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工业分析实验讲义简化版
工业分析实验讲义
王传虎编
2007年8月
实验1水体中化学耗氧量(COD)的测定
一、实验的目的与要求
了解化学需氧量的含义。
分别掌握滴定法和比色法(重铬酸钾作氧化剂)测定水样中有机物的原理和方法。
熟悉回流操作技术
二、实验原理
化学耗氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量,换算成氧的量(O)/(mg·L-1)来表示。
COD是环境水体质量及污水排放标准的控制项目之一,是量度水体受还原性物质(主要是有机物)污染程度的综合性指标。
污水综合排放标准(GB8978—88)规定,新建和扩建厂COD允许排放浓度为:
一级标准100mg·L-1,二级标准150mg·L-1,三级标准500mg·L-1。
对向地面水域排放的污水执行一、二级标准,其中城镇集中式水源地、重点风景名胜区等执行一级标准,一般工业用水区和农业用水区执行二级标准用,排入下水道进污水处理厂的才能执行三级标准。
COD测定的方法有很多,对于测定地表水、河水等污染不十分严重的水质,一般情况下多采用酸性高锰酸钾法测定,此法简便快速。
对于工业污水及生活污水中含有成分复杂的污染物,宜用重铬酸钾法。
酸性高锰酸钾法:
在酸性条件下,向水样中加入一定量过量的KMnO4标准溶液,加热煮沸使水中有机物充分被KMnO4氧化,过量的KMnO4用一定量过量的NaC2O4标准溶液还原,再以KMnO4标准溶液来返滴定Na2C2O4的过量部分。
滴至溶液由无色变成粉红色且在30s内不褪色为终点。
水样处理反应式为4MnO4-+5C+12H+====4Mn2++5CO2+6H2O
滴定反应式为2MnO4-+5C2O42-+16H+====2Mn2++10CO2+8H2O
根据KMnO4和Na2C2O4的用量来计算水样的耗氧量。
重铬酸钾法:
在强酸性溶液中,以Ag2SO4作催化剂,加入过量的K2Cr2O7氧化水中的还原性物质,过量的K2Cr2O7以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁按标准溶液返滴定。
根据消耗相关溶液的体积和浓度,计算水样中还原性物质消耗氧的量。
氯离子存在会影响测定,可在回流前向水样中加入HgSO4,使氯离子生成络合物以消除于抗。
滴定反应式为Cr2O72-+6Fe2++14H+====2Cr3++6Fe3++7H2O
三、仪器和试剂
1.仪器
电子天平、移液管(10m,25mL,50mL)、锥形瓶(250mL)、容量瓶(100mL)。
酸式滴定管、磨口锥形瓶(250mL)、冷凝回流装置、电炉(300W)或电热堡。
2.试剂
Na2C2O4(s,AR),KMnO4(s,AR),H2SO4(浓AR,6mol·L-1),HgSO4(s,CP),K2Cr2O7(S,AR),邻二氮菲(s,AR),Ag2SO4(s,AR),FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O(s,AR),FeSO4·7H2O(s,AR),试亚铁灵指示剂(1.4859邻二氮菲-0.695gFeSO4·7H2O溶于100mL蒸馏水中,储存于棕色滴瓶中),H2SO4-Ag2SO4溶液(在500mL浓H2SO4中加入5gAg2SO4,放置,不时摇动使之溶解)。
四、实验步骤
1.高锰酸钾法
1)0.002molL-1KMnO4标准溶液的配制
用天平称取0.17g固体KMnO4,配制成500mL溶液。
2)0.005000mol·L-1Na2C2O4标准溶液的配制
准确称取0.15~0.18gNa2C2O4于100mL的烧杯中,加水溶解,定容于250mL容量瓶中,精确计算Na2C2O4标准溶液的浓度。
3)KMnO4标准溶液与Na2C2O4标准溶液体积比的确定
移取10.00mLNa2C2O4标准溶液于250mL锥形瓶中,加入100mL蒸馏水和6mol·L-1H2SO410mL,加热至70~80℃,用0.002mol·L-1KMnO4溶液滴定至粉红色,且在30s内不褪色为终点。
记录滴定体积V1。
平行测定三次。
4)水中化学耗氧量的测定
(1)取100.00mL水样于250mL锥形瓶中,加入6mol·L-1H2SO410mL,再由滴定管放入0.002mol·L-1标准KMnO4溶液10.00mL(V2)。
在锥形瓶中加入3~4粒玻璃珠,尽快将其加热至沸腾,并保持沸腾10min(溶液呈红色,否则就补加KMnO4溶液)。
