有机化学本科2.docx
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有机化学本科2.docx
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有机化学本科2
制药项目/药物制剂专业本科有机化学
实验一实验室规则及常用器皿的使用<2学时)
【实验目的】
1.熟悉有机化学实验室的规则及使用要求。
2.领取化学实验常用器皿,并熟悉其名称、规格、用途。
3.掌握常用器皿的正确使用、注意事项,落实责任制。
4.学习常用器皿的洗涤和干燥方法。
【实验器材】
图1普通玻璃仪器
图2普通玻璃仪器
图3标准磨口玻璃仪器
图4标准磨口玻璃仪器
【实验内容】
1.实验室规则:
<1)遵守实验室纪律,不迟到、不早退,不穿短裤、裙子、拖鞋、不披长发,防止试剂粘附皮肤产生危害。
<2)实验前必须认真预习,明确实验目的要求,弄清实验原理、操作步骤及注意事项,做到心中有数,有计划地进行实验。
<3)进入实验室必须穿工作服,并系好扣子;不穿工作服者禁止入内!
准备好实验报告、纸、笔等,并在《签到记录本》签到;禁止代签、课后补签!
<4)实验开始前要清点仪器及器皿,如发现有破损或缺失,应向实验老师说明并补领,否则自行赔偿。
实验过程中如有人为损坏,按实验中心相关赔偿制度进行处理。
<5)实验过程中应保持安静,不得大声喧哗、随意走动;应认真操作,细致观察,积极思考,并及时、真实的记录实验现象及实验数据。
<6)保持实验室和实验台面、地面的整洁,勿使试剂、药品洒在实验台面和地面。
废物应分类放置,废纸、废渣等固体废物应倒在垃圾篓中,不得随处乱扔;废液倒入废液缸中,少量可倒入水槽中,并用大量水冲洗或稀释,以防腐蚀或堵塞下水管道;空试剂瓶、碎玻璃应单独存放。
<7)节约使用药品、试剂试药、水、电等;注意保持药品和试剂的纯净,严防混杂;公用试剂试液用毕,应立即盖上瓶盖放回原处。
<8)实验室内仪器,尤其是精密仪器禁止随意乱动,使用前实验教师应进行讲解,指导学生严格按照标准操作规程使用,如发现异常情况,应立即停止使用,并及时报告实验室管理人员。
<9)注意实验室内安全,严禁吸烟,禁止使用明火<如电炉)!
酒精灯、煤气灯除外。
酒精灯、煤气灯要随用随灭,必须严格做到“火着人在,人走火灭”。
<10)实验室内一切物品,未经实验室管理人员批准严禁携出室外,借物必须办理登记手续。
<11)实验完毕,每小组将试剂、试液排列整齐,放在试剂架上;玻璃器皿洗涤干净,放回仪器柜;实验台面抹拭干净方可离开。
值日生负责讲台、边台、窗台和地面等公共场所卫生的打扫和整理,并检查水、电、门、窗的开关,经实验室管理人员检查同意后,方可离开实验室。
<12)实验完毕后一周内,学习委员收齐本次实验报告,交给代课教师,并附未交学生名单,过期不交者无实验成绩。
2.常用仪器、器皿的认领和使用:
3.学习组装回流和蒸馏装置:
<1)回流装置的组装
<2)蒸馏装置的组装
A.安装顺序一般由左至右,由下至上,首先从左下侧的热源开始安装。
B.温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围,从而获得准确地读数。
C.安装冷凝管时,要使冷凝水从下口进入,上口流出,保证“逆流冷却”。
D.整套装置要求准确端正,各个仪器的轴线要在同一平面内,铁架台的铁架尽可能放在仪器后部。
各仪器之间的装配要严密,防止蒸馏过程中蒸汽逸出,使产品损失或发生火灾。
制药项目/药物制剂专业本科有机化学实验二无水乙醇的制备和沸点的测定
【实验目的】
1.学习用氧化钙法制备无水乙醇。
2.掌握回流和蒸馏的操作方法。
【实验器材】
仪器:
圆底烧瓶100~200ml、回流冷凝管、接受器<瓶)、干燥管
试剂:
100ml95%乙醇、15gCaO、0.25gNaOH、无水
、无水
【实验原理】
某些液态有机化合物和其他液态物质以某种比例混合时,会形成具有固定沸点的二元或三元共沸物<即恒沸物),如95.5%的乙醇中含有4.5%的水,形成了沸点为78.1℃的二元共沸物。
