食品质量检验员国家职业资格培训教材完整版.docx
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食品质量检验员国家职业资格培训教材完整版
食品质量检验员国家职业资格培训教材完整版
第一局部检验的前期预备和仪器的维护
第一章食品检验的基础知识……………………………………………
第一节检验用水的要求………………………………………………………………………
第二节检验用试剂的要求……………………………………………………………………
第三节检验用普通器皿的要求………………………………………………………………
第四节检验的普通步骤………………………………………………………………………
第五节检验的有关要求………………………………………………………………………
第六节实验室平安防护知识…………………………………………………………………
第二章样品的制备………………………………………………………
第一节抽样……………………………………………………………………………………
第二节取样……………………………………………………………………………………
第三节制样……………………………………………………………………………………
第三章常用玻璃器皿及仪器的运用……………………………………
第一节常用玻璃器皿及仪器…………………………………………………………………
第二节常用辅佐设备…………………………………………………………………………
第四章溶液的配制……………………………………………………
第一节溶液浓度的表示方法…………………………………………………………………
第二节样品的称重……………………………………………………………………………
第三节溶液浓度的配制方法…………………………………………………………………
第五章常用剖析方法…………………………………………………
第一节感官剖析法……………………………………………………………………………
第二节物理剖析法……………………………………………………………………………
第三节化学剖析法……………………………………………………………………………
第四节仪器剖析法……………………………………………………………………………
第六章食品微生物基础知识…………………………………………
第一节食品微生物检验样品的采取和处置…………………………………………………
第二节微生物检验方法………………………………………………………………………
第三节食品微生物实验室的基本技术………………………………………………………
第四节常用微生物检验仪器及器皿…………………………………………………………
第五节微生物的营养…………………………………………………………………………
第六节微生物的代谢…………………………………………………………………………
第七节微生物的生长…………………………………………………………………………
第八节培育基的配制…………………………………………………………………………
第九节无菌操作………………………………………………………………………………
第二局部检验
第一章微生物的形状…………………………………………………
第一节细菌…………………………………………………………………………………
第二节酵母菌………………………………………………………………………………
第三节霉菌…………………………………………………………………………………
第二章惯例的食品卫生微生物的检验…………………………………
第一节食品中细菌总数的检验……………………………………………………………
第二节食品中大肠菌群的检验……………………………………………………………
第三节食品中霉菌、酵母菌的检验………………………………………………………
第三章重量剖析法……………………………………………………
第一节常用水分测定原理及方法…………………………………………………………
第二节常用灰分测定原理及方法…………………………………………………………
第三节常用脂肪测定原理及方法…………………………………………………………
第四章容量剖析法……………………………………………………
