最新5000ta对硝基甲苯生产工艺设计课程设计说明书.docx
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最新5000ta对硝基甲苯生产工艺设计课程设计说明书
5.下列程序的功能是计算S=1!
+2!
+…+10!
的值,完成程序填空。
2.视图是在数据库表的基础上创建的一种虚拟表。
所谓虚拟表是指视图的数据是从已有的数据库表或其他视图中提取的,这些数据在________中并不实际存储,仅在数据词典中存储视图的定义。
16.关于视图和查询,下列说法正确的是________。
第3章数据库与表的基本操作
A.按四舍五入取数值表达式值的整数部分
【答案】6位
?
str(n)+"的大写汉字为叁"
1、在计算机网络的定义中,一个计算机网络包含多台具有_自主_____功能的计算机;把众多计算机有机连接起来要遵循规定的约定和规则,即_通信协议______;计算机网络的最基本特征是__资源共享_______。
C.BOF()=.T.EOF()=.F.D.BOF()=.F.EOF()=.T.
【答案】C
*如下为主程序main.prg
C.USE<数据库名>D.USEDATABASE<数据库名>
【答案】AVG(工资),GROUPBY职称
36.网络安全面临的威胁主要有哪些。
(6分)
【答案】B
3.结构化程序设计包含3种基本控制结构,其中SCAN-ENDSCAN语句属于__________结构。
endfor
C.末记录的后面D.首记录的前面
【答案】C
991201李红08/23/71女 89 5Memo
课程设计说明书
题目:
5000t/a对硝基甲苯生产工艺设计
专业:
特种能源技术与工程
摘要
对硝基甲苯是重要的染料颜料及医药、炸药的中间体,本次课程设计为,某公司新建年产5000吨对硝基甲苯生产工艺,其在国内达到先进水平。
选择的工艺为三井化学的一硝基芳香烃化合物制备工艺,本设计给出了主要原料技术指标,对生产线的关键工艺技术和操作安全进行了设计,计算出了投料量、工艺温度、混酸的配比比例、反应器内物料的流速。
对生产安全与库区防护进行了设计。
本次课程设计主要研究对硝基甲苯的生产工艺,设计出了合理的工艺路线。
关键词:
对硝基甲苯;生产工艺;甲苯
Abstract
P-nitrotolueneisanimportantpharmaceuticalpigmentanddyeintermediates,explosives,thedesignschemeforacompany'snewannualoutputof5000tonsofnitrotolueneproductionproject,whichhasthedomesticadvancedlevel.Thisdesigngivesthemaintechnicalindexesofrawmaterialsselection,processforMitsuinitrylaromatichydrocarboncompoundpreparationprocess,keythetechnologyandsafetyoftheproductionlinewasdesigned,thequantityofrawmaterial,processcalculationoftemperature,mixedacidratio,thematerialinthepipelineflow.Thesafetyandprotectionofproductionaredesigned.Themainresearchplantheprocessfortheproductionofdinitrotoluenesetthecourse,processdesignisreason.
Thecoursedesignmainlystudiestheproductionprocessofnitrotoluene,anddesignsa
reasonableprocessroute.
