铬酸雾的测定实验作业指导书.docx
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铬酸雾的测定实验作业指导书
作业指导书
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第1页,共10页
文件编号:
JLQX-03-022
版次:
2016版,第0次修订
文件名称:
铬酸雾的测定
发布日期:
2016年1月1日
铬酸雾的测定
1、方法依据
固定污染源铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法HJ/T29-1999
2、适用范围
1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的铬酸雾测定。
1.2在无组织排放样品分析中,当采样体积为60L时,方法的检出限为5×10-4mg/m3,方法的定量测定浓度范围为1.8×10-3~30.3mg/m3;在有组织排放样品分析中,当采样体积为30L时,方法的检出限为5×10-3mg/m3,方法的定量测定浓度范围为1.8×10-2~12mg/m3
1.3在有还原性物质存在的条件下,铬酸雾的测定受到明显干扰。
3、测定原理
3.1固定污染源有组织排放的铬酸雾用玻璃纤维滤筒吸附后,用水溶解;无组织排放的铬酸雾用水吸收。
在酸性条件下,铬酸中的六价铬与二苯基碳酞二阱作用,生成玫瑰红色的化合物,该化合物的吸光度和六价铬的浓度成正比,在540nm波长处用分光光度法测定,反应式如下:
C13H14N4O+2Cr2072-+26H+→C13H10N4+4Cr3++15H20
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JLQX-03-022
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2016版,第0次修订
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铬酸雾的测定
发布日期:
2016年1月1日
4、引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文。
GB16297-1996大气污染物综合排放标准
GB16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法。
5、试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
5.1乙醇:
95%。
5.2硫酸:
p=1.84g/ml
5.3二苯基碳酰二肼。
5.4重铬酸钾:
基准试剂。
5.5硫酸溶液:
1+9。
用量筒量取p=1.84g/ml硫酸(5.2)100ml,缓慢(边搅拌)倒入约500ml水中,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释到标线。
5.6二苯基碳酰二肼溶液
称取0.05g二苯基碳酰二肼(5.3),溶于40ml95%乙醇(5.1)中,加入1+9硫酸溶液(5.5)80ml,摇匀,放入冰箱中保存。
此试剂应为无色,颜色改变即不宜使用。
5.7六价铬标准储备液:
c(Cr6+)=0.100mg/ml
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2016版,第0次修订
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铬酸雾的测定
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2016年1月1日
称取预先在1100C烘干两小时并在干燥器中冷却30min的基准试剂重铬酸钾(5.5)0.2829g,用少量水溶解后,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
5.8六价铬标准溶液:
c(Cr6+)=1.00μg/ml。
吸取5.00ml六价铬标准储备液((5.7)于500ml容量瓶中,用蒸馏水
6、仪器和设备
6.1分光光度计:
附1cm比色皿。
6.2具塞磨口锥形瓶:
250ml
6.3采样仪器
6.3.1有组织排放监测采样仪器
按照GB16157-1996中8节颗粒物采样配置采样仪器。
6.3.1.1采样管
采用不锈钢材质,头部具有滤筒夹的采样管。
6.3.1.2样品收集装置
与采样管头部滤筒夹相匹配的玻璃纤维(无胶)滤筒。
6.3.1.3流量计量装置
根据等速采样方法,配置相应的流量计量装置。
6.3.1.4抽气泵
根据选用的等速采样方法配置适当的抽气泵。
6.3.1.5连接管
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铬酸雾的测定
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2016年1月1日
内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管或硅橡胶管。
6.3.2无组织排放监测采样仪器
6.3.2.1引气管
采用聚乙烯或聚四氟乙烯软管,头部接装一个玻璃漏斗。
6.3.2.2样品吸收装置
U型多孔玻板吸收管,25m1
6.3.2.3流量计量装置
参考GB16157-1996中9.3.6配置流量计量装置。
6.3.2.4抽气泵
参考GB16157-1996中9.3.7配置抽气泵。
6.3.2.5连接管
聚乙烯、聚四氟乙烯软管,或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
7、样品
7.1有组织排放样品采集
7.1.1采样位置和采样点
按GB16157-1996中4.2.1和4.2.4确定采样位置和采样点。
7.1.2采样装置的连接
采样前要彻底清洗采样管的采样嘴和弯管,并吹干。
将玻璃纤维滤筒装入采样管头部的滤筒夹内,根据所选择的等速采样方法,按照GB16157-1996中8的有关部分连接好采样系统,连接管要尽可能短,并检查
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2016年1月1日
系统的气密性和可靠性。
7.1.3样品采集
将装有玻璃纤维滤筒的采样管伸入排气筒内的采样点,按颗粒物等速采样原理确定采样流量,根据铬酸雾浓度适当选择采样时间,同时测定必要的温度、压力等参数。
7.1.4样品保存
