年产5000吨乳酸工厂提取车间设计毕业设计.docx
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年产5000吨乳酸工厂提取车间设计毕业设计
年产5000吨乳酸工厂提取车间设计
乳酸是世界上应用广泛的三大有机酸之一,目前生产乳酸主要采取的方法有传统发酵工艺以及固定化微生物法、电渗析连续发酵法、萃取发酵法、膜法发酵法、吸附发酵法、同时糖化发酵法等新工艺,在工业生产中多采用微生物发酵法生产L-乳酸。
乳酸的提取精制是乳酸生产中非常重要的步骤,工业生产中常用的乳酸提取工艺主要有:
钙盐法、锌盐法、离子交换法、溶剂萃取法和电渗析法等。
本设计采用德式乳杆菌为菌种,以大米为主要原料,麸皮为辅助原料经糖化发酵并行式来生产乳酸。
在发酵时加入CaCO3作为乳酸中和剂和发酵液稳定剂,得到的发酵液经预处理→浓缩→冷却结晶→洗晶→离心分离→乳酸钙结晶→溶晶→酸解→过滤→脱色等一系列步骤得到粗乳酸;粗乳酸先经浓缩再经离子交换法(先通过732阳离子交换柱再通过331阴离子交换柱)得到纯乳酸。
根据上述工艺流程,在进行乳酸工厂提取车间设计时,根据工厂的实际生产工艺和产能采取最优的提取工艺,通过对乳酸生产平衡、设备平衡和能量平衡等的计算,选取相应的生产设备,合理布局设计,使生产操作可靠性、方便性达到生产要求,降低成本,最终使生产效益最大化,并设计出合理的工艺流程图、设备结构和布置图以及全厂平面布置图。
关键词:
发酵工艺;乳酸提取车间;工厂设计
Thedesignoftheextractedworkshopwhichproduce5000tonoflacticacidinayear
Abstract
Lacticacidisoneofthethreeorganicacidswhichwidelyusedintheworld.Nowthemainapproachtoproducelacticacidinclude:
thetraditionalfermentationprocessandimmobilizedmicroorganisms,continuouselectrodialysisfermentation,extraction fermentation,membranefermentation,adsorptionfermentation,lawsaccharificationandfermentationtechnologyect.thesenewprocess.MicrobialfermentationistheprocesswhichmostwidelyusedinindustrialproductiontoproduceL-lacticacid.Extractionoflacticacidproductionisrefinedveryimportantstep;someprocesseslike:
calciummethod,zincsalts,ionexchange,solventextractionandelectrodialysislawwhicharenormallyusedinindustrialproductionoflacticacid;ThedesignusedtheGermanLactobacillusforstrainsandriceasthemainrawmaterials,wheatbranasauxiliaryrawmaterialsandthenforparallelsaccharificationandfermentationtoproducelacticacid.TheCaCO3isusedaslacticacidneutralizerandstabilizerfermentationbrothinthefermentation.Thefermentationbrothobtainedfromthefermentationmustbetreatbythesesteptobecrudelacticby:
thepretreatmentofthefermentationbroth→condensethebroth→coolingcrystallizationofconcentratedwashcrystal→washthecrystal→centrifugedissolved→crystallizethecalciumlactateintocrystal→dissolveitwithwater→dissolveitwithacid→filterit→decoloritect;crudelacticacidconcentrationfromthefirstusedtheviaionexchange(firstpaththroughthe732cationexchangecolumnandthenthroughthe331anion-exchangecolumn)tobepurelacticacid.
Accordingtotheaboveprocess,duringlacticacidplantextractionplantdesign,basedontheactualproductionprocessandproductionoftheplantcantaketheoptimalextractionprocess,lacticacidproductionandbalanceequipment,balanceandenergybalancecalculations,selecttheappropriateproductionequipment,rationaldistributionofthedesign,productionandoperationalreliability,convenience,andmeetproductionrequirements,reducecosts,andultimatelymaximizeproductionefficiency,anddesigntheprocessflowdiagramanddevicestructureandlayout,aswellasthewholefactoryfloorplan.
