燃烧热的测定.docx
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燃烧热的测定
华南师范大学实验报告
学生姓名学号
专业化学(师范)年级班级
课程名称物理化学实验实验项目燃烧热的测定
实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年11月12日
实验指导老师李国良实验评分
【实验目的】
1、明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别与联系。
2、掌握量热技术的基本原理;学会测定萘的燃烧热。
3、了解氧弹量热计的主要组成及作用,掌握氧弹量热计的实验技术。
4、学会雷诺图解法校正温度改变值。
【实验原理】
物质的标准摩尔燃烧热(焓)cHm是指1mol物质在标准压力下完全燃烧所放出的热量。
在恒容条件下测得的1mol物质的燃烧热称为恒容摩尔燃烧热QV,m,数值上等于这个燃烧反应过程的热力学能变化rUm;恒压条件下测得的1mol物质的燃烧热称为恒压摩尔燃烧热Qp,m,数值上等于这个燃烧热反应过程的摩尔焓变rHm,化学反应热效应通常是用恒压热效应rHm来表示。
若参加燃烧反应的是标准压力下的1mol物质,则恒压热效应rHm即为该有机物的标准摩尔燃烧热cHm。
若把参加反应的气体与生成的气体作为理想气体处理,则存在下列关系式
Qp,m=QV,m+B(g)RT
(1)
其中B(g)指燃烧反应计量方程式中气体物质B的计量系数之代数和。
本实验所用测量仪器为氧弹量热计。
量热反应测量的基本原理是能量守恒定律。
热是一个很难测定的物理量,热量的测定往往表现为温度的改变,而温度却很容易测量。
在盛有定量水的容器中,样品的物质的量为nmol,放入密闭氧弹,充氧,然后使样品完全燃烧,放出的热量传给水及仪器各部件,引起温度上升。
设系统(包括内水桶、氧弹、测温器件、搅拌器和水)的总热容为C(即量热计及水每升高1K所需吸收的热量),假设系统与环境之间没有热交换,燃烧前、后的温度分别为T1、T2,则此样品的恒容摩尔燃烧热为
QV,m=-C(T2-T1)/n
(2)
其中C为仪器的总热容,J/K或J/℃。
但是,由于一方面氧弹量热计不可能完全绝热,热漏在所难免,因此燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算,必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化;另一方面,多数物质不能自燃,必须借助电流引燃点火丝,引起物质的燃烧,因此式
(2)左边必须把点火丝燃烧所放热量考虑进去。
-nQV,m–m点火丝Q点火丝=C△T(3)
式中,Q点火丝为点火丝的燃烧热,点火丝燃烧热为-6694.4J/g;△T为校正后的温度升高值。
仪器热容C的求法是用已知燃烧焓的物质(本实验用苯甲酸),放在量热计中燃烧,测其始、末温度,经雷诺校正后,按式(3)即可求出C。
【仪器与试剂】
一、仪器:
外槽恒温式氧弹卡计、氧气钢瓶、压片机、数字式贝克曼温度计、0~100℃温度计、万用电表、扳手、点火丝。
二、试剂药品:
苯甲酸、萘
【实验步骤】
1、测定氧氮卡计和水的总热容量
(1)样品压片:
压片前先检查压片用钢模,若发现钢模有铁锈油污或尘土等,必须擦净后,才能进行压片,用天平称取约0.5-0.6g苯甲酸,再用分析天平准确称取一根铁丝质量,从模具的上面倒入己称好的苯甲酸样品,徐徐旋紧
压片机的螺杆,直到将样品压成片状为止。
抽出模底的托板,再继续向下压,使模底和样品一起脱落,然后在分析天平上准确称重。
分别准确称量记录好数据,即可供燃烧热测定用。
(2)装置氧弹、充氧气:
拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦净,特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦十净,将点火丝的两端分别绑紧在氧弹中的两根电极上,选紧氧弹盖,用万用表欧姆档检查两电极是否通路,
使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。
将氧弹放在充氧仪台架上,拉动板乎充入氧气。
(3)燃烧温度的测定:
将充好氧气后,再用万用表检查两电极间是否通路,若通路将氧弹放入量热计内简。
用量筒称3L自来水,倒入水桶内,装好搅拌轴,盖好盖子,将贝克曼温度计探头插入水中,此时用普通温度计读出水外筒水温和水桶内的水温。
接好电极,盖上盖了,打开搅拌开关。
待温度温度稳定上升后,每个半分钟读取贝克曼温度计一次,连续记录5min,得到燃烧前的温度,此刻按下点火键,仍然半分钟读数记录一次,直到温度升到最高点开始下降后仍然记录5min作为燃烧结束后期温度,方可停止实验。
2、萘燃烧热Qv的测定
(1)称取0.5-0.6g的萘两份,同上实验操作进行两次,求平均值
(2)最后倒去自来水,擦干铜水桶待下次实验用
【数据处理】
1、用图解法求出苯甲酸燃烧引起的△T,计算卡计的热容C,并求出两次实验所得水当量的平均值。
(1)第一次苯甲酸燃烧
