食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的检测.docx
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食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的检测
食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的检测
S.O.P.
(标准操作程序)
《食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的检测s.o.p.(标准操作程序)》修订记录
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食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的检测
s.o.p.(标准操作程序)
1.范围
本方法规定了食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生标准的分析方法。
本方法适用于食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生标准的分析。
2.引用标准
GB/T5009.69-2008《食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法》
AOAC931.08《食品中甲醛》
BDIQ/LAB-C-02-71《食品包装材料及制品浸泡试验工作规范》
GB/T5009.156-2003《食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则》
GB/T601-2002《化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备》
3.试样制备及保存
3.1试样制备
按照《食品包装材料及制品浸泡试验工作规范》进行。
3.2样品保存
按照《实验室实验样品制备及保存操作要求》进行。
4.感官检查(包括原材料和成型品)
所有要求完全按照GB/T5009.69-2008《食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法》中相应条目执行。
5.试样处理
取同批号被测空罐3-4个,用洗涤剂转刷5次,用自来水冲洗干净,再用蒸馏水清洗3次,晾干。
加入浸泡液的体积为空罐容积的2/3,当被测空罐的直径≥8cm时,用锡箔纸将样品密封;当被测空罐的直径<8cm时,用清洁的玻璃皿将样品密封,然后再保温浸泡,完成浸泡后将浸泡液倒入硬质玻璃容器内备用。
6.浸泡条件
6.1水:
95℃,30min。
6.2乙醇(20%):
分析纯,60℃,30min。
6.3乙酸(4%):
分析纯,60℃,30min。
6.4正己烷:
分析纯,37℃,2h。
实验用水均为超纯水机制备的纯水(电阻率≥18mΩ·cm)。
7.理化检验
7.1游离酚
7.1.1比色法
适用于浸泡液的微量游离酚。
7.1.1.1原理
在碱性溶液(pH9-10.5)的条件,酚与4-氨基安替吡啉经铁氰化钾氧化,生成红色的安替吡啉染料,红色的深浅与酚的含量成正比。
7.1.1.2试剂
7.1.1.2.1磷酸(1+9):
分析纯,取10.0ml磷酸,加入90ml水中。
7.1.1.2.2硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=0.025mol/L〕
7.1.1.2.3溴酸钾-溴化钾溶液:
准确称取2.78g经过干燥的溴酸钾,加水溶解,置于1000ml容量瓶中,加10g溴化钾溶解后,以水稀释至刻度。
7.1.1.2.4盐酸:
分析纯。
7.1.1.2.5硫酸铜溶液(100g/L):
分析纯,称取5.00g硫酸铜,加50ml水溶解,置于试剂瓶中,现用现配。
7.1.1.2.64-氨基安替吡啉溶液(20g/L):
分析纯,现用现配。
7.1.1.2.7铁氰化钾溶液(80g/L):
分析纯,现用现配。
7.1.1.2.8缓冲液(pH9.8):
称取20g氯化铵于100ml氨水中,0℃-4℃保存
7.1.1.2.9三氯甲烷
7.1.1.2.10碘化钾:
分析纯。
7.1.1.2.11淀粉指示剂:
现用现配。
7.1.1.2.12苯酚标准溶液:
称取苯酚约1g,溶于水中移入1000ml容量瓶,加水稀释至刻度。
7.1.1.2.13苯酚标准使用液:
吸取10ml待测定的苯酚标准溶液,放入250ml碘量瓶中,加50ml水,10ml溴酸钾-溴化钾溶液,随即加5ml盐酸,盖好瓶塞,缓缓摇动,静置10min后加入1g碘化钾。
同时取10ml水,同上步骤做空白实验,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定空白和苯酚标准溶液,当溶液滴定至淡黄色后加2ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色小时即为终点。