Keywords:
fermentationprocess;theworkshopforextractedlactate;
thefactorydesign
1绪论
作为被世界使用最广泛的有机酸之一的乳酸,它在医药、食品等轻化工领域应用甚多,环保领域尤为突出。
目前在所有的工业化生产乳酸方法中,我国主要采用的方法是微生物发酵法,还对米根霉深层发酵产L-乳酸的研究工作,在生产、转化率、发酵周期等方面达到了国际水平,并建成了千吨以上规模的L-乳酸生产数十家。
但目前乳酸的普及应用人有较大的瓶颈,尤其是在乳酸提取精制方面,乳酸的提取精制占到了乳酸生产成本的一半以上,因此,以最低成本提取最优质的乳酸新技术是目前亟待解决的问题,近年来,很多国家在研究提取乳酸方面提出了新的方法,主要有:
乳酸锌提取技术,离子交换法提取技术,电渗析发提取技术等。
在设计乳酸提取车间工厂时根据生产工艺极其产能的实际情况,选用合适的生产设备和最优的生产工艺,对工厂进行合理布局,在达到生产要求的基础上降低生产成本,从而实现效益的最大化。
1.1乳酸的概况
1.1.1乳酸的理化性质
乳酸分子中有一个不对称硫原子,因此有旋光性。
L-乳酸为左旋性,D-乳酸为右旋性.分子量90.08。
结构式表示如下:
D(-)-乳酸L(+)-乳酸
图1乳酸的结构式
表1乳酸的理化性质
构型
熔点/℃
比旋光度[α]D20
解离常
数(25℃)
熔化热/(KJ/mol)
L
25-26
﹢3.3°
1.37×10-4
16.87
D
25-26
﹣3.3°
1.37×10-4
16.87
LD
18
0
1.37×10-4
11.35
乳酸与水的互溶性很强,非常不容易从水中结晶出来。
但是当浓溶液达到60%以上时,就会具有很强的吸湿性。
基于此原理,商品乳酸几乎都是60%的溶液。
其中食品级乳酸含量为80%以上,药典级多为85%-90%。
通过在67-133Pa的真空环境下反复进行分馏,便可获得纯品乳酸结晶。
1.1.2乳酸的工业生产
乳酸是一种广泛存在于自然界的羟基羧酸。
1881年Avery在美国马萨诸塞州进行乳酸生产性试验获得成功,1895年德国的Ingelhein建立了第一家乳酸生产工厂,此技术随后传至欧洲其他国家。
1963年美国Monsanto公司在美国德克萨斯建立了第一家乳酸化学合成工厂,便出现了化学合成法生产乳酸。
世界每年生产乳酸超过20万吨,实际消耗量超过15万吨。
我国2004年乳酸产量约4.5万吨左右,2005年达到10万吨,成为世界上第一的乳酸生产大国。
我国主要采用传统的微生物发酵法生产,产品有DL-乳酸,L-乳酸。
我国比较大的乳酸生产厂家主要有安徽丰原格拉特乳酸有限公司,河南金丹乳酸有限公司,湖北广水民族化工有限公司等。
1.1.3乳酸的用途及功能
乳酸及其盐类和衍生物在医疗、农业和许多工业部门都有广泛的用途。
乳酸不仅对人畜无害,而且有杀菌作用,可以用作手术室、病房、实验室、车间等场所的喷雾杀菌。
由于其酸性稳定,因此被广泛用在食品工业中作为酸味剂和防腐剂以保存食品的味道。
还可用于蔬菜和鱼肉的加工和保存。
在卷烟工业中,它用于提高烟草的品质,保持烟草湿度。
由于乳酸可以通过将钙转化成可溶性钙盐,让皮革变得柔软不粗糙,所以乳酸常被用于制革工业脱石灰,从而制造出高级的皮革,使触感柔柔软。
