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讲义电子衍射0808
第四部分电子衍射谱分析方法
在不同的操作条件下得到不同的电子衍射花样,由于其衍射物理意义不同,衍射谱分析的方法也不尽相同。
最常见的电子衍射是在选区衍射的条件下得到的,是样品原子对平行电子束散射的结果。
本部分着重介绍选区衍射电子花样分析,后面将会给出一些其它花样的介绍,例如菊池线与背散电子衍射、汇聚束衍射。
选区电子衍射谱分析方法可以分为三种典型情况,第二和第三种情况的花样都来自单晶衍射,由于电子束通常都有很小的束斑尺寸,当电子束照射在多晶样品的一个晶粒上,就得到了单晶衍射花样。
(1)多晶衍射谱分析;
(2)已知衍射物质和晶体结构,标定单晶衍射斑点的晶面指数;
(3)未知物相确定和衍射花样标定。
4.1多晶电子衍射花样标定方法
多晶衍射花样是一系列的同心圆,如图4-1所示。
当平行电子束照射在很多小晶体上,在物镜背焦面上就可以得到多晶衍射花样,当参与衍射的晶体不是足够多时,就得到断断续续的圆环,这在电子衍射谱中更为常见。
每一个圆环是由晶面间距相同的晶面衍射得到的,圆环半径与晶面间距存在关系Rd=Lλ。
多晶花样的标定就是确定每个圆环对应的晶面族指数。
4.1.1N比值法
对于立方结构晶体,其低指数晶面存在确定的比例关系,可以用N比值法标定多晶衍射花样。
像铁、铜、金、银等大部分的金属都属于简单立方结构。
N比值法花样标定步骤如下:
1.测量圆环直径并计算半径R;
2.计算R2,求Ri2/R12,必要时x2或者x3
3.若有R12:
R22:
R32:
R42:
Ri2符合下列关系,说明是立方晶系结构,根据公式h2+k2+l2=N2就可以写出相应晶面族指数,也可以查对表4-1找到相应的hkl。
1:
2;3:
4:
5:
6:
8:
9:
10:
11简单立方
3:
4:
8:
11:
12:
16:
19:
20:
24:
27面心立方
2:
4:
6:
8:
10:
12:
14:
16:
18:
20体心立方
3:
8:
11:
16:
19:
24:
27:
32:
35:
40金刚石
1:
3:
4:
7:
9:
12:
13:
16:
19:
21六方晶系
电子衍射分析时需要精确测定相机常数,最常用的方法就是利用多晶金表样,获取多晶衍射环,因为金各个晶面指数对应的镜面间距是知道的,根据关系Rd=Lλ可以计算相机常数,其中d是晶面间距标准值,可查PDF得到。
计算值的平均值作为标定的相机常数。
实例1利用金多晶标样标定相机常数
衍射环号
1
2
3
4
5
6
7
R(mm)
6.28
7.27
10.29
12.05
12.57
14.62
15.87
R2
39.44
52.35
105.9
145.2
158.0
213.8
251.8
Ri2/R12
1.00
1.34
2.68
3.68
4.06
5.42
6.38
x3
3
4.02
8.0
10.94
12.18
16.26
18.14
N
3
4
8
11
12
16
18
(hkl)
111
200
220
311
222
400
331
d(A)
2.355
2.039
1.442
1.230
1.177
1.020
0.936
K
14.79
14.82
14.83
14.82
14.79
14.91
14.85
表4-1立方晶系衍射晶面
衍射线号
简单立方
体心立方
面心立方
金刚石结构
N
Hkl
N
Hkl
N
Hkl
N
Hkl
1
1
100
2
110
3
111
3
111
2
2
110
4
200
4
200
8
220
3
3
111
6
211
8
220
11
311
4
4
200
8
220
11
311
16
400
5
5
210
