环境监测大型作业资料.docx
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环境监测大型作业资料
《环境监测》课程设计
前言
环境监测是通过对人类和环境有影响的各种物质的含量、排放量的检测,跟踪环境质量的变化,确定环境质量水平,为环境管理、污染治理等工作提供基础和保证。
简单地说,了解环境水平,进行环境监测,是开展一切环境工作的前提。
环境监测通常包括背景调查、确定方案、优化布点、现场采样、样品运送、实验分析、数据收集、分析综合等过程。
总的来说,就是计划—采样—分析—综合的获得信息的过程。
环境保护日益被重视起来,随之环境监测市场不断扩大,传统的环境监测站已经不能完全满足社会的环境监测需求,国家逐步开放了环境监测领域。
这门学科是指运用物理、化学、生物等现代科学技术方法,间断地或连续地对环境化学污染物及物理和生物污染等因素进行现场的监测和测定,作出正确的环境质量评价。
随着工业和科学的发展,环境监测的内容也由工业污染源的监测,逐步发展到对大环境的监测,即监测对象不仅是影响环境质量的污染因子,还包括对生物、生态变化的监测。
对环境污染物的监测往往不只是测定其成分和含量,而且需要进行形态、结构和分布规律的监测。
对物理污染因素(如噪声、振动、热、光、电磁辐射和放射性等)和生物污染因素,也应进行监测。
只有这样,才能全面地、确切地说明环境污染对人群、生物的生存和生态平衡的影响程度,从而作出正确的环境质量评价。
环境监测的目的是准确、及时、全面地反映环境质量现状及发展趋势,为环境管理、污染源控制、环境规划等提供科学依据。
从信息技术角度看,环境监测是环境信息的捕获—传递—解析—综合利用的过程。
反映环境质量变化的各种自然因素,解决现存的或潜在的环境问题,改善生活环境和生态环境,协调人类和环境的关系,进而在人类的可持续发展里程中起到举足轻重的作用。
运用监测的方法和技术在现实生活中保护好环境。
作为一名当代大学生,本次课程设计对于我们来说,有着重要的意义。
让我们在书本里学到的知识真正的用到现实生活中,也为以后步入社会打下了坚实的基础。
上篇磁湖水环境的监测………………………………………………………1
一化学需氧量(COD)的测定……………………………………………………3
1.1实验原理……………………………………………………………3
1.2实验仪器及试剂……………………………………………………4
1.3实验步骤……………………………………………………………4
1.4实验数据及处理……………………………………………………5
二PH值的测定……………………………………………………………………6
2.1实验原理……………………………………………………………6
2.2实验仪器及试剂……………………………………………………7
2.3实验步骤……………………………………………………………7
2.4实验数据及处理……………………………………………………8
三溶解氧(DO)的测定…………………………………………………………9
3.1实验原理……………………………………………………………9
3.2实验仪器及试剂……………………………………………………10
3.3实验步骤……………………………………………………………10
3.4实验数据机处理……………………………………………………12
四石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅………………………………………13
4.1实验原理……………………………………………………………13
4.2实验仪器及试剂……………………………………………………13
4.3实验步骤……………………………………………………………14
4.4精确度和准确度……………………………………………………15
4.5实验数据及处理……………………………………………………17
五六价铬的测定……………………………………………………………18
5.1实验原理……………………………………………………………18
5.2实验仪器及试剂……………………………………………………19
5.3实验步骤……………………………………………………………20
5.4实验数据及处理……………………………………………………22
下篇校园大气污染物的测定…………………………………………………23
六二氧化硫的测定…………………………………………………………25
6.1实验原理……………………………………………………………25
6.2实验仪器及试剂……………………………………………………25
6.3实验步骤……………………………………………………………26
6.4实验数据及处理……………………………………………………29
七二氧化氮的测定…………………………………………………………30
7.1实验原理………………………………………………………………30
7.2实验仪器及试剂………………………………………………………30
7.3实验步骤………………………………………………………………31
7.4实验数据及处理………………………………………………………33
八总悬浮颗粒物(TSP)的测定……………………………………………34
8.1实验原理………………………………………………………………34
8.2实验仪器………………………………………………………………35
8.3实验步骤………………………………………………………………35
8.4实验数据及处理………………………………………………………36
九大气中可吸入颗粒物浓度的测定………………………………………37
9.1实验原理………………………………………………………………37
9.2实验仪器………………………………………………………………38
9.3实验步骤………………………………………………………………38
9.4实验数据及处理………………………………………………………39
十心得体会…………………………………………………………………40
上篇磁湖水环境的监测
磁湖位于黄石市区中心,面积约10平方公里,与青山相映,有得天独厚的城市资源。
磁湖现有水面8.4平方公里,岸线曲折,秀丽清新,因“湖边多磁石”而得名。
面积10平方公里,大于著名的杭州西湖,居全国市区内湖之首。
磁湖水域宽阔,蓄水较多,是本项目进行水环境质量检测的优选地点。
磁湖径流面积62·8km²,湖泊面积8·2km²,平均水深1·75m,湖体容量1748×104m³,兼市防洪、排涝、养殖和游览为一体的多功能的水资源地。