发酵工业上调节发酵液酸度也常用乳酸。
乳酸盐、乳酸衍生物和聚合物的种类不下几千种,其用途之广是难以细述的。
乳酸钠、乳酸铁、乳酸铜、乳酸钙可以补充金属元素,以弥补某些东西金属元素的不足。
乳酸铵则可以作为反刍动物饲料的添加剂,从而把非蛋白氮转化为蛋白质供人类食用。
乳酸乙酯是名酒香味的主要成分之一。
乳酸丁酯能使硝酸纤维素、虫胶、色素等溶解。
世界上约有1/4的乳酸用来生产硬脂酰乳脂酸。
它的钙盐,硬脂酰乳脂酸钙(CSL),可以和面包团中的谷蛋白结合,因而被用作面团的改良剂。
它也可以与面粉中的淀粉作用,是面包质地柔软。
硬脂酰乳脂酸钠(SSL)具有类似的作用,另外他们还可以作为乳化剂。
两者都可以延长面包的保存期。
用聚乳酸制作而成的生物塑料可以用于制作手术缝合线,它能将伤口愈合,并分解被人体吸收,无需拆线。
甚至有人推测可以用它来作生物植片,已修复骨折或其他机体损伤。
1.1.4乳酸的质量检验与储存
通过乳酸的用途和需求不同的划分,它包括食品添加剂级、药典级和工业级三种,食品添加剂标和药典级的标准是乳酸必须是由糖质或淀粉原料通过微生物发酵制成,检验乳酸质量首先要观察其外观,要求为无色或者黄色、澄清、粘性液体。
然后还要检验以下指标:
1、Fe2+含量2、含量3、易碳化物4乳酸含量、5Cl-含量、6砷含量、7重金属(以Pb计)含量、8Ca2+含量、9灼烧含量。
乳酸制作成乳酸钙一定要符合药品卫生标准的规定,即每克乳酸钙中含有的细菌数量不能够超过1000个,霉菌数量不能够超过100个,并且不含有大肠杆菌。
乳酸制品的存储主要是运输环节和销售环节,在这两个环节下必须保证乳酸制品处于冷藏的环境,否则乳酸中的活性菌在很短的时间里面会大量死亡,更有甚者会因为它的变质而造成危害。
因此重视乳酸的储存有极其重大的意义。
1.2乳酸的发酵方法
制造乳酸的原料国外常用玉米淀粉糖、糖蜜或乳清,而国内常用大米或薯干作为碳源。
乳酸发酵原料包括葡萄糖、玉米淀粉、马铃薯淀粉、菊芋,使用淀粉类原料时需先用酸或酶水解。
保加利亚乳酸菌、干酪乳杆菌能同化乳糖,这些菌种能以乳清作为原料生产乳酸。
但乳清含有大量的盐类杂质,会影响乳酸的提取。
糖蜜是乳酸发酵的重要原料之一。
但糖蜜原料杂质多,发酵乳酸需要用溶剂抽提,才能制备出纯净的乳酸。
如果先用活性炭处理糖蜜或用其他方法纯化糖蜜则能减轻产品提取阶段的负荷。
纤维素经纤维素酶水解后也可作为乳酸发酵原料。
除培养基碳源、氮源、PH等条件显著影响乳酸发酵外,许多化学因子能促进或抑制乳酸发酵。
近年来还发现咖啡因、NaF、还原型谷胱甘肽对乳酸发酵有促进作用,而樟脑使乳杆菌细胞体积增加,但抑制产酸。
乳杆菌虽是一种微好氧菌,但乳酸的生物合成过程不需供氧,不需要连续搅拌与通气。
乳酸发酵罐一般配有搅拌或通气装置作用间隙搅拌或通气,防止CaCO3沉淀。
乳酸发酵过程中产生的CO2也有一定的搅拌作用。
乳酸发酵事宜的PH值为5.5~6.0,在PH<5时发酵被抑制。
为此预先在培养基中加入灭过菌的CaCO3,或在发酵过程中间加CaCO3或NaOH中和。
2生产工艺
本次生产工艺设计以大米和麸皮为原料,采用直接粉碎、调浆、液化,进行好气液体深层发酵,钙盐法提取,最后结晶、干燥得到乳酸。
乳酸生产工艺流程为:
原料(辅料)—→调浆—→液化—→发酵罐—→预热罐—→板框过滤—→沉降罐—→板框过滤—→浓缩—→酸解—→板框过滤—→浓缩—→脱色—→离子交换—→脱色—→浓缩—→成品
本次生产工艺的基本过程是:
在接收糖浆后,根据糖浆组成作适当的处理或配制,配成发酵原料,进行连续杀菌并冷却后,进入发酵罐,加入菌种和净化压缩空气后进行发酵;发酵液经升温、过滤处理后,进入中和罐,用CaCO3中和处理;再经过过滤洗涤,得到乳酸钙固体,送入酸解罐,再添加H2SO4酸解,并加入活性炭进行脱色;然后,通过带式过滤机过滤、酸解过滤,除去CaSO4及废炭;酸解过滤液经离子交换处理后,进行蒸发、浓缩,再进行结晶;结晶后,用离心机进行固液分离,对得到的湿乳酸晶体进行干燥与筛选,最后得到成品乳酸,如图。
图2乳酸的生产工艺流程
2.1发酵工艺
2.1.1发酵工艺流程及特点
2.1.1.1发酵工艺工艺流程:
原料—→调浆—→蒸煮糊化—→定溶—→糖化发酵(同时进行)
2.1.1.2发酵工艺特点:
这是以无机酸或有机酸为催化剂,在高压高温的条件下水解淀粉的方法。
其主要的优点是设备体积小,时间段,设备生产的能力较大。
并行发酵工艺是发酵与糖化同时进行的一种发酵工艺。
这是日本科学家根据清酒发酵(清酒发酵)也是一种并行发酵)的原理发明出来的一种发酵方法。
其最大的有点事无需先行提取淀粉或先制糖,因而可以减少设备的投资。
由于乳酸发酵温度(50°C)十分接近于糖化酶的最适温度(55°C~60°C),所以并行发酵工艺十分适合乳酸的发酵。
根据实际生产中的经验,并行发酵工艺染杂菌机会极少,所以发酵容器可以敞开而不必担心杂菌的污染。
2.1.2发酵工艺条件
2.1.2.1原料
以大米为主要原料,大米不需要粉碎,但是要先进行糊化。
糊化在糊化罐内进行。
以麸皮为辅助原料;将大米与麸皮和水按4:
1:
5的比例加入罐内进行糊化。
2.1.2.2菌种
发酵法生产乳酸主要菌种为乳酸杆菌,生产中常用的是徳氏乳酸杆菌和保加利亚乳酸杆菌。
国内外菌种保藏机构收藏的有徳氏乳杆菌ATCC9649、米根霉ATCC9363、干酪乳杆菌亚种ATCC1143。
我国大连科学研究所M287、M300、M301,兰州工业试验所以及江苏省微生物研究所等单位收藏皆为根霉。
本设计发酵法采用德氏乳杆菌(Lactobacillusdelbrueckii)为菌种
(1)分类:
大小2.0-9.0×0.5~0.8um,属真菌目,乳杆菌科,乳杆菌属,细胞杆状。
单个或成短链,,革兰氏阳性,不运动。
德式乳酸杆菌是淀粉糖制造乳酸的主要生产菌,能依靠蔗糖、麦芽糖、果糖等碳源发酵产生乳酸。
最适生长温度45°C。
对徳氏乳杆菌具有明显促进作用的物质有天冬氨酸、甘氨酸、谷氨酸、维生素B2、烟酸、叶酸。
具有明显抑制作用的物质有维生素B1、苯胺绿、苯胺蓝、甲基橙等。
(2)菌种的扩大培养:
将种子培养基泵入种子罐内,种子罐体积是发酵罐的1/13~1/12,其体积填充系数为80%,大概没10000L罐装液8000L。
种子的培养基与发酵的培养基相同。
葡萄糖150,麦根3.75,(NH4)2HPO42.5,CaCO3100
(以上单位均为g/l)
2.1.3发酵工艺操作要点及注意事项
2.1.3.1原料处理
大米不需要粉碎(粒径<0.25mm)。
但是要先进行糊化。
糊化在糊化罐内进行。
以麸皮为辅助原料;将大米与麸皮和水按4:
1:
5的比例加入罐内进行糊化。
2.1.3.2调浆池
将大米与麸皮和水按4:
1:
5的比例加入罐内进行糊化。
2.1.3.3糊化锅
搅拌均匀后进入糊化锅,直接通入蒸汽,蒸汽压为1.5kg/cm2使糊化锅内的压力达到100Pa表压,维持此压力约20-30min后糊化结束。
糊化醪的要求是,大米无夹生,充分膨胀,即达到糊化醪的要求。
糊化结束后,降下糊化锅的压力,放出多余的蒸汽,在夹套中通入冷却水进行冷却,使糊化醪降至60℃以下,放到发酵罐中。
2.1.3.4种子罐
(1)配料:
种子培养基与发酵培养基相同,葡萄糖150,麦根3.75,(NH4)2HPO42.5,CaCO3100(以上单位均为g/l)种子培养基与发酵培养基皆不必灭菌。
接入培养合格的德式乳酸杆菌1%,将种子培养基投入种子罐中后开动搅拌,在50℃左右的条件下培养24h。
(2)放罐:
调节种子罐内pH4.0左右,产酸0.6-0.7,如镜检合格,菌丝生长良好,则接入蒸煮罐内,进入进一步扩大培养。
2.1.3.5发酵罐
(1)发酵配料:
发酵罐中先入放一定量的冷水,水温50-55℃。
放入原料,加水定容,发酵培养基浓度约100g/L,往罐中通入压缩空气,使料液翻匀,加乳酸调至pH4.8-5.0,温度50-52℃时加糖化酶,每克大米120单位,接种量10%翻匀,进行发酵。
(2)发酵控制:
德式乳杆菌的特点是在45°C~50°C时进行繁殖,是一种耐高温的乳酸菌,但是不能耐高酸度,故而在发酵过程中要保持pH≥4。
培养基中的碳酸钙是中和剂,在发酵开始的约6小时后,开始加CaCO3进行中和,可以分批添加,但要注意不要使pH降到5.0以下。
CaCO3添加的总量为大米总量的75%,每8小时加一次,分6次加完。
每个班次要检查2~3次pH值和残糖,以便于检测发酵过程是否一切正常。
培养基不必灭菌,但要保持50±1°C发酵。
(3)发酵后期管理:
当测试残糖降至1g/L以下,同时发酵醪带有一种特别的粘性时,说明发酵结束,总发酵时间约5~6天。
由于此时乳酸菌活动减弱,而丙酸菌等开始活动,会影响产品的产率和纯度。
所以要往罐中添加石灰以中和,调节pH提高到10左右,在加石灰时要通气搅拌均匀,待石灰完全溶解后停止通气,使菌体和其他悬浮物沉淀下来,澄清后将上清液和沉淀物分别放出后,即可进入提取工序。
2.2提取精制工艺
2.2.1提取工艺流程及特点
2.2.1.1提取工艺流程
发酵液——预热罐——压料罐——板框过滤——沉降罐——板框过滤——浓缩——酸解——板框过滤——浓缩——脱色——离子交换——脱色——浓缩——成品
2.2.1.2提取工艺特点
发酵结束后,加石灰调节pH至10左右,升温至80℃以上,放入沉降罐使菌体和其他悬浮物沉淀下来,过滤后进行蒸发浓缩,冷却结晶后再在酸解罐中的加温加水溶解,再用硫酸中酸解。
过滤除去杂质,这时酸浓度为7-8°Be。
蒸发浓缩至11°Be后,先通过732#阳离子交换柱,再通过701#阴离子交换柱,除去其中所含杂质,再次进行蒸发浓缩,同时加入活性炭脱色处理,真空过滤,最后得到成品进行包装。
2.2.2提取工艺条件
2.2.2.1预热沉淀流程
预热罐和沉降罐均不能超过其容积的80%,保持预热罐液pH10.0,煮沸5min,沉降罐温度调节至pH=12以上,温度达到85-90℃。
