环境监测实验知识讲解.docx
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环境监测实验知识讲解
环境监测实验
环境分析实验教案
任课教师:
赵艳琴
河北联合大学
化学工程学院
实验五.差值紫外吸收光谱法测定废水中微量苯酚
一、实验目的及要求
1.学会使用紫外-可见分光光度计;
2.掌握差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚的方法。
二、实验原理
酚类化合物在酸、碱溶液中发生不同的离解,其吸收光谱也发生变化。
例如,苯酚在紫外光区有两个吸收峰,在酸性或中性溶液中,
为210nm和272nm,在碱性溶液中,
位移至235nm和288nm:
图1为苯酚在两种溶液中的吸收光谱。
在紫外分析中,有时利用不同的酸、碱条件下光谱变化的规律直接对有机化合物进行测定。
图1苯酚的紫外吸收光谱
曲线A:
在0.1mol/LKOH溶液中苯酚的吸收光谱;
曲线B:
在中性溶液中苯酚的吸收光谱;
曲线A-B:
苯酚的差值光谱
废水中含有多种有机杂质,干扰苯酚在紫外区的直接测定。
如果将苯酚的中性溶液作为参比溶液,测定苯酚碱性溶液的吸收光谱,利用两种光谱的差值光谱,就有可能消除杂质的干扰,实现废水中苯酚含量的直接测定。
这种利用两种溶液中吸收光谱的差异进行测定的方法,称为差值吸收光谱法。
三、仪器与试剂
仪器:
紫外—可见分光光度计;容量瓶(50mL10个);吸量管(10mL,5mL)。
试剂:
苯酚标准溶液:
称取苯酚0.004mol·L-1;KOH溶液:
0.1mol·L-1。
四、实验步骤
1.配制苯酚的标准系列溶液
将10个50mL容量瓶分成两组,各自编号。
按表1所示加入各种溶液,再用水稀释至刻度,摇匀,作为苯酚的标准系列溶液。
表1配制溶液数据表
瓶号
第一组
第二组
苯酚/mL
苯酚/mL
KOH/mL
1
2.00
2.00
5.00
2
3.00
3.00
5.00
3
4.00
4.00
5.00
4
5.00
5.00
5.00
5
6.00
6.00
5.00
2.绘制苯酚的吸收光谱
取上述第3号的一对溶液,用1cm吸收池,以水作参比溶液,分别绘制苯酚在中性溶液和碱性溶液中的吸收光谱(250nm-320nm)。
然后用苯酚的中性溶液作参比溶液,绘制苯酚在碱性溶液中的差值光谱,将数据填入表2,找差值光谱中的最大吸收波长。
3.测定苯酚两种溶液的光谱差值
从上述绘制的差值光谱中,选择288nm附近最大吸收波长作为测定波长
,在紫外可见分光光度计上固定测定波长为
,然后以中性溶液为参比,测定碱性溶液的吸光度,即苯酚溶液两种光谱的吸光度差值。
以苯酚浓度为横坐标,以苯酚溶液两种光谱的吸光度差值为纵坐标,绘制标准曲线(表3)。
4.未知试样中苯酚含量的测定
将4个50mL容量瓶分成两组,每组2个。
分别加入未知样4ml。
将其中2个用去离子水稀释,其余2个加入5.0mLKOH溶液,再用去离子水稀释至刻度、分别摇匀。
分成2对,用1cm吸收池测定光度差值。
五、注意事项
1.熟悉仪器使用及注意事项;
2.利用差值光谱进行定量测定,两种溶液中被测物的浓度必须相等。
六、数据处理
1.将表中测得的光谱差值,绘制成吸光度—浓度曲线,计算回归方程;
2.利用所得曲线或回归方程,计算未知样品中苯酚的含量(用mol·L-1表示);
3.计算苯酚在碱性溶液(288nm附近)中的表观摩尔吸收系数。
表2实验测定数据
波长
/nm
A中性苯酚
A碱性苯酚
A差值
250
255
260
265
267
269
271
273
275
280
285
287
289
291
293
295
300
305
310
315
320
表3
序号
1
2
3
4
5
苯酚体积/mL
苯酚浓度/mol.L-1
A碱性-A中性
七、思考题
1.绘制苯酚在中性溶液、碱性溶液中的光谱和差值光谱时,应如何选择参比溶液?
