综合实验处理含铬生活废水实验指导.docx
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综合实验处理含铬生活废水实验指导
综合实验——处理含铬生活废水
一、实验背景
随着工业现代化进程的脚步飞速加快,人们的生活水平得到了量的飞跃,从而带来了许多环境问题,如出现重金属铬的水污染等等,水体中易存着六价的铬化合物,其毒性大,易被人体吸收而在体内蓄积,导致肝癌的发生。
二、实验方案构思
首先,将毒性大的六价铬通过氧化还原反应转换为毒性小的三价铬;
然后,通过混凝作用的化学沉淀法将铬离子从水中去除;
最后,利用活性污泥的吸附氧化反应去除水中的有机物,从而达到净化目的。
三、实验目的
通过将含铬废水处理着达标后排放的综合性实验,可达到:
(1)对处理生活污水流程有了一个基本的认识;
(2)对污水的的处理原理有更深刻的理解;(3)增强对专业理论知识转化为实践工作中的动手能力。
四、实验步骤、数据记录及其处理
(一)确定还原剂的投加量
1、实验原理
本实验所用的还原剂是硫酸亚铁,其与水中六价铬的氧化还原化学反应方程式为:
6FeSO4+H2Cr2O7+6H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+7H2O
最后,通过测得水样中六价铬含量来推算所对应的还原剂理论计算用量a。
2、实验仪器:
25mL比色管分光光度计1cm比色皿
3、实验试剂:
含铬1.00ug/mL的铬标准使用溶液(1+1)硫酸显色剂
4、实验步骤
(1)标准曲线的绘制准确吸取含铬1.00ug/mL的铬标准使用溶液0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL于25mL比色管中,用水稀释至标线,加入(1+1)硫酸1mL,摇匀。
加入1mL显色剂(二苯碳酸二肼)溶液,立即摇匀。
10~15min后,用1cm比色皿于540nm波长处,以纯水为参比,作空白校正,测定吸光度。
以吸光度为纵坐标,相应的六价铬含量为横坐标,绘制标准曲线。
(2)水样的测定:
取适量(取适量的意思是使水样的吸光度落在标准曲线中,同时其值最好是整数,便于取样)的水样于25mL比色管中,用水稀释至标线,以下的步骤同标准溶液测定一样,进行空白校正后根据所测得的水样吸光度从标准曲线上查得六价铬含量。
(3)计算还原剂的投加量:
首先计算水中含铬量Cr(mg/L)=m/V(式中:
m—从标准曲线上所查得的六价铬量,mg;V——水样的体积,L);
然后根据测得污水中六价铬含量减去《污水综合排放标准》(GB8978-1996)所规定的六价铬最高允许排放标准浓度0.5mg/L而得到的是需要处理的六价铬量,再用其计算出相应的还原剂量。
由于我们实验过程中使用的FeSO4药剂是一种含7个结晶水的分析纯化学药剂;因此,通过修正上面化学方程式可得到Cr:
FeSO4.7H2O=1:
11.5,和利用上面计算出来的需处理的六价铬离子浓度值来计算还原剂的投加量a,具体操作如下:
先配置浓度为10%的FeSO4.7H2O溶液,然后计算所需投加的药量a,最后换算为浓度为10%的FeSO4.7H2O溶液的投加量b。
5、数据记录及其处理
表1铬含量与吸光度的对应表
铬的含量(mg/L)
吸光度A
铬的含量(mg/L)
吸光度A
水样
取水样的体积V=L,水样的六价铬量m=mg,因此,污水中六价铬含量Cr=mg/L,需处理的六价铬量Cr’=mg/L,所需投加的药量
a=mg/L,浓度为10%的FeSO4.7H2O溶液的投加量b=mg/L。
绘制铬含量与吸光度的标准曲线
(二)确定还原剂投加的最佳PH值
1、实验原理
在污水处理的过程之中,pH值直接影响到处理的效果,所以在投加还原剂之后,要投加混凝剂之前需要一个适当的pH值。
这样在还原剂处理的过程中才能得到充分的发挥。
2、实验仪器:
无极调速六联搅拌机一台1000mL烧杯6个100mL量筒1个洗耳球1个1mL移液管1根5mL移液管1根10mL移液管1根滴管1根pH试纸25mL比色管分光光度计1cm比色皿计时器1个
3、实验试剂:
浓度为10%的FeSO4.7H2O溶液浓度为1mol/L的NaOH溶液
盐酸溶液(1+1)硫酸显色剂
4、实验步骤
(1)确定还原剂的量后,取0.5L的水样于六个1L的烧杯中,然后向每个烧杯中投加相同量的还原剂(注意:
在投加还原剂之前先将水样调到pH值为3),再将其放置于无极调速六联搅拌机平台上,慢速搅拌5min。
(2)搅拌停止后,分别在pH=3~8范围之内作出六个梯度pH值进行实验,即其烧杯的PH值分别为3、4、5、6、7、8;然后启动搅拌机,快速(转速为200rpm)搅拌90s,,慢速(转速为50rpm)搅拌10min(注意:
搅拌均匀)。
(3)搅拌完毕后,静置沉淀15min,分别取2mL上清夜于25mL比色管中,用水稀释至标线,以下的步骤同标准溶液测定,并将其绘制曲线。
如果绘制出的曲线为凹性抛物线,那么曲线最低点的所对应pH值就是最佳pH值。
如果没有出现拐点或者曲线为直线状的话,那么需要重新取pH值范围和梯度重做实验。
5、数据记录及其处理
表2PH值与吸光度的对应表
PH
3
4
5
6
7
8
吸光度
确定最佳pH值为
绘制pH值与吸光度的关系曲线图
(三)确定最佳还原剂的投加量
1、实验原理
根据上面实验步骤
(一)得到的还原剂理论计算投加量b作出b/3~2b范围之间的6个梯度值,分别加入6个装有相同体积水样的烧杯中,搅拌后取上清液测定其吸光度,吸光度最小所对应的投加量,即为最佳还原剂投加量。
2、实验仪器:
无极调速六联搅拌机一台1000mL烧杯6个100mL量筒1个洗耳球1个1mL移液管1根5mL移液管1根10mL移液管1根滴管1根pH试纸25mL比色管分光光度计1cm比色皿计时器1个
3、实验试剂:
浓度为10%的FeSO4.7H2O溶液浓度为1mol/L的NaOH溶液
盐酸溶液(1+1)硫酸显色剂
4、实验步骤
(1)根据上面实验步骤计算得到的还原剂的投加量b作出b/3~2b范围之间的六个梯度值,分别为b/3、2b/3、3b/3、4b/3、5b/3和6b/3。
(2)将其分别往已经装满相同体积V=0.5(L)水样的六个烧杯内同时加入药剂。
加药之前先将水样的pH值都利用浓度为1mol/L的NaOH溶液和盐酸溶液调节到最佳pH。
(3)启动搅拌机,快速(转速为200rpm)搅拌90s,慢速(转速为50rpm)搅拌10min(注意:
搅拌均匀)。
(4)搅拌完毕后,静置沉淀15min,分别取2mL上清夜于25mL比色管中,用水稀释至标线,以下的步骤同标准溶液测定,并将其绘制曲线。
如果绘制出的曲线为凹性抛物线,那么曲线最低点的所对应投加量就是最佳投加量。
如果没有出现拐点或者曲线为直线状的话,那么需要重新取投加量范围和梯度重做实验。
5、数据记录及其处理
表3还原剂投加量与吸光度的对应表
序号
投加量(mL)
吸光度A
1
2
3
4
5
6
确定浓度为10%的FeSO4.7H2O溶液的最佳投加量B=mg/L
绘制投加量与吸光度的关系曲线图
(四)确定还原剂的最佳反应时间
1、实验原理
在确定了最佳的PH值和还原剂投加量的基础上,间隔一定的时间对水样进行测定吸光度,直到吸光度不会继续减小甚至发生变大,或者吸光度没有发现减小和变大,此时间即可定为最佳的还原反应时间。
2、实验仪器:
无极调速六联搅拌机一台1000mL烧杯6个100mL量筒1个洗耳球1个1mL移液管1根5mL移液管1根10mL移液管1根滴管1根pH试纸25mL比色管分光光度计1cm比色皿计时器1个
3、实验试剂:
浓度为10%的FeSO4.7H2O溶液浓度为1mol/L的NaOH溶液
盐酸溶液(1+1)硫酸显色剂
4、实验步骤:
(1)往已经装满相同体积V=0.5L水样的六个烧杯内进行投加还原剂的最佳投药量;加药之前先将水样的pH值都利用浓度为1mol/L的NaOH溶液和盐酸溶液调节到最佳pH。
(2)设置搅拌时间梯度:
快速(转速为200rpm)搅拌90s,慢速(转速为50rpm)搅拌3.5min;快速搅拌90s,慢速搅拌8.5min;快速搅拌90s,慢速搅拌13.5min;快速搅拌90s,慢速搅拌18.5min;快速搅拌90s,慢速搅拌23.5min;快速搅拌90s,慢速搅拌28.5min。
(3)搅拌完毕后,静置沉淀15min,分别取2mL上清夜于25mL比色管中,用水稀释至标线,以下的步骤同标准溶液测定,并将其绘制曲线。
如果绘制出的曲线为凹性抛物线,那么曲线最低点的所对应反应时间就是最佳反应时间。
如果没有出现拐点或者曲线为直线状的话,那么需要重新取反应时间范围和梯度重做实验。
5、数据记录及其处理
表4反应时间与吸光度的对应表
序号
时间(min)
吸光度A
1
5
2
10
3
15
4
20
5
25
6
30
确定还原剂的最佳反应时间为min。
绘制反应时间与吸光度的关系曲线图
(五)确定混凝剂的最佳条件
1、实验原理
废水中存在大量的胶体颗粒,是使水产生浑浊的一个重要原因,胶体颗粒靠自由沉淀是不能除去的。
废水中的胶体颗粒主要是带负电的粘土颗粒。
胶体间的静电拆力,胶体的布朗运动及胶力表面的水化作用,使得胶体具有分散稳定性,三者中以静电斥力影响最大。
向水中投加混凝剂能提供大量的正离子,压缩胶团的扩散层,使电位降低,静电斥力减小。
此时,布朗运动由稳定因素转变为不稳定因素,也有利于胶粒的的吸附凝聚。
水化膜中的水分子与胶粒有固定联系,具有弹性和较高的粘度,把这些水分子排挤出去需要克服特殊的阻力,阻碍胶粒直接接触。
有些水化膜的存在决定于双电层状态,投加混凝剂降低电位,有可能使水化作用减弱。
混凝剂水解后形成的高分子物质或直接加入水中的高分子物质一般具有链状结构,在胶粒与胶粒间起吸附架桥作用,即使电位没有降低或降低不多,胶粒不能相互接触,通过高分子链状物吸附胶粒,也能形成絮凝体。
消除或降低颗粒稳定因素的过程叫脱稳。
脱稳后的胶粒,在一定的水力条件下,才能形成较大的絮凝体,俗称矾花。
直径较大且较密实的矾花容易下沉。
自投加混凝剂直至形成大矾花的过程叫混凝。
混凝离不开投混凝剂。
混凝过程见下表。
表5混凝过程
阶段
凝聚
絮凝
过程
混合
脱稳
异向絮凝为主
同向絮凝为主
作用
药剂扩散
混凝剂水解
杂质胶体脱稳
脱稳胶体聚集
微絮凝体的进一步碰撞聚集
动力
质量迁移
溶解平衡
各种脱稳机理
分子热运动(布朗扩散)
液体流动的能量消耗
处理构筑物
混合设备
反应设备
胶体状态
原始胶体脱稳胶体微絮凝体絮凝体
胶体粒径
0.001~0.1μm约5~10μm0.5~2mm
由于布朗运动造成的颗粒碰撞絮凝,叫“异向絮凝”;由机械运动或液体流动造成的颗粒碰撞絮凝,叫“同向絮凝”。
异向絮凝只对微小颗粒起作用,当粒径大于1~5μm时,布朗运动基本消失。
从胶体颗粒变成较大的矾花是一连续的过程,为研究的方便可划分为混合和反应两个阶段。
混合阶段要求浑水和混凝剂快速均匀混合,一般说来,该阶段只能产生用眼睛难以看见的微絮凝体;反应阶段则要求微絮凝体形成较密实的大粒径矾花。
2、实验仪器:
无极调速六联搅拌机一台1000mL烧杯6个100mL量筒1个洗耳球1个200mL烧杯1个1mL移液管1根5mL移液管1根10mL移液管1根滴管1根pH试纸25mL比色管分光光度计1cm比色皿计时器1个
3、实验试剂:
浓度为10%的PAM溶液浓度为1mol/L的NaOH溶液
盐酸溶液
4、实验步骤
(1)最佳PH值的确定
a、用6个1000mL的烧杯,分别放入0.5L体积原水,放置在无极调速六联搅拌机平台上。
b、按照调节最佳pH值、投加最佳还原剂量的方法把六杯原水调试成同一状态,开始确定形成矾花所用的最小混凝剂量。
具体操作方法:
首先,确定最小投加量,将100mL已发生氧化还原反应的水样注入干净的200mL烧杯中,通过搅拌棒慢速搅拌2~3min,并每次增加0.2mL混凝剂投加量,直到出现矾花为止,即这时的混凝剂量作为形成矾花的最小投加量;再向刚才处理好的六瓶原水分别投加最小混凝剂投加量,并开始进行搅拌,中速(转速为100rpm)搅拌5min,慢速(转速为50rpm)搅拌5min(注意:
搅拌均匀)。
c、搅拌停止后,分别在PH=4~9范围之内作出六个梯度,挑出六个不同的PH值(分别为PH值=4、5、6、7、8、9)进行实验,然后启动搅拌机,快速(转速为200rpm)搅拌90s,慢速(转速为50rpm)搅拌10min(上述搅拌速度可根据原水性质进行适当调整)。
d、搅拌完毕后,静置沉淀15min,分别取适量的上清夜于25mL比色管中,用水稀释至标线,接下来的实验步骤采用浊度测定法(详情可见环境监测课本第418页)进行测定其浊度,并将其绘制曲线。
如果绘制出的曲线为凹性抛物线,那么曲线最低点的所对应pH值就是投加最小混凝剂投加量后的最佳pH值。
如果没有出现拐点或者曲线为直线状的话,那么需要重新取pH值范围和梯度重做实验。
(2)最佳投药量的确定
a、用6个1000mL的烧杯,分别放入0.5L体积原水,放置在无极调速六联搅拌机平台上。
b、按照调投加还原反应最佳pH值、最佳还原剂量和刚才得出的混凝最佳PH值的方法把六瓶原水调试成同一状态,根据上面步骤b得出的最小混凝剂投加量的3/4作为1号烧杯的混凝剂投加量,取其2倍作为6号烧杯的混凝剂投加量,用依次增加相等混凝剂投加量的方法求出2—5号烧杯的混凝剂投加量,把混凝剂分别加入到1—6号烧杯中;
c、启动搅拌机,快速(转速为200rpm)搅拌90s,慢速(转速为50rpm)搅拌10min(上述搅拌速度可根据原水时性质进行适当调整);
d、搅拌完毕后,静置沉淀15min,分别取适量的上清夜于25mL比色管中,用水稀释至标线,接下来的实验步骤采用浊度测定法(详情可见环境监测课本第418页)进行测定其浊度,并将其绘制曲线。
如果绘制出的曲线为凹性抛物线,那么曲线最低点的所对应投加量就是在最佳pH值条件下所得到的最佳投药量。
如果没有出现拐点或者曲线为直线状的话,那么需要重新取pH值范围和梯度重做实验。
5、数据记录及其处理
(1)最佳pH值的确定
本实验中采用的PH值的范围是4~9,根据上述实验步骤,得各个PH值下的浊度为:
绘制pH值和吸光度的关系曲线图
根据上表和上图可得,在投加相同的混凝剂时,PH=的时候,吸光度最小。
所以最佳PH值为。
(二)最佳投药量的确定:
根据上述实验步骤,得各个混凝剂投加量下的吸光度为:
绘制PAM投加量和吸光度的关系曲线图
根据上表可得,在最佳PH值条件下,投加ml混凝剂的吸光度最小。
所以最佳投药量为ml。
(六)污泥吸附性能的测定
1、实验原理
任何物质都有一定的吸附性能,活性污泥由于单位体积表面积很大,特别是再生良好的活性污泥具有很强的吸附性能,故此污水与活性污呢接触初期由于吸附作用,而使污水中底物得以大量去除,即所谓初期去除;随着外酶作用,某些被吸附物质经水解后,又进入水中,使污水中底物浓度又有所上升,随后由于微生物对底物的降解作用,污水中底物浓度随时间而逐渐缓慢的降低。
同时,由于通过氧化还原反应和化学沉淀的方法处理污水,从而水样中可能存在某些不利于在污泥吸附过程进行监测水样的还原剂等化学成分,需要通过一段时间的曝气,可将其氧化掉,达到不影响活性污泥吸附性能实验的监测数据结果。
2、实验仪器:
搅拌机一台搅拌罐(大于10L)一个100ml量筒
烧杯(1000mL)三角瓶(250mL)容量瓶(100.00mL)计时器
玻璃棒酸式滴定管(25.00mL)沸水浴仪器pH试纸等等。
3、实验试剂:
浓度为1mol/L的NaOH溶液盐酸溶液等等。
4、实验步骤
(1)取水样:
取10L生活用水注入搅拌罐内,按上述的步骤
(一)、
(二)、(三)、(四)和(五)后,取出化学沉淀后搅拌罐里面的上清液。
(2)曝气水样:
将搅拌罐里面的污泥排走,清理干净搅拌罐,再加入其上清液进行曝气10min。
(3)测定水样的可生化性能(采用BOD5/COD比值法):