第一节总糖测定的原理和方法………………………………………………………………
第二节蛋白质测定的原理和方法……………………………………………………………
第三节酸价测定的原理和方法〔糕点和糖果〕……………………………………………
第四节过氧化值测定的原理和方法〔糕点和糖果〕………………………………………
第五章电化学剖析……………………………………………………
第一节白酒、果酒、黄酒PH值的测定……………………………………………………
第二节饮料PH值的测定……………………………………………………………………
第三节罐头食品PH值的测定………………………………………………………………
第四节肉及其制品PH值的测定……………………………………………………………
第五节调味品及酱腌制品PH值的测定……………………………………………………
第三局部检验结果剖析
第一章剖析结果的处置………………………………………………
第一节剖析结果的化学表示方式……………………………………………………………
第二节计量单位………………………………………………………………………………
第三节被测组分含量的表示方法……………………………………………………………
第二章剖析结果的准确度和准确度……………………………………
第一节准确度和误差…………………………………………………………………………
第二节精细度和偏向…………………………………………………………………………
第三节灵敏度…………………………………………………………………………………
第三章有效数字及运算规那么……………………………………………
第一节有效数字………………………………………………………………………………
第二节有效数字的运算规那么…………………………………………………………………
附录A规范溶液的配制………………………………………………
附录B常用规范缓冲溶液的配制……………………………………
附录C常用染色液及常用培育基的制备………………………………
食质量量检验员国度职业资历培训教材
第一章食品检验的基础知识
第一节检验用水的要求
食品剖析检验中绝大少数的剖析是对水溶液的剖析检测,因此水是最常用的溶剂。
在实验室中离不开蒸馏水或特殊用途的纯水,在未特殊注明的状况下,无论配制试剂用水,还是食品剖析检验操作进程中参与的水,均为纯度能满足剖析要求的蒸馏水或去离子水。
蒸馏水可用普通的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成,也可以用阴阳离子交流处置的方法制得。
特殊项目的检验剖析对水的纯度有特殊要求时,普通在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处置的方法。
为保证纯水的质量能契合剖析任务的要求,关于所制备的每一批纯水,都必需停止质量检测。
普通应到达以下规范:
1、用电导仪测定的电导率小于或等于530µs/cm〔25℃〕。
2、酸度呈中性或弱酸性,PH=5.0~7.5〔25℃〕.可用精细PH试纸、酸度计测定,也可用如下指示剂法测定:
在10ML水中参与2~3滴1g/L甲基红指示剂,摇匀呈黄色不带白色,那么说明水的酸度合格,呈中性;或在10ML水中参与4~5滴1g/L溴百里酚蓝指示剂,摇匀不呈蓝色,那么说明水的酸度合格,呈中性。
3、无无机物和微生物污染。
检测方法为:
在100ML水中参与2滴0.1g/L高锰酸钾溶液煮沸后仍为粉白色。
4、钙、镁等金属离子含量合格。
检测方法为:
在10ML水样中参与2ML氨-氯化铵缓冲溶液〔PH=10〕,2滴5g/L铬黑T指示剂,摇匀。
溶液呈蓝色表示水合格,如呈紫白色那么表示水不合格。
5、氢离子含量合格。
检测方法为:
在10ML水样中参与数滴硝酸,再参与4滴10g/L的AgNO3溶液,摇匀。
溶液中无白色混浊物表示水合格,如有白色混浊物那么表示水不合格。
第二节检验用试剂的要求
化学试剂是契合一定质量要求规范的纯度较高的化学物质,它是剖析任务的物质基础。
试剂的纯度对剖析检验很重要,它会影响到结果的准确性,试剂的纯度达不到食品剖析检验的要求就不能失掉准确的剖析结果。
