硅酸盐岩石分析.docx
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硅酸盐岩石分析
作业指导书
硅酸盐岩石分析
实验室作业文件
文件编号:
硅酸盐全分析
第45页共37页
第四版第0次修订
颁布日期:
2008年1月5日
DZG93-08一、烧失量
1.方法提要:
样品经1000℃灼烧后所失去和增加重量的代数和即为烧失量。
2.分析步骤:
准确称取0.5g样品经105-110℃烘干的试样于已恒重的瓷坩埚中,将坩埚置于高温炉中,由低温开始,慢慢升高温度,在950-1000℃下灼烧一小时,取出放入干燥器中,冷却到室温(半小时)称重。
并灼烧至恒重。
3.结果计算:
烧失量%=(G1/G)×100
G1:
灼烧后重量,g;
G:
样品重量,g。
4.注意事项:
一般矿石经灼烧后,失去的组份主要为二氧化碳,化合水及少量有机物及硫、氟、氯等。
此温度下黄铁矿失去硫而转化成氧化铁,部份硫可氧化成硫酸根,如有碳酸钙存在硫酸根和氧化钙化合成硫酸钙,此硫酸钙在高温下开始分解。
试样含有氧化亚铁和二氧化锰等物质,灼烧时发生氧化—还原反应,含氧化亚铁高时则出现负值。
因此烧失量可以被看成是在高温下各种化学反应重量增加或减少的代数和。
灼烧时,挥发份的损失和温度及灼烧时间有密切关系。
必须严格控制温度和灼烧时间。
温度不能超过1000℃,否则三氧化二铁会转化成四氧化三铁和氧气。
灼烧后的试样吸水性很强,称重必须迅速。
DZG93-08二、吸附水的测定
1.分析步骤:
称取1-2g样品于已恒重的称样瓶中,半开瓶盖,放入105-110℃温度的烘箱中烘2小时,取出放置片刻,再移入干燥器里冷却30min称重,至恒重为止。
2.结果计算:
H2O-%=[(A-B)/G]×100
A:
称量瓶及样品总重,g;
B:
烘干后的试样和称量总重,g;
G:
样品重量,g。
3.注意事项:
一般岩石和矿石含水有两种,一为吸附水(非结晶水)用H2O-表示,一为化合水(结晶水)用H2O+表示。
小于110℃时所测定的水份可计算吸附水,大于110℃所测定的水份可计算为化合水。
吸附水份不是矿石中所固有的,它随着试样粉碎细度和大气温度不同而变化。
因此其它项目的测定均用105-110℃烘干的样品。
在水份测定中,两次称重之差在0.3-0.4mg以内为恒重。
DZG93-08三、化合水的测定
1范围
本方法适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、粗安岩、辉长岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中化合水的测定。
测定范围:
方法适用于化合水(wH2O+/10-2)>0.5的测定。
2原理
试样置于双球管末端的圆球内,放在高温下灼烧,逸出的水分凝聚于中部的圆球中,称重,烘干后再称重,其重量差即为化合水的含量。
3设备
3.1双球管长150mm~200mm,内径6mm~8mm。
3.2细管长颈漏斗。
3.3有毛细玻璃管的橡皮塞。
4试样
试样粒度应小于74mm;试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷至室温。
对易吸水的试样,应取空气干燥试样,在称样的同时进行吸附水的测定,最终以干态计算结果。
5操作步骤
5.1双球管与长颈漏斗的准备:
把使用的双球管与长颈漏斗洗净,烘干,备用。
5.2装样与称重:
先把洗净、烘干、放冷的双球管称量,通过干燥的长颈漏斗将试样约0.5~1.0g经漏斗倒入双球管末端的圆球中,小心取出漏斗,再称取装有试样的双球管重量。
此为双球管与试样重量,第二次重量减去第一次重量即为所取试样的质量。
5.3试样的灼烧与水的冷凝:
在双球管开口端塞上有毛细管的橡皮塞,用浸过冷水的湿布缠绕中间的空球,把双球管放在水平位置,使开口端稍微向下倾斜,用喷灯从低温到高温灼烧装有试样的玻璃球,不时转动,使受热均匀,以防玻璃管过热软化下垂,并不时向湿布滴冷水,使逸出水分充分冷却,再强烈灼烧15min。