2.在苯酚的差值光谱上有两个吸收峰,本实验采用288nm测定波长,是否可以用235nm波长作测定波长?
为什么?
3.试说明差值吸收光谱法与示差分光光度法有何不同?
实验六气相色谱分析—内标法测定邻二甲苯中杂质
一、实验目的
(1)熟悉气相色谱仪的操作,进一步了解仪器的性能。
(2)掌握内标法定量的基本原理。
(3)学习应用内标法测定试样中杂质含量的方法。
二、实验原理
对于试样中少量杂质的测定,或只需测定试样中某些组分时,可采用内标法定量。
用内标法测定时需在试样中加入一种物质作为内标物,而内标物质应符合下列条件:
(1) 应是试样中不存在的物质;
(2) 内标物的色谱峰位置,应位于被测组分色谱峰的附近;
(3) 其物理性质及物化性质应与被测组分相近。
(4) 加入的量应与被测组分含量接近。
设在重量为W的试样中加入内标物重量为Ws,被测组分的重量为Wi,被测组分与内标物的色谱峰面积分别为Ai,As,则
若以内标物作标准,则可设fs=1,那么:
在不知道fi的情况下,可用内标标准曲线法。
即准确配制一系列标准溶液(内标物重量恒定),分别注入色谱仪中,测得相应的Ai/As,绘制Ai/As-Wi/Ws内标标准曲线,如图所示。
然后准确称取一定量的试样,加入与标准溶液同样量的内标物,混匀后进样,即可得到试样中该组分与内标物的峰面积之比Ai/As,根据此峰面积比,就可从标准曲线上查得相应的重量比Wi/Ws,则
内标法定量结果准确,对于进样量及操作条件不需严格控制,内标标准曲线法更适用于工厂的控制分析。
本实验以苯作内标物,以内标标准曲线法测定邻二甲苯中杂质环己烷的含量,出峰顺序为环己烷,苯,邻二甲苯。
三、仪器与试剂
实验仪器:
GC112A型气相色谱仪、氢气发生器、色谱柱(PEG-20M不锈钢填充柱)、皂膜流量计、微量液体进样器(5µL)
实验试剂:
环己烷(分析纯)、苯(分析纯)、邻二甲苯(分析纯)
四、实验步骤:
(一)标准溶液的配制:
按下表准确配制一系列标准溶液,分别置于具塞试剂瓶中混匀备用。
No.
苯/g
环己烷/g
邻二甲苯/g
1
0.8780
0.1556
38.13
2
0.8780
0.3112
38.13
3
0.8780
0.4668
38.13
4
0.8780
0.6224
38.13
5
0.8780
0.7780
38.13
(二)实验条件:
1、流速:
60mL/min左右;
2、柱温:
100℃、汽化室温度:
150℃
3、检测器:
TCD,检测器温度为150℃
4、进样量:
5µL
(三)未知样品的配制:
称取未知样品40.0g(称至0.0001g)于具塞试剂瓶中,准确加入0.8780g苯混匀备用。
(四)色谱分析:
1.分别吸取上述各标准溶液及未知溶液5μL注入色谱仪中,记录下色谱图。
2.计算出各溶液相应的环己烷与苯的重量比Wi/Ws和峰面积比Ai/As。
3.绘制Ai/As-Wi/Ws内标标准曲线。
4.根据未知样品的Ai/As值,于标准曲线上查出相应的Wi/Ws。
5.计算未知样品中苯的百分含量。
五、实验数据处理:
No.
环己烷峰面积Ai
苯峰面积As
Wi/Ws
Ai/As
1
55102
429784
0.177221
0.128209
2
130293
536720
0.354442
0.242758
3
234102
623671
0.531663
0.375361
4
225632
444892
0.708884
0.507161
5
274697
462668
0.886105
0.593724
未知
计算公式:
六、思考题:
1. 内标法定量有何优点?
对内标物有何要求?
2. 实验中是否要严格控制进样量?
实验条件改变是否会影响测定结果?
为什么?
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