Keywords:
p-nitrophenol;productionprocess;toluene
1引言
硝基甲苯被广泛用于炸药工业等、是重要的染料中间体及农药、医药、塑料和合成纤维助剂的中间体,具有易燃性,高毒性,致癌性,对生态环境具有很大的危害。
它是合成三硝基甲苯(TNT)的重要原料,也是重要的有机化工原料,是国内外市场上的紧俏商品,在油漆、染料和医药等工业等方面具有很大的应用,同时,作为这些化工原料的中间体,它也广泛存在于环境中,对环境也造成了一定的污染。
硝基甲苯是由甲苯硝化生成的,然后再将硝基甲苯根据其异构体性质的不同,分离成对位(36%),邻位(60%),间位硝基甲苯(4%),三种产品中对硝基甲苯的需求量远远大于邻、间硝基甲苯,从而致使生产中占较大比例的邻硝基甲苯未能得到充分利用。
硝基甲苯对环境具有一定的污染,对硝基甲苯属于美国环保局和中国优先控制的有机污染物由于作为重要的有机中间体在化学工业中被广泛应用,在环境调查中己被发现,硝基甲苯近年来还被怀疑是一种内分泌干扰物质,可能严重破坏人和动物体内的激素,导致内分泌功能的紊乱,从而对人类和动物的生长发育、生殖功能和繁衍造成影响,因此,控制污染排放,治理污染水源,特别是去除饮用水中有机污染物,确保饮水健康,已成为目前巫待解决的问题。
2硝化工艺路线的选择
工业上应用硝化操作已有百年以上的历史,最初主要是用于硝化苯。
一百多年来,硝化操作的应用范围日益扩大,生产技术不断改进。
硝化工艺按操作方式可分为间断法及连续法;按物料的物态可分为气相硝化、气一液相硝化及液相硝化;液相硝化按物料间的互溶性又可分为均相硝化及非均相硝化。
2.1液相硝化工艺
很多芳香族化合物的工业硝化都属于液相硝化,且多为两相反应,其中一相是无机相(酸相),另一相是有机相(油相)。
前者是有机物(被硝化物和硝化产物)在酸中的饱和溶液,后者是酸(硝酸、硫酸、水)在有机相中的饱和溶液。
在两相消化系统中,大部分硝基化合物存在于有机相中,而水存在于酸相中,硝化主要在两相界面或靠近两相界面的酸相中进行,因此被硝化物及硝化产物都要发生相转移,所以硝化速度不仅受化学反应动力学控制,而且受两相间的传质过程控制。
1.芳烃间断液相硝化工艺
间断硝化时,通常是先往硝化器中加入全部被硝化物(或硝化剂),再缓慢加人硝化剂(或被硝化物),通过调节加料速度和通入的冷却水量维持硝化温度。
加料后,都需提高硝化温度并保持一定时间以使硝化完全,随后将硝化物与硝化剂分瓢硝化物经洗涤和精制得到成品,硝化剂经处理后循环使用。
间断消化时,反应物和产物浓度以及反应速度均随时间而变化,但在理想混合条件下,整个反应器内各处物料的浓度在同一时间是相同的,反应速度也一样。
此外,间断硝化通常是分段进行的,各段只完成部分硝化,然后分离出中间产品,再用硝化能力更强的硝化剂进行下一步硝化。
间断硝化停、开工方便,但操作麻烦,生产能力低,操作费用高,副反应多,产品质量不够均匀,又不易实现自动和集中控制,且生产安全性差。
间断硝化目前只用于小规模生产
2.芳烃连续液相硝化工艺
最近三三十年来,连续硝化工艺在很多炸药生产中得到了广泛的应用。
与间断硝化工艺相比,连续硝化工艺的反应器容积小,操作安全,操作费用低,硝化条件能较好地控制。
连续硝化常以多个立罐式硝化器串联,硝化物料可以并流或逆流,还可以混合式。
并流时,原料连续加入第一个硝化器(也可在后面的硝化器中补加原料),溢流物料依次通过以后的硝化器,产品由最后一个硝化器流入分离装置,再分离为产品和废酸。
这种流动方式适于硝化速度适中的均相硝化。
逆流时,两种互溶性不大的原料分别自系统的两端加入反应器,物料在分离器中分离为两相后相向逆流,产品自最后一个分离器分出,废酸则自第一个分离器分出(见图2-2)。
