低温甲醇洗.docx
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低温甲醇洗
低温甲醇洗涤法(简称甲醇洗)
脱除二氧化碳
一、概述
粗煤气经一氧化碳变换后,变换气中除氢外,还有二氧化碳、一氧化碳和甲烷等组分,其中以二氧化碳含量最多。
二氧化碳既是后续变换气应用的化工过程中各种催化剂的毒物,又是重要的化工原料,如用作生产尿素、碳酸氢铵等氮肥的原料,以及食品饮料工业的原料等。
因此二氧化碳的脱除必须兼顾这两方面的要求。
脱除二氧化碳的方法很多,传统上一般采用湿法,即溶液吸收法较多,但近年来干法脱碳得到了很大发展。
按照对二氧化碳的吸收原料可以分为物理吸收法和化学吸收法两大类。
物理吸收法是利用二氧化碳能溶解于水或有机溶剂的特性来实现的。
吸收后的溶液可以有效地用减压闪蒸使大部分二氧化碳解吸。
物理吸收中,吸收剂的吸收容量随酸性组分分压的提高而增加。
因此,溶液的循环量基本上与气体中酸性组分的含量无关,而与原料气量及操作条件有关。
操作压力提高,温度降低,则溶液循环量减少;
不同溶剂的吸收容量与气体中二氧化碳分压间的关系,即气液平衡曲线如图5-20所示。
低温甲醇洗工艺是20世纪50年代由德国鲁奇(Lurgi)公司林德公司(Linde)公司联合开发的一种原料气净化方法。
1960年以后随着渣油和煤为原料的大型合成氨装置的出现和发展,低温甲醇洗涤技术在制氨工业中得到广泛应用。
1.低温甲醇洗涤法的主要特点。
(1)低温甲醇洗涤法可以脱除气体中的多种组分。
在-30~-70℃的低温下,甲醇可以同时脱除气体中的H2S、COS、RSH、C4H4S、CO2、NH3、NO以及石蜡烃、芳香烃、粗汽油等组分,并可同时使气体脱水、所吸收的有用组分可以在甲醇再生过程中回收。
(2)气体的净化度很高。
净化气中总硫含量可脱到0.1cm3/m3以下,CO2可净化到10cm3/m3以下。
低温甲醇洗涤法适用于对硫含量有严格要求的化工生产。
(3)可选择性地脱除原料气中的H2S和CO2,并分别加以回收。
由于低温时H2S、COS和CO2在甲醇中的溶解度都很大,所以吸收剂的循环量很小,动力消耗较低,特别是当原料气的压力和待脱除的气体组分含量比较高时更为明显。
另一方面,在低温下H2和CH4等在甲醇中的溶解度较低,甲醇的蒸气压也很小,这就使有用气体和溶剂的损失保持在较低水平。
(4)甲醇的热稳定性和化学稳定性好。
甲醇不会被有机硫、氰化物等组分所降解,在生产操作中甲醇不起泡,纯甲醇对设备和管道也不腐蚀,因此,设备与管道大部分可以用碳钢或耐低温合金钢。
甲醇的黏度与常温水的黏度相当,因此,在低温下对传递过程有利。
此外,甲醇还比较便宜容易获得。
(5)当低温甲醇洗涤法脱除H2S与CO2与液氮洗涤法脱除CO、CH4联合使用时,就显得更加合理。
液氮洗涤法需要在-190℃左右的低温下进行,并要求进液氮洗涤装置的气体彻底干燥,而低温甲醇洗涤法净化后的气体则同时具有干燥和-50~-70℃低温的特点,这就节省了投资和动力消耗。
低温甲醇洗也存在缺点,主要是工艺流程长,特别是再生过程比较复杂。
甲醇的毒性大,当人吸入10mL时就会失明,吸入30mL时就会致命。
在空气中甲醇的允许含量为50mg/m3。
因此,设备制造和管道安装的质量要求严格,操作应谨慎小心,严防泄漏等事故的发生,还应有安全措施。
2.各种气体在甲醇中的溶解度
低温甲醇洗涤法中,H2S、COS和CO2等酸性气体的吸收,吸收后溶液的再生以及H2、CO等溶解度低的有用气体的解吸回收,其基础就是各种气体在甲醇中有不同的溶解度。
图5-28所示为不同温度时,单位质量甲醇中各种气体所溶解的体积(标准状况下)数。
由图知道,低温对气体的吸收是很有利的。
当温度从20℃降到-40℃时,CO2的溶解度约增加6倍,吸收剂的用量大约也可减少6倍。
另一方面,H2、CO、CH4等有用气体的溶解度在温度降低时都变化很小。
从图中还可看出,低温下,如-40~-50℃时,H2S的溶解度差不多双CO2大6倍,这样就有可能选择性地从原料气中先脱除H2S,而在溶液再生时先回收CO2。
此外,低温下H2S、COS和CO2在甲醇中的溶解度与H2、CO相比,至少要大100倍,与CH4相比,约大50倍。
因此,如果低温甲醇洗涤装置是按脱除CO2的要求设计的,则所得溶解度和CO2相当或溶解度比CO2大的气体,例如CH4、COS、H2S、NH3等以及其他硫化物都将一起脱除,而H2等有用气体则损失很少。
通常低温甲醇洗涤法的操作温度为-30~-70℃。