共沸混合物在共沸时,混合物的蒸汽相组成与液相的组成完全相同,所以不能再用蒸馏的办法来分离提纯共沸物。
含量为95.5%的乙醇还含有4.5%的水,若要得到纯度更高的乙醇,实验室中常用氧化钙法或分子筛法等除去乙醇中的水分。
本实验在95%的乙醇中加入氧化钙加热回流,使水和氧化钙反应生成不挥发、加热不易分解的氢氧化钙来除去水分,再用蒸馏的方法将乙醇分离出来,这样制得的无水乙醇,纯度最高可达99.5%。
【实验内容】
1.将100ml95%乙醇,15g生石灰,0.25gNaOH装入250ml圆底烧瓶,摇匀。
2.回流:
将圆底烧瓶与冷凝管相连,装配好回流装置和干燥管,在电热套上加热回流2h。
3.蒸馏:
回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置,并连接干燥管,用电热套加热蒸馏出无水乙醇,用量筒计量得到的无水乙醇,计算收率。
4.对比实验:
取后馏分1ml于小试管,加入无水硫酸铜,观察现象,用95%乙醇作对比实验,并得出结论。
【注意事项】
1.必须在烧瓶中加入沸石,以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸。
2.蒸馏开始时,应缓慢加热,使烧瓶内的物料缓慢升温,但温度计的温度
达到乙醇的沸点时<78℃),再收集馏出液。
3.当烧瓶中的物料变为糊状时,表示蒸馏已接近尾声,应立即停止加热,
利用电热套余温将剩余的液体蒸出,以免烧瓶过热破裂。
4.加热前一定要先通冷凝水,冷凝水应是“下进上出”;实验完毕,应先撤
去火源,稍等几分钟,等温度稍微冷却后再停止通水。
4.蒸馏速度的控制十分重要,不应太快或太慢。
在蒸馏过程中,应始终保
持温度计水银球上有一稳定的液滴,这是气液两相平衡的象征。
这时,温度计的读数便能代表液体的沸点。
【思考题】
蒸馏与回流时,加入沸石的目的是什么?
制药项目/药物制剂专业本科有机化学
实验三葡萄糖溶液旋光度的测定
【实验目的】
1.了解旋光仪的构造。
2.熟悉比旋光度的计算方法
3.掌握旋光仪的使用方法。
【实验器材】
仪器:
旋光仪、分析天平、100ml烧杯、100℃温度计、100ml容量瓶
试剂:
葡萄糖晶体、葡萄糖溶液
【实验原理】
物质可按是否具有光学活性分为两大类,一类具有使偏振光的振动平面旋转的性质,如乳酸、葡萄糖等,称为旋光性物质或光学活性物质;另一类对偏振光不产生影响,没有旋光性。
旋光度是指光学活性物质使偏振光的振动平面旋转的角度。
物质的旋光度与溶液的浓度、溶剂、温度、旋光测定管长度和所用光源的波长等都有关系,所以常用比旋光度[α]λt来表示各物质的旋光性。
溶液的比旋光度[α]λt=
式中[α]λt——旋光性物质在t℃,光源的波长为λ时的旋光度
t——测定时溶液的温度
λ——光源的光波波长
α——标尺盘转动角度的读数<即旋光度)
c——溶液的浓度<指1ml溶液中所含物质的克数)
l——测定管的长度 在一定条件下,比旋光度是旋光性物质的一个重要物理常数,通过对旋光度的测定可以简单鉴定光学活性物质的含量和纯度。 【实验步骤】 1.旋光仪零点的校正在测定样品前,必须先校正旋光仪零点。 将旋光仪的旋光管清洗干净,装上蒸馏水,使液面凸出管口,将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好,不能带入气泡,管内不能有空隙,否则将影响测定结果。 然后旋上螺丝帽盖,使之不漏水。 但注意不可旋得过紧,以免玻璃盖产生扭力而影响读数正确性。 将已装好蒸馏水的旋光管外壁擦干,放入旋光仪内,罩上盖子,开启钠光灯约5分钟,待发光正常后,将标尺盘调到零点左右,转动旋钮,使视场亮度达到一致,此时读数应为零,因为使用者对其感觉不一,此读数可能为某一数值<即为初读数)记下读数。 重复操作至少5次,取其平均值即为零点。 若零点相差太大,应重新校正。 2.