标准溶液管理规程.docx
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标准溶液管理规程.docx
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标准溶液管理规程
标准溶液管理规程
1.目的
建立标准溶液管理规程,规范操作。
2.范围
标准溶液包括:
标准滴定液(简称滴定液),标准溶液(用于杂质限度检查)。
3.职责
3.1起草:
QC审核人:
质量保证部负责人批准人:
质量管理负责人。
3.2QC实施本规程。
3.3QA监督本规程的实施。
4.内容
4.1标化室的要求
4.1.1应设在避光房间,室内阴凉、干燥、通风良好。
4.1.2室内温湿度保持相应恒定,一般宜控制在温度15-28℃;相对湿度40-75%。
4.2配制前准备工作
4.2.1所有品种均应有试剂配制标准并严格执行此标准。
4.2.2配制前:
首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定的使用期内。
所有使用的玻璃量器,如容量瓶、滴定管、移液管均应经过校正,有校正合格的标识。
4.2.3用于标准溶液标定的物质,应用“基准试剂”规格。
按照药典规定的温度、时间进行恒重。
4.3标准溶液的配制
4.3.1每一种标准溶液都必须严格按照中国药典的要求进行配制,操作规范符合要求。
4.3.2称重是决定所配制试剂准确性的关键步骤,必须准确无误。
使用的天平灵敏度应为万分之一,即0.0001g。
称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无残留物。
4.3.3配制标准溶液的水,应符合中国药典纯化水的标准。
并符合不同标准溶液的配制。
4.3.4一部分溶液应按照中国药典先配制储备液,以备标定时使用。
4.3.5配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标签。
4.4标准溶液的标定
4.4.1按规定程序进行标定,初标时的相对平均偏差≤0.1%。
4.4.2由第二人进行复标,其相对平均偏差≤0.1%,其标定的份数和复标的份数均不得少于3份,标定与复标的结果的相对偏差≤0.1%,否则重标。
4.4.3以上各项操作均应有记录(配制、标定、复标),未标定或复标的标准液应有状态标记。
4.4.4复标后合格的标准溶液需贴标签。
内容:
品名、浓度、F值、配标者、复核人、配制日期、有效期。
4.4.5标准溶液的有效期一般3个月,特殊品种另行规定。
超过效期不得使用,必须重新标定。
4.4.6用过的容器、器具按玻璃仪器清洁规程洗涤、干燥、贮存。
4.5标准溶液的使用与贮存。
4.5.1标准溶液每次使用前应充分摇匀,保证整瓶浓度一致。
4.5.2标准溶液在有效期内,若发现沉淀、变色或异常情况,应弃去,重新配制标定或根据具体情况处理后(如滤除沉淀)再标定使用。
4.5.3标准溶液应定人定期标定。
4.5.4标准溶液应选择质量较好,塞子密合的玻璃瓶;高浓度的碱溶液应用带橡皮塞的聚乙烯塑料瓶;需要避光的标准溶液应用棕色玻璃瓶盛装。
4.6标准液的发放
4.6.1专人负责标准液的发放工作。
4.6.2所有试验所需的标准液均由标准溶液管理员发放,不得自行配制、使用。
4.6.3过效期的标准溶液不得发放,使用者不得使用。
4.6.4所有领用标准液的容器均应具塞,并严格按玻璃仪器洗涤等操作规程洗净、干燥后才可盛装。
湿容器不准盛装标准液。
5.相关文件与记录
5.1相关记录
5.1.1《标准溶液配制、标定记录》
5.1.2《滴定液接收及发放记录》
滴定液标定记录
R-QC-01-041-Rev.01.12
标准溶液名称
亚硝酸钠滴定液
配制浓度
mol/L
基准物名称
基准对氨基苯磺酸
配制时间
年月日
配制温度
℃
配制人
标定时间
年月日
标定温度
℃
标定人
复标时间
年月日
复标温度
℃
复标人
配制方法
取亚硝酸钠g,加无水碳酸钠(Na2CO3)g,加水适量使溶解成ml,摇匀。
标定方法
取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法指示终点。
每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。
根据本夜的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,计算:
F=
×100%
称量与标定计算结果
W样1V1F1=
=
W样2V2F2=
=
W样3V3F3=
=
RD=%0.1%
标定平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
称量与标定计算结果
W样1V1F1=
=
W样2V2F2=
=
W样3V3F3=
=
RD=%0.1%
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
二次相对偏差
是否符合规定
是否
标准溶液F值
有效期至
年月日
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
氢氧化钠滴定液
浓度
数量
标定用基准物名称
基准邻苯二甲酸氢钾
级别
配制时间
年月日
配制温度
℃
配制人
标定时间
年月日
标定温度
℃
标定人
复标时间
年月日
复标温度
℃
复标人
配制方法
取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和,冷却后置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后取 ml,加新沸过的冷水适量使成 ml。
配制称量
氢氧化钠饱和溶液 ml
标定方法
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾定量,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二钾酸氢甲完全溶解,滴定至溶液显粉红色,
称量与标定计算结果
称量计算
标定平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