(2)取下锥形瓶,冷却lmin,准确加入0.005000mol·L-1Na2C2O4标准溶液10.00mL(V3),充分摇匀(溶液呈无色,否则就补加Na2C2O4溶液)。
(3)趁热用0.002mol·L-1KMnO4标准溶液滴定,先加入回滴KMnO4,摇动溶液,使红色褪去后,再继续滴定。
随着反应速度的加快,可逐渐加快滴定速度,快到终点时应逐滴加入,直至加入回滴KMnO4溶液(最好半滴),溶液呈微红色,30s不褪去为终点。
记录滴定体积V4。
(4)另取100.00mL去离子水代替水样,重复上述操作,求出空白值。
样品与空白均平行测定3次。
2.重铬酸钾法
1)0.04000mol·L-1K2Cr2O7标准溶液的配制
准确称取150~180℃下烘干的K2Cr2O71.1767g溶于少量蒸馏水中,完全转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀。
2)0.lmol·L-1FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O溶液的配制
称取7.90gFeSO4·(NH4)2SO4·6H2O溶于蒸馏水中,边搅拌边慢慢加入4mL浓H2SO4,冷却后稀释至200mL,转移到试剂瓶中。
每次使用前用K2Cr2O7标准溶液标定。
3)FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O溶液的标定
准确移取10.00mLK2Cr2O7标准溶液于250mL锥形瓶中,加入100mL蒸馏水,缓慢加入浓H2SO430mL,摇匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O液滴定,溶液由黄色光变为蓝绿色,至红褐色为终点。
由所用FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O溶液的体积VFe,计算FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O的浓度cFe。
4)水中化学耗氧量的测定
(1)移取25.00mL混合均匀的水样于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL0.04000mol·L-1的K2Cr2O7标准溶液及数粒沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30mLH2SO4-Ag2SO4溶液(分3~4次加入),轻轻摇动混合均匀。
加热回流2h(沸腾开始计时)。
(2)冷却后,用适量蒸馏水冲洗冷凝管,取下锥形瓶,用蒸馏水稀释至140mL。
(3)在冷却后溶液中加入3滴试亚铁灵指示剂,以FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O标准溶液滴定,溶液由黄色先变为蓝绿色,至变为红褐色为终点,记下所用FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O标准溶液的体积V1。
(4)测定水样的同时,以25.00mL二次重蒸水按以上同样步骤做空白试验。
记下空白滴定时所用的FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O标准溶液的体积V0。
计算水中COD。
五、注意事项
(1)如实验时间所限,回流时间可缩短为0.5~lh,以学习掌握K2Cr2O7测定COD的方法。
回流时间缩短后,视样品不同测得的COD偏低10%-40%,因此实际应用时必须回流2h。
(2)取样后应迅速测定,如不能即时进行测定,需用H2SO4调至pH<2加以保存。
对于COD高的废水,取用量可以减少。
若加热后溶液变为绿色,应再适当减少废水取用量重做。
(3)若水样含Cl-超过30mg·L-1时,应先取0.4gHgSO4加入回流锥形瓶中,再加25.00rnL水样,摇匀后再加K2Cr2O7标准溶液、数粒玻璃珠和H2SO4-Ag2SO4溶液,混合均匀后加热回流。
加HgSO4多少视水样中含Cl-多少而定。
二者的质量比一般为HgSO4:
Cl-=10:
1。
(4)滴定时溶液的总体积不得少于140mL,否则酸度太高,滴定终点不明显。
六、结果处理
1.高锰酸钾法
(1)草酸钠溶液的浓度
(2)水样中COD的测定
2.重铬酸钾法
(1)FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O溶液的标定
(2)水样中COD的测定
式中:
V水样为所取水样的体积(mL);8为氧(
O)的摩尔质量(g·L-1)。
思考题
1.COD表示什么?
