检验方法确认方案.docx
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检验方法确认方案
三七检验方法确认方案
编号:
SMP·AV-YF-003
亳州市永刚饮片厂有限公司
确认方案审批表
验证项目名称:
三七检验方法确认方案
编号:
SMP·AV-YF-003
起草人:
日期:
年月日
审核
审核部门
审核人
日期
备注
QC主管
QA主管
批准人:
日期:
年月日
执行日期:
年月日
1概述
三七检验质量标准收载在《中国药典》2015版一部P11,根据GMP(2010版)第二百二十三条规定,对收入药典和其它法定标准的分析方法,应通过检验方法确认来证明该方法在本实验室条件下的适用性。
故制定本检验方法确认方案,由化验室按制定的方法进行试验,根据试验结果判断检验方法在本公司是否适用。
2目的
确认该产品的检验方法在本公司检验室的适用性,保证检验结果的可靠性。
3适用范围
本方案适用于本公司三七的鉴别、检查、含量测定。
4确认小组人员及职责
确认小组
验证分工
所在部门
职务
组长
质量部
经理
组员
质量部
QC主管
组员
质量部
QC
组员
质量部
QA主管
验证小组职责
组长:
负责验证管理的日常工作和验证的协调,验证方案和报告的批准。
组员:
QC,化验室。
起草验证方案和验证报告,并参与实施验证。
组员:
QC主管,化验室。
审核验证方案和报告,协调与本次验证相关的化验室工作。
组员:
QA主管,质量保证部。
负责审核验证方案和验证报告,如果验证中出现偏差,应对偏差进行调查。
5验证相关文件依据
参考文献
药品生产质量管理规范(2010年版)
药品生产质量管理规范实施指南
中国药典2015年版
6验证时间安排
计划于年月日-年月日对三七进行检验方法的确认。
7验证前确认
为了保证验证的顺利实施,需要对相关的条件进行确认,使产品的生产全过程符合GMP的要求。
人员确认所有参与验证的人员经过本方案的培训。
检验仪器的确认所用仪器经过校验,并在校验期内
对照品确认对照品从中国药品生物制品检定研究院购买。
8验证内容
由两名检验人员,分别按以下的检验方法采用不同检验仪器(如有)分别测定同一批次三七供试品(批号为:
01),对两人的检验结果进行比较确认,比较结果应符合各项目的可接受标准。
鉴别
操作方法:
取本品粉末,加水5滴,搅匀,再加以水饱和的正丁醇5ml,密塞,振摇10分钟,放置2小时,离心,取上清液,加3倍量以正丁醇饱和的水,摇匀,放置使分层(必要时离心),取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:
40:
22:
10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸溶液(1→10),在105℃加热至斑点显色淸晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的荧光斑点。
可接受标准:
两个试验人员,采用不同检验仪器(如有)分别测定同一批次的供试品,两人的测试均应符合规定的结果。
检查二氧化硫
操作方法:
取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml。
打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。
使用前,在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(ml),并用L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。
开通氮气,使用流量计调节气体流量至约mim;打开分液漏斗C的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸;烧瓶内的水沸腾小时后,停止加热。
吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定液(L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。
接受标准:
两个试验人员分别测定同一批次的供试品,两人测试结果的相对偏差应≤%。
检查浸出物
操作方法:
取供试品约2~4g,精密称定,置100~250ml的锥形瓶中,精密加水50~100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。
放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。
除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
接受标准:
两个试验人员分别测定同一批次的供试品,两人测试结果的相对偏差应≤%。
含量
操作方法:
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。
理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~121981
12~6019→3681→64
对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成每1ml含人参皂苷、人参皂苷、三七皂苷的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛),精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
接受标准:
两个试验人员分别测定同一批次的供试品,两人测试结果的相对偏差应≤%。
9验证过程中的偏差及处理措施(可附页):
10再确认周期
分析方法或用于配制对照品的溶液发生变更时,应进行再验证。
11.确认结果评定与结论
评价人:
日期:
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- 关 键 词:
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