能否正确选择、运用化学试剂,将直接影响到剖析实验的成败、准确度的上下及实验的本钱,因此,仪器运用人员必需充沛了解化学试剂的性质、类别、用途与运用方面的知识。
依据质量规范及用途的不同,化学试剂可大体分为规范试剂、普通试剂、高纯度试剂与公用试剂四类。
一、规范试剂
规范试剂是用于权衡其他物质化学量的规范物质,通常由大型试剂厂消费,并严厉依照国度规范停止检验,其特点是主体成分含量高而且准确牢靠。
滴定剖析用规范试剂,我国习气称为基准试剂〔PT〕,分为C级〔第一基准〕与D级〔任务基准〕两个级别,主体成分体积分数区分为99.98`100.02%和99.95~100.05%,D级基准试剂是滴定剖析中的规范物质,基准试剂规则采用浅绿色标签。
二、普通试剂
普通试剂是实验室普遍运用的通用试剂,普通可分为三个级别,其规格和适用范围见下表:
普通试剂的规格和适用范围
等级
称号
符号
适用范围
标志
一级
优级纯〔保证试剂〕
GR
精细剖析、科研用,也可作基准物质
绿色
二级
剖析纯〔剖析试剂〕
AR
常用剖析试剂、科研用试剂
白色
三级
化学纯
CR/CP
要求较低的剖析用试剂
蓝色
三、高纯试剂
高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当,但杂质含量很低,而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多1~2倍。
高纯试剂主要用于微量剖析中试样的分解及溶液的制备。
四、公用试剂
公用试剂是一类具有专门用途的试剂。
其主体成分含量高,杂质含量很低。
它与高纯试剂的区别是:
在特定的用途中搅扰杂质成分只需控制在不致发生清楚搅扰的限制以下。
公用试剂种类很多,如光谱纯试剂〔SP〕、色谱纯试剂〔GC〕、生物试剂〔BR〕等。
各种试剂要依据检验项目的要求和检验方法的规则,合理、正确的选择运用,不要自觉的追求纯度高。
例如:
配制铬酸洗液时,仅需工业用的K2CrO7和工业H2SO4即可,假定用AR级的K2CrO7,肯定形成糜费。
食品检验运用剖析纯试剂〔AR〕。
关于滴定剖析常用的规范溶液,应采用剖析纯试剂配制,再用D级基准试剂标定;关于酶试剂应依据其纯度、生机和保管的条件及有效期限正确地选择运用。
第三节检验用普通器皿的要求
一、器皿的选用
剖析检验时离不开各种器皿,所需的各种器皿应依据检验方法的要求来选用。
普通应选用硬质的玻璃器皿;有些试剂对玻璃有腐蚀性〔如NaOH等〕,需选聚乙烯瓶贮存;遇光不动摇的试剂〔如AgNO3/I2等〕应选择棕色玻璃瓶避光贮存。
选用时还应思索到容量及容量精度和加热的要求等。
检验中所运用的各种器皿必需洁净,否那么会形成结果误差,这是微量和容量剖析中极为重要的效果。
二、器皿的洗濯
1、常用洗濯液的配制
①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水:
依据洗濯的状况详细配制。
②王水:
3份HCL与1份HNO3混合
③HCL洗液〔1+3〕:
1份HCL与3份水混合。
④铬酸洗液:
称取50gK2CrO7,加170~180ML水,加热溶解成饱和溶液,在搅拌下冉冉参与浓H2SO4至约500ML。
⑤碱性酒精洗液:
用体积分数为95%的乙醇与质量分数为30%的NaOH溶液等体积混合。
2、器皿的洗濯方法
①新的玻璃器皿:
先用自来水冲洗,晾干后用铬酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物质,然后用自来水冲洗洁净。
②有油污的玻璃器皿:
先用碱性酒精洗液洗濯,然后用洗衣粉水或肥皂水洗濯,再用自来水冲洗洁净。
③有凡士林油污的器皿:
先将凡士林擦去,再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮,取出后用自来水冲洗洁净。
④有锈迹、水垢的器皿:
用〔1+3〕HCL洗液浸泡,再用自来水冲洗洁净。
⑤瓷坩埚污物:
用〔1+3〕HCL洗液洗濯,再用自来水冲洗洁净。
⑥铂坩埚污物:
用〔1+3〕HCL洗液煮沸洗濯,再用自来水冲洗洁净。
⑦比色皿:
先用自来水冲洗,再用稀HCL洗濯,然后用自来水冲洗洁净。
⑧塑料器皿:
用稀HNO3洗濯后,再用自来水冲洗洁净。