采样完毕后,小心取出滤筒,放入具塞250ml磨口锥形瓶中,并用少量蒸馏水冲洗采样嘴及弯管,洗涤液并入锥形瓶中,盖好瓶塞,带回实验室。
采样嘴用棉签擦干,弯管用吸球吹干后备用。
样品密闭保存,于7天内分析完毕。
7.2无组织排放样品采集
7.2.1采样位置和采样点
按GB16297-1996中附录C确定无组织排放监控点的位置,或按其他特定要求确定采样点。
7.2.2连接采样装置
按照引气管、吸收管、流量计量装置和抽气泵的顺序连接采样系统,连接管要尽可能短,如无必要可以不接引气管。
按GB16157-1996中9.4的要求检查采样系统的气密性和可靠性。
7.2.3样品采集
在25mlU型玻板吸收管中装入5.0ml蒸馏水,接入采样系统,
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2016年1月1日
要以0.5L/min的流量采气30~60min,记录下采气时间、环境温度和气压。
7.2.4样品保存
采样结束后,用聚四氟乙烯薄膜封住吸收管的进、出口,再用乳胶管将进、出口密封,带回实验室分析。
样品应尽快分析,如不能及时分析,应密封保存,时间不超过24h。
8、分析步骤
8.1校准曲线的绘制
8.1.1标准色列的配制。
管号
1
2
3
4
5
6
7
六价铬标液
0
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
蒸馏水
10.00
9.00
8.00
6.00
4.00
2.00
0
六价铬
0
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
8.1.2显色
于上述比色管(8.1.1)中加入二苯基碳酰二肼溶液(5.6)3.00ml,加蒸馏水稀至标线,摇匀。
放置10min后,在波长540nm处,以蒸馏水为参比,用1cm比色皿,测定各管的吸光度Ao
8.1.3校准曲线的绘制
将上述标准色列溶液测得的吸光度(8.1.2)扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A0,便得到校正吸光度Y。
以校正吸光度Y为纵坐标,以六价铬
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2016年月日
含量X(μg)为横坐标,绘制校准曲线,并计算其线性回归方程。
8.2样品测定
8.2.1无组织排放样品的测定
将吸收管中的吸收液移入25ml具塞比色管中,并用10ml蒸馏水分3次冲洗吸收管,洗涤液并入具塞比色管中,以下按(8.1)校准曲线绘制相同的步骤进行样品分析,测定各样品的吸光度Ao
8.2.2有组织排放样品测定
在放有滤筒的锥形瓶((7.1.4)中,加50~70ml煮沸的蒸馏水,小心捣碎滤筒,振摇数分钟后,将溶液滤入250ml容量瓶中,用适量热蒸馏水洗涤滤筒残渣3~5次,洗涤液并入容量瓶中。
待滤液冷却至室温后,用蒸馏水稀至标线,摇匀,即为样品溶液。
同时取一个同批号的滤筒放入250ml锥形瓶中,同样品处理操作,滤入250ml容量瓶中,作为滤筒空白溶液。
分别从250ml容量瓶中取出适量的样品溶液和滤筒空白溶液移入25ml具塞比色管,按((8.1)校准曲线绘制的步骤进行实样分析,测定样品和滤筒空白的吸光度A和A1。
9、结果计算
9.1无组织排放样品中铬酸雾浓度的计算和表示
9.1.1由(8.2.1)测定的无组织排放样品吸光度A在校准曲线上查出样品中六价铬的含量X(μg),也可由回归方程式计算出样品中六价铬的含量X(μg)。
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9.1.2样品中铬酸雾的浓度。
(mg/ms)用下式计算
式中:
X—样品中所含六价铬的量,μg
Vnd—换算成标准状态下的干采气体积(0℃,101.325kPa),L;
2.27—六价铬换算成铬酸雾的系数。
9.2有组织排放样品中铬酸雾浓度的计算和表示
9.2.1由(8.2.2)样品和滤筒空白的吸光度A和A1在校准曲线上查出所取样品和滤筒空白溶液的六价铬含量X(μg)及X1(ug)。
也可由回归方程进行计算。
9.2.2样品中铬酸雾浓度c(mg/m3)用下式计算
式中:
X—分析样品溶液的六价铬含量,μg;
X1—分析滤筒空白溶液的六价铬含量,μg;
250-滤筒浸取液的总体积,ml;
Vt—分析所取样品和滤筒空白溶液的体积,ml;
Vnd—换算成标准状态下的干采气体积(0℃,101.325kPa),L;
2.27—六价铬换算成铬酸雾的系数。
按GB16157-1996中10.1或10.2计算Vnd值。
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2016年月日
9.3铬酸雾有组织排放的“排放浓度”计算
按GB16157-1996中11.1.2或11.1.4计算铬酸雾的“排放浓度”。
9.4铬酸雾有组织排放的“排放速率(kg/h)”计算
按GB16157-1996中11.4计算铬酸雾的“排放速率”
9.5铬酸雾的“无组织排放监控浓度值”计算
9.5.1按下式计算一个无组织排放监控点的铬酸雾平均浓度
式中:
c—个无组织排放监控点的铬酸雾平均浓度;
ci—个样品中的铬酸雾浓度;
n—个无组织排放监控点采集的样品数。
9.5.2“无组织排放监控浓度值”的计算
按GB16297-1996附录C中C2.3计算铬酸雾的“无组织排放监控浓度值”。
10、精密度和准确度
10.1精密度
经五个实验室测定浓度为0.19mg/m3和20.8mg/m3的铬酸雾统一样品,得到方法精密度数据见下表:
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铬酸雾的测定
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2016年月日
统一样品浓度
0.19
20.8
重复性标准偏差
0.062
0.39
重复性相对标准偏差
3.3%
1.9%
重复性
0.017
1.1
再现性标准偏差
0.010
1.7
再现性相对标准偏差
5.4%
8.2%
再现性
0.028
4.7
10.2准确度
五个实验室测定浓度为0.19mg/m3铬酸雾统一样品,测定总均值的相对误差为3.5%;各实验室测定均值的相对误差于0.88%~9.6%。
五个实验室测定浓度为20.8mg/m3的铬酸雾统一样品,测定均值的相对误差于3.2%~10.4%。
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- 铬酸雾 测定 实验 作业 指导书