恒信融检测中心碳酸锂主含量方法验证报告.docx
- 文档编号:11718822
- 上传时间:2023-06-02
- 格式:DOCX
- 页数:14
- 大小:26.94KB
恒信融检测中心碳酸锂主含量方法验证报告.docx
《恒信融检测中心碳酸锂主含量方法验证报告.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《恒信融检测中心碳酸锂主含量方法验证报告.docx(14页珍藏版)》请在冰点文库上搜索。
恒信融检测中心碳酸锂主含量方法验证报告
内部实验室方法验证报告
方法名称:
GB/T11064.1-2013《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》第1部分:
碳酸锂量的测定酸碱滴定法
验证单位名称:
恒信融锂业检测中心
项目负责人:
刘亚龄
项目验证人:
刘亚龄、田晓平、刘永凯、禄婷婷
报告编写人:
刘亚龄
报告日期:
2020年05月18日
1.目的
确保实验员能够正确按照检测标准GB/T23853-2009《卤水碳酸锂》5.5对碳酸锂含量(酸碱滴定法)进行检测,结果真实可靠。
2.方法内容
2.1方法原理
利用酸碱滴定法测定碳酸锂含量如下步骤:
试料预先在250~260℃下烘干2h至恒重,后在一定量水中溶解,以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定试料的总碱度,以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算碳酸锂的含量。
2.2适用范围
卤水为原料生产的工业级碳酸锂。
2.3主要的仪器、设备及材料
2.3.1分析天平:
感量0.0001g。
2.3.2箱式电阻炉:
温控范围≤1300℃。
2.3.3封闭电炉:
功率2000W。
2.3.4磁力加热搅拌器。
2.3.5其他器皿
A.玻璃干燥器:
直径310mm,容积为(13~15)L;
B.称量皿:
直径90mm;
C.玻璃三角瓶:
250mL;
D.短颈玻璃漏斗;
E.具塞滴定管:
A类50mL,最小分度0.1mL,允许差±0.05mL;
F.滴定台;
G.玻璃棒;
H.称样勺:
塑料。
2.3.6试剂
A.盐酸(HCl):
优级纯;
B.无水碳酸钠(Na2CO3):
工作基准试剂;
C.甲基红:
指示剂;
D.溴甲酚绿:
指示剂。
2.4测试环境条件
室温。
2.5检测步骤
2.5.1测定原理
试料在一定量水中,以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用盐酸标准溶液滴定试料的总碱度,以消耗盐酸标准溶液的量计算碳酸锂的含量,试样中钙含量应换算为碳酸锂含量从计算结果中减去。
Li2CO3+2HCl=2LiCl+H2O+CO2↑
2.5.2样品处理
将样品混合后,平铺成圆堆形,分成四等分,取相对的两份混合,然后再平分,重复三次;(四分法)最后取试样称重后在250~260℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温,待测。
2.5.3试剂
①盐酸标准溶液[c(HCl)=0.30mol/L]:
量取25mL盐酸(ρ=1.19g/mL)于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
②甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:
用③+④体积比3:
1混合即可。
③溴甲酚绿溶液(0.1%):
称取0.3g溴甲酚溶于300mL乙醇(95%)溶液中;
④甲基红溶液(0.2%):
称取0.2g甲基红溶于100mL乙醇(95%)溶液中;
2.5.4分析步骤
2.5.4.1标定盐酸标准溶液
标定于试料的测定平行进行。
称取三份0.72g(称准至0.0001g)预先在270~300℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠(基准试剂),分别置于250mL三角瓶中,各加入25~30mL水溶解,加入3-4滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为酒红色,加热煮沸驱除二氧化碳,冷却,继续滴定至酒红色即为终点。
平行标定所消耗盐酸标准溶液体积的极差不应超过0.10mL,取其平均值。
随同标定做空白试验。
盐酸标准溶液的浓度,按下式计算:
式中:
C—盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L;
m——称取碳酸钠的质量,g;
V——滴定碳酸钠消耗盐酸标准溶液的体积,mL;
V0——滴定空白溶液消耗盐酸标准溶液的体积,mL;
52.99—以(
Na2CO3)为基本单元的摩尔质量,g/mol。
2.5.4.2样品测试