称
量
与
复
标
计
算
结
果
称量计算
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
标准溶液F值
二次相对偏差
是否符合规定
是否
有效期至
年月日
备注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
硫代硫酸钠滴定液
浓度
数量
标定用基准物名称
基准重铬酸钾
级别
配制时间
年月日
配制温度
℃
配制人
标定时间
年月日
标定温度
℃
标定人
复标时间
年月日
复标温度
℃
复标人
配制方法
取硫代硫酸钠g,与无水碳酸钠 g,加沸过的冷水适量使溶解成ml,摇均。
放置1个月后滤过。
配制称量
硫代硫酸钠 g
无水碳酸钠 g
标定方法
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾定量,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞:
在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。
注:
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃
初标
标定平均F值
相对平均偏差(不得大于0.1%)
复
标
复标平均F值
相对平均偏差(不得大于0.1%)
标准溶液F值
二次相对偏差
(不得大于0.1%)
有效期至
年月日
备注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
硫酸滴定液
浓度
数量
标定用基准物名称
基准无水碳酸钠
级别
配制时间
年月日
配制温度
℃
配制人
标定时间
年月日
标定温度
℃
标定人
复标时间
年月日
复标温度
℃
复标人
配制方法
取硫酸ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释成ml,摇均。
配制称量
硫酸ml
标定方法
取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠定量,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色,计算。
初标
称量计算
标定平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
称
量
与
复
标
计
算
结
果
称量计算
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
标准溶液F值
二次相对偏差
是否符合规定
是否
有效期至
年月日
备注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
盐酸滴定液
浓度
数量
标定用基准物名称
基准无水碳酸钠
级别
配制时间
年月日
配制温度
℃
配制人
标定时间
年月日
标定温度
℃
标定人
复标时间
年月日
复标温度
℃
复标人
配制方法
取盐酸ml,加水适量使成ml,摇匀。
配制称量
盐酸ml
标定方法
取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠定量,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色,计算。
称量与标定计算结果
标定平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
称
量
与
复
标
计
算
结
果
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
标准溶液F值
二次相对偏差
是否符合规定
是否
有效期至
年月日
备注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
碘滴定液
浓度
0.05mol/L
标定用基准物名称
硫代硫酸钠滴定液
温度
℃
配制时间
年月日
配制人
标定时间
年月日
标定人
复标时间
年月日
复标人
配制方法
取碘g,加碘化钾g与水ml溶解后,加盐酸滴与水适量使成ml,摇匀,滤过。
标定方法
精密量取本液25ml,置碘量瓶中,加水100ml与盐酸溶液(9→100)1ml,轻摇混匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液浓度,即得。
初标
标定平均F值
相对平均偏差(不得大于0.1%)
复标
标定平均F值
相对平均偏差(不得大于0.1%)
标准溶液F值
二次相对偏差
(不得大于0.1%)
有效期至
年月日
备注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
氢氧化钠滴定液
浓度
数量
标定用基准物名称
基准邻苯二钾酸氢钾
级别
配制时间
年月日
配制温度
℃
配制人
标定时间
年月日
标定温度
℃
标定人
复标时间
年月日
复标温度
℃
复标人
配制方法
取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和,冷却后置聚乙烯塑料中,静置数日,澄清后取 ml,加新沸过的冷水适量使成 ml。
配制称量
氢氧化钠饱和溶液ml,
标定方法
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二钾酸氢钾定量,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色,计算。
称量与标定计算结果
称量计算
标定平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
称
量
与
复
标
计
算
结
果
称量计算
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
标准溶液F值
二次相对偏差
是否符合规定
是否
有效期至
年月日
备注
标准溶液超期复标记录
标准溶液名称
浓度
标定用基准物名称
标定
方法