将末端圆球烧熔拉掉(切忌试样流入玻璃管中)。
取下冷却至室温,把湿布及橡皮塞取下,用干净布轻轻擦干管子外壁,称重。
把带水的玻璃管放入烘箱在105℃~110℃烘干2h~3h,取出,冷至室温,称重。
由两次重量之差求出化合水含量。
6结果计算
按下式
(1)计算化合水含量
wH2O+=[(m1-m2)/(m3-m4)]×100……
(1)
式
(1)中
wH2O+:
化合水的质量分数,%;
m1:
玻璃管与水的质量,g;
m2:
除去水分后玻璃管质量,g;
m3:
双球管与试样的质量,g;
m4:
双球管的空管质量,g;
DZG93-05四、二氧化硅
(一)动物胶凝聚法
1.方法提要:
试样经无水碳酸钠熔融,以1:
1盐酸提取并蒸至湿盐状,加入动物胶促使硅酸盐凝聚,过滤、洗涤、灼烧称重,测得二氧化硅含量。
2.试剂:
2.1无水碳酸钠(粉末状)
2.21%动物胶溶液:
称1g动物胶溶于100mL70-80℃水中,现用现酸。
2.3HCl比重1.19;1:
1;2%
3.分析步骤:
称取105-110℃烘干的样品0.5g于铂坩埚中,加6-8倍的无水碳酸钠,用细玻棒搅匀,上面覆盖一层碳酸钠移入600℃的高温炉中升温至950-1000℃,熔融40-60min,(熔至熔融物透明),取出,冷却后,于200mL烧杯中用1:
1热盐酸浸取,洗净铂坩埚,盖上表皿,加入10-20mL浓盐酸置电热板上溶解,待熔块全部溶解后,取下表皿,在低温电热板上蒸至湿盐状,(此时应经常搅拌将盐类搅碎,以防止盐类包裹二氧化硅)。
取下,加入10mL浓盐酸,10mL新配制的1%动物胶溶液。
搅拌1-2min,于低温电热板上保温10-15min,(温度不高于80℃),加入少量热水,搅拌使盐类溶解后,用中速定量滤纸过滤。
滤液用200mL容量瓶承接,用2%热盐酸洗涤沉淀无铁(Ⅲ)(一般十次左右),最后用热蒸馏水洗至无氯离子(一般七次左右),滤液用水稀至刻度摇匀,备用。
将洗净的沉淀放入已恒重的瓷坩埚中,低温灰化,1000℃灼烧40min,称重。
再灼烧至恒重。
4.结果计算:
SiO2%=[(G1-G2)/G]×100
G1:
二氧化硅及坩埚共重,g;
G2:
坩埚净重,g;
G:
样重,g。
5.注意事项:
试样用碳酸钠熔融分解,两次盐酸蒸干脱水,用重量法测定二氧化硅。
此时滤液中还有少于1mg的二氧化硅。
一次脱水只能回收二氧化硅97-99%,故用一次盐酸蒸干脱水的方法,则应将滤液以光度法回收硅。
试验表明,用盐酸蒸干脱水或在浓盐酸中用动物胶凝聚硅酸,其滤液中残留的硅酸聚合成多硅酸的可能性最大。
在用光度法测定之前,滤液需进行解聚,否则回收结果偏低。
蒸干脱水应在105-110℃,时间以1小时为宜。
温度太低或时间太短,硅酸脱水不完全;温度过高,时间过长,一方面硅酸易被许多杂质所玷污,另一方面会形成可溶性的硅酸镁。
这些因素都将影响二氧化硅的结果。
盐酸脱水后析出的硅酸沉淀总夹带有铁、铝和钛等杂质。
因此,灼烧过的二氧化硅沉淀还需用硫酸和氢氟酸处理。
残渣用焦硫酸钾熔融,用水提取,将溶液合并于主液中。
如试样中有氟存在(0.3%),可加入硼酸,使氟结合成氟硼酸HBF4,在以后蒸发溶液时,氟以BF3形式逸去,不影响测定。
但溶液中过剩的硼仍有影响,因在硅酸脱水时,会有部分硼成硼酸状态混入硅酸沉淀中,灼烧时成为三氧化二硼。
当用硫酸和氢氟酸处理时,三氧化二硼生成BF3逸去,致使二氧化硅结果偏高。
故需在沉淀灼烧后,用甲醇处理,使硼全部呈现硼酸甲酯(OCH3)挥发除去。
蒸至湿盐状为本法的关键,蒸得太湿酸度过大,则二氧化硅部份溶解,使结果偏低,蒸得太干又会使硅酸中杂质增高,使结果偏高。
尤其是钛、锆、铪与磷酸盐共存时,情况更为严重。
脱水的效果好坏与溶液的酸度、温度及搅拌时间有很大关系,尤其是搅拌一定要充分。
脱水过程应严格控制溶液的温度、酸度及搅拌时间。