2.重铬酸钾法测定COD时的注意事项是什么?
3.本实验中测定COD两种方法的异同点是什么?
实验2溶出伏安法同时测定工业废水中微量铅、镉
一、实验目的
1.熟悉溶出伏安法的基本原理。
2.掌握汞膜电极的使用方法。
3.了解一些新技术在溶出伏安法中的应用。
二、方法原理
重金属离子铅、镉的存在将严重污染水体,是环境监测的主要项目。
现行的各种分析方法,仅能对各离子分别测定。
阳极溶出伏安法测定工业废水,实现了同一体系内镉、铜、锌、铅的连续测定,亦可分别测定,且试样处理简单、操作简便、灵敏度高。
此法测定各种水样的结果与原于吸收法对照取得了很好的一致性。
溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
即首先将工作电极控制在某一条件下,使被测物质在电极上富集,然后施加线性变化电压于工作电极上,使被富集的物质溶出,同时记录电流(或者电流的某个关系函数)与电极电位的关系曲线,根据溶出峰电流(或者电流函数)的大小来确定被测物质的含量。
溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法,阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。
本实验采用阳极溶出伏安法测定水中的Pb(
)、Cd(
),其两个过程可表示为:
M(Hg)
本法使用玻碳电极为工作电极,采用同位镀汞膜测定技术。
这种方法是将分析溶液中加入一定量的汞盐(通常是10-5~10-4mol/LHg(NO3)2,在被测物质所加电压下富集时,汞与被测物质同时在玻碳电极的表面上析出形成汞膜(汞齐)。
然后在反向电位扫描时,被测物质从汞中“溶出”,而产生“溶出”电流峰。
在酸性介质中,当电极电位控制为-1.0V(sv.SCE)时,Pb2+、Cd2+与Hg2+离子同时富集在玻碳工作电极上形成汞齐膜。
然后当阳极化扫描至-0.1V时,可得到两个清晰的溶出电流峰。
铅的波峰电位约为-0.4V左右,而镉的为-0.6V左右(sv.SCE)。
如下图所示。
本法可分别测定低至10-11mol/L的铅、镉离子。
三、仪器和试剂
1.LK2005电化学工作站。
2.玻碳工作电极、金电极、甘汞参比电极及铂辅助电极组成测量电极系统。
3.磁力搅拌器;秒表。
4.1.0×10-2mol/L铅离子标准储备溶液。
5.1.0×10-2mol/L镉离子标准储备溶液。
6.5×10-3mol/L硝酸汞溶液。
7.1mol/L盐酸。
8.纯氮气(99.9%以上)。
9.容量瓶50mL若干。
四、实验步骤
1.预处理工作电极。
将玻碳电极在6#金相砂纸上小心轻轻打磨光亮,成镜面。
用蒸馏水多次冲洗,最好是用超声波清洗1~2min。
用滤纸吸去附着在电极上的水珠。
2.配制试液。
取两份25.00mL水样置于2个50mL容量瓶中,分别加入lmol/LHCl5mL,5×10-3mol/L硝酸汞1.0mL。
在其中一个容量瓶中加入1.0×10-5mol/L的铅离子标准溶液1.00mL和1.0×10-5mol/L的镉离子标准溶液1.00mL(铅、镉标准试液用标准贮备溶液稀释配制)。
均用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
3.测定。
将未添加Pb2+、Cd2+标准溶液的水样置电解池中,通N25min后,放入清洁的搅拌磁子,插入电极系统。
将工作电极电位恒于-0.1V处再通N22min。
启动搅拌器,调工作电极电位至-1.0V,在连续通N2气和搅拌下,准确计时,富集3min。
停止通N2和搅拌,静置30s。
以扫描速度为150mV/s反向从-1.0V至-0.1V阳极化扫描,记录伏安图。
将电极在-0.1V电位停留,起动搅拌器lmin,解脱电极上的残留物。
如上述重复测定一次。
按上述操作手续,测定加入Pb2+、Cd2+标准溶液的水样,同样进行两次测定。
测量完成后,置工作电极电位在+0.1V处,开动电磁搅拌器清洗电极3min,以除掉电极上的汞。
取下电极清洗干净。
五、结果处理
1.列表记录所测定的实验结果。
2.取两次测定的平均峰高,按下述公式计算水样中Pb2+、Cd2+的浓度。
式中:
h为测得水样的峰电流高度;H为水样加入标准溶液后测得的总高度;cs为标准溶液的浓度(mol/L);Vs为加入标准溶液的体积(mL);V为取水样的体积(mL)。
六、问题讨论
1.溶出伏安法有哪些特点?