苯甲酸的燃烧
质量/g
苯甲酸
0.8264
点火丝
0.0120
压片后苯甲酸+点火丝
0.8307
燃烧后
0.0074
苯甲酸的燃烧温度时间表(每半分钟记录一次)t=26.05℃
时间(t)/30s
温度t/℃
温差(
)/K
时间(t)/30s
温度t/℃
温差(
)/K
1
26.978
0.928
27
29.284
3.234
2
26.979
0.929
28
29.293
3.243
3
26.98
0.93
29
29.301
3.251
4
26.982
0.932
30
29.306
3.256
5
26.982
0.932
31
29.31
3.26
6
26.984
0.934
32
29.314
3.264
7
26.985
0.935
33
29.316
3.266
8
26.986
0.936
34
29.318
3.268
9
26.987
0.937
35
29.32
3.27
10
26.988
0.938
36
29.321
3.271
11
27.022
0.972
37
29.322
3.272
12
27.363
1.313
38
29.323
3.273
13
27.981
1.931
39
29.324
3.274
14
28.479
2.429
40
29.323
3.273
15
28.745
2.695
41
29.324
3.274
16
28.905
2.855
42
29.324
3.274
17
28.997
2.947
43
29.323
3.273
18
29.066
3.016
44
29.323
3.273
19
29.112
3.062
45
29.322
3.272
20
29.157
3.107
46
29.322
3.272
21
29.183
3.133
47
29.322
3.272
22
29.209
3.159
48
29.321
3.271
23
29.229
3.179
49
29.322
3.272
24
29.247
3.197
50
29.32
3.27
25
29.261
3.211
51
29.32
3.27
26
29.274
3.224
52
29.32
3.27
苯甲酸温度校准图1
由图交点可知,△T=29.339-26.989=2.350℃
代入公式-nQV,m–m点火丝Q点火丝=C△T算得C1=9318.016J/℃
(2)第二次苯甲酸燃烧
苯甲酸的燃烧
质量/g
苯甲酸
0.8211
点火丝
0.0110
压片后苯甲酸+点火丝
0.8255
燃烧后
0.0091
苯甲酸的燃烧温度时间表(每半分钟记录一次)t=26.4℃
时间(t)/30s
温度t/℃
温差(
)/K
时间(t)/30s
温度t/℃
温差(
)/K
1
27.73
1.33
31
30.032
3.632
2
27.733
1.333
32
30.036
3.636
3
27.738
1.338
33
30.039
3.639
4
27.741
1.341
34
30.041
3.641
5
27.744
1.344
35
30.042
3.642
6
27.747
1.347
36
30.044
3.644
7
27.75
1.35
37
30.046
3.646
8
27.753
1.353
38
30.047
3.647
9
27.755
1.355
39
30.048
3.648
10
27.757
1.357
40
30.05
3.65
11
27.781
1.381
41
30.051
3.651
12
28.127
1.727
42
30.05
3.65
13
28.723
2.323
43
30.051
3.651
14
29.218
2.818
44
30.051
3.651
15
29.474
3.074
45
30.051
3.651
16
29.628
3.228
46
30.052
3.652
17
29.722
3.322
47
30.052
3.652
18
29.786
3.386
48
30.052
3.652
19
29.835
3.435
49
30.052
3.652
20
29.876
3.476
50
30.052
3.652
21
29.906
3.506
51
30.051
3.651
22
29.932
3.532
52
30.052
3.652
23
29.952
3.552
53
30.051
3.651
24
29.97
3.57
54
30.051
3.651
25
29.984
3.584
55
30.052
3.652
26
29.996
3.596
56
30.052
3.652
27
30.006
3.606
57
30.052
3.652
28
30.015
3.615
58
30.052
3.652
29
30.021
3.621
59
30.051
3.651
30
30.027
3.627
60
30.052
3.652
苯甲酸温度校准图2
由图交点可知,△T=30.057-27.791=2.266℃
代入公式-nQV,m–m点火丝Q点火丝=C△T算得C2=9593.568J/℃