测定已知准确浓度的葡萄糖溶液的旋光度用分析天平准确称量10.000g葡萄糖晶体于小烧杯中,加入适量蒸馏水,搅拌使之溶解,定量转移到100ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀备用。 用上述溶液少量润洗旋光管2次,以避免葡萄糖溶液被蒸馏水稀释而改变浓度。 然后将溶液装入旋光管,每隔2分钟测定1次旋光度,观察葡萄糖溶液的变旋现象,读取其稳定的读数。 重复操作5次,去5次稳定读数的平均值,此时所得的读数与零点之间的差值即为葡萄糖溶液的旋光度。 记录旋光管的长度及溶液的浓度,然后按公式计算其比旋光度。 3.测定未知浓度的葡萄糖溶液的旋光度将旋光管用蒸馏水洗净后,再用少量待测溶液润洗2次,按上述方法测定该溶液的旋光度。 将所测旋光度的读数与上述实验<布骤2)所计算出的比旋光度代入公式,即可确定该溶液的浓度。 【注意事项】 1.旋光仪在开始测量前,必须预热5—10min,至钠光灯充分受热。 2.测量前还需校正旋光仪的零点。 3.旋光管在装入蒸馏水或待测液体后,不能带入气泡;若样品管中有气泡,应让气泡浮在凸颈处。 旋光管上的螺丝帽不可旋得过紧,以免玻璃盖产生扭力而影响读数正确性。 【思考题】 旋光度和比旋光度有何区别? 实验五肥皂的制备 【实验要求】 1.掌握皂化实验的过程以及本质; 2.熟悉制作肥皂的工序。 【实验原理】 1.制皂的基本化学反应是油脂和碱相互作用生成肥皂和甘油; 2.理论过程: 反应所得的皂经盐析、洗涤、整理后,称为皂基,再继续加工而成为不同商品形式的肥皂。 【实验试剂和仪器】 仪器: 烧杯、量筒、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、铁圈、铁架台、火柴。 试剂: 猪油、乙醇、氢氧化钠溶液、氯化钠饱和溶液、蒸馏水。 【实验步骤】 1.在一干燥的烧杯中加入3g猪油、6ml乙醇和10ml40%氢氧化钠溶液。 2.在搅拌下,给烧杯中的液体微微加热,加热过程中加入乙醇与水混合液<1: 1),直到混合物变稠。 3.继续加热,直到把一滴混合物加到水中时,在液体表面不再形成油滴为止。 4.把盛有混合物的烧杯放在冷水中冷却,然后逐渐加入150ml氯化钠饱和溶液,充分搅拌。 5.用定性滤纸滤出固态物质,弃去含有甘油的溶液,把固态物质挤干,并把它压制成型,晾干,即制成肥皂。 【实验思考题】 1.在制备肥皂过程中为何要加入氯化钠饱和溶液? 2.如何确定在加热过程中液体表面不再有油滴生成? 【实验注意事项】 1.油脂不易溶于碱水,加入乙醇为的是增加油脂在碱液中的溶解度,乙醇的高挥发性将水分快速带出,加快皂化反应速度。 2.加热用小火或热水浴。 3.皂化反应时,保持混合液体积不变,不能让蒸发皿里的混合液蒸干或溅到外面。 实验六从茶叶中提取咖啡因<6课时) 一、实验目的 1、学习生物碱的提取方法; 2、了解咖啡因的性质; 3、学习脂肪提取器的作用和使用方法。 二、实验原理 茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸<鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。 为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂<如乙醇等)在索氏提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。 粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质<如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。 咖啡因易溶于氯仿<12.5%),水<2%)及乙醇<2%)等。 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。 