2.哪几步实验手续应该严格控制?
实验3煤的工业分析及发热量的计算
一、实验的目的与要求
了解煤质特性的主要指标;
掌握煤的工业分析原理与方法;
掌握焦渣特征的确定和利用工业分析结果计算煤的低位发热量。
二、煤的工业分析
煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标,也是评价煤的基本依据。
根据煤的工业分析结果,可初步判断煤的性质、种类和各种煤的加工利用效果及其工业用途。
(一)水分的测定
根据水在煤中存在的形态,分为游离水和化合水。
游离水是以物理吸附的方式存在于煤中的;化合水是以化合方式同煤中的矿物质结合的水,也叫结晶水。
结合水需在200℃以上才能分解放出。
煤的工业分析测定的水分是游离水,不包括结晶水。
只测定全水分、应用煤水分和分析煤样水分。
全水分是指进厂煤的水分,应用煤水分是指在生产过程中使用的煤的水分,分析煤样水分是进行煤工业分析时,所测定的空气干燥基煤样水分。
1.全水分的测定
取进厂煤,粒度破碎至13mm以下,用已知质量的浅盘(用薄铁板或铝板制成,按大约每平方厘米0.8g煤样的比例,可容纳500g煤样)称取500g(准确到1g)煤样,并将其摊平。
将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中,在不断鼓风的条件下烟煤干燥2~2.5h,无烟煤干燥3~3.5h(褐煤在145±5℃干燥1.5h)。
从干燥箱中取出浅盘,趁热称量。
然后进行检查性试验,每次0.5h,直到煤样的减量不超过1g,或者质量增加为止。
在后一种情况下,应采用增量前的一次质量作为计算依据。
全水分(Mt)的质量百分数按下式计算:
式中:
m——干燥前试料的质量,g;
m1——干燥后试料的质量,g。
2.应用煤水分的测定
取生产工艺过程中使用的煤,粒度破碎至6mm以下,用已知质量的浅盘(用薄铁板或铝板制成,按大约每平方厘米0.8g煤样的比例,可容纳50g煤样)称取50g(准确到0.1g)煤样,并将其摊平。
将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中,在不断鼓风的条件下烟煤干燥及1~1.5h,无烟煤干燥1.5~2h(褐煤在145±5℃干燥lh)。
从干燥箱中取出浅盘,趁热称量。
应用煤水分(Mar)的质量百分数按下式计算:
m——干燥前试料的质量,g;
m1——干燥后试料的质量,g。
3.空气干燥煤样水分的测定
取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样,用预先干燥至恒量的称量瓶,称取煤样1±0.1g,精确至0.0002g,摊平在称量瓶中。
打开瓶盖,放入预先已鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥l~1.5h(褐煤在145±5℃干燥lh)。
从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温后,称量。
再放入干燥箱中,干燥30min,直到干燥煤样两次质量差不超过0.001g或质量增加时为止。
在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。
空气干燥煤样水分(Mad)的质量百分数按下式计算:
式中:
m——干燥前试料的质量,g;
m1——干燥后试料的质量,g。
(二)灰分的测定
煤的灰分是指煤完全燃烧后,煤中矿物质在一定温度下,经分解、氧化、化合等一系列反应后所剩下的残渣。
测定步骤:
取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样(所用试样与测定空气干燥煤样水分相同)。