计算苯酚标准溶液中苯酚的含量:
X=(V1-V2)×c×15.68/V
X—苯酚标准溶液中苯酚的含量,单位为毫克每毫升(mg/ml);
V1—空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
V2—苯酚标准溶液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
15.68—与1.00ml硫代硫酸钠〔c(Na2S2O3)=0.025mol/L〕标准滴定溶液相当的苯酚的质量,单位为毫克(mg);
V—标定使用苯酚标准溶液的体积,单位为毫升(ml)。
根据上述计算的含量,临用前将此溶液配成1.0ųg/ml的溶液。
7.1.1.3仪器
可见分光光度计
7.1.1.4分析步骤
7.1.1.4.1标准曲线制备
吸取0.0,0.5,1.0,2.0,4.0,8.0ml苯酚标准使用液(相当于0.0,0.5,1.0,.0,4.0,8.0ug苯酚),分别置于250ml的分液漏斗中,预先在漏斗中加入纯水100ml,再分别加入1ml缓冲液、1ml4-氨基安替吡啉、1ml铁氰化钾溶液,每加入一种试剂,要充分摇匀,并放置10min。
再加入10ml三氯甲烷,振摇1min,静置分层后将三氯甲烷层经脱脂棉过滤至试管中,用2cm比色杯以零管调节零点,在波长为460nm处测吸光度,绘制标准曲线。
7.1.1.4.2测定
量取250ml样品水浸泡混合液,置于500ml全磨口的蒸馏器中,加入5ml硫酸铜溶液、2ml硫酸(1+9),同时加入4-5颗玻璃珠进行蒸馏。
同时在250ml的碘量瓶内加入5ml的氢氧化钠溶液,接收管插入氢氧化钠溶液液面以下接收蒸馏液。
同时使用250ml纯水按上述方法进行蒸馏作为空白试验。
取上述样品蒸馏液以及空白蒸馏液各100ml,分别置于250ml分液漏斗中,按7.1.1.4.1中“分别加入1,ml缓冲液、……”起,与标准曲线比较定量。
7.1.1.4.3结果
X=(m1-m2)/100
X—试样浸泡液中游离酚的含量,单位为毫克每升(mg/L);
m1—测定试样浸泡液中游离酚的质量,单位为微克(ųg);
m2—试剂空白中苯酚的含量,单位为微克(ųg);
100—测定用浸泡液的体积,单位为毫升(ml)。
计算结果保留两位有效数字。
7.1.1.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。
7.2游离甲醛
7.2.1原理
甲醛与变色酸在硫酸溶液中呈紫色化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比,与标准比较定量。
7.2.2试剂
7.2.2.1盐酸
7.2.2.2盐酸(1+1)
7.2.2.3氢氧化钠溶液(4g/L)
7.2.2.4氢氧化钠溶液(40g/L)
7.2.2.5硫酸(1+35)
7.2.2.6硫酸(1+359)
7.2.2.7淀粉溶液(10g/L)
7.2.2.8碘标准滴定液(c=0.1mol/L)
7.2.2.9硫代硫酸钠溶液(c=0.1mol/L)
7.2.2.10变色酸溶液:
称取0.5g变色酸,溶于少许水中,移入10ml容量瓶中,加水至刻度,溶解后过滤。
取5ml放入100ml容量瓶中,慢慢加硫酸至刻度,冷却后缓缓摇匀。
7.2.2.11甲醛标准溶液:
吸取10ml甲醛(38%~40%)于500ml容量瓶中,加入0.5ml硫酸(1+35),加水稀释至刻度,混匀。
吸取5ml置于250ml碘量瓶中,加40ml碘标准溶液(0.1mol/L)、15ml氢氧化钠溶液(40g/L),摇匀,放置10min,加3ml盐酸(1+1)酸化,在放置10min~15min,加入100ml水,摇匀,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至草黄色,加入1ml淀粉指示液继续滴定至蓝色消失为终点,同时做试剂空白试验。
甲醛标准溶液的浓度(mg/ml)=(V1-V2)*C*15/5
V1—试剂空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml)
V2—试样滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为(ml)
C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
15—与1.0ml碘标准滴定溶液(c=1.000mol/L)相当的甲醛质量,单位为毫克(mg)
5—标定用甲醛标准溶液的体积,单位为毫升(ml)
7.2.2.12甲醛标准使用液:
根据上述计算的含量,将甲醛标准溶液稀释至每毫升相当于1.0ųg甲醛。
7.2.3仪器
可见分光光度计
7.2.4分析步骤
7.2.4.1工作曲线:
吸取0、0.2、0.4、0.8、1.0ml甲醛标准使用液(相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ųg甲醛),分别置于200ml容量瓶中各加水至刻度,摇匀。
各吸取10ml,分别放入25ml具塞比色管中,各加入10ml变色酸溶液,显色,待冷却至室温,用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长575nm处测吸光度,绘制标准曲线。
7.2.4.2测定:
量取250ml水浸泡混合液,置于500ml全磨口蒸馏瓶中,加入5ml硫酸(1+35)加少量瓷珠进行蒸馏,在250ml碘量瓶中预先加入5ml硫酸(1+359)作为接收瓶,接收管插入硫酸液面下接收蒸馏液,收集馏出液至200ml。
同时用250ml水按上述方法进行蒸馏,做试剂空白试验。
如果浸泡液澄清可不进行蒸馏。
吸取样品水浸泡液10ml于25ml具塞比色管中,各加入变色酸溶液显色,冷却至室温,按7.2.4.1进行比色,同时做空白实验。
7.2.4.3结果:
X=(m1-m2)*1000/250*1000
X—试样浸泡液中游离甲醛的含量,单位为毫克每升(mg/L);
m1—测定试样浸泡液中游离甲醛的质量,单位为微克(ųg);
m2—试剂空白中甲醛的质量,单位为微克(ųg);
250—蒸馏用浸泡液的体积,单位为毫升(ml)。
计算结果保留三位有效数字。
7.2.4.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。
7.3高锰酸钾消耗量
7.3.1原理
试样经过浸泡液浸泡后,测定其高锰酸钾消耗量,表示可溶出有机物质的含量。
7.3.2试剂
高锰酸钾标准滴定溶液(按照GB/T601-2002进行制备滴定)
草酸标准滴定溶液(按照GB/T601-2002进行制备滴定)
硫酸溶液(1+2)
7.3.3分析步骤
7.3.3.1锥形瓶的预处理:
取100ml水置于250ml锥形瓶中,加入10ml高锰酸钾溶液、5ml硫酸溶液(1+2),再加入4-5颗玻璃珠,煮沸5min,弃去水,备用。
7.3.3.2滴定:
准确取100ml水浸泡液于上述处理过的锥形瓶内(做平行),加入10ml高锰酸钾溶液、5ml硫酸溶液(1+2),在电炉上准确煮沸5min,取下后立即加入一定体积的草酸标准滴定溶液,再以高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色,记取两次高锰酸钾溶液的滴定量。
另取100ml水,按上述方法做试剂空白试验。
加入草酸标准滴定溶液的体积=10×高锰酸钾标准滴定溶液浓度/草酸标准滴定溶液浓度
7.3.3.3结果计算:
X=(V1-V2)×C×31.6×1000/100
X—试样中高锰酸钾消耗量,单位为毫克每升(mg/L);
V1—试样浸泡液滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积,单位为毫升(ml);
V2—试剂空白滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积,单位为毫升(ml);
C—高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
31.6—与1.0ml的高锰酸钾标准滴定溶液相当的高锰酸钾的质量,单位为毫克(mg)。
计算结果保留三位有效数字。
7.3.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%
7.4蒸发残渣
7.4.1原理
试样经过用各种溶液浸泡后,蒸发残渣即表示在不同浸泡液中的溶出量,四种溶液未模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。
7.4.2分析步骤
取干净烧杯在100±5℃的干燥箱中干燥3h,在干燥器中冷却0.5h后称重并记录质量。
取各种浸泡液100ml于已知质量的烧杯中,在电热板上蒸干(正己烷浸泡液需在沸水浴中蒸干)。
将蒸干的烧杯再次放入100±5℃的干燥箱中干燥2h,取出后在干燥器中冷却0.5h,称重并记录质量,再放回100±5℃的干燥箱中干燥1h,取出后在干燥器中冷却0.5h后称重。
同时做试剂空白试验。
7.4.3结果计算和表述
X=(m1-m2)×1000/100
X—试样浸泡液(不同浸泡液)蒸发残渣,单位为毫克每升(mg/L);
m1—试样浸泡液蒸发残渣质量,单位为毫克(mg);
m2—空白浸泡液蒸发残渣质量,单位为毫克(mg)。
平行测定结果用算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
7.4.4精密度.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%
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