为了保证器皿洗濯后能到达洁净的要求,要用蒸馏水冲洗掉附着的自来水,普通用蒸馏水淋洗2~3次,蒸馏水淋洗时应大批屡次,以到达浪费蒸馏水和洁净用具的目的。
3、仪器、设备的要求
①玻璃量器的要求:
检验方法中所运用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国度有关规则及规程停止校准或检定。
玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才干运用。
②控温设备的要求:
检验方法中所运用的马弗铁、恒温枯燥箱、恒温水浴锅等均须按国度有关规程停止测试和校准或检定。
③测量仪器的要求:
天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国度有关规则及规程停止校准或检定。
食品检验方法中所列仪器为该方法所需求的主要仪器,普通实验室常用仪器不再列入。
第四节检验的普通步骤
食品检验的基本步骤为:
样品的采集;样品的处置;样品的剖析检测;剖析结果的记载与处置四个阶段。
一、样品的采集
样品的采集又称采样、样品的制备,是指抽取有一定代表性的样品,供剖析化验用。
样品的采集普通包括三个内容:
即抽样、取样和制样〔详细见第二章〕。
采样时必需留意样品的消费日期、批号、代表性战争均性,关于掺伪食品和食品中毒的样品采集,要具有典型性。
采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需求,普通为一式三份,供检验、复检与备查或仲裁用,每一份不少于0.5kg。
采样容器依据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。
采样普通步骤为:
①原始样的采集;②原始样的混合;③缩分原始样至需求的量。
关于不同的样品应采用不同的方法停止样品的采集。
1、液体样品的采集:
关于大型桶装、罐装的样品〔如大型发酵罐内的样品〕,可采用虹吸法区分吸取上、中、下层样品各0.5L,混匀后取0.5~1.0L。
关于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层区分采样0.5L,充沛混匀后取0.5~1.0L。
液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料,如用大桶或大罐盛装,应先停止充沛混匀后再取样。
样品应区分盛放在三个洁净的容器中,盛放样品的容器不得含有待测物质及搅扰物质。
关于瓶装样品,应在每批样品的不同部位随机抽取10瓶,样品每瓶容量大于250g的至少抽取3瓶,样品每瓶容量小于250g的至少抽取6瓶。
2、固体样品的采集:
应充沛平均各部位样品的原始样,以使样品具有平均性和代表性。
关于大块的样品,应切割成小块或粉碎、过筛、粉碎,过筛时不能有物料的损失和飞溅,并全部过筛,然后将原始样品充沛混匀后,采用四分法停止缩分,不时至需求的样品量,普通为0.5~1.0kg。
粮食及散粒状固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位区分用双套回转取样器等取样设备,取局部样品混合后按四分法〔详细见第二章第一节〕对角取样,再停止几次混合,最后取有代表性的样品。
肉类、水产等食品应按剖析项目要求,区分采取不同部位的样品或混合后取样。
四分法的操作步骤为:
先将样品充沛混合后堆积成圆锥形,然后从圆锥的顶部向下压,使样品被压成3cm以内的厚度,然后从样品顶部中心按〝十〞字型平均地划分红四局部,取对角的两局部样品混匀,如样品的量到达需求的量即可作为剖析用样品。
如样品的量仍大于需求的量,那么继续按上述方法停止缩分,不时缩分到样品需求量。
采样后要立刻密塞、贴上标签,并仔细填写采样记载。
采样记载须写明样品的称号、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装状况、采样数量、检验项目及采样人。
无采样记载的样品,不得接受检验。
样品应按不同的检验项目妥善包装、运输、保管、送实验室后,应立刻检验。
普通样品在检验完毕后,应保管一个月,以备需求时复检。
易蜕变食品不予保管。
保管时应加封并尽量坚持原状。