用已灼烧至恒量的灰皿,称取煤样1±0.1g(精确至0.0002g),均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米不超过0.15g,打开已加热到850℃的高温炉的炉门,将盛有煤样的灰皿放入高温炉门口,待5~15min后煤样不再冒烟时,慢慢将灰皿推至炉内高温区。
在815℃的温度下,灼烧40min。
从炉中取出灰皿,在空气中冷却5min,移入干燥器中,冷却室温后,称量。
然后进行检查性灼烧,每次20min,直到两次灼烧质量变化不超过0.001g为止,用最后一次灼烧质量为计算依据。
灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。
空气干燥煤样灰分(Aad)的质量百分数按下式计算:
式中:
m1——灼烧后残渣的质量,g;
m——煤试料的质量,g。
(三)挥发分的测定
煤的挥发分是指煤样在隔绝空气下,在900℃加热7min并进行水分校正后的挥发物质。
剩余的不挥发物质称为焦渣。
煤的挥发分测定是一项规范性很强的试验,其测定结果完全决定于人为规定的条件。
试料的质量、焦化温度、加热速度和加热时间,以及试验所用的挥发分坩埚及坩埚托架等,其中任何一个条件均能在一定程度上影响挥发分产率。
测定步骤:
取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样(所用试样与测定空气干燥煤样水分相同)。
用已灼烧至恒量的挥发分坩埚,称取煤样1g±0.1g,精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上坩埚盖,放在坩埚架上(用镍铬丝制成),打开炉门,迅速将摆好坩埚的托架送入已加热到920℃的高温炉的恒温区中,同时计时,关好炉门,准确加热7min。
坩埚及托架刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃,否则此试验作废。
加热时间包括温度恢复时间在内。
从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,然后移入干燥器中冷却至室温后,称量。
空气干燥煤样中挥发分(Vad)的质量百分数按下式计算:
式中:
Mad——空气干燥煤样水分,%。
m1——煤样加热后的质量,g;
m——煤试料的质量,g;
(四)焦渣特征分类
测定挥发分所得的焦渣特征,按下述规定加以区分:
(1)粉状——全部粉状,没有互相粘着的颗粒。
(2)粘着——用手指轻碰即成粉状,或基本上是粉状,其中有较大的团块或团粒,轻碰即成粉状。
(3)弱粘结——用手指轻压即碎成小块。
(4)不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。
(5)不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的饼状,煤粒的界限不易分清,表面有明显银白色金属光泽,焦渣下表面银白色光泽更明显。
(6)微膨胀熔融粘结——用手指压不碎,在焦渣上下表面均有银白色金属光泽,但在焦渣的表面上,具有较小的膨胀泡(或小气泡)。
(7)膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm。
(8)强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15mm。
通常为了简便起见,可用上列序号作为各种焦渣特征的代号。
(五)固定碳的计算
煤的固定碳含量是根据测定的水分、灰分和挥发分,按下式计算得出:
式中:
FCad——空气干燥煤样的固定碳含量,%;
Mad——空气干燥煤样水分含量,%;
Aad——空气干燥煤样灰分含量,%;
Vad——空气干燥煤样挥发分含量,%。
(六)全硫的测定
煤中全硫的测定方法主要有三种,即重量法(艾氏法),高温燃烧中和法和库仑滴定法。
其中重量法是我国国家标准GB214—83规定的全硫测定仲裁法。