MgCl2加量不能超过2%。
2.2.2.2第一次板框过滤
压料罐的进料不得超过其总体积的80%,压力不得超过40atm,滤渣中含钙量不得超过2%。
2.2.2.3双效蒸发工艺
双效蒸发器内蒸汽压不超过0.4atm,真空度不能超过0.8atm,放料浓度不能低于20%。
2.2.2.4浓缩工艺
蒸汽压力不能超过0.4atm,真空度必须控制在0.4-0.6atm。
温度必须控制在70℃条件下蒸发,脱色罐进料不得超过其总体积的72%,脱色时间大于等于24小时,脱色活性炭的加量不能得超过1%。
2.2.3提取注意事项以及工艺操作要点
2.2.3.1预热
将放罐后的发酵液泵入预热罐内进行加热(从50°C左右加热到80度°C)搅拌,加碱调节至pH10,防止五水乳酸钙晶体析出,同时也防止整个发酵醪固体化后,给后续的操作带来不必要的麻烦。
2.2.3.2压料罐
设计温度为140℃,设计压力为0.3MPa,公称容积为2.78m3,外形尺寸为1780×2700,总重量为1.03吨,工作介质为空气。
预热液由压缩机从压料罐压入板框压滤机进行第一次板框进行过滤。
2.2.3.3第一次板框过滤:
压缩机先通入蒸汽预热至70°C-80℃,如不预热则会出现热料遇冷板框而析出乳酸钙结晶体而造成损失,同时也给过滤造成困难。
铺好滤布后压紧板框,过热的料液先自流,形成一层滤层后再慢慢加入物料,当滤液析出量逐渐减少,不能再进物料。
通入热水冲洗滤渣,趁热将滤液送到沉降罐中澄清,操作前要注意板框与滤布之间知否有破损,防止走液。
2.2.3.4沉降
调节至pH=12以上,并加热至90℃,并加入2%MgCl2,使菌体及其他悬浮物沉淀下来。
2.2.3.5第二次板框过滤
操作同第一次板框过滤,此次过滤除去蛋白质、氨基酸等杂质,可大大降低杂质含量。
操作前要注意板框与滤布之间知否有破损,防止走液。
2.2.3.6双效蒸发
在经过双效蒸发后,乳酸钙浓度可达到26%。
操作前要注意检查各阀门是否关闭,以保证操作正常进行。
2.2.3.7酸解
将乳酸钙晶体加入到酸解罐内,加入石膏洗涤水,直接通入蒸汽使其溶解,使乳酸钙的浓度达到180g/kg,加入浓硫酸酸解。
酸解时要注意控制温度不高于70℃,即防止碳化,同时防止对色度影响。
在操作时要用0.1%甲基紫溶液检验,酸解合适时呈现橘黄色,在硫酸过量时呈现绿色,在乳酸钙过量时呈现紫色。
酸解结束后料液进入第三次板框过滤。
.2.3.8浓缩
(1)工艺条件:
乳酸在常压下的沸点为190°C。
如在此温度下乳酸会完全分解而不能蒸馏出来。
如果把压力降低则可以使沸点降低,使其低于乳酸的分解点,则使乳酸蒸馏出来。
采用真空浓缩循环加热,真空浓缩又称减压浓缩,其原理是在较低的真空度下利用水的沸点较低将水蒸发掉。
在操作时要将真空度控制在0.4-0.6atm左右,物料达到70℃左右,蒸汽压要控制在0.4atm以下。
(2)工艺操作:
操作前要注意检查各阀门是否关闭,以保证操作正常进行。
检查完毕后打开真空系统,使蒸汽发生器工作一段时间后达到一定的真空度,到达指定真空度后再泵入物料。
加热时要特别注意注意真空度的变化,保持真空度在一定范围之内。
到达浓缩后期时首先检测浓缩液的密度,当密度
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