逆流时,未硝化物与较稀的酸接触,而已部分硝化的化合物与较浓的酸接触,这是合理的。
这种流动方式适于反应谏摩较低且能形成两相的非均相反应系统。
采用管式反应器连续硝化时,原料混合后用泵自管的一端送入,以保证物料在管内呈现湍流,在管内完成反应后,产品由管的另一端流出后进入分离器分离。
在稳态操作管内物料呈活塞流时,管内各点物料组成是物料流经管长的函数,而与时间无关。
对非均相反应,管内物料应保持高度湍流,以形成湍流和保持良好的乳化状态。
乳化液流出管式反应器后分离为酸相及有机相,一部分酸可用泵通过热交换器再循环使用,但有机相是很少循环反应的。
管式硝化器也可串联使用。
硝化器串联装置可用于自小鬲三硝基甲苯,方法是在第一个硝化器中于10s内完成全部一硝化及大部分二硝化,而在第二个硝化器中于2-6min内完成三硝化。
管式连续硝化也己用于生产硝化甘油。
采用单个的管式硝化器或串联的管式硝化器以连续法制备一硝基苯及一硝基甲苯时,被硝化物只微过量,硝化在绝热下于80~120℃和稍高于大气压的压力下(以防止物料蒸发)进行,酸相中的硝酸几乎全部用于反应,而反应后的硫酸采用。
真空蒸发器回收后循环使用。
物料在硝化器中的停留时间仅0.5~1.2min,产物含副产物极微。
管式反应器的优点是连续操作,易于实现自动化和集中控制,生产能力大,传热能力较高。
另外物料在管式反应器中的停留时间很短,所以不会发生过多的过硝化。
3.链烷烃液相硝化工艺
液态链烷烃可采用液相硝化。
反应主要按自由基历程进行。
对于非极性的链烷烃,高度离子化的混酸不是有效的硝化剂,常用的硝化剂是单一的硝酸(60%~70%)和二氧化氯。
硝酸硝化时,硝化试剂是具古自由基性质的二氧化氮,适宜的硝化温度为100~200℃。
由于温度低,所以被硝化物的碳链很少断裂。
硝化压力为0.4~20MPa,以使原料和产物处于液态,并使硝化副产物溶于液相,以硝酸为硝化剂的液相硝化存在两相,因此搅拌是非常重要的。
如硝化压力过低,则可能同时存在液相及气相,采用二氧化氮为硝化剂时,反应过程中生成硝酸,硝酸也起部分硝化作用。
如反应系统中存在脱水剂(如无水硫酸铜),则可防止硝酸生成。
常压下以二氧化氯硝化烷烃时反应时间长,转化率低,因此常令反应在加压下进行,并适当提高反应温度,以缩短反应时间,提高转化率。
2.2气相硝化工艺
气相硝化(以硝酸蒸气或二氧化氯为硝化剂)是目前工业上用于制造碳原子数不超过3个的一硝基烷烃的方法。
气相硝化也可用于制造多碳一硝基烷,但此时碳链发生断裂,使产品成分过于复杂,分离困难,气相硝化通常在高温及适当压力下进行,以使被硝化物、硝化剂及产物的混合物处于气态。
气相硝化收率和每次反应的转化率都不高,为了提高原料利用率,通常是将反应后的气体冷却后循环利用。
2.3绿色硝化工艺
绿色硝化工艺是指对环境无害或能防止环境污染的硝化工艺。
这种工艺能降低或消除传统硝化工艺中有害物质的使用和产生,它能通过减少硝化过程内在的危害而使硝化工艺具有可持续的发展性。
现在工业上采用的硝化工艺主要是硝硫混酸硝化工艺,硝化用酸需经处理再循环使用,这一处理过程的复杂性丝毫不亚于硝化本身,更重要的是处理过程中对环境造成很大的污染,特别是对大气的酸雾污染。
改进酸的处理工艺,虽然可使污染减轻,但仍然是不可避免的。
以N2O3为硝化剂的硝化新工艺,与常规的硝硫混酸硝化工艺相比,具有选择、性高、氧化副反应少、硝化温度低、硝化速率快、产品质量好、对环境污染轻等特点,被人们称为"绿色硝化工艺",它有望用于硝化棉、硝化甘油、梯思梯、黑索今及奥克托今的制造中。
这种硝化技术的关健是工业制各N2O5及N2O4,并降低其成本。
N2O5可用化学法可电解法制备。