三、仪器及药品 仪器: 酒精灯、索氏提取器、滤纸、圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏瓶、直形冷凝管、蒸发皿、玻璃漏斗 样品: 茶叶、95%乙醇、生石灰 四、实验装置图 五、实验步骤 1、粗提: a、仪器安装: 采用索氏提取器 b、连续萃取: 称取10g茶叶,研细,用滤纸包好,放入索氏提取器的套筒中,用75mL95%乙醇水浴加热连续萃取2~3h。 c、蒸馏浓缩: 待刚好发生虹吸时,立即停止加热,将提取液转移到100ml蒸馏瓶中进行蒸馏,待蒸出60-70ml乙醇时,停止蒸馏。 d、加碱中和: 趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊状,蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干,压碎块状物。 e、除水: 将蒸发皿放在石棉网上,小火焙炒,除尽水分。 2、纯化: a、仪器安装: 安装升华装置。 用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径合适的玻璃漏斗。 b、初次升华: 小火加热升华,控制温度在220℃左右。 当滤纸上出现许多毛状<白色)结晶时,小心取出滤纸,刮下咖啡因。 c、再次升华: 残渣经搅拌后用较大的火再加热升华。 直至残渣变成棕色为止,合并所有的咖啡因,然后称重。 四、实验说明及注意事项 1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。 溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,流入烧瓶中。 通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。 3、若套筒内萃取液色浅,即可停止萃取。 4、浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。 否则因残液很粘而难于转移,造成损失。 5、拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质<如鞣酸)。 6、升华过程中要控制好温度。 若温度太低,升华速度较慢,若温度太高,会使产物发黄<分解)。 7、刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质。 中药制药技术专业专科中药药剂学 实验七醇、酚、醚的性质 【实验要求】 1.验证醇、酚、醚的主要化学性质 2.能用化学方法鉴别伯、仲、叔醇、一元醇以及苯酚等物质。 【实验器材】 仪器: 试管、100ml烧灯、酒精灯。 试剂: 无水乙醇、金属钠、酚酞试液、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、蒸馏水、3mol/l 硫酸、0.17mol/l重铬酸钾溶液、卢卡斯试剂、2.5mol/l氢氧化钠溶液、乙醇、0.3mol/l硫酸铜溶液、甘油、0.2mol/l 苯酚溶液、饱和碳酸氢钠溶液、苯酚、饱和溴水、0.2mol/l邻苯二酚溶液、0.2mol/l苯甲醇溶液、0.06mol/l三氯化铁溶液、0.03mol/l高锰酸钾溶液。 【实验原理】 1.醇与活泼金属反应放出氢气 2.醇在酸性的重铬酸钾溶液中发生氧化反应生成酸 3.醇与卢卡斯试剂发生反应生成卤代烷 4.甘油与氢氧化铜发生反应 5.酚与氢氧化钠发生,显示出弱酸性 6.溴与苯酚发生卤代反应生成三溴苯酚的白色沉淀 7.酚与三氯化铁发生显色反应 8.酚能够和氧化剂发生氧化反应 9.醚能与强酸反应,生成佯盐 【实验内容】 醇的官能团是羟基,其化学反应主要发生在羟基及与羟基相连的碳上,主要包括0-H键和C-0键的断裂,此外,因为α-H原子有一定的活泼性,因此还能发生氧化反应。 具有邻二酚结构的多元醇,能与氢氧化铜作用生成深蓝色的物质。 因为酚羟基氧原子上的未共用电子对与苯环的π电子形成了ρ-π共轭体系,使氧原子上的电子云密度降低,增强了氢氧键的极性,所以苯酚显弱酸性。 