化学实验基础.docx
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化学实验基础
板块四 化学实验基础
专题十二
化学实验基础
命题热点提炼
三年考情汇总
核心素养链接
1.化学实验基本知识与技能
2018·Ⅰ卷T9,Ⅱ卷T9、T13,Ⅲ卷T10
2017·Ⅰ卷T8、T26
(1)、
(2),Ⅱ卷T28(3),Ⅲ卷T9、T26
(2)
2016·Ⅰ卷T10,Ⅱ卷T13,Ⅲ卷T9
实验探究——根据实验目的能设计并优化实验方案,完成实验操作,通过观察,记录现象、评价方案和改进方案。
创新意识——能尊重事实和证据,具有独立思考敢于质疑和批判的创新精神。
科学精神——对实验要具有严谨求实的科学态度。
2.化学实验方案的设计、评价与改进
2018·Ⅰ卷T26,Ⅱ卷T28,Ⅲ卷T26
(1)
2017·Ⅰ卷T10,Ⅱ卷T13,Ⅲ卷T26
2016·Ⅰ卷T26,Ⅱ卷T28,Ⅲ卷T26
命题热点1 化学实验基本知识与技能
■知识储备——核心要点填充
1.实验基本知识
(1)托盘天平、10mL量筒、滴定管的精确度一般为0.1_g、0.1或0.2mL、0.01_mL。
(2)实验室制备气体时加药品前的一步操作一般是检查装置气密性,滴定管、容量瓶、分液漏斗使用的第一步操作为检查是否漏水。
(3)定性试纸(如红蓝色石蕊试纸,碘化钾淀粉试纸)检验气体应先润湿。
(4)含玻璃塞的试剂瓶不能装碱性试剂,含橡胶塞的试剂瓶不能装酸性或氧化性试剂,氢氟酸应装在塑料瓶中。
(5)点燃H2、CO、CH4等可燃性气体前要先验纯,易溶于水的气体(如NH3、HX)被水溶液吸收时要防止倒吸。
(6)实验制备有毒气体(如CO、SO2、Cl2、NH3、NO、NO2)时应注意尾气处理。
(7)清洗含S、I2、Ag、MnO2的试管可分别选用的试剂为CS2或热碱液、酒精、稀HNO3、热浓盐酸。
(8)可直接加热的仪器常有试管、坩埚、蒸发皿,需垫石棉网加热的仪器常有烧杯、烧瓶、锥形瓶。
2.实验基本技能
(1)固体粉末装入试管的操作,将固体粉末放入纸槽(或药匙),然后将试管平放,将纸槽(或药匙)送入试管,慢慢直立,取出纸槽(或药匙)即可。
(2)pH试纸的使用方法:
取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上,用玻璃棒蘸取待测液,点在试纸中部,待变色后与标准比色卡对照,读出pH。
(3)沉淀洗涤的方法:
向漏斗中加蒸馏至没过沉淀,静置,待水自然滤出,重复操作2~3次。
(4)蒸发结晶时,当蒸发皿中有大量晶体析出,并剩余少量液体时,停止加热,利用余热蒸干。
(5)分液时,先放出下层液体,然后从上口倒出上层液体,但注意上层液体不能从下口放出。
(6)蒸馏时,冷凝管中冷却水的流向为从下口进,上口出。
(7)从CuSO4溶液中获取CuSO4·5H2O的方法是蒸发浓缩、冷却结晶;从NaCl溶液中获取NaCl的方法是蒸发结晶。
(8)油水混合物分离方法为分液,分离石油得汽油、煤油的方法是分馏。
(9)SO
的检验试剂为盐酸和BaCl2溶液;Cl-的检验试剂为AgNO3和稀HNO3。
(10)NH
的检验方法:
取待测物少许,加入NaOH溶液加热,用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体。
■真题再做——感悟考法考向
1.(2018·全国卷Ⅰ)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是( )
A B C D
D [A项装置用于制备乙酸乙酯,B项装置用于除去乙酸乙酯中的乙酸、乙醇(纯化),C项装置用于分离乙酸乙酯,D项装置用于蒸发浓缩或蒸发结晶。
只有D项操作在制备和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。
]
2.(2018·全国卷Ⅱ)下列实验过程可以达到实验目的的是( )
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.4000mol·L-1的NaOH溶液
称取4.0g固体NaOH于烧杯中,加入少量蒸馏水溶解,转移至250mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液,观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒,将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2mL5%H2O2溶液,观察实验现象
B [NaOH固体溶解后需冷却至室温才能转移至250mL容量瓶中,且需用蒸馏水洗涤烧杯内壁2~3次,并将洗涤液倒入容量瓶中,然后定容,A项不能达到实验目的;实验中若观察到FeCl3溶液的黄色逐渐褪去,且溶液变成浅绿色,说明维生素C具有还原性,B项能达到实验目的;通过NaOH溶液可除去H2中混有的少量HCl杂质,再经浓硫酸干燥即可得到H2,没有必要经过KMnO4溶液,C项不能达到实验目的;NaHSO3溶液与H2O2溶液的反应没有明显实验现象,无法判断浓度对反应速率的影响,D项不能达到实验目的。
]
3.(2018·全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是( )