样品中含锰较高时,熔块呈现深绿色,含铬时,则熔块呈黄色,此时不可直接用盐酸提取,应以热水提取后再加盐酸,否则铬酸根,锰酸根氧化盐酸析出氯气,腐蚀铂坩埚。
铂坩埚在含有大量三氯化铁的盐酸溶液中,加热时损失相当严重,应注意避免。
沉淀必须先用热盐酸洗至无铁(Ⅲ)后用热水洗至无氯离子,不得先用热水洗,否则铁铝的盐类水解而使结果偏高。
(二)盐酸脱水重量法
1范围
本法适用于硅酸盐岩石中二氧化硅的测定;也适用于其它成分相近的地质物料中二氧化硅的测定,测试范围ωSiO2>5%。
2依据
2.1岩石矿物分析编写小组.岩石矿物分析(第二版第一分册).北京地质出版社1974.41.
2.2中国地质大学北京化学分析室.硅酸盐岩石和矿物分析.北京地质出版社1994.
3方法原理
利用硅酸易于脱水聚合的性质在强酸性溶液中加热蒸发使其形成不溶性硅凝胶析出,借此与其它离子分离灼烧称量其质量以测定SiO2。
含量一次脱水硅酸的回收依操作条件不同为97%-99%。
高准确度要求时,必须对残留在滤液中的硅酸解聚,并应用硅酸与钼酸盐形成硅钼酸的颜色反应,光度法测量残余SiO2的量。
样品中ωF-大于0.3%时,在脱水过程中会与硅酸形成SiF4挥发,使硅结果偏低。
可加硼酸与F-生成BF3而消除。
可能滞留的硼,在沉淀灼烧前加入甲醇,使呈硼甲醚[B(OCH3)3]挥发除去。
4试剂
4.1无水碳酸钠;
4.2过氧化钠;
4.3硼酸;
4.4焦硫酸钾;
4.5甲醇;
4.6无水乙醇;
4.7HCl;
4.8HCl(1+1);
4.9HF;
4.10HNO3;
4.11H2SO4(1+1);
4.12钼酸铵溶液:
50g/L,贮于塑料瓶中;
4.13NaOH溶液:
100g/L,贮于塑料瓶中;
4.14抗坏血酸溶液:
50g/L,用时现配;
4.15SiO2标准溶液;
称取0.2000g(精确至0.0001g)预先于1000℃灼烧1h,放在干燥器中的高纯SiO2于铂坩埚中,用约2g的Na2O2为熔剂,在520±10℃高温炉中熔融10min,取出冷却后,用水浸取,溶液移入1000mL容量瓶中定容。
摇匀后,立即转移入干燥的塑料瓶中贮存备用。
此溶液1mL含SiO2200μg。
4.16硝酸银溶液:
10g/L;
4.17酚酞指示剂:
1g/L,0.1g酚酞溶于100mL乙醇(1+1)中。
5仪器
分光光度计
6试样
硅酸盐岩石粉末样品粒度约74μm,一般在105-110℃干燥2h-4h;或不经干燥,称量风干样品,但同时测定H2O-含量,测定结果换算为“干基”或同时报告H2O-含量。
随样品分析同时进行试剂空白实验。
7分析步骤
7.1样品分解及脱水
7.1.1一般岩石样品
称取样品0.2-0.5g(精确至0.0001g)置于铂坩埚中,与约7倍于样品量的无水碳酸钠混合均匀,上面再薄复一层无水碳酸钠。
置于950-1000℃高温炉内熔融30min。
取出坩埚冷却后,用水冲洗坩埚外壁,横向放入250mL烧杯中。
熔块如有绿色,应加入数滴无水乙醇使Mn6+还原,以防止酸化时侵蚀铂坩埚。
盖好表皿,沿杯壁缓慢加入50mLHCl(1+1),待剧烈反应停息后,检查熔块是否已完全脱落。
如不完全脱落,可将烧杯加热或补加少量HCl(1+1)至完全脱落。
洗净坩埚。
如有结块应用平头玻棒压碎。
将烧杯置水浴上蒸发,表皿微开以利蒸发进行。
蒸发至近干时,应不时同平头玻棒磨压盐类。
蒸干后,将烧杯置于烘箱内110℃烘1h取出,加5mLHCl。
稍放置加50mL水,加热使盐类溶解,用中速滤纸过滤,热的HCl(5+95)洗涤沉淀,用淀帚将沉淀全部移入滤纸上,然后用热水洗至无氯离子(硝酸银溶液)。
检验滤液收集于250mL容量瓶中。
7.1.2含重金属样品
如样品已知含有重金属,则先称样品于250mL烧杯中,加15mLHCl,加热10min,再加入5mLHNO3,继续加热并蒸发至干,再加5mLHCl蒸干,重复2次,以除尽NOCl。
加5mLHCl,50mL水,加热使盐类溶解,中速滤纸过滤,残渣全部移入滤纸内,热水洗残渣及滤纸数次。