取两次燃烧的平均值得C=(C1+C2)/2=9455.792J/℃
2、用图解法求出萘燃烧引起卡计温度变化的差值△T,计算萘的恒容摩尔燃烧热Qv,m,并求出两次实验的平均值
(1)第一次萘燃烧
萘的燃烧
质量/g
萘
0.5070
点火丝
0.0134
压片后萘+点火丝
0.5170
燃烧后
0.0077
萘的燃烧温度时间表(每半分钟记录一次)t=27.6℃
时间(t)/30s
温度t/℃
温差(
)/K
时间(t)/30s
温度t/℃
温差(
)/K
1
29.265
1.665
26
31.347
3.747
2
29.264
1.664
27
31.352
3.752
3
29.263
1.663
28
31.358
3.758
4
29.262
1.662
29
31.362
3.762
5
29.26
1.66
30
31.365
3.765
6
29.26
1.66
31
31.367
3.767
7
29.259
1.659
32
31.369
3.769
8
29.259
1.659
33
31.371
3.771
9
29.257
1.657
34
31.37
3.77
10
29.257
1.657
35
31.371
3.771
11
29.28
1.68
36
31.371
3.771
12
29.741
2.141
37
31.369
3.769
13
30.35
2.75
38
31.37
3.77
14
30.721
3.121
39
31.367
3.767
15
30.942
3.342
40
31.367
3.767
16
31.058
3.458
41
31.365
3.765
17
31.134
3.534
42
31.365
3.765
18
31.186
3.586
43
31.364
3.764
19
31.224
3.624
44
31.362
3.762
20
31.254
3.654
45
31.36
3.76
21
31.281
3.681
46
31.36
3.76
22
31.3
3.7
47
31.358
3.758
23
31.315
3.715
48
31.356
3.756
24
31.329
3.729
49
31.354
3.754
25
31.339
3.739
50
31.352
3.752
萘温度校准图1
由图交点可知,△T=31.398-29.265=2.133K
代入公式-nQV,m–m点火丝Q点火丝=C△T算得QV,m1=-5089.14kJ/mol
(2)第二次萘燃烧
萘的燃烧
质量/g
萘
0.5335
点火丝
0.0132
压片后萘+点火丝
0.5453
燃烧后
0.0079
萘的燃烧温度时间表(每半分钟记录一次)t=26.5℃
时间(t)/30s
温度t/℃
温差(
)/K
时间(t)/30s
温度t/℃
温差(
)/K
1
27.789
1.289
28
30.024
3.524
2
27.793
1.293
29
30.031
3.531
3
27.795
1.295
30
30.037
3.537
4
27.797
1.297
31
30.041
3.541
5
27.798
1.298
32
30.044
3.544
6
27.801
1.301
33
30.048
3.548
7
27.803
1.303
34
30.05
3.55
8
27.805
1.305
35
30.052
3.552
9
27.807
1.307
36
30.054
3.554
10
27.809
1.309
37
30.055
3.555
11
27.832
1.332
38
30.056
3.556
12
28.165
1.665
39
30.057
3.557
13
28.672
2.172
40
30.058
3.558
14
29.145
2.645
41
30.058
3.558
15
29.461
2.961
42
30.059
3.559
16
29.638
3.138
43
30.059
3.559
17
29.739
3.239
44
30.06
3.56
18
29.805
3.305
45
30.06
3.56
19
29.852
3.352
46
30.06
3.56
20
29.888
3.388
47
30.06
3.56
21
29.918
3.418
48
30.06
3.56
22
29.942
3.442
49
30.06
3.56
23
29.963
3.463
50
30.061
3.561
24
29.98
3.48
51
30.06
3.56
25
29.994
3.494
52
30.06
3.56
26
30.006
3.506
53
30.06
3.56
27
30.016
3.516
54
30.06
3.56
萘温度校准图2
由图交点可知,△T=30.064-27.824=2.240K
代入公式-nQV,m–m点火丝Q点火丝=C△T算得QV,m2=-5080.07kJ/mol
取两次燃烧的平均值得(QV,m1+QV,m2)/2=-5084.61kJ/mol