10
310
12
222
19
331
6
6
211
12
222
16
400
24
422
7
8
220
14
321
19
331
27
333,511
8
9
300,221
16
400
20
420
32
440
9
10
310
18
330,411
24
422
35
531
10
11
311
20
420
27
333,511
40
620
4.1.2PDF卡片对照法
对于不是简单立方晶体的情况,R比值将不符合以上关系。
但若待分析样品的物相已知,可以通过X射线数据库查到相应的PDF卡片,再将实验数据计算的晶面间距d(hkl)与卡片上数据对比,找到与之对应的晶面族指数。
4.1.3物相未知的衍射花样
如果待分析样品物相未知,分析的重要任务就是确定物相。
要找出衍射强度最强的三条衍射环,计算它们的晶面间距d(hkl),根据三强线方法查找X射线衍射的PDF数据库。
此时计算相机常数的准确性将影响分析结果的准确度。
此外需要综合考虑样品化学成分,样品处理条件以及合金相图等信息来辅助确定物相。
4.2单晶电子衍射花样
4.2.1晶带与晶带定律
在晶体中平行于某一个晶体学方向[uvw]的所有晶面属于同一个晶带,该方向为晶带轴。
所属晶面(hkl)与晶带轴[uvw]之间满足晶带定律,其数学表达式:
hu+kv+lw=0。
这个关系实质上说明晶面矢量和晶带两个矢量垂直,也用来检验晶面(hkl)是否属于该晶带[uvw]。
同一个晶带中所有满足晶带定律的晶面沿晶带轴的投影被称为(uvw)*的二维零层倒易点阵面。
当晶带定律中hu+kv+lw=N,而N不为零时,称为N层倒易面。
倒易面上的每一个斑点对应一个晶面(hkl)。
从原点到斑点的矢量就是倒易矢量g,而倒易矢量的长度就是该晶面的晶面间距d的倒数,即g=1/d。
低指数晶面的晶面间距较大,因此可知其对应的斑点靠近原点,而高指数晶面对应的斑点远离原点。
在电子衍射的操作中,电子束入射方向就平行于产生花样的晶带轴方向。
所得到的单晶电子衍射花样就是该晶带的倒易点阵像。
这个点阵像在物镜背焦面上形成,后续又经过中间镜和投影镜的放大。
因此,单晶电子衍射花样是晶体某一晶带的零层倒易点阵的放大像。
单晶电子衍射花样是晶体某一晶带的零层倒易点阵的放大像。
4.2.2衍射斑点的爱瓦尔德球作图法
入射电子波长为λ,若以样品为原点,以k=1/λ画一个圆,就得到爱瓦尔德球。
此时如果样品晶体的某一个倒易点阵恰好落在爱瓦尔德球面上,说明这个点对应于晶面的倒易点,又满足了波长相关的衍射条件,即布拉格定律2dSinθ=λ,因此可以得到该晶面的衍射斑。
实际的电子衍射谱并不能获得所有晶面斑点。
通常只是靠近透射斑的近距离部分可以看到清晰斑点。
这可以从电子衍射几何条件——爱瓦尔德球作图法来理解:
若要得到斑点,要求倒易点阵阵点G(指数为hkl)正好落在爱瓦尔德球面上。
从绝对的意义上来说,除了透射斑其他斑点都不满足这个条件。
然而实际情况可以使以上条件近似成立:
1)实际样品的电子衍射得到的倒易点不是几何意义上的点。
由于样品晶粒尺寸、形状、参加衍射晶胞数量等原因,实际的倒易点是拉长的倒易杆,或者其它复杂形状,因此很多倒易点可以与爱瓦尔德球相交。
2)爱瓦尔德球的半径是具有一定厚度的,这来自于电压波长的波动。
3)电子衍射的角度很小,从布拉格定律Sinθ=λ/2d,电子波长与晶面间距之比小于0.01,所以对应的散射角θ远小于1度。
以上三个因素就使得倒易点阵上的很多点都可以与爱瓦尔德球相交,因此在底片上可以记录到相当多的斑点。
若有倒易点阵阵点G(指数为hkl)正好落在爱瓦尔德球面上,则晶面族(hkl)与入射束满足布喇格条件,得到该晶面的衍射斑
4.2.3单晶电子衍射花样标定方法——已知衍射物质和晶体结构
标定就是确定每一个衍射斑点的晶面指数、所属晶带的晶带轴指数。