将滤纸及残渣放入铂坩埚,低温至高温将滤纸完全灰化。
加入无水碳酸钠适量,按8.1.1节所述熔融在原滤液杯中HCl酸化浸取,蒸干脱水。
7.1.3含氟样品
样品含F时,熔融后、酸化前,加入硼酸0.5g,然后酸化浸取熔块如8.1.1节所述进行蒸干脱水。
7.2沉淀的灼烧及称量
沉淀及滤纸放入铂坩埚,低温灰化(必须防止滤纸尚湿时升温过快,而使滤纸部分碳化,并渗入沉淀当中,之后虽再经高温处理亦难以氧化,直至后面加HF处理后灼烧时,才可除去,致使该计入SiO2含量内),逐渐升高温度使滤纸全部灰化后(应在此时加甲醇除硼)置于高温炉内1000-1100℃灼烧30min,取出稍冷放入干燥器中冷却20min后称其质量,再反复灼烧、称量直至恒重。
由于蒸干脱水的硅酸沉淀会夹杂某些杂质,沉淀须经以下处理:
向恒重了的坩埚中加入0.5mLH2SO4(1+1)5-7mLHF,加热至冒SO3白烟,用水冲洗坩埚壁,再加热至白烟冒尽。
取下,在高温炉中1000-1100℃灼烧15min,取出,在干燥器中冷却20min后称量其质量,反复灼烧及称量直至恒重。
HF处理前后两次称量的质量之差是SiO2质量。
在坩埚中加1-2gK2S2O7置电炉上熔融至内容物呈透明流体。
取下冷却加5-7mL水及数滴HCl,微热使溶解将此溶液与8.1节滤液合并,水定容至250mL,保留测定残余SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、MnO、CaO及MgO等项目用。
7.3滤液中残余SiO2的回收
7.3.1滤液中残余SiO2的显色和测定
移取上述溶液10mL于塑料烧杯中,加10mL100g/LNaOH,加热微沸数分钟,取下冷却,加1滴酚酞指示剂,先用HCl中和大量的碱,然后用1mol/LHCl中和至红色消失,并过量6mL。
溶液移入100mL容量瓶中,加10mL无水乙醇,5mL50g/L钼酸铵溶液,每加一种试剂均需摇匀。
放置20min后,加10mLH2SO4(1+1),放置10min,加5mL抗坏血酸溶液,用水定容。
1h,后用2cm比色皿,在分光光度计上660nm处以试剂为空白为参比测量吸光度从工作曲线上查得相应的SiO2含量。
7.4工作曲线的绘制
移取10mL200μg/LSiO2标准溶液于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含SiO220.0μg。
移取此溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,分别放入预先加有10mL1mol/LHCl的100mL容量瓶中,加水至约40mL,加10mL无水乙醇,以下按8.3节操作进行显色、测量吸光度。
以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
8结果计算
ωSiO2=[(m1-m2)-(m3-m4)]/m×100+[(m5-m6)×V×10-6]/(m×V1)×100
式中:
ωSiO2—SiO2的质量分数,%;
m1—HF处理前坩埚与沉淀质量,g;
m2—HF处理后坩埚与残渣质量,g;
m3—HF处理前空白坩埚质量,g;
m4—HF处理后空白坩埚质量,g;
m5—从工作曲线上查得试样溶液中残余SiO2,μg;
m6—从工作曲线上查得试样空白溶液的SiO2,μg;
m—试样质量,g;
V—试样溶液总体积,mL;
V1—分取试样溶液体积,mL。
DZG93-05五、三氧化二铁
1.方法原理:
调节pH为1-1.5,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
本法适用于含铁量为1-20mg范围者,铁量过高时,终点不易观察。
滴定铁后的溶液还可继续进行氧化铝的络合滴定。
2.试剂:
2.1磺基水杨酸(或水杨酸钠)溶液20%;
2.2EDTA标准溶液0.005mol/L。
3.分析步骤:
吸取分离二氧化硅后的滤液25Ml,置于300mL烧杯中,加浓硝酸1mL,于电热板上加热煮沸1min,取下。
加水约20mL,用1:
2氢氧化铵中和至恰有铁的黄色沉淀出现。
立即加入1mol/L盐酸2-3mL,加热至60-70℃,加入20%磺基水杨酸溶液1mL,用0.005mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液紫色消失,铁量高时终点为亮黄色,铁量低时终点为淡黄色。
4.结果计算:
Fe2O3%=(V×c×0.07985)/m×100—FeO%×1.1113
式中:
V—滴定消耗EDTA标准溶液的体积(mL);
c—EDTA标准溶液的浓度(mol/L);
m—分取试样的重量(g);
1.1113—FeO换算为Fe2O3的因数。
DZG93-05六、三氧化二铝
1.方法原理:
在络合滴定铁后的溶液中,加入过量EDTA标准溶液,调节溶液pH至4.5,煮沸,使铝、钛与EDTA定量络合。
以亚硝基红盐为指示剂,用硫酸铜标准溶液返滴定过剩的EDTA。
计算铝、钛合量,从合量中减去钛即得铝量。
2.试剂:
2.1乙酸-乙酸铵缓冲溶液pH4.5将77g乙酸铵溶于水中,加入58.9mL冰乙酸,用水稀释至1000mL。
2.2亚硝基红盐指示剂0.2%水溶液。
2.3EDTA标准溶液0.015mol/L。
2.4硫酸铜标准溶液0.01mol/L将2.495g硫酸铜(五水硫酸铜)溶于水中,加入5%硫酸溶液0.5mL,用水稀释至1000mL。
2.5硫酸铜对EDTA的比值吸取0.015mol/LEDTA标准溶液10mL,置于250mL烧杯中,用水稀至100mL,加入pH为4.5的缓冲溶液20mL。
加入0.2%亚硝基红盐指示剂溶液2mL。
以下按分析手续进行。
3.分析步骤:
在滴定铁后的溶液中,准确加入20-30mL0.015mol/LEDTA标准溶液,搅匀。
加入pH为4.5的缓冲溶液20mL,置于电热板上加热煮沸5min,取下冷却。
加入0.2%亚硝基红盐溶液2mL。
用0.01mol/L硫酸铜标准溶液滴定至溶液由浅黄色变翠绿色,最后到终点为黄绿色。
临近终点时退色较快,所以只要看到一滴硫酸铜溶液滴下后,使黄色充满整个溶液即为终点。
3.结果计算:
Al2O3%=[(V1—V2×F)×c×0.05098]/m×100—TiO2%×0.6381
式中
V1—加入EDTA标准溶液的体积(mL);
V2—滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积(mL);
F—硫酸铜标准溶液1mL相当于EDTA标准溶液的体积(mL);
c—EDTA标准溶液的浓度(mol/L);
m—分取试样重(g);
0.6381—将二氧化钛换算为三氧化二铝的因数。
DZG93-05七、二氧化钛
1.适用范围
本方法适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中二氧化钛的测定。
测定范围:
适用于二氧化钛含量(ωTiO2/%)在0.05-5的测定。
2.方法原理
在0.5-2mol/L的盐酸溶液中(也可在同样酸度的硫酸介质中)。
四价钛与二安替比林甲烷生成黄色络合物,在390nm处测量其吸光度。
铁(Ⅲ)有干扰,用抗坏血酸将其还原成低价消除之。
3.试剂
3.1抗坏血酸溶液:
50g/L,用时现配;
3.2二安替比林甲烷溶液:
20g/L,2g二安替比林甲烷溶解在100mL2mol/L盐酸中。
3.3二氧化钛标准溶液
称取预先经1000℃灼烧的光谱纯二氧化钛(TiO2)0.5000g,置于铂坩埚中,加10g焦硫酸钾,在650℃的高温炉中熔融10-15min,取出冷却,放入400mL烧杯中,用0.9mol/L的硫酸加热浸取,熔块脱落后,洗出坩埚,加热使溶液透亮,冷却,移入1000mL容量瓶中,用0.9mol/L硫酸稀释至刻度,摇匀。
此溶液0.5mg/mLTiO2。
移取0.5mg/mLTiO2溶液10.0mL置于100mL容量瓶中用0.9mol/L的硫酸稀释至刻度,摇匀。