而ρ-π共轭体系的形成,使苯环上的电子云密度增加,尤其是在羟基的邻、对位,因此苯酚极易发生取代反应,如能与溴水生成白色沉淀。 大多数酚类都能和三氯化铁溶液发生显色反应。 酚类很容易被氧化。 因为醚键氧原子有未共用电子对,能接受质子,所以醚能与强酸作用。 实验步骤: 1、醇与金属钠的反应取干燥试管1支,加入无水乙醇0.5ml,再加入新切的金属钠一粒,观察和解释变化。 冷却后,加入蒸馏水少许,然后再加入酚酞试液1滴,观察和解释变化。 2、醇的氧化取试管4支,分别加入正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、蒸馏水各三滴,然后在以上4支试管中分别加入3mol/l硫酸、0.17mol/l重铬酸钾溶液各2-3滴,振摇,观察和解释变化。 3、与卢卡斯试剂的反应取干燥试管3支,分别加入正丁醇、仲丁醇、叔丁醇各3滴,在50-60o水浴中预热片刻。 然后同时向3支试管中加入卢卡斯试剂1ml,振摇,观察和解释变化。 4、甘油与氢氧化铜的反应取试管2支,各加入2.5ml/l氢氧化钠溶液1ml和0.3mol/l硫酸铜溶液10滴,摇匀,观察现象。 然后分别加入乙醇2-3滴、甘油2-3滴,振摇,观察变化。 然后往深蓝色溶液中滴加浓盐酸到酸性,观察和解释变化。 5、酚的弱酸性实验取试管2支,编号,再分别加入固体苯酚少许和水1ml,振摇,观察现象。 往1#试管中加2.5mol/l氢氧化钠溶液数滴,振摇,观察现象;往2#试管中加饱和碳酸氢钠溶液1ml,振摇,观察和解释变化。 6、溴与苯酚的反应在试管中加0.2mol/l苯酚溶液2滴,逐滴加饱和溴水、振摇,直至白色沉淀生成,观察和解释变化。 7、酚与三氯化铁的反应取试管3支,分别加入0.2mol/l苯酚溶液、0.2mol/l邻苯二酚溶液、0.2mol/l苯甲醇溶液各数滴,再加入0.06mol/l三氯化铁溶液1滴,振摇,观察和解释变化。 8、酚的氧化在试管中加入2.5mol/l氢氧化钠溶液5滴,0.03mol/l高锰酸钾溶液1-2滴,再加入0.2mol/l苯酚溶液2-3滴,观察和解释变化。 9、醚生成镁盐的反应取干燥大试管2支,分别加入浓盐酸、浓硫酸各2ml,都放在冰浴中冷却。 再取2支小试管,各加入乙醚1ml,也放在冰浴中冷却。 然后在冷却和振摇下,分别把冷的乙醚加到上述2支大试管中去,摇匀,观察现象,注意是否还有乙醚的气味? 然后王上述2支试管中各倒入冰水5ml,振摇,观察乙醚的气味是否重要? 解释这些现象。 【注意事项】 1、醇与金属钠的反应的关键操作是试管和试剂必须是无水的,如果本实验过程中有水存在的话,金属钠首先是和水发生反应,反应会很剧烈。 并会对实验结果产生干扰。 2、叔醇分子中没有α-H,不能被重铬酸钾溶液所氧化,但在强酸性条件下,叔醇有可能发生脱水反应,生成烯烃,而烯烃是很容易被氧化的,所以会观察到橙红色变绿色,即出现“假氧化”现象。 因此,本实验过程中,只要观察到伯醇、仲醇被氧化后,即可停止实验,以避免出现“假氧化”现象。 3、卢卡斯实验,只适用于区分含6个碳原子以下的伯、仲、叔醇、而不能用来鉴别醇与其他物质。 4、做具有邻二醇结构的多元醇的鉴别实验时,应先制备氢氧化铜,然后再加入醇,才能得到非常明显的变化,而且制备氢氧化铜时,氢氧化钠略过量。 5、苯酚有较强的腐蚀性,做酚的弱酸性实验时,要注意安全。 6、在完成醚生成镁盐的反应时,考虑到保护环境和学生的安全,特意使用的是叔丁基醚,这也是为了适应“绿色化学”的教案理念。 同理,如果可能的话,本实验最好采用“小量”,既达到了实验效果,又可以减少对环境的污染,还能节约试剂。 【思考题】 5.为什么乙醇与金属钠作用时必须使用干燥试管和无水乙醇? 6.哪些试剂可以用于正丁醇、仲丁醇、叔丁醇的鉴别? 7.一元醇和邻二醇可用什么方法来鉴别? 申明: 所有资料为本人收集整理,仅限个人学习使用,勿做商业用途。
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