A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+
D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
B [加几滴CuSO4溶液后,Zn与CuSO4反应生成Cu,从而形成无数细小的原电池,加快了生成H2的速率,A项不符合题意;酚酞的变色范围为8.2 ,D项不符合题意。 ] 4.(2017·全国卷Ⅲ)下列实验操作规范且能达到目的的是( ) 目的 操作 A 取20.00mL盐酸 在50mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶 B 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗,再用水清洗 C 测定醋酸钠溶液pH 用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上 D 配制浓度为0.010mol·L-1的KMnO4溶液 称取KMnO4固体0.158g,放入100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度 B [A项,刻度以下部分还有盐酸,实际放入锥形瓶内的盐酸体积大于20.00mL。 B项,碘易溶于酒精,所以可用酒精清洗碘,又因为酒精与水互溶,所以再用水清洗可洗净。 C项,将溶液点在湿润的pH试纸上相当于稀释溶液,会造成醋酸钠溶液pH偏低,应用玻璃棒蘸取溶液点在干燥的pH试纸上。 D项,配制一定物质的量浓度的溶液,应在烧杯中溶解固体,冷却至室温后再转移到容量瓶中定容。 ] 5.(2016·全国卷Ⅰ)下列实验操作能达到实验目的的是( ) A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2 C [A项在浓硫酸、加热条件下,乙醇和乙酸发生酯化反应生成乙酸乙酯,并用饱和Na2CO3溶液吸收,由于乙酸乙酯难溶于Na2CO3溶液,吸收液中出现分层现象,最后用分液漏斗进行分液。 B项NO易与空气中的O2反应生成NO2,故不能用向上排空气法收集NO,应用排水法收集。 C项FeCl3易发生水解反应,故配制FeCl3溶液时,应将其固体溶于较浓的盐酸中再加水稀释,以抑制FeCl3的水解反应。 D项将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水,可除去其中的HCl,但同时会混入水蒸气,欲得到纯净的Cl2,应先通过饱和食盐水,再通过盛有浓硫酸的洗气瓶进行干燥。 ] 6.(2016·全国卷Ⅲ)下列有关实验的操作正确的是( ) 实验 操作 A 配制稀硫酸 先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水 B 排水法收集KMnO4分解产生的O2 先熄灭酒精灯,后移出导管 C 浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2 气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水 D CCl4萃取碘水中的I2 先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层 D [A项,稀释浓H2SO4时,应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入水中,并且用玻璃棒不断搅拌,切不可将水倒入浓H2SO4中,以免发生液滴飞溅。 B项,加热KMnO4制取O2,实验结束时应先撤导管,后熄灭酒精灯,否则水会倒吸,炸裂试管。 C项,制备纯净Cl2时,应先通过饱和食盐水除去HCl气体,再通过浓H2SO4干燥气体。 D项,萃取操作时,先从下口放出有机层,再从上口倒出水层,操作正确。 ] [题后归纳] 实验基本操作与实验安全中的注意点 (1)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性溶液。 (2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互用。 (3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 (4)pH试纸不能直接蘸取待测液。 (5)药品不能入口,也不能用手直接接触,实验剩余药品不能放回原瓶(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。 (6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待装液润洗。 (7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。 (8)用天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上。 (9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液。 (10)试纸不能直接用手拿,要用镊子夹取。 (11)配制一定物质的量浓度的溶液时,定容摇匀后液面低于刻度线时不能再补加蒸馏水。 ■模拟尝鲜——高考类题集训 1.(2018·河南六市联考)下列装置能达到实验目的的是( ) D [A.