重量法测定煤中全硫,是用艾氏混合剂(碳酸钠和氧化镁以质量比1+2的混合物)与煤样均匀混合,在高温、通风的条件下灼烧进行烧结,使各种硫都转化成可溶于水的硫酸钠和硫酸镁,然后以氯化钡进行沉淀。
测定步骤如下。
称取1g粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(全硫含量超过8%时称取0.5g)和2g艾氏剂于30mL坩埚内,仔细混合均匀,再用1g艾氏剂覆盖。
将装有煤样的坩埚放入通风良好的马弗炉中,在1~2h内将马弗炉温度从室温逐渐升到800~850℃,并在该温度下加热l~2h。
将坩埚从马弗炉中取出,冷却到室温,再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现未烧尽的黑色颗粒,应在800~850℃下继续灼烧半小时)。
然后放在400mL烧杯中,用热水冲洗坩埚内壁,将冲洗液加入烧杯中,再加入100~150mL煮沸过的蒸馏水。
如果此时发现尚有未烧尽的黑色颗粒漂浮在液面上,则本次测定作废。
将烧杯中的煮沸物用中速滤纸过滤,用热水仔细冲洗10次以上。
洗液和滤液保持在250~300mL。
向溶液中滴入2~3滴甲基橙指示剂,然后加(l+1)盐酸至中性,再过量加入6mL。
将溶液加热到微沸,在不断搅拌下,滴加10mL氯化钡溶液(100g·L-1)。
放置4h或过夜后用慢速滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验)。
将沉淀连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为800~850℃的马弗炉中灼烧20~40min,取出坩埚稍冷后,放入干燥器中冷却至室温(约25~30min),称量。
测定结果按下式计算:
式中:
0.1374——由硫酸钡换算为硫的系数;
St——空气干燥煤样中全硫的质量百分数,%;
m1——硫酸钡质量,g;
m2——空白试验的硫酸钡质量,g;
m——空气干燥煤试料的质量,g。
三、煤的发热量的测定
煤的发热量(热值)是正确评价动力用煤质量和厂矿企业计算煤耗的重要指标。
煤的发热量可用热量计直接进行准确测定,也可采用间接法粗略算出。
前者是用热量计直接测定出每单位质量煤样的弹筒发热量,换算为高位发热量。
后者是根据工业分析(或元素分析)所得各项数据,按规定的经验公式间接计算出每单位质量煤样燃烧时放出的热量,是一般中、小型企业计算煤的发热量的一种简易可行的办法。
(一)热量计法
1.氧弹量热法基本原理
氧弹量热法的基本原理是,把一定量的试样放在充有过量氧气的弹筒中燃烧,由燃烧后水温的升高计算试样的发热量。
但实际测定并不如此简单。
一是试样燃烧后放出的热量不仅被水吸收,而且氧弹本身,水筒以及插在水中的搅拌器和温度计也要吸收一定的热量。
显然,试样放出的热量应等于氧弹、水筒及其中的水、搅拌器和温度计等整个量热系统所吸收热量的总和。
二是盛放氧弹的水筒即量热系统不是与外界隔绝的,因而与周围环境也会发生热交换。
对第一个问题的解决,通常采用已知热量的基准物标定量热系统每升高1℃所吸收的热量,称为仪器的热容量。
对第二个问题的解决,是把盛放氧弹的水筒放在一个双壁水套(外筒)中,通过控制水套的温度消除量热系统与周围环境的热交换,或者经过计算对热交换引起的误差进行校正。
根据水套温度控制方式的不同,分成两种型式的热量计,即绝热式热量计和恒温式热量计。
(1)绝热式热量计
以适当方式使外商温度在试验过程中始终与内筒保持一致,当试样点燃后内筒温度上升过程中,外筒温度也跟踪而上,当内筒温度达到最高点而呈现平稳时,外筒温度也达到同样数值并保持恒定。
在整个试验过程中,内、外筒温度保持一致,因而不发生热交换。
外筒水温的控制,在新型热量计中均采用自动控制方式,并配有打印机和数字显示系统。
(2)恒温式热量计
以适当方式使外筒
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