由于单晶电子衍射花样对应于晶体中一个晶带的二维倒易点阵,因此单晶电子衍射花样是一系列排列规则的斑点,通常都有很好的对称性。
每个斑点对应晶体的一个晶面。
花样中可以提取一个特征平行四边形,整个花样就由这个平行四边形的平移得到,如图4-4。
平行四边形用两个边长之比和两边的夹角来表征,尽可能取锐角。
从晶带定律和电子衍射的操作可知,单晶电子衍射花样就是某个晶带的倒易点阵像。
电子束入射方向就平行于产生花样的晶带轴方向。
这个点阵像在物镜背焦面上形成,后续又经过中间镜和投影镜的放大。
图4-5典型的选区电子衍射花样,右图中出现超晶格结构衍射斑点
方法一标准花样对照法
对于简单的立方晶体结构,例如体心立方、面心立方、密排六方、金刚石结构,在大部分的书籍附录上都可以找到标准花样,因此建议首选标准花样对照法来标定。
具体操作步骤是:
1.测量距离中心斑最近的三个长度R1,R2,R3,构成特征平行四边形;
2.计算边长的比值R2/R1,R3/R1;
3.测量边长的夹角R1∧R2,R1∧R3;
4.与标准花样对比找到边长比例和夹角都符合的图谱,确定晶面族指数;
5.先指定第一点的晶面指数(hkl)的具体数值,再用夹角公式验算得到第二点晶面指数(hkl)的具体数值;
6.利用矢量运算法则确定(h3k3l3)和其它所有点;
7.确定晶带轴指数。
在标准花样上通常都标注了晶带轴指数,可以直接查出来。
对于不常见的晶体结构,如果能找到或者绘制出标准花样,依然可以使用标准花样对照法。
借助于计算机技术的发展,用相关软件可以绘制出所研究晶体结构的电子衍射花样来帮助分析。
计算机辅助的衍射花样分析将在后面讨论。
方法二立方晶系衍射谱的N比值法
对于简单立方结构,例如体心立方、面心立方、密排六方、金刚石结构,由晶面间距关系:
结合相机常数公式
可以得到下式:
R12:
R22:
R32:
R42……..=N1:
N2:
N3:
N4………
当R平方比值关系满足以下关系其中之一,便可以找到相应的晶系和晶面,
1:
2;3:
4:
5:
6:
8:
9:
10:
11简单立方
3:
4:
8:
11:
12:
16:
19:
20:
24:
27面心立方
2:
4:
6:
8:
10:
12:
14:
16:
18:
20体心立方
3:
8:
11:
16:
19:
24:
27:
32:
35:
40金刚石
1:
3:
4:
7:
9:
12:
13:
16:
19:
21六方晶系
需要注意的是:
(1)比值法通常只用于简单结构,复杂结构并不满足以上关系。
(2)在一张谱中只出现一个晶带的衍射斑,并不出现以上N值的所有斑点。
(3)距离中心最近的一个衍射斑也不一定是从以上数列的最低值数开始。
以上情况给标定带来不便,所以应用比值法需要对晶体结构有较好的理解,还需要借助比值计算表和夹角关系表等。
熟悉之后可以快速标定简单结构。
实际中还要注意选取长度不同的衍射斑来组成数列,才有利于得到正确标定结果。
比值法更适合于多晶衍射环的标定。
方法三:
六方晶系和四方晶系的标定
立方晶系具有较高的对称性,也容易找到标准衍射谱,以上方法可以顺利分析标定衍射谱。
但是对于对称性较低的晶体结构,例如六方晶系和四方晶系衍射谱的标定方法就有所不同。
六方晶系和四方晶系衍射谱仍然是一系列排列规则的斑点,由特征平行四边形构成。
先计算出一系列c/a比值下的边长Ri/R1比值表,以及晶面夹角表。
标定时先测量距离中心斑最近的三个长度R1,R2,R3,构成平行四边形;计算边长的比值R2/R1,R3/R1;测量夹角R1∧R2,R1∧R3;再查六方晶系和四方晶系的边长比值表、晶面夹角表,找到相应的晶面。
对于已知物相,其c/a比值是确定的,容易得到正确的标定。
但对于未知物相,需要更多的晶体学知识和细节处理才能减少错判,具体方法请看参考书的详细介绍。