3、由恒容摩尔燃烧热QV,m求恒压摩尔燃烧热Qp,m(即cHm)
Qp,m=Qv,m+(∑VB)RT=-5089.6kJ/mol
4、由基尔霍夫定理△cHm(298.15 )= △cHm (295.7K) +Cp△T对cHm进行校正,代入数据,其中△T=1.85K,Cp =142.2J mol-1算得△cHm(298.15K )=-5089.34kJ/mol
【结果与讨论】
1、查表可得△cHm(C10H8 ,s, 298.15K )=-5153.8 KJ mol-1,实验测得△cHm(298.15K)=-5089.34kJ/mol,相对误差为(-5089.34-(-5153.8)) KJ mol-1/(-5153.8) KJ mol-1×100%=-1.25%。
数据误差相对较小,数据精密度和准确度较好。
2、实验中,系统是氧弹和水桶,环境是恒温夹套,系统和环境之间存在热交换,量热系统与环境间有热辐射,这样会对热系统的温度变化值产生影响,因而实验需要雷诺法对实验温度进行校正。
3、本次实验4次点火燃烧都比较成功,燃烧完全也没有出现短路的情况,压片样品较好,操作时注意使点火丝不与燃烧皿直接接触。
4、两次的数据的测定分别在萘之前和之后,受温度和环境的影响可以部分抵消(在测定的过程中,室内温度逐渐上升)。
【实验注意事项】
1.压片时应将燃烧丝压入片内。
2.氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气,并用万用表检查两极间是否通路。
3.将氧弹放入量热仪前,一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。
点火结束后,应立即将其关上,点火后注意观察电流表读数,确保点火成功。
4.氧弹充氧的操作过程中,人应站在侧面,以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出,发生危险。
5.绝热式氧弹量热计既可测量固态可燃物的燃烧热,也可测量液态可燃物的燃烧热。
高沸点液态油类,可直接置于燃烧皿中,用棉线等引燃测定。
对于低沸点可燃物,应先将其密封,以免挥发。
本实验用聚乙烯塑料袋封装,也可用小玻璃泡封装,再将小玻泡置于引燃物上,将其烧裂引燃测定。
6.每次燃烧结束后,一定要擦干氧弹内部的水,否则会影响实验结果。
每次整个实验做完后,不仅要擦干氧弹内部的水,氧弹外部也要擦干,已防生锈。
7.若系统的绝热性能不好时,在雷诺校正图上可能会出现CD段斜率为负,这主要是由于系统内热量的散失所导致。
【思考题】
1.在燃烧热测定的实验中,哪些因素容易造成实验误差?
答:
以下这些因素容易造成实验误差:
①检验多功能控制器数显读数是否稳定。
熟习压片和氧弹装样操作,量热计安装注意探头不得碰弯,温度与温差的切换功能键钮,报时及灯闪烁提示功能等。
②干燥恒重苯甲酸(0.5-0.6g)和萘(0.5~0.6g)压片,注意紧实度,分析天平称样。
③量筒量取3000mL水,主要减少水的损失。
④量取两根10厘米点火丝,中段在原珠笔蕊上绕几圈。
燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。
氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。
2.测量燃烧热两个关键要求是什么?
如何保证到这两个要求?
答:
实验两个关键关键:
点火成功、试样完全燃烧
采用下几项技术措施能保证这两个要求:
①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理,潮湿样品不易燃烧且有误差。
压片紧实度:
一般硬到表面有较细密的光洁度,棱角无粗粒,使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。
②点火丝与电极接触电阻要尽可能小,注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。
③充足氧并保证氧弹不漏氧,保证充分燃烧。
燃烧不完全,还时常形成灰白相间如散棉絮状。
④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮,否则因仪器未设互锁功能,极易发生(按搅拌钮或置0时)误点火,样品先已燃烧的事故。
3.在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时,应注意哪些规则?
答:
①氧气减压闹应严禁接触油脂,以免发生火警事故
②减压阀应避免撞击和振动,不可与腐蚀性物质相接触
③停止工作时,应将减压阀中的余气放尽,然后拧松调节螺杆,以免弹性元件良久受压变形。
4.加入内水桶中的水的水温为什么要比外桶低?
答:
测量体系与环境之间有热交换,就应该使体系与环境交换的热量为零或者尽可能的小,在实验中,样品点火燃烧后,要让内水桶中的水的水温比桶外低,使水从外桶处获得热量,这样实验结果会更准确。
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- 燃烧热 测定