为防止样品在保管中受潮、风干、蜕变,保证样品的外观和化学组成不发作变化,普通需求冷藏、避光保管。
检验取样普通取可食局部,以所检验的样品计算。
感官判别不合格的样品不用停止理化检验,直接判为不合格产品。
外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的卫生容许证、消费容许证及检验合格证或化验单,了解起运日期、来源地点、数量、质量及包装状况,如在食品工厂、仓库或商店采样时,应了解食品的批号、制造日期、厂方化验记载及现场卫生状况,同时应留意食品的运输、保管条件、外观、包装容器等状况。
二、样品的处置
样品中往往含有一定的杂质或其他搅扰剖析的成分,影响剖析结果的正确性,所以在剖析检验前,应依据样品的性质特点、剖析方法的原理和特点,以及被测物和搅扰物的性质差异,运用不同的方法,把被测物与搅扰物分别,或使搅扰物分别除去,从而使剖析测定失掉理想的结果。
样品处置的常用方法有:
1、溶剂萃取法:
其原理是应用被测物与搅扰物溶解性的不同将它们分开。
如脂肪的测定,常用无机溶剂抽提脂肪,然后再用质量法测定。
此法操作复杂、分别效果好,但萃取剂常易挥发、易燃、易爆且具有毒性,所以操作时应加以留意。
2、无机质分解法:
其原理是应用高温处置,将样品中的无机质氧化分解,其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出,被测的金属元素等成分被释放出来,以利进一步测定。
详细方法有干法灰化和湿法消化两种。
干法灰化是将试样放置在坩埚中,先在高温小火下炭化,除去水分、黑烟后,再在高温炉中以500~600℃的高温灰化至无黑色炭粒。
假设样品不易灰化完全,可先用大批HNO3润湿试样,蒸干后再停止灰化,必要时也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化剂一同灰化,以促进灰化完全,延长灰化时间,增加易挥发性金属〔如Hg〕的损失。
灰化后的灰分应为白色浅灰白色。
这种方法无机质破坏彻底,操作简便,空白值小,常用于样品中灰分的测定,但操作的时间较长。
湿法消化是在强酸性溶液中,应用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化剂的氧化才干使无机质分解,被测的金属以离子形状最后留在溶液中,溶液经冷却定容后供测定运用。
这种方法在溶液中停止,加热的温度较干法灰化的温度要低,反响较紧张,金属挥发损失较少,常用于样品中金属元素的测定。
消化进程中会发生少量的有害气体,因此消化操作应在通风橱或通风条件较好的中央停止。
由于操作进程中添加了少量的试剂,容易引入较多的杂质,所以在消化的同时,应做空白实验,以消弭试剂等引入的杂质的误差。
3、蒸馏法:
蒸馏法是应用被测物质中各组分挥发性的差异来停止分别的方法。
既可以除去搅扰组分,也可以用于被测组分蒸馏逸出,搜集馏出液停止剖析。
如常量凯氏定氮法测蛋白质含量,就是将蛋白质消化处置后,转变为挥发性氮,再停止蒸馏,用HBO3吸收馏出的氨,然后测出吸收液中氨的含量,再换算成蛋白质的含量。
蒸馏时加热的方法可以依据被蒸馏物质的沸点和特性来确定,被蒸馏的物质性质动摇、不易爆炸或熄灭时,可用电炉直接加热。
对沸点小于90℃的蒸馏物,可用水浴;沸点高于90℃的液体,可用油浴、沙浴、盐浴法。
关于一些被测成分,常压加热蒸馏容易分解的,可采用减压蒸馏,普通用真空泵或水力放射泵停止减压。
对某些具有一定蒸汽压的无机成分,常用水蒸气蒸馏法停止分别。
如白酒中挥发酸的测定,在水蒸气蒸馏时,挥发酸与水蒸气按分有压成正比地从样品溶液中一同蒸馏出来,从而减速了挥发酸的蒸馏。
4、盐析法:
应用向溶液中参与某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低,而从溶液中沉淀析出,这种方法叫盐析。
如在蛋白质溶液中,参与少量的盐类,特别是参与重金属盐,使蛋白质从溶液中沉淀出来。
在停止盐析操作时,应留意溶液中所要参与的物质的选择应是不会破坏溶液中所要析出的物质,否那么达不到盐析提取的目的。
5、化学分别法主要有以下几种方法:
①磺化法和皂化法:
常用来处置油脂或含脂肪的样品。