此溶液50μg/mLTiO2。
4.仪器
分光光度计
5.试样
硅酸盐岩石粉末样品粒度约74μm,一般在105-110℃干燥2h-4h;或不经干燥,称量风干样品,但同时测定H2O-含量,测定结果换算为“干基”或同时报告H2O-含量。
随样品分析同时进行试剂空白实验。
6.分析步骤
6.1试液的制备
以重量法测定二氧化硅制得的滤液作为试样溶液。
根据二氧化钛含量,按表1分取试样溶液及试样空白溶液置于100mL容量瓶中。
表1试样溶液的分取
ωTiO2/%
试液中试样质量/mg
ωTiO2/%
试液中试样质量/mg
<0.5
100
1-2
25
0.5-1
50
2-5
10
6.2显色与测量
向分取于容量瓶的溶液中加水至50mL左右,加10mL6mol/L盐酸,摇匀。
加入5mL50g/L抗坏血酸,摇匀。
放置5min后加15mL二安替比林甲烷溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
放置2h后,在分光光度计上390nm处以随同试样处理的空白试液为参比,测量其吸光度,从工作曲线上查得相应的二氧化钛量。
6.3工作曲线的绘制
取0、0.50、1.00、1.50、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL50μg/mLTiO2的标准溶液,分别置于100mL容量瓶中,加水至约50mL,以下按显色与测量分析步骤进行,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
7.结果计算
按式
(1)计算氧化钛的含量
ωTiO2=(m1×V×10-6)/(m×V1)×100
式
(1)中:
ωTiO2—二氧化钛的质量分数,%;
m1—工作曲线上查得分取试样溶液二氧化钛量,μg;
V—试样溶液总体积,mL;
V1—分取试样溶液体积,mL;
m—称取试样的总质量,g。
DZG93-05八、氧化钙、氧化镁
1.不经分离的EDTA容量法
1.1方法原理:
取一份溶液,调节pH为12.5。
以酸性铬深绿Ж-萘酚绿B为混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙。
对铁、铝、钛和锰的干扰,用三乙醇胺掩蔽消除。
镁量高时,为了抑制氢氧化镁沉淀对钙离子和指示剂的吸附,滴定前可加入5%糊精溶液5mL[将糊精5g置于烧杯中,用少量冷水调匀,加入沸水70mL,立即搅拌使之溶解。
加入1g阳离子交换树脂,搅拌5min,趁热过滤,滤液用水稀释至100mL。
或预先用EDTA滴定糊精中的钙。
具体方法是称取糊精20g,加少许水润湿,在搅拌下加入沸水350mL,冷却。
加入2mol/L氢氧化钠溶液20mL,酸性铬蓝K指示剂10滴,用0.01mol/LEDTA溶液滴定至经紫色,再用1:
1盐酸中和至溶液经溶液纯蓝到鲜红色(一周内可用)]或2%蔗糖溶液1-2mL。
另取一份溶液,调节pH为10。
以酸性铬蓝K-萘酚绿B为混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量,减去钙量即得镁量。
对铁、铝和钛等的干扰,可用酒石酸钾钠和三乙醇胺掩蔽消除。
若样品含有重金属时,在滴定钙或钙镁合量前加入少许氰化钾进行掩蔽,或者采用六次早基四胺-铜试剂分离重金属。
1.2试剂:
1.2.1三乙醇胺1:
1;
1.2.2酒石酸钾钠溶液20%;
1.2.3氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液pH10称取67.5g氯化铵溶于200mL水中,加入氢氧化铵570mL,用水稀释至1000mL;
1.2.4酸性铬深绿Ж-萘酚绿B混合指示剂将0.1g酸性铬深绿Ж和0.26g萘酚绿B溶于10
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