过氧化氢溶液的百分含量不同,不能比较二氧化锰和氧化铁的催化效果,错误;B.氨气能与氯化钙反应,干燥氨气要用碱石灰,错误;C.浓盐酸与二氧化锰制取氯气的反应需要加热,错误;D.铁发生吸氧腐蚀,左侧试管压强减小,右侧试管中导管内液面上升,可证明发生吸氧腐蚀,正确。 ] 2.(2018·合肥调研)下列有关实验操作正确的是( ) 选项 实验 操作 A 测量锌与稀硫酸的反应速率 实验前去掉锌粒表面氧化物 B 混合浓硫酸与乙醇 先加入浓硫酸,后注入乙醇 C 比较醋酸与碳酸酸性强弱 将pH试纸分别放入等浓度醋酸钠、碳酸钠溶液中比色 D 制氨水 用导气管将氨气直接通入水中 A [测量锌与稀硫酸的反应速率,实验前要除去锌粒表面氧化物,以避免干扰实验,A项正确;混合浓硫酸与乙醇时,需先加入乙醇,后注入浓硫酸,B项错误;用pH试纸测量溶液pH的正确操作: 把pH试纸放在表面皿(或玻璃片)上,用蘸有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部,试纸变色后,与标准比色卡比较,从而确定溶液的pH,C项错误;NH3极易溶于水,用导气管将NH3直接通入水中易发生倒吸,D项错误。 ] 3.(2018·洛阳一模)海洋动物海鞘中含有种类丰富、结构新颖的次生代谢产物,是海洋抗肿瘤活性物质的重要来源之一。 一种从海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物的流程如下: 若在实验室模拟该流程,下列关于该流程中各步骤的说法,错误的是( ) 选项 步骤 采用装置 主要仪器 A ① 过滤装置 漏斗 B ② 分液装置 分液漏斗 C ③ 蒸发装置 坩埚 D ④ 蒸馏装置 蒸馏烧瓶 C [步骤①分离得到滤液和不溶性物质,显然是分离固液混合物,其操作为过滤,需要漏斗、烧杯等仪器,A项正确;步骤②分离得到有机层溶液和水层溶液,显然是分离互不相溶的液体混合物,其操作为分液,需要分液漏斗、烧杯等仪器,B项正确;步骤③是从水溶液中得到固体,其操作为蒸发,需要蒸发皿等仪器,而坩埚是灼烧固体的仪器,C项错误;步骤④是从有机层溶液中分离得到甲苯,显然是分离沸点不同的液体混合物,其操作为蒸馏,需要蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝管等仪器,D项正确。 ] 4.(2018·试题调研)溴化钙是一种重要的化工原料,制备CaBr2·2H2O的主要流程如图所示: 下列说法不正确的是( ) A.试剂M是HBr,加入HBr的目的是除去过量的Ca(OH)2 B.操作Ⅰ为过滤,滤渣为Fe、Fe(OH)2和Fe(OH)3 C.操作Ⅱ具体操作步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 D.测定制得的CaBr2·2H2O纯度的方法: 称取一定量的样品溶于水、滴入足量Na2CO3溶液,充分反应后过滤,将滤渣洗涤、烘干、冷却、称量,计算得出CaBr2·2H2O的纯度 B [由流程图可知,向溴化亚铁溶液中加入过量的氢氧化钙,过滤得到的滤液中含有溴化钙和氢氧化钙,可加入溴化氢除去多余的氢氧化钙,则加入的试剂M为HBr,故A项正确;氢氧化亚铁易被氧气氧化为氢氧化铁,操作Ⅰ为过滤,滤渣为Fe、Ca(OH)2和Fe(OH)3,故B项错误;操作Ⅰ得到的滤液中主要成分为CaBr2,在滤液中加HBr中和多余的氢氧化钙,然后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到CaBr2·2H2O晶体,故C项正确;称取一定量的样品溶于水,滴入足量Na2CO3溶液,充分反应后过滤得到碳酸钙沉淀,将沉淀洗涤、烘干、冷却、称量,计算可以得出CaBr2·2H2O的纯度,故D项正确。 ] 5.(2018·山西八校联考)下列实验操作能达到实验目的的是( ) A.除去NaCl固体中的少量KNO3,应将固体溶解后蒸发结晶,趁热过滤,洗涤干燥 B.将SnCl2固体溶解于盛有适量蒸馏水的烧杯中,再经转移、洗涤、定容和摇匀就可以在容量瓶中配制成一定浓度的SnCl2溶液 C.检验溶液中的SO 时,需要向溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液 D.向沸水中逐滴加入饱和氯化铁溶液并继续加热搅拌可得到氢氧化铁胶体 A [NaCl的溶解度受温度影响小,KNO3的溶解度受温度影响大,故除去NaCl中少量KNO3的方法为: 将固体溶解后蒸发结晶,趁热过滤,洗涤干燥,即可得到NaCl,而KNO3留在滤液中,A项正确,配制一定物质的量浓度的SnCl2溶液时,为了抑制Sn2+的水解,应将SnCl2固体用少量浓盐酸溶解,B项错误;检验SO 时,应先加入稀盐酸,无明显现象,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀生成,证明有SO 存在,先加入稀盐酸是为了排除Ag+等离子的干扰,C项错误;制备Fe(OH)3胶体时,将饱和FeCl3溶液滴入沸水中,继续煮沸至液体呈红褐色时停止加热,不能搅拌,否则得到沉淀,D项错误。 ] 命题热点2 化学实验方案的设计、评价与改进 ■真题再做——感悟考法考向 1.