例如,残留农药剖析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓H2SO4磺化或被碱皂化,由憎水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质可以较容易地被非极性或弱极性的溶剂提取出来。
②沉淀分别法:
是应用沉淀反响停止分别的方法。
在试样中参与过量的沉淀剂,使被测物质沉淀出来,或将搅扰沉淀除去,从而到达分别的目的。
③掩蔽法:
应用掩蔽剂与样液中搅扰成分作用使搅扰成分转变为不搅扰成分,即被掩蔽起来。
这种方法可以在不经过火离搅扰成分的操作条件下消弭其搅扰作用,简化剖析步骤,因此在食品剖析中运用普遍,常用于金属元素的测定。
6、廓清和脱色:
廓清是用来分别样品中的混浊物质,以消弭其对剖析测定的影响。
通常采用廓清剂,使混浊物质与其作用沉淀,从而将混浊物质除去。
廓清剂应和睦被测组分或不影响被测组分的剖析。
脱色是使样品中易对测定结果发生搅扰的有色物质停止去除,以消弭搅扰的方法。
通常可采用脱色剂来停止。
常用的脱色剂有:
活性炭、白土等。
7、色层分别法〔又称为色谱分别法〕:
是一种在载体上停止物质分别的方法的总称。
依据分别的原理的不同,可分为吸附色层分别、分配色层分别和离子交流色层分别等。
这类方法分别效果好,在食品剖析中的运用逐渐普遍。
8、稀释:
食品样品经提取、污染后,有时污染后的溶液体积较大,在测定前需停止稀释,以提高被测成分的浓度。
常用的稀释方法有常压和减压稀释法两种。
其主要原理是应用在特定的条件下物质中水分的蒸汽压大于空气的分压,使水分从样品中逸散,从而将样品稀释。
三、样品的剖析检测
食品样品的剖析检测方法很多,同一检测项目可以采用不同的方法停止测定,选择检测方法时,应依据样品的性质特点,被测组分的含量多少,以及搅扰组分的状况,采取最适宜的剖析方法,既要简便又要准确快速。
食品检验主要剖析的对象是样品中已明白的待检成分,上述的相关性质普通已相对动摇,所以剖析方法普通较为固定。
详细检测方法将在以后各章节中引见。
同一检验项目如有两个或两个以上的检验方法时,要依据适用范围选择适宜的方法,但以第一法为仲裁法。
普通样品在检验完毕后应保管一个月以备需求时复查,保管期限从检验报告单签发日起计算;易蜕变食品不予保管。
保管样品应加封寄存在适当的中央,并尽能够坚持原状。
四、剖析结果的记载与处置
剖析结果应准确记载,并按规则的方法停止处置,用正确的方式表示,才干确保剖析结果的最终正确性,详细方法和要点详见第三局部第一章内容。
关于结果的表述,平行样的测定值报告其算术平均值,普通测定值的有效数的数位应能满足卫生规范的要求,甚至高于卫生规范,报告结果应比卫生规范多一位有效数字,如Pb卫生规范为1mg/kg;报告值应为1.0mg/kg。
样品测定值的单位,应与卫生规范分歧。
常用的单位有:
g/kg,g/L,mg/kg,mg/L,µg/kg,µg/L等。
第五节检验的有关要求
一、检验方法的普通要求
1、称取:
是指用天平停止称量操作,其精度要求用数值的有效数位表示,如〝称取20.0g……〞指称量的精度为±0.1g;〝称取20.00g……〞指称量的精度为±0.01g。
2、准确称取:
是指用精细天平停止的称量操作,其精度为±0.0001g。
3、恒量:
是指在规则的条件下,延续两次枯燥或灼烧后称定的质量差异不超越规则的范围。
4、量取:
是指用量筒或量杯量取液体物质的操作,其精度要求用数值的有效数位表示
5、吸取:
是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。
其精度要求用数值的有效数位表示
6、空白实验:
是指除不加样品外,采用完全相反的剖析步骤、试剂和用量〔滴定法中规范滴定液的用量除外〕,停止平行操作所得的结果。
用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。
二、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示
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