方法四:
复杂晶系的标定——PDF卡片数据辅助法
对于任何晶体结构,其电子衍射谱始终存在关系g=1/d,以及相机常数关系Rd=Lλ。
因此,当我们知道相机常数Lλ时,可以通过测量衍射谱上的衍射斑点到中心斑点的距离R,从d=Lλ/R计算得到一组晶面间距。
如果此时要分析的物相已知,就可以通过X射线的数据库查到相应的PDF卡片,依据计算的晶面间距d(hkl),在卡片上找到与之对应的晶面族指数。
然后是确定晶面指数使其满足夹角公式,再计算晶带轴指数。
PDF卡片数据辅助法是一个普遍适用的方法,但分析时要知道准确的相机常数Lλ。
在电子衍射花样的分析中经常用到相机常数,从原理上说相机常数可以从Lλ计算得到,或者从仪器参数表上查到,但是相机常数的精确度直接影响到分析结果的可靠性,计算值和查表都不能得到精确的相机常数。
以下方法可以获得精确的相机常数:
a)用标样标定,常用的标样是多晶的金。
当在样品上溅射金膜时,就可以实现内标,在获得电子衍射花样同时获得多晶衍射环。
b)在分析第二相析出时,母相(基体相)通常是已知的,例如是铁、铝、铜,其晶体学参数可以查参考资料获得。
此时可以在同一条件下获得基体相和第二相衍射花样,基体相用于得到精确的相机常数。
4.3晶体取向关系分析
在固体物理和材料科学研究中,分析测定晶体取向具有理论意义和实践意义。
在基体相中析出的第二相,往往沿着母相的某一个晶面和一个晶体学方向形核生长。
例如低碳钢中的奥氏体中析出马氏体时常常存在库-萨关系:
(111)γ//(110)α,[1-10]γ//[1-11]α,有时也符合西山关系:
(1-1-1)γ//(110)α,[0-11]γ//[001]α。
功能材料的研究中经常在基体材料(例如硅片)表面生长薄膜,此时薄膜也会沿某一个特定的晶体学方向生长,这些晶体学位相关系影响着相变热力学和动力学,材料的物理性能和力学性能,因此是材料研究中十分关注的问题。
用电子衍射分析方法可以直接测量两相的取向关系,尤其是在研究细小的析出第二相时更具有优越性。
利用选区电子衍射分析的方法是,拍摄同时有基体相和第二相的电子衍射花样,拍摄时尽可能选取低指数衍射花样,并使衍射斑点对称分布在透射斑点的周围,这样晶带轴尽量平行于电子束。
对衍射斑点指标化,选择相同的方向但分别属于两相的晶面指数作为平行面,以两者的晶带轴作为平行方向。
例如图中的标定结果为
●马氏体是[001]晶带的衍射谱,R1(110),R2(-110),R3(020)
●奥氏体是[011]晶带的衍射谱,R1(11-1),R2(-111),R3(02-2)
则马氏体与奥氏体之间存在晶体学位相关系:
(-111)γ//(-110)α
[011]γ//[001]α
实际分析中还有一些因素要考虑。
例如
1)晶面指数的不唯一性,可能得到相同的晶面族或者晶向族的指数,但具体的指数不同。
例如本衍射谱与西山关系相同,但晶面和晶向指数不同。
2)拍摄时低指数电子衍射谱是不能得到,就会得到众多不同的关系。
但实质上都是同一个关系的变种。
图4-6具有趋向关系两个相的衍射斑点
因此在分析时要尽量得到低指数的表达关系,就需要借助极图分析。
将两套斑点做在同一张图上,在极图中转动,使其中一相的低指数点移动到极图中心,另一相的斑点随之移动到相应位置,这样就得到低指数的表达关系。
在已知一个基本关系后,可以利用计算机或者矩阵分析推测可能出现的变形体,在实践中验证或者辅助分析。
研究中只凭一张或者几张衍射谱就确定未知相的取向关系是不严格的。
需要获取几十张甚至几百张衍射谱,进行统计分析,才可以得到可靠的结果。
再者,选区电子衍射分析方法存在约10度的角度误差。
利用菊池线可以得到更为精确分析结果。
4.4单晶电子衍射花样标定方法——未知物相分析