表1磁湖水质状况
径流面积
湖泊面积
平均水深
湖体面积
警戒水位
水程
(km²)
(km²)
(m)
(万m³)
(m)
最高
中等
最低
62.8
8.2
1.75
1748
18.5
23.0
18.0
16.5
磁湖东南一带被分割成数块,围成湖埂养鱼,这样虽然带来了一定的经济效应,但是由于承包水面的经营者向鱼塘中投入大量福含氮和磷的肥料和饲料,导致了水体的富营养化,2000年左右,通过各个部门的努力,拆除了湖埂,恢复了湖面,扩大了水域面积。
此外,在1995年以前,湖边的居民生活用水都是不经处理而直接排放到磁湖中。
由于黄石重工业的发展、市区人口的增多和管理不善等多重原因导致磁湖水质不断恶化,水藻丛生,湖水发臭,加之开山取石、伐林垦地,水土流失不断淤积抬高湖床,使湖水从原来的均深3.5米降至现在的1.75米。
此外,围湖造池养鱼、填湖造地,不断分割湖面,都造成了湖面面积的不断缩小。
一磁湖污染主要来源:
1.周边的学校、工厂和餐饮业的废水直接排放入水体,致使湖泊污染日趋严重,水生生物资源大幅减少,使水生态状况恶化。
2.科学化养殖水平不高,资源利用不合理,养殖品种和放养量失调,造成内源性原因引起的水体富营养化。
3.湖泊生态功能的萎缩,大量的污染物造成大量的营养物质在湖泊中积累,大大超过了水体的自净能力,使很多生物无法生存,进而产生水体食物网结构破坏、生态过程不能完成的次生效应,整个生态系统进入恶性循环。
二监测点的布置及监测方法
1.监测点的布置原则
在确定和优化地表水监测点位时,应遵循尺度范围原则、信息量原则和经济性、代表性、可控性及不断优化的原则。
2.监测断面的设置方法
在对湖泊水库进行断面设置前,首先应判断湖泊水库是单一水体还是复杂水体;其次,要考虑汇入湖泊水库的河流流量,水流的径流量,季节变化,沿岸污染源分布及污染物扩散与自净规律,生态特点等。
设置监测断面后,应根据水面的宽度确定断面上的采样垂线,再根据采样垂线的深度确定采样点的位置和数目。
其原则是:
对于江河湖等水系的每个监测断面,当水面宽度小于50m时,只设一条中泓垂线;水面宽50m-100m时,设左、中、右三条垂线;水面宽大于150m时至少设置5条等距离采样垂线;较宽的应酌情增加垂线数。
在一条垂线上当水深小于或等于5m时,只在水面下0.3-0.5m处设一个采样点;水深5-10m时,在水面下0.3-0.5m处和河岸以上约0.5m处设一点,1/2水深处一点;水深超过50m时,应酌情增加采样个数。
由于磁湖平均水深1.75m,可只在水面下0.3-0.5m处的中泓垂线上设一个采样点。
磁湖沿岸检测地点
检测地点
水样地点
一号监测点
中门
二号监测点
东门
三号监测点
中门与东门中间
表2
一化学需氧量(COD)的测量
1.1实验原理
水样的化学需氧量可由于加入氧化剂的种类和浓度,反应溶液的酸度、温度和时间以及催化剂的有无而获得不同的结果。
对于污水,我国规定用重铬酸钾法,其测得的值称为化学需氧量。
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。
反应过程如下:
Cr2O27-+14H++6e→2Cr3++7H2O
Cr2O27-+14H++6Fe2+→6Fe3++2Cr3++7H2O
6Fe2++试亚铁灵→红褐色
1.2实验仪器及试剂
250ml容量瓶;消解罐;锥形瓶;大烧杯;滴定管;微波消解仪;量筒,10ml吸液管;2ml吸液管。
重铬酸钾标准溶液;试亚铁灵指示液;硫酸亚铁铵标准溶液;硫酸-硫酸银溶液;蒸馏水
各种所需试剂的配制方法如下:
重铬酸钾标准溶液:
称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
试亚铁灵指示液:
称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
硫酸亚铁铵标准溶液:
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
硫酸-硫酸银溶液:
与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
1.3实验步骤
1.取三个消解罐,用蒸馏水洗干净后分别标上1,2,3。
2.分别取水样10mL(原样或经稀释)置于1号和2号消解罐中。
向3号消解罐中加入蒸馏水作对比。
3.向三个消解罐分别加入0.25mol/L重铬酸钾5mL和硫酸-硫酸银溶液10mL。
4.盖上消解罐,放入微波消解仪中消解十五分钟,消解完后分别放入大烧杯中用清水冷却十分钟。
5.待其冷却后,分别倒入三个事先洗净并对应标号的锥形瓶中,用量筒量取35mL蒸馏水,冲洗消解罐并将其倒入对应的锥形瓶中,分别向各锥形瓶中加入2滴试亚铁灵试剂。
6.用移液管移取硫酸亚铁铵溶液50mL注入滴定管中,分别对锥形瓶中的溶液进行滴定,溶液由橙色变为蓝绿色最后变为红褐色时停止滴定(此时水样中重铬酸钾全部被还原亚铁离子和亚铁试剂产生红棕色),并记下硫酸亚铁铵溶液的用量依次为V1mL、V2mL、V0mL。
可用下式计算:
CODCr(O2,mg/l)=[(V0-V1)×C×8×1000]/V
V—表示水样体积,ml;
C—表示硫酸亚铁铵溶液浓度mol/L;
8—表示氧的摩尔质量g/mol;
V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,ml;
V1mL—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,ml。
注意事项:
1.测定考核样和校核样的同时,以20.0ml重蒸馏水,按同样步骤作空白对照试验,记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
2.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/5—4/5为宜。
3.每次试验室时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定。
4.用手摸冷却水时不能有温感,否则测定结果偏低。
5.滴定时不能剧烈摇动锥形瓶,瓶内试液不能溅出水花,否则影响滴定结果。
1.4实验数据处理
表1.1测量数据
图1.1
二PH值的测定
2.1实验原理
pH值测量常用复合电极法。
方法原理如下:
以玻璃电极为指示电极,以Ag/AgCl等为参比电极和在一起组成pH电极复合电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH值。
复合电极pH计均有温度补偿装置,用以校正温度对电极的影响,用于常规水样监测可准确至0.1pH单位。
较精密仪器可准确至0.01pH单位。
为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH值接近。
pH值由测量电池的电动势而得。
该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极所组成除另有规定外,水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。
酸度计应定期检定,使精密度和准确度符合要求。
2.2实验仪器及试剂
便携式pH计100mL烧杯(最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯)
标准缓冲溶液,配制方法如下:
将仪器中配带的袋装磷酸盐标准缓冲剂(pH6.8)倒入100mL烧杯中,加蒸馏水溶解至100mL刻度线处,用玻璃棒搅拌使其完全溶解,贴上标签以作备用。
2.3实验步骤
准备工作:
将参比电极下端的塑料套取下,使其露出上端的玻璃电极,用蒸馏水清洗电极两到三次,将电极放入配置好的标准缓冲溶液中进行校正。
校正:
将功能开关至pH档,把用去离子水清洗干净的电极插入pH=6.8的缓冲溶液中。
调节温度补偿旋钮,使其指示的温度与缓冲溶液温度相同,记录测定温度,用标准溶液校正仪器,该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。
再调节斜度旋钮至最大值处。
调节定位旋钮,使仪器显示的pH值与该缓冲溶液在此温度下的pH值相同,即6.8。
测pH值:
①用去蒸馏水清洗电极,再用滤纸吸干电极表面水分;
②测定样品时,将样品小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,再把电极插入被测溶液中,仪器显示被测溶液的pH值;
③待pH显示读数稳定后,记下其pH值;
④重复测量取平均值。
注意事项:
1.测定前,按各品种项下的规定,选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液,使供试液的pH值处于二者之间。
2.取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与表列数值一致。
3.pH测试仪在定位时,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02pH值单位。
若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。
重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。
否则,须检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要求。
4.每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
5.在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。
6.对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。
7.配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,其pH值应为5.5~7.0。
8.标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
除另有规定外,水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。
酸度计应定期检定,使精密度和准确度符合要求。
2.4实验数据及处理
表2.1测量数据
日期
中门
中门与
东门之间
东门
日平均
12月9日
7
7.13
7.28
7.14
12月10日
7.51
7.22
7.79
7.51
12月11日
7.53
7.4
7.7
7.54
12月12日
7.45
7.69
7.78
7.64
12月13日
7.51
7.74
7.68
7.64
点平均
7.4
7.44
7.65
——
图2.1
三溶解氧(DO)的测定
3.1实验原理
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。
当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时,立即生成二氧化锰沉淀。
二氧化锰极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。
在加入硫酸酸化后,已化合的溶解氧(以锰酸锰的形式存在)将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。
然后用硫代硫酸钠的标准溶液滴定,根据滴定溶液消耗量换算出溶解氧的含量。
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L,较为清洁的水样。
3.2实验仪器及试剂
250mL溶解氧瓶;50mL酸式滴定管;250mL锥形瓶;铁架台;洗耳球;100mL移液管;2mL吸液管。
硫酸锰溶液;碱性KI溶液;浓硫酸;1%淀粉溶液;0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液;0.0216mol/L硫代硫酸钠溶液,蒸馏水。
各种所需试剂的配制方法如下:
硫酸锰溶液的配制:
称取480gMnSO4·4H2O,溶于蒸馏水中,过滤后稀释至1L。
(此溶液在酸性时,加入KI后,遇淀粉不变色。
)
碱性KI溶液的配制:
称取500gNaOH溶于300~400mL蒸馏水中,称取150gKI溶于200mL蒸馏水中,待氢氧化钠溶液冷却后将两种溶液合并,混匀,用蒸馏水稀释至1L。
若有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,储于塑料瓶中,用黑纸包裹避光保存。
1%淀粉溶液的配制:
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100mL。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液的配制:
称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g,溶于水,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
0.0216mol/L硫代硫酸钠溶液:
称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL。
储于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法如下:
于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1gKI,加入10.00mL0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。
于暗处静置5分钟后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。
3.3实验步骤
1、样品的采集
带采样瓶去磁湖采样点,将采样瓶沉入水中,至采样瓶满提出水面,盖好玻璃塞,将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
2、溶解氧的固定
在湖边取下瓶盖,将移液管插入溶解氧瓶液面下,分别加1ml硫酸锰溶液,2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,混合数次,静置。
待棕色沉淀物降至半瓶时,再颠倒混合一次,待沉降物降至瓶底。
将然后把样品带回实验室。
反应化学方程式如下:
MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2↓+Na2SO4
Mn(OH)2+O2=Mno(OH)2↓(棕色沉淀)
3、析出碘(酸化)
打开瓶塞,将吸液管插入液面下加2.0ml硫酸。
盖好瓶塞混合至沉淀全部溶解,置阴暗处静置5min。
反应化学方程式如下:
Mn(OH)2+H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O
Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2
4、硫代硫酸钠标液滴定
用移液管移取100.00ml溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠标液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好褪去,记录硫代硫酸钠用量。
可用下式计算:
溶解氧(mg/L)=C×V×8×1000/V水
式中:
C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;
V水—水样的体积,ml;
8—氧换算值,g。
注意事项:
1.采样时不能使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。
2.当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。
其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
3.如水样中含有的三价铁离子达100—200mg/L时,可加入1mL40%的氟化钾溶液消除干扰。
4.如水样中含有氧化性物质(如游离氯等),应预先加入相当量的硫代硫酸钠取除。
5.滴定中,达到终点后溶液在30秒后返色,这是正常现象。
若到达终点后蓝色立即返回,这是由于亚硝酸盐和铁盐的干扰引起的。
3.4实验数据及处理
表3.1测量数据
日期
中门
中门与东门之间
东门
日平均
12月9日
11.53
12.25
14.98
12.96
12月10日
12.19
12.7
12.05
12.31
12月11日
7.62
14.35
14.03
12
12月12日
12.89
11.57
11.35
11.94
12月13日
7.7
6.45
9.36
7.84
图3.2
四石墨炉原子吸收法测定镉、石墨和铅
4.1实验原理
将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。
在原子化过程中,样品基体蒸发,在短波长范围出现分子吸收或光散射,产生背景吸收。
可以用连续光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正,也可采用邻近的非特征吸收线校正法,或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。
另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应,使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱,产生正干扰或负干扰。
如氯化钠对镉、铜、铅的测定,硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。
在一定的条件下,采用标准加入法可部分补偿这类干扰。
此外,也可使用基体改良剂。
测铜时,20µl水样加入40%硝酸铵溶液10µl;测铅时,20µl水样加入15%钼酸铵溶液10µl;测镉时,20µl水样加入5%磷酸钠溶液10µl。
以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用,1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。
而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂,同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定,既可提高灵敏度,也能克服基体干扰。
注:
本法适用于地下水和清洁地表水。
分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。
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