属于化学法的有N2O5臭氧化法和硝酸与五氧化二磷脱水法,属于电解法的有N204硝酸溶液电解法和硝酸电解脱水法,其中以后一种方法工艺较简单,过程易于控制,电流效率高,产品质量好,是国外最新的工业制备N2O5的方法。
俄罗斯己采用(N2O5-HNO3)为硝化剂制备了含氯量接近最高值(14.0%~14.l%)的硝化棉,工艺过程在大气压和适中的温度下进行,设备配置简单,产品的物理力学性能也得到改善。
后处理只需水洗和水煮洗几次,且废酸成分单一,可以回收利用
国内有关单位用N2O5-HN03对精制棉分别进行的气相硝化和液相硝化的试验研究,制得了各种含氯量的硝化棉,最高含氮量在13.8%以上。
气相硝化的废破处理十分简单,产品后处理极为简便。
采用N2O3-HNO3作硝化剂来改造目前的硝化棉生产工艺,可实现生产过程自动控制,硝化剂组分在线检测,全面提高硝化棉的质量和生产安全性,降低生产成本。
2.4几种硝化工艺的比较
液相硝化在化工生产中运用早生产技术比较成熟,但使用釜式反应器进行生产时,在制量大,生产产生的废酸多。
气相硝化以硝酸蒸气或二氧化氯为硝化剂)是目前工业上用于制造碳原子数不超过3个的一硝基烷烃的方法。
气相硝化也可用于制造多碳一硝基烷。
以N2O3为硝化剂的硝化新工艺,与常规的硝硫混酸硝化工艺相比,具有选择、性高、氧化副反应少、硝化温度低、硝化速率快、产品质量好、对环境污染轻等特点。
但其工业应用时间短,生产技术还不成熟。
2.5工艺路线的确定
近30年来国内甲苯硝化相关研究多以提高硝化选择性为目的,集中在催化剂硝化剂的研究方面,对利用甲苯硝化反应装置进行过程强化的研究方面还大多停留在传统搅拌釜式反应器上。
国外对甲苯一硝化的研究起步较早,其绝热硝化的技术一直处于世界前列,所以本次课程设计选择的工艺为三井化学的一硝基芳香烃化合物制备工艺。
3工艺过程的确定
3.1反应原理
以硝硫混酸为硝化剂的甲苯一硝化均相、变速强放热反应过程,反应主要发生在混酸相中,硝酸在浓硫酸的催化作用下生成硝酰阳离子,硝酰阳离子进攻游离到混酸相中的甲苯,发生侧位取代反应,生成邻间对三种异构体的一硝基甲苯和水,生成的一硝基甲苯重新游离到油相当中,水则留在混酸相中。
反应本质为传质控制的反应,硝酰阳离子与甲苯接触的概率直接影响反应速率。
但是受反应过程中混酸变化影响,反应可分成3个阶段,第一阶段为快速反应阶段,混酸中硝酰阳离子充沛,反应主要受传质控制,一般认为是二级反应;第二阶段为传质反应共同控制阶段,随着反应进行混酸中硝酰阳离子减少,硝化能力降低,反应速率降低,一般认为是一级反应;第三阶段为反应控制阶段,硝化能力极低,提高混合效果对反应速率影响不大,一般认为是零级反应。
其反应方程式为:
3.2工艺流程
工艺流程中包括混酸配制、硝化反应、产物分离与精制几部分:
(1)利用硫酸硝酸水按比例配置一定浓度的混酸;
(2)混酸和甲苯在换热器中进行换热后,分别通过两台平流泵打入静态混合反应器中进行反应;
(3)硝化产品行油水两相分离油相中和—洗涤—干燥—过滤后至精馏塔,混酸相收集进行废酸处理;
(4)将分离得到的油相进行精馏塔得到对硝极甲苯,和副产物粗邻硝基甲苯。
工艺过程为:
首先将硝酸、硫酸、水混合在一起配制符合工艺的混酸,再将配好的混酸和甲苯通入静态绝热反应器中,反应过后的产物进行两相分离,得到油相和废水,油相经精馏塔精馏分离得到对硝基甲苯和副产品邻硝基甲苯。
对硝基甲苯经干燥后入库。
详细见图3.1图3.2
图3.1工艺过程图
图3.2工艺流程图
4原材料质量技术指标要求
4.1甲苯
纯甲苯为无色透明液体,具有挥发性,其蒸气与空气可组成爆炸性气体混合物,爆炸极限为7.0%~1.3%(体积分数)。
甲苯的凝固点为-90℃,沸点110.6℃,20℃时的相对密度为0.866g/cm3。
甲苯不与水互溶,但可和许多有机溶剂互洛,如它与苯及其同系物、丙酮、乙醇等可互济。