与此滴定液标定方法一致
超期复标次数
第次
复标日期
年月日
复标温度
℃
复标人
称量标定计算结果
称量计算
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
有效期至
年月日
备注
超期复标次数
第次
复标日期
年月日
复标温度
℃
复标人
称量标定计算结果
称量计算
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
有效期至
年月日
备注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
硫酸亚铁铵滴定液
浓度
0.1mol/L
数量
标定用基准物名称
硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
级别
配制时间
年月日
配制温度
℃
配制人
标定时间
年月日
标定温度
℃
标定人
复标时间
年月日
复标温度
℃
复标人
配制方法
取硫酸亚铁铵g,溶于预先冷却的ml硫酸和ml水的混合液中,加水适量使成ml,摇匀。
本液临用前应标定浓度
配制称量
硫酸亚铁铵g
标定方法
精密量取本液25ml,加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。
根据硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的消耗量。
算出本液的浓度,即得。
称量与标定计算结果
称量计算
标定平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
称
量
复
标
计
算
结
果
称量计算
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
标准溶液F值
二次相对偏差
是否符合规定
是否
有效期至
年月日
备注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
高氯酸滴定液
浓度
0.1mol/L
数量
标定用基准物名称
基准邻苯二甲酸氢钾
级别
配制时间
年月日
配制温度
℃
配制人
标定时间
年月日
标定温度
℃
标定人
复标时间
年月日
复标温度
℃
复标人
配制方法
取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加高氯酸(70%~72%)8.5ml,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。
配制
无水冰醋酸750ml
高氯酸8.5ml
标定方法
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
称量与标定计算结果
称量计算
标定平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
称
量
复
标
计
算
结
果
称量计算
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
标准溶液F值
二次相对偏差
是否符合规定
是否
有效期至
年月日
备注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
硝酸银滴定液
浓度
0.1mol/L
数量
标定用基准物名称
基准氯化钠
级别
配制时间
年月日
配制温度
℃
配制人
标定时间
年月日
标定温度
℃
标定人
复标时间
年月日
复标温度
℃
复标人
配制方法
取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
配制
硝酸银17.5g
标定方法
取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml﹑碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为红色。
每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
称量与标定计算结果
称量计算
标定平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
称
量
复
标
计
算
结
果
称量计算
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
标准溶液F值
二次相对偏差
是否符合规定
是否
有效期至
年月日
备注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
硫酸铈滴定液
浓度
0.1mol/L
数量
标定用基准物名称
基准草酸钠
级别
配制时间
年月日
配制温度
℃
配制人
标定时间
年月日
标定温度
℃
标定人
复标时间
年月日
复标温度
℃
复标人
配制方法
取硫酸鈰42g(硫酸鈰铵70g),加含有硫酸28mL的水500mL加热溶解后,放冷,加水适量使成1000ml,摇匀。
配制
硫酸鈰42g(或硫酸鈰铵70g)
标定方法
取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加水75ml使溶解,加硫酸溶液(取硫酸20mL加入水50mL中混匀,放冷)6ml﹑边加边振摇,加盐酸10mL,加热至70~75℃,用本液滴定至溶液呈微黄色,每1mL硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相当于6.700mg的草酸钠,
称量与标定计算结果
称量计算
标定平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
称
量
复
标
计
算
结
果
称量计算
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
标准溶液F值
二次相对偏差
是否符合规定
是否
有效期至
年月日
备注
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- 标准溶液 管理 规程