称取预先在250~260℃下烘干2h至恒重的试样0.50g(精确至0.0001g),置于三角瓶中,加入20mL水,放置于磁力搅拌加热器上进行滴定操做,后加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,用盐酸标准溶液滴定至试液由绿色变为酒红色,煮沸2min驱除二氧化碳,冷却,继续滴定至酒红色即为终点(独立地进行两次测定,取其平均值)。
随同试料做空白试验。
2.5.4.2.1结果的计算:
碳酸锂含量以质量分数(%)表示,按下式计算:
式中:
C—盐酸标准溶液的实际浓度,(mol/L);
V1—滴定试液消耗盐酸标准溶液的体积,(mL);
V2—滴定空白溶液消耗盐酸标准溶液的体积,(mL);
m0—试料的质量,g;
36.9456—以(
Li2CO3)为基本单元的摩尔质量,g/mol;
1.844—钙对碳酸锂的换算因数;
wCa—钙的质量分数。
%。
3、原始测试记录
3.1实验室基本情况
表3-1参加验证人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
从事相关分析工作年限
刘亚龄
男
25
实验室主管
应用化工技术
5年
田晓平
女
46
实验室班长
应用化工
19年
禄婷婷
女
23
化验员
工业分析与检验
2.5年
刘永凯
男
23
化验员
工业分析与检验
3.5年
表3-2使用仪器情况登记表
仪器名称
规格型号
仪器出厂编号
仪器信息参数
备注
分析天平
ME204/02
B72020125522
制造商:
梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司
最大称量(Max):
220g
最小称量(Min):
10mg
实际分度值(d):
0.1mg
检定分度值(e):
1mg
工作温度:
+10℃/+30℃
箱式电阻炉
SX2-8-13
1706071304
制造商:
上海索普仪器有限公司
工作电压:
380V
加热功率:
8kW
温控范围:
0~1300℃
热电偶分度号:
S型
封闭电炉
FL-2Y
——
制造商:
邦西仪器科技(上海)有限公司
工作电压:
220V
加热功率:
2kW
额定温度:
600℃
磁力加热搅拌器
79-1
——
制造商:
常州市金坛大地自动化仪器厂
工作电压:
220V
搅拌转速:
0~2600r/min
最大搅拌容量:
1000mL
工作托盘:
Φ120mm
加热功率:
300W
具塞滴定管
A级/50mL
——
制造商:
北京博美玻璃仪器厂
测试范围:
0~50mL
材质:
棕白线透明玻璃,聚四氟活塞
最小分度值:
0.1mL
允许差:
±0.05mL
表3-3使用试剂及溶剂登记表
名称
型号规格
生产厂商
备注
盐酸(HCl)
GR/500mL
白银良友化学试剂有限公司
无水碳酸钠(Na2CO3)
PT/100g
天津市光复科技发展有限公司
甲基红(C15H15N3O2)
AR/25g
太仓市周氏化学品有限公司
溴甲酚绿(C21H14Br4O5S)
IND/10g
上海展云化工有限公司
3.2盐酸(HCl)标准滴定溶液标定精密度和准确度数据
表3-4盐酸标准滴定溶液标定精密度和准确度测试数据
平行号
基准物质
备注
试验员1
试验员2
试验员3
标定结果
(mol/L)
1
0.3040
0.3032
0.3033
2
0.3040
0.3034
0.3032
3
0.3040
0.3033
0.3033
4
0.3038
0.3033
0.3033
5
0.3034
0.3033
0.3032
6
0.3040
0.3034
0.3033
平均值X(mol/L)
0.3039
0.3033
0.3033
总平均值X总(mol/L)
0.3035mol/L
相对误差RE(%)
1.30
1.10
1.10
总相对误差RE总(%)
1.1667%
平均偏差d(mol/L)
0.00017
0.00005
0.00003
总平均偏差d总(mol/L)
0.00008
相对平均偏差RAD(%)
0.0560
0.0165
0.0099
总相对平均偏差RAD总(%)
0.0275%
标准偏差S(mol/L)
0.000245
0.000077
0.000063
总标准偏差S总(mol/L)
0.000128mol/L
相对标准偏差RSD(%)
0.0806
0.0254
0.0208
总相对标准偏差RSD总(%)
0.0423%
注:
标准滴定溶液真值以0.30mol/L计;计标准滴定溶液浓度以总平均值计。
3.3方法验证测试数据
表3-5
(1)方法验证测试数据表
平行样品编号
试样(20200301B)
备注
试验员1
试验员2
试验员3
测定结果
(%)
1
99.51
99.55
99.57
2
99.59
99.58
99.59
3
99.61
99.60
99.57
4
99.60
99.59
99.62
5
99.57
99.61
99.57
6
99.66
99.57
99.62
7
99.55
99.57
99.62
平均值X(%)
99.58
99.58
99.59
总平均值X总1(%)
99.59
平均偏差d(%)
0.0357
0.0157
0.0214
总平均偏差d总1(%)
0.0243
相对平均偏差RAD(%)
0.0358
0.0158
0.0215