甲苯蒸气有毒,生产中要注意防护,进行亲电反应时,甲苯的活性比苯强,在强氧化剂(如林硝酸、酸性高猛酸钾碱性介质中的二氧化锰等)作用下,甲基可被氧化成羧基,产物主要是苯甲酸根据来源不同,甲苯可分为焦油甲苯和石油甲苯。
焦油甲苯是从煤焦油中分离纯度较低,石油甲苯纯度较高。
生产中所使用的原材料必须符合工艺流程要求,当所购入的原材料质量不能满足工艺流程要求时,要按质量保证体系要求进行处理,表4.1是对硝基甲苯生产中所使用甲苯的参考规格要求。
表4.1甲苯规格
项目
质量指标
优等品
一级品
颜色(haznn铂一钴色号单位)
20
20
密度(20℃)/kg/m3
0.865-0.868
0.865-0.868
苯质量分数/%≦
0.05
0.10
C8芳烃质量分数/%≦
0.05
0.10
非芳烃质量分数/%≦
0.20
0.25
总硫质量分数mg.kg-1≦
2
2
博士实验
通过
通过
中性实验
中性
中性
蒸发残余物/mg/100ml≦
5
5
外观
透明液体,无不溶水及机械杂质
酸洗比色
酸层颜色不深于1000ml稀酸中含0.2g重铬酸钾的标准溶液
甲苯的质量直接影响产品质量、生产成本以及硝化过程的安全性。
4.2硫酸
根据硝化理论可知,硫酸的存在可大大提高硝酸的硝化能力。
工业生产中所采用的硫酸为浓硫酸或发烟硫酸。
硫酸除具有酸的一般通性外,还具有如下特性。
等、
(1)吸水性。
硫酸可吸水生成稳定水化物
(2)脱水性。
硫酸还可以从许多有机物如葡萄糖、淀粉和纸中,按水的组成比例夺走它们分子中的氢元素和氧元素而使其碳化。
所以硫酸是一种脱水剂。
(3)磺化作用。
硫酸可将某些脂肪族和芳香族化合物中的氢原子用磺酸根所取代
生产中常用的浓硫酸参考规格要求见表4.2
表4.2硫酸规格
项目
优等品
一等品
合格品
硫酸质量分数/%≧
98.0
98.0
98.0
灰分质量分数/%≦
0.03
0.03
0.10
铁质量分数/%≦
0.01
0.01
-
砷质量分数/%≦
0.0001
0.005
-
铅质量分数/%≦
0.01
-
-
透明度/mm≧
50
50
-
色度/ml≦
2.0
2.0
-
4.3硝酸
硝酸是梯恩梯生产的硝化剂,在生产中起着决定性作用。
生产中使用的硝酸有两种,一种是稀硝酸,主要来自于本厂的硝烟瞬物系统。
其浓度可根据所用硫酸的浓度及吸收设备条件而定,一般要求其浓度大于40%,其规格见表4.3
表4.3浓硝酸规格
项目
质量指标
优等品
一级品
硝酸(HNO3)的质量分数/%≧
98.2
97.2
亚硫酸(HNO2)的质量分数%≦
0.15
0.20
硫酸(H2SO4)的质量分数/%≦
0.08
0.10
灼烧后固体残渣质量分数/%≧
0.02
0.04
外观
淡黄色透明液体
5工艺条件
5.1混酸的配比比例
查资料得常压下硝化反应的温度不宜超过140℃,否则就会发生硝酸分解甲苯挥发象,不稳定,因此硝酸浓度不宜高于15%。
绝热硝化宜采用高硫酸、高水、低硝酸的混酸组成,从绝热温升来看硫酸为70%时,温升随硝酸的增加缓慢增加;硫酸为65%时,温升随硝酸的增加升高变快,硫酸为60%时反应变的极不稳定,当硝酸达到某一浓度后会迅速激发反应,且反应温度极高,不宜控制。
实验表明水含量为20%是反应能否有明显温升的大致界限,低于这一浓度就会有明显温升,反之则没有。
因此,混酸组成应为硫酸65%~70%,水为20%左右。
5.2流速
研究表明:
混酸组成与流速协同作用于硝化过程。
例如:
混酸组成为硫酸60%硝酸19%,适当提高流速有利于提高转化率,但温升也会随之升高,为不稳定状态;混酸组成为硫酸70%、硝酸11%时,流速大于0.03m/s后转化率不再有太大变化,为稳定状态;混酸组成为硫酸70%、硝酸7%时和硫酸70%、硝酸9%时,转化率比较低,流速对转化率影响不大。