a、采用快速测定法(水样化学需氧量测定方法详情可见环境监测课本第422页)测定水样的CODcr值;b、测定水样的当天和培养5d后的溶解氧浓度(水样五日生化需氧量测定方法详情可见环境监测课本第425页),得到水样的BOD5值;c、由上面实验步骤可知水样的BOD5和COD值,计算BOD5/COD的比值,来判断污水的可生化性能。
同时测定其高锰酸钾指数值(监测方法可见附件)。
(4)制取活性污泥:
先把上清夜的pH值调回中性,取25L运行曝气池再生段末端及回流污泥,按照其SV的值计算所需投加的污泥的量(一般罐内混合液浓度MLSS=2~3g/L左右),经验值是1:
10(1为较稠的污泥量,10为水样量),将活性污泥注入搅拌罐内的上清液中并搅拌。
搅拌均匀后,测其SV和MLSS值,并计算污泥容积指数(SVI),从而判断活性污泥的凝聚、沉降性能,一般为70~100。
如果低于该范围,则需多加泥量;如果高于该范围,则需减少罐中泥量。
测SV值和MLSS值(具体步骤见《排水工程(第四版)》下册的第107页)的方法:
分别把泥水混合液倒进两个100mL的量筒:
一只量筒静置30min,记录其SV值;另一只量筒的混合液立即拿去抽滤,然后烘干,称重。
污泥容积指数(SVI)的计算式为:
SVI=SV(mL/L)/MLSS(g/L)
(5)完成上面步骤后,打开搅拌开关,匀速搅拌,同时记录时间,在0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、10、20、40、70、90min分别取出约100mL混合液于100mL量筒中。
(6)将上述所取的水样静沉30min,记录SV值,取其上清液,测定其高锰酸钾指数值。
(7)取90min时的上清夜,同时测定总铬含量(监测方法可见附件)、六价铬含量和COD值。
判断是否处理后的污水已达到《污水综合排放标准》(GB8978-1996)的排放标准(COD的排放标准是60mg/L,六价铬的排放标准是0.5mg/L,总铬的排放标准是1.5mg/L)。
酸式高锰酸钾测定COD过程如下:
同时,测定高锰酸钾溶液校正系数(K)和空白值。
5、数据记录及其处理
(1)测定水样的可生化性能
判断水样的可生化性能的依据:
BOD5/CODcr>0.58为完全可生物降解污水;BOD5/CODcr=0.45~0.58为生物降解性良好污水;BOD5/CODcr=0.30~0.45为可生物降解污水;BOD5/CODcr<0.3为难生物降解污水
空白:
V0=mL
水样:
V=mL,V1=mL,CODcr=mg/L,DO1=mg/L,DO2=mg/L,BOD5=mg/L,BOD5/CODcr=
因此,水样的可生化性能为
(2)刚投泥时SV=mL/L,滤纸的重量=g,泥和滤纸的重量=
g,MLSS=g/L,SVI=
结论
(3)测定0~90min的SV值和酸式高锰酸钾指数值
表8SV和酸式高锰酸钾指数测定的统计表
时间(min)
0.5
1.0
2.0
3.0
5.0
10
20
40
70
90
投泥前(空白)
投泥前(水样)
100ml混合液的污泥体积SV
(mL/L)
滴定所用的高锰酸钾体积(mL)
高锰酸钾指数
(mg/L)
关于高锰酸钾的计算公式:
高锰酸钾指数(O2,mg/L)
=
式中:
——空白实验回滴时高锰酸钾标液的消耗量(mL);
——滴定水样所消耗的高锰酸钾标液量(mL);
——分取水样体积(mL);
——稀释水样中含稀释水的比值,即
;K——校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数),K=10.00/
;M——草酸钠标液(1/2Na2C2O4)浓度(mol/L),M=0.0100mol/L;8——氧(1/2O)的摩尔质量(g/mol)。
根据上表的数据可绘制SV值和酸式高锰酸钾指数值的关系曲线图
(4)搅拌90min时,总铬含量=mg/L,六价铬含量=mg/L,
COD值=mg/L,结论是
6、实验分析结果
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