当不知道衍射花样的晶体结构时,标定工作变得困难而不确定。
此时首先需要借助电子探针和化学分析确定成分,分析样品的处理条件以及合金相图,提出可能出现的物相来缩小检索范围。
借助X射线衍射的PDF数据获得晶体结构,晶面间距等信息来辅助衍射谱的标定。
因此对于未知物相分析,需要较为丰厚的材料科学知识和相关数据积累,是较为复杂的分析工作。
衍射谱分析依然采用PDF卡片数据辅助法,工作步骤如下:
●依据Rd=Lλ,计算各斑点对应的d值,测量个斑点之间的夹角;
●根据材料成分和处理条件的有关信息,查找可能物相的粉末衍射卡;
●对比计算d值与卡片纪录d,找到最符合的物质;
●根据卡片d对应的晶面族指数(hkl);
●指定晶面(hkl)数值,用夹角公式验算,使指数之间自恰;
●利用矢量运算确定(h3k3l3)和其它所有点;
●确定晶带轴指数;
●标定系列倾转花样得到的其它衍射花样,检验结构是否一致。
由于标定未知相需要知道精确的相机常数,所以,在分析之前就要有周密的考虑,比如采用内标法来获得精确的相机常数,否则事后难以补救。
利用已知母相(基体相)作为标样也是可取的,其标准晶体学参数可以查参考资料获得。
但是必须在同一衍射条件下获得基体相衍射花样。
晶带轴的计算方法是,在标定的花样上选取两个晶面(h1k1l1),和(h2k2l2),两个晶面法线矢量的叉乘就得到[uvw]。
数学表达为:
系列倾转花样电子衍射谱只是晶体一个二维倒易面的投影,仅凭一张衍射谱来确定样品的三维晶体结构是不可靠的。
需要获得三维衍射谱才能确定未知物相的晶体结构。
具体的操作是转动样品台,获得同一观察晶体不同衍射方位的多张电子衍射花样,同时记录样品台转动角度。
如果几张衍射谱的花样都符合同一个晶体结构,才能确定是合理分析结果。
不清楚这一点的研究者就经常随意得到一张电子衍射谱,导致后续无法正确分析。
对于未知物相确定和衍射花样标定,需要借助电子探针和化学分析来缩小检索范围。
并且分析样品的处理条件和合金相图来提高分析准确性。
因此,需要研究者有丰厚的材料科学知识和相关数据积累,是较为复杂的分析工作。
系统倾转法
系统倾转法是为了从不同晶体学角度获得相互关联的几张衍射谱,这对于未知物相的正确分析是很重要的。
具体的做法是:
首先获得一张低指数的电子衍射谱,对应的晶带轴pole1;沿某一个方向转动样品台,获得该晶体第二张电子衍射花样,对应的晶带轴pole2,同时记录样品台转动角度;回到第一张谱,从另一个方向转动样品台,获得该晶体第三张电子衍射花样,对应的晶带轴式pole3,记录样品台转动角度。
图4-7系统倾转法衍射斑点的关系
熟悉晶体结构特征可以帮助快速地找到样品台转动方向。
分析标定三张衍射谱。
如果满足同一个晶体结构的特征,并且每张谱的晶带轴之间的夹角对应于试验记录的两个夹角,才能确定结构。
4.5计算机辅助电子衍射花样分析
人工进行的电子衍射花样分析需要相关的数据资料和反复的对比验证,因此要花费不少时间,还需要大量的晶体学知识。
立方晶系的花样分析还较为简单,采用人工分析电子衍射花样就可以得到满意的结果。
但对于复杂晶体结构的衍射花样,工作量就很大。
由于计算机和软件的发展,利用软件分析电子衍射花样可以提高效率,也可以增加分析结果的客观性。
因为人工标定时,往往找到一组满足条件的指数就停止标定了,而计算机可以计算检查所有的可能性,找出最好的结果。
目前使用的软件都是商业软件,需要购买后才能使用。
用于电子衍射花样分析的软件不同于X射线晶体结构分析软件。
现以应用最广的JEMS(JavaElectronMicroscopySimulation)为例进行介绍。
该软件具有综合功能,也是高分辨电镜图像模拟软件。
JEMS可以进行单晶花样、多晶衍射环、菊池花样、汇聚束衍射花样分析,也可以得到粉末衍射谱(XRD衍射)。
计算机辅助电子衍射花样分析主要从两个途径入手:
1)花样自动标定
选区衍射花样标定的基本过程是:
●将衍射得到的花样(电子文件)输入软件;
●确定衍射条件,例如电压、相机长度/相机常数;
●确定中心斑点位置;
●选择两个斑点与中心斑点构成特征平行四边形;
●手工标出从中心斑到特征斑的矢量;
●确定晶体结构文件;
●最后点击“标定”就得出标定结果。
可以看出整个标定过程的物理基础仍然是特征平行四边形的边长之比以及矢量的夹角关系。
只是利用计算机把计算和查找对比的过程自动化,提高标定效率。
并且,标定时需要先指定晶体结构类型,或者提供晶体结构文件,所以标定过程仍然需要操作人员的判断、选择,并不是完全“自动”的。
菊池花样的标定过程也相似。
2)获取标准花样
EMS软件的主体功能是模拟。
给定一个晶体结构,确定相应衍射条件,软件就可以计算得出各种衍射条件下的标准花样(单晶花样、多晶衍射环、菊池花样、汇聚束衍射,粉末衍射)。
从而可以利用软件模拟得到各个晶带的标准衍射谱来帮助我们的分析,对照标准花样标定试验结果。
计算标准花样时还可以充分考虑设备因素和样品因素引起的衍射谱变化。
例如在有序固溶体的衍射花样分析时,可以在软件上构造出可能的有序固溶体晶体结构模型,计算其衍射谱以供对比分析。
又例如样品厚度引起的消光现象,也可以计算出不同厚度样品的衍射结果来帮助分析。
其它应用较多的分析软件有:
DIFPACK是Gatan公司的产品。
在很多电镜上都可以找到,常与DigitalMicrograph(电镜设备控制软件)一起使用。
主要的功能是对实验获取的花样自动标定。
ELD是一个功能齐全的电子衍射分析软件,是Calidriis公司产品的一个模块。
可以控制设备在不同方位下得多张电子衍射花样(即系统倾转法),对未知物相进行深入分析,确定其晶体将对称性,构造三维结构模型。
WebWMAPS是左健民教授课题组编写的软件,可以在线使用。
与EMS的功能相近。
第五部分复杂电子衍射谱分析
5.1选区电子衍射
一般的电子衍射分析多采用选区电子衍模式,以上的电子衍射谱分析方法也都是针对选区电子衍谱。
电子选区衍射通常和选区成像结合,选区衍射操作步骤是:
1.在图像模式下得到电镜图像;
2.插入较小选区光阑套住感兴趣的区域;
3.转换到衍射模式;
4.转动样品获得低指数晶带的斑点(通常对称性较高);
5.调整相机常数得到放大的衍射斑,调整电子束平行使斑点敏锐;
电镜中一般采用三级成像模式:
即物镜,中间镜,投影镜。
在物镜衍射背焦面上得到第一幅衍射斑点。
当调整中间镜的激磁电流使其物平面与物镜像平面重合,此时对应的是选区成像模式。
如图,当调整中间镜的激磁电流使其物平面位与物镜背焦面重合,此时对应选区衍射。
中间镜和投影镜的作用是将第一幅衍射斑点放大到荧光屏上。
衍射花样有可能与选区不对应。
主要原因来自于物镜球差,使像平面上的选区与物平面图像位置不对应,这样就有可能得到其他的花样。
操作时没有准确聚焦也会严重增加选区不对应的程度,要注意避免。
因此,当在像平面上插入选区光阑就可以控制只得到样品上小区域内的衍射。
选区光阑一般有100um,50um,30um等不同尺寸,用于选择不同大小的区域。
在物镜像平面上插入选区光阑的优点在于可以用较大的光阑选择较小的区域,例如物镜放大倍数为100倍时,用50um的选区光阑就可以选中0.5um的区域。
因为我们要分析的区域往往是微米,甚至纳米尺寸,很难制造出这样小的光阑。
再者,将选区光阑放在物体处,也很容易在电子束的照射下被污染。
5.2那束衍射和汇聚束衍射
纳束衍射(NBED)和汇聚束衍射(CBED)是通过控制照明来改变电子束尺寸,获得细小照明电子束。
此时的选区可缩小至亚微米级甚
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