(2017·全国卷Ⅱ)由下列实验及现象不能推出相应结论的是( ) 实验 现象 结论 A 向2mL0.1mol·L-1的FeCl3溶液中加足量铁粉,振荡,加1滴KSCN溶液 黄色逐渐消失,加KSCN溶液颜色不变 还原性: Fe>Fe2+ B 将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶 集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生 CO2具有氧化性 C 加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸 石蕊试纸变蓝 NH4HCO3显碱性 D 向2支盛有2mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液 一支试管中产生黄色沉淀,另一支中无明显现象 Ksp(AgI) C [A选项: 发生的反应为2FeCl3+Fe===3FeCl2,Fe将Fe3+还原为Fe2+,所以还原性: Fe>Fe2+,A选项能推出相应结论。 B选项: 发生的反应为4Na+CO2 C+2Na2O,CO2中C元素化合价降低,被还原,所以CO2有氧化性,B选项能推出相应结论。 C选项: 发生的反应为NH4HCO3 NH3↑+H2O+CO2↑,由于NH3与水反应生成NH3·H2O,NH3·H2O显碱性,所以石蕊试纸变蓝,C选项不能推出相应结论。 D选项: 生成了AgI沉淀,没有生成AgCl沉淀,所以Ksp(AgI) ] 2.(2016·全国卷Ⅱ)下列实验操作能达到实验目的的是( ) 实验目的 实验操作 A 制备Fe(OH)3胶体 将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中 B 由MgCl2溶液制备无水MgCl2 将MgCl2溶液加热蒸干 C 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥 D 比较水与乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中 D [A项中,制备Fe(OH)3胶体,应把饱和FeCl3溶液逐滴加入沸水中,继续煮沸至溶液呈红褐色,反应为FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl。 B项中,由MgCl2溶液制备无水MgCl2应在HCl气流中加热,防止MgCl2发生水解反应。 C项中,Cu粉能和稀HNO3反应: 3Cu+8HNO3===3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O,应加入稀硫酸(或稀盐酸)溶解,过滤、洗涤、干燥。 D项中,由于H2O中的H比乙醇中的H易电离,所以Na与H2O反应比Na与乙醇反应剧烈得多,可以用与Na的反应来比较水和乙醇中氢的活泼性。 ] 3.(2018·全国卷Ⅲ,节选)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O,M=248g·mol-1)可用作定影剂、还原剂。 回答下列问题: 已知: Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,Ksp(BaS2O3)=4.1×10-5。 市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验: 试剂: 稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 实验步骤 现象 ①取少量样品,加入除氧蒸馏水 ②固体完全溶解得无色澄清溶液 ③______________ ④______________,有刺激性气体产生 ⑤静置,__________ ⑥____________________ 【解析】 欲检验市售Na2S2O3中是否含有SO ,应先取少量样品,加入除氧蒸馏水,固体完全溶解得澄清溶液,向其中加入过量稀盐酸,使S2O 完全反应(S2O +2H+===S↓+SO2↑+H2O),以避免生成BaS2O3沉淀,对检验产生干扰,产生的现象是出现乳黄色浑浊,并有刺激性气味的气体产生,静置后,取上层清液,向其中滴入BaCl2溶液,产生白色沉淀即可说明市售Na2S2O3中含有SO 。 【答案】 ③加入过量稀盐酸 ④出现乳黄色浑浊 ⑤(吸)取上层清液,滴入BaCl2溶液 ⑥产生白色沉淀 4.(2018·全国卷Ⅱ,节选)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。 回答下列问题: (1)晒制蓝图时,用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂,以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。 其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑;显色反应的化学方程式为____________________________ ___________________________________________________________。 (2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按如图所示装置进行实验。 ①通入氮气的目的是______________________________________。 ②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有________、________。 ③为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是___________________ __________________________________________________。 ④样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是____________________________________________________ ____________________________________________________________ __________________________________________________________。 【解析】 (1)发生的显色反应是溶液中Fe2+与K3[Fe(CN)6]溶液生成Fe3[Fe(CN)6]2,其化学方程式为3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。 (2)①实验时通入N2,不仅能隔绝空气,排除空气的干扰,还能使反应产生的气体全部进入后续装置。 ②实验中装置B中澄清石灰水变浑浊,说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2,经NaOH溶液可除去CO2,气体经浓硫酸干燥后,与灼热的CuO反应,得到单质Cu,且由装置F中现象可知装置E中又生成CO2,由此可判断热分解产物中还含有CO。 ③为防止倒吸,实验结束后,应先熄灭装置A、E两处的酒精灯,冷却后停止通入氮气。 ④要检验A中残留固体中含有Fe2O3,可取少量A中残留固体,加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解,再滴入少许KSCN溶液,溶液中出现红色,即可确定残留固体中含有Fe2O3。 【答案】 (1)3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4 (2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 ②CO2 CO ③先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气 ④取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入1~2滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3 [教师备选] (2015·全国卷Ⅰ)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。 草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。 草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色,熔点为101℃,易溶于水,受热脱水、升华,170℃以上分解。 回答下列问题: (1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。 装置C中可观察到的现象是_________________________________________ ____________________________________________________________, 由此可知草酸晶体分解的产物中有________。 装置B的主要作用是_______________________________________________________________。 (2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。 ①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、________。 装置H反应管中盛有的物质是________。 ②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是______________________ __________________________________________________________。 (3)设计实验证明: ①草酸的酸性比碳酸的强________________________________________ ______________________________________________________。 ②草酸为二元酸______________________________________________。 【解析】 (1)结合草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的组成可
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