结合硝化实验数据可以确定流速为0.04m/s为最佳选择。
5.3反应温度
查资料可知虽然初始温度对甲苯转化率的影响不大,但初始温度对最高温度的影响十分明显。
初始温度35~60℃时,最高温在110到120℃变化反应缓和;初温高于60℃时,最高温迅速升高反应变的不可控制,因此初温应控制在60℃以内,为保证有效的停留时间,较早的激活反应,反应温度也不宜太低,因此反应温度控制在50~60℃为宜。
5.4物料投料量
本次课程设计产量为5000t/a,工艺转化率为95%,对硝基甲苯所占比例为35%,每年生产的工时为7200小时。
甲苯的投料量为:
5000/0.95/0.35/7200/=2.01t/h
硝酸的投料量为:
2.01/92×63=1.38t/h
硫酸的投料量为:
1.38/0.15×0.65=5.98t/h
水的投料量为:
1.38/0.15×0.2=1.84t/h
6对硝基甲苯的生产与防护
6.1安全技术
纯甲苯的沸点为110.6℃,具有挥发性,闪点为4℃,燃点为554℃,十分容易燃烧;甲苯蒸气与空气在一定的混合比例下,很容易被很小的外界能量激发而爆炸,如只有千分之一焦耳能量的电火花,即可使其爆炸。
1.一储存甲苯的库区严禁携带火柴或打火机,严禁吸烟,严禁用明火取暖或加热。
甲苯库区应远离生产工房,距明火区不得小于50m。
相邻储罐之间的距离不得小于储罐的直径。
储罐不能集中,应当排列成行,但不要超过两行。
储罐四周应当设专门的环行车道,车道和储罐之间的距离不得小于20m,甲苯库区周围应设立防火土堤或用不燃物砌成的防火墙,其高度为1m以上,防火土堤顶宽不小于0.5m。
防火堤四周应设下水道,下水道有专门的水封井,防止甲苯从下水道流出而引起火灾。
输送甲苯用的泵应选用青铜材料,避免泵轮意外撞击泵外壳而产生火花。
2.设备与工具根据有关规定,甲苯库区要安装避雷装置、静电接地、法兰跨线、灭火消防专用装置、降温水淋装置等。
在甲苯储存期间,应考虐到气温的变化会引起储罐内压力的变化(甲苯的饱和蒸气压),或在装卸甲苯过程中,也会形成储罐内压力的变化。
这种压力的变化有时会损坏储罐,使大量甲苯流失而发生意外,所以在储罐上应安装呼吸阀,保证路内的压力不超过规定值。
呼吸阀的结构有两种,一种是机械式,一种是液封式。
机械式呼吸阀装置内有两个逆止阀,当储罐内呈正压时,真空阀关闭,甲苯蒸汽将压力阀顶开,使它逸出而泳到港乐的目的。
反之,若储罐内呈负压,则压力阀关闭,大气将真空阀顶开,气流进入储罐内而达到消除真空的目的。
液封式呼吸阀由内外两个套筒组成,密封液一般采用凝固点低又不易挥发的润滑油。
当储罐内呈正、负压时,密封液在内套筒两侧形成位差。
液封式呼吸阀和我国的泡菜罐的液封装置原理一样。
上述的两种呼吸阀必须通过阻火器装在罐的顶部,阻火器内装填波纹形铜质填料,也可以装填一定颗粒大小的卵石,保证空气畅通。
若空气中夹带有火焰时,可被金属填料、'卵石吸收热量而使火焰自动熄灭,避免火种进入储罐内。
甲苯在流动过程中,由于摩擦而产生静电,当静电电压高达一定值时会放电产生火花而导致甲苯着火爆炸。
某厂曾检测过充满一槽车甲苯时的甲苯液面的静电电压可达到3kv.由,此可见,在装卸甲苯过程中,产生静电放电导致着火爆炸的隐患是存在的。
因此,在甲苯流动时,其速度不得大于4m/s.另外,在设计甲苯储罐时,在罐体四周应有多点接地,确保静电导出良好。
否则,静电电压达到一定值时,加上天气条件(如气温高、干燥),会产生火花放电,引燃甲苯蒸气和空气混合物而发生爆炸。
3.管理与操作甲苯库区的管理主要是要有严格的防火措施。
当甲苯储罐需要动火焊接时,除该槠罐
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