提取次级甙可用酶解方法,酶解后用适当浓度醇或乙酸乙酯提取。
提取甙元可用醚或氯仿提取或先进行酸水解后用低极性有机溶剂提取。
47、试举例说明香豆素的生物活性。
答:
香豆素的生物活性是多方面的:
①抗菌作用:
如秦皮中的七叶内酯及其甙。
②解痉利胆作用:
如茵陈中的滨蒿内酯。
③光敏作用:
如补骨脂内酯。
④双香豆素有抗维生素K作用。
⑤其他方面:
如矮地茶中岩白菜素有止咳作用;蛇床子素治疗脚癣、湿疹、阴道滴虫等。
48、简述香豆素的一般性质。
答:
①香豆素多为结晶状,大多具香气,小分子有挥发性,升华性。
与糖结合成甙则无上述性质。
②游离香豆素不溶于水、而可溶于沸水,易溶于醇、氯仿、乙醚等。
其甙溶于水,易溶于热水和醇中,难溶于小极性有机溶剂。
③甙和甙元因具有α,β-不饱和内酯环结构,可溶于热稀碱中,加酸后又可析出。
此性质可用于分离。
49、如何检识某药材中含有香豆素类成分?
答:
香豆素类成分多有下列反应:
(1)异羟肟酸铁反应呈阳性。
(2)酚羟基反应多呈阳性:
如三氯化铁试剂反应、重氮化试剂反应。
Gibbs试剂及Emerson试剂应(3)荧光:
一般具有蓝色或蓝绿色荧光。
50、羟基香豆素类化合物的纸层析,在不同的pH溶液中展开,其Rf值有何不同?
为什么?
答:
羟基香豆素分子中具有酚羟基,显微酸性,并能弱极性化。
所以在碱性溶液中能成盐,解离度增大而使Rf值减小;在中性溶剂中展开易产生拖尾。
在酸性溶液中展开,香豆素呈分子状态,解离度小,Rf值增大,故分离效果佳。
51、简述碱溶酸沉法提取香豆素类化合物的依据以及提取时注意点。
答:
香豆素具有内酯环。
在热碱溶液中能开环生成羧酸钠盐,而溶于水,加酸后又闭环析出的性质。
注意点:
提取碱液一般用0.5%NaOH水溶液,碱液浓度不宜太浓,加热时间、温度不宜过长、过高,以免破坏内酯环而生成酚类及酚酸类。
52、简述木脂素的一般性质。
答:
①多为白色结晶,不挥发,少数能升华。
②难溶于水,易溶于低极性有机溶剂,结合成甙后水溶性增大。
③大部分木脂素都具有光学活性,遇酸、碱易发生异构化,使光学活性和生物活性发生改变。
④光照能引起某些木脂素氧化环合等反应。
53、简述木脂素提取的依据及注意点。
答:
木脂素为脂溶性,可用亲脂性有机溶剂提取。
为了使溶剂易渗透入植物细胞,应先用醇、丙酮提取,减压浓缩后得浸膏,再用乙醚、氯仿等多次抽提。
注意:
①遇酸、碱易发生异构化,操作应注意。
②具内酯结构的木脂素,应注意与碱液接触易开环,引起结构改变。
54、简述醌类化合物的生物活性。
答:
醌类具有抗菌、抗病毒、抗癌、治疗冠心病等方面的作用,又因它们能起到传递电子作用,故能促进或干扰某些生化反应。
55、醌类化合物可分为哪几种类型?
各举一例?
答:
分为四种类利:
①苯醌,如辅酶Q10。
②萘醌,如紫草素。
③菲醌,如丹参醌。
④蒽醌,如大黄蒽醌。
56、简述大黄泻下作用其蒽醌甙强于游离蒽醌甙元的原因?
答:
游离蒽醌内服后未达到大肠前就被破坏,使泻下作用减弱,而甙中糖起到保护甙元作用,使甙到达大肠,再经水解放出游离蒽醌刺激大肠而引起致泻。
57、蒽醌类化合物可分几类了举例说明。
答:
分为:
①蒽醌类:
多为蒽醌的羟基、羟甲基,羧基等衍生物,又分为大黄素型如大黄素,茜草素型如茜草素。
②蒽酚(酮)类:
为蒽醌的还原产物。
③二蒽酮类:
由二分子蒽酮脱去一分子氢聚合而成,如番泻叶甙。
58、简述蒽醌类化合物的溶解性。
答:
游离蒽醌为脂溶性,可溶于苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、乙醇中,不溶于水。
蒽醒甙能溶于水,易溶于醇,几乎不溶于低极性有机溶剂中。
羟基蒽醌甙及甙元,因具酚羟基,可溶于碱性溶液中。
59、叙述蒽醌类化合物酸性强弱的规律。
答:
其规律:
①有羧基取代的蒽醌类化合物呈强酸性。
②_羟基蒽醌的酸性强于_-羟基蒽醌。
③酚羟基数目增多,酸性加强,但与羟基位置有关。
强弱顺序为:
含-COOH>含2个以上β-OH>含一个β-OH>含2个以上α-OH>含1个α-OH。
60、如何应用pH梯度萃取法分离蒽醌类化合物?