总相对平均偏差RAD总1(%)
0.0244
标准偏差S(%)
0.0537
0.0204
0.0255
总标准偏差S总1(%)
0.0332
相对标准偏差RSD(%)
0.0540
0.0205
0.0256
总相对标准偏差RSD总1(%)
0.0333
t值
3.143
检出限MDL(%)
0.1121
0.1121
0.1121
总检出限MDL总1(%)
0.1121
测定下限(%)
0.4484
0.4484
0.4484
总1测定下限(%)
0.4484
注:
检出限(MDL):
以消耗滴定管滴定液的最小单位1滴(0.05mL)对应的样品含量计;测定下限:
以4倍检出限计。
表3-5
(2)方法验证测试数据表
平行样品编号
试样(20200422A-1)
备注
试验员1
试验员2
试验员3
测定结果
(%)
1
99.59
99.62
99.67
2
99.59
99.59
99.62
3
99.62
99.62
99.60
4
99.64
99.64
99.62
5
99.59
99.66
99.59
6
99.66
99.62
99.59
7
99.64
99.66
99.64
平均值X(%)
99.62
99.63
99.62
总平均值X总2(%)
99.62
平均偏差d(%)
0.0243
0.0200
0.0214
总平均偏差d总2(%)
0.0219
相对平均偏差RAD(%)
0.0244
0.0201
0.0215
总相对平均偏差RAD总2(%)
0.0220
标准偏差S(%)
0.0293
0.0251
0.0292
总标准偏差S总2(%)
0.0278
相对标准偏差RSD(%)
0.0293
0.0252
0.0293
总相对标准偏差RSD总2(%)
0.0279
t值
3.143
检出限MDL(%)
0.1121
0.1122
0.1121
总检出限MDL总2(%)
0.1121
测定下限(%)
0.4484
0.4488
0.4484
总2测定下限(%)
0.4485
注:
检出限(MDL):
以消耗滴定管滴定液的最小单位1滴(0.05mL)对应的样品含量计;测定下限:
以4倍检出限计。
表3-5(3)方法验证测试数据表
平行样品编号
试样(20200513B-1)
备注
试验员1
试验员2
试验员3
测定结果
(%)
1
99.48
99.55
99.61
2
99.61
99.55
99.57
3
99.59
99.59
99.59
4
99.53
99.61
99.79
5
99.57
99.66
99.63
6
99.57
99.61
99.79
7
99.55
99.59
99.65
平均值X(%)
99.56
99.59
99.66
总平均值X总3(%)
99.60
平均偏差d(%)
0.0314
0.0243
0.0730
总平均偏差d总3(%)
0.0429
相对平均偏差RAD(%)
0.0315
0.0244
0.0732
总相对平均偏差RAD总3(%)
0.0431
标准偏差S(%)
0.0428
0.0354
0.0683
总标准偏差S总3(%)
0.0488
相对标准偏差RSD(%)
0.0430
0.0355
0.0685
总相对标准偏差RSD总3(%)
0.0490
t值
3.143
检出限MDL(%)
0.1121
0.1121
0.1121
总检出限MDL总3(%)
0.1121
测定下限(%)
0.4484
0.4484
0.4484
总3测定下限(%)
0.4484
注:
检出限(MDL):
以消耗滴定管滴定液的最小单位1滴(0.05mL)对应的样品含量计;测定下限:
以4倍检出限计。
表3-5(4)方法验证测试数据汇总表
名称
数值
平均偏差d(%)
0.0297%
相对平均偏差RAD(%)
0.0298%
标准偏差S(%)
0.0366%
相对标准偏差RSD(%)
0.0367%
t值
3.143
检出限MDL(%)
0.1121%
测定下限(%)
0.4484%
注:
以上信息通过3批次样品测试的信息汇总平均值得出。
4、方法验证结论
(1)验证过程共3批次样品,3人进行验证,每批次每人同时做7个平行样品,每批次共计做21个样品;3批次总共做63个样品,从验证样品看基本无异常值出现。
同时也无更正或剔除样品。
(2)各测试水平的最终结果如“表3-5(4)方法验证测试数据汇总表”所示,根据验证数据,所验证结果符合验证方法“GB/T11064.1-2013《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》第1部分:
碳酸锂量的测定酸碱滴定法”的规定。
(3)方法各项特性指标完全达到预期要求。
因碳酸锂微溶于水,滴定时耗时较长,建议用磁力搅拌加热器,在滴定的同时可加速碳酸锂样品的溶解,从分析角度来说可以减少时耗。
检测中心
2020年5月18日
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 恒信融 检测 中心 碳酸锂 含量 方法 验证 报告
![提示](https://static.bingdoc.com/images/bang_tan.gif)