答:
将总蒽醌溶于乙醚中,再用不同碱性溶液,由弱至强依次萃取出不同强弱酸性蒽醌类化合物。
碱液依次为:
5%NaHCO3,5%Na2CO3,1%NaOH,5%NaOH。
61、为什么β-羟基蒽醌的酸性强于α-羟基蒽醌?
答:
因为βOH与羰基处于同一共轭体系中,受到羰基吸电子基的影响,使氧原子上的电子云密度降低,质子易于解离。
而α-OH虽与拨基亦在同一共轭体系中,但由于与相邻羰基形成分子内氢键,使质子不易解离,故酸性弱。
62、如何用化学方法分离2,7-二羟基蒽醌(A)与3-羧基蒽醌(B)?
答:
将A,B混合物溶于乙醚(或氯仿)中,用冷5%NaHCO3,液萃取,由于B的酸性强于A而被萃取出,而A只能溶于热的5%Na2CO3,溶液中,故仍留在有机溶剂中。
63、如何检识某药材中是否含有蒽醌类成分?
答:
水提取液有下列反应:
①碱液显色反应:
羟基蒽醌及其甙遇碱液显红或紫红色。
②醋酸镁反应:
羟基蒽醌类化合物能与0.5%Mg(Ac)2,甲醇液生成橙红、紫红或蓝紫色。
升华反应:
游离蒽醌具有升华性。
64、简述羟基醌类及其甙TLC检识条件,Rf值大小与化合物结构的关系?
答:
吸附剂常用硅胶。
展开剂:
游离蒽醌可选用亲脂性溶剂系统,如苯:
乙酸乙酯(3∶1)或石油醚,甲酸乙酯,甲酸(15∶5∶1上层);蒽醌甙可采用极性较大的溶剂系统,如氯仿:
甲醇(9∶1)或丁醇:
丙酮:
水(10∶2∶1)。
Rf值大小与母核上极性基团多少和性质有关。
极性基团多,Rf值小;极性基团被亲脂性基团取代,Rf值增大。
蒽醌甙元的Rf值大于蒽醌甙。
65、简述植物药材中提取蒽醌类成分时注意点?
答:
蒽醌在植物体中常以游离状态或甙共同存在。
一般可用醇提取。
但具有羧基的蒽醌又往往与植物体中镁、钾、钙结合成盐的形式存在。
因此,可将药材粗粉预先加酸,酸化,使之全部游离后,再用醇提取;若要提取蒽醌甙,应注意酸,酶,以防水解;若只需提取游离蒽醌,则可先加酸进行水解,然后用有机溶剂提取。
66、如何分离2-羟基蒽醌(A)与1,4-二羟基蒽醌(B)?
答:
将A.B溶于乙醚或氯仿中,先用冷5%NaOH溶液萃取,由于A的酸性强于B故先被萃取出,而B只溶于沸的5%NaOH液中,故而留在有机溶剂中。
67、叙述黄酮类的基本母核以及结构分类的依据。
答:
基本母核为2-苯基色原酮。
现泛指具有6c-3c-6c基本骨架的一系列化合物。
分类依据是根据三碳链氧化程度,三碳链是否成环状,B环在C环联接位置将其分为若干类。
69、常见黄酮类化合物结构类型可分为哪几类?
答:
分为:
①黄酮、黄酮醇类;②二氢黄酮、二氢黄酮醇类;③查耳酮、二氢查耳酮类;④异黄酮、二氢异黄酮类;⑤黄烷醇类;⑥双黄酮类;⑦花色素类;⑧山酮类;⑨噢哢类。
70、试述黄酮(醇)、查耳酮难溶于水的原因?
答:
黄酮(醇)、查耳酮A.B环分别与羰基共轭,且共平面性,分子堆砌较紧密,分子间引力大,故难溶于水。
71、试述二氢黄酮、异黄酮、花色素水溶性比黄酮大的原因。
答:
二氢黄酮(醇)由于C环已被氢化成半椅式结构,破坏了分子中的平面性,而使分子排列不紧密,分子间引力降低,有利于水分子进入,故水中溶解度稍大;异黄酮的B环与色原酮不在同一平面上,分子间隙大,故水溶性也增大;花色素虽为平面结构,但以离子形式存在,所以水溶性较大。
72、如何检识药材中含有黄酮类化合物?
答:
①盐酸镁粉反应:
多数黄酮产生红~深红色。
②三氯化铝试剂反应:
在滤纸上显黄色斑点,紫外光下有黄绿色荧光。
③碱性试剂反应:
在滤纸片上显黄~橙色斑点,并有荧光。
73、为什么同一类型黄酮甙进行PC,以2%~6%醋酸为展开剂,Rf值大小依次为三糖甙>双糖甙>单糖甙>甙元?
答:
由于纸层析流动相为醋酸水极性溶剂,被分离成分极性愈大,移动速度快,Rf值也愈大。
甙上连接的糖分子愈多,极性基团愈多,极性也愈大,所以在极性溶剂中Rf值也愈大。
74、为什么用碱溶酸沉法提取黄酮类化合物时应注意pH的调节?
答:
碱溶时pH一般调至8~9,不宜过高。
因黄酮类在强碱性下,尤其加热情况下,会破坏黄酮母核;加酸酸化时,酸性也
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