3.基本原理
(1)H2S在甲醇中的溶解度硫化氢和甲醇都是极性物质,两种物质的极性越接近,相互溶解度越大,反之,两种物质的极性相差越远,则相互溶解度就越小,甚至完全不互溶。
对H2S来说,甲醇是良好持溶剂。
不同温度和H2S分压下,H2S在甲醇中的溶解度如表5-10所示。
溶解度单位是以单位重量甲醇所溶解的气体体积(标准状况下)表示。
表5-10不同温度下和H2S分压下,H2S在甲醇中的溶解度/(m3/t)
H2S平衡分压/kPa
0.0℃
-25.6℃
-50.0℃
-78.50℃
6.67
13.33
20.00
26.66
40.00
53.33
2.4
4.8
7.2
9.7
14.8
20.0
5.7
11.2
16.5
21.8
33.0
45.8
16.8
32.8
48.0
65.6
99.6
135.2
76.4
155.0
249.2
-
-
-
(2)CO2在甲醇中的溶解度。
不同温度下,CO2在甲醇中的溶解度与其平衡分压间的关系如表5-11所示。
当气体中有H2存在时,CO2在甲醇中的溶解度就会降低。
如甲醇中含有水分时,CO2的溶解度也会降低,当甲醇中的水分含量为5%时,其中CO2的溶解度与无水甲醇相比约降低12%。
(3)各种气体在甲醇中的溶解热。
根据各种气体在甲醇中的溶解度数据或亨利定律与温度的关系可求得溶解热,如表5-12所示。
表5-11不同温度下,CO2在甲醇中的溶解度与其平衡分压间的关系
CO2平衡分压/MPa
-26℃
-36℃
-45℃
60℃
①·102
S②
S
S
S
0.101
0.203
0.304
0.405
0.507
0.608
0.709
0.831
0.912
1.013
1.165
1.216
1.317
1.413
1.520
1.621
2.46
4.98
7.30
9.95
12.60
15.40
18.20
21.60
24.30
27.80
33.0
35.60
40.20
47.00
62.20
100.00
17.6
36.2
55.0
77.0
106.0
127.0
155.0
192.0
223.0
268.0
343.0
385.0
468.0
617.0
1142.0
-
3.50
7.00
10.00
14.00
17.80
22.40
27.40
33.80
39.00
46.70
100.00
-
-
-
-
-
23.7
49.8
77.4
113.0
150.0
201.0
262.0
355.0
444.0
610.0
-
-
-
-
-
-
4.80
9.45
14.40
20.00
26.40
34.20
45.00
100.00
-
-
-
-
-
-
-
-
35.9
72.6
117.0
174.0
250.0
362.0
570.0
-
-
-
-
-
-
-
-
-
8.91
18.60
31.20
50.00③
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
68.0
159.0
321.4
960.7
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
注:
①CO2在溶液中的摩尔分数。
②CO2的溶解度,m3/t。
③CO2的平衡分压为0.42MPa。
表5-12各种气体中甲醇中的溶解热/(kJ/mol)
气体
H2S
CO2
COS
CO
H2
N2
CH4
溶解热
19.228
17.029
17.364
4.412
3.821
0.359
3.347
4.低温甲醇洗生产工艺流程
甲醇洗工艺流程主要应考虑以下问题。
(1)保证净化气的净化指标为此,精洗段贫液要充分再生,要有必要的冷源使贫液冷却至所要求的低温,要有足够的溶液循环量以及必要的塔板数。
吸收过程放出的热要及时移出。
(2)保证脱硫段的脱硫指标充分利用甲醇对H2S和CO2吸收选择性的差别,先用一部分饱和有CO2的甲醇富液将H2S脱除干净,洗涤溶液量分配合理。
(3)保证吸收后的甲醇富液充分再生溶液的再生主要有三种方法,如图5-29所示。
三种方法分述如下。
a.减压闪蒸解吸,这是最经济的。
减压过程中温度降低,气体解吸的量及其组成与压力、温度、溶液的组成有关,由气液平衡决定。
减压闪蒸受压力限制,不能很彻底。
b.气提再生。
用一惰性气体进行气提,但气提后尾气中的CO2被气提气所稀释,进一步利用受到限制。
气提的效果与尾气的组成受气提气量、温度和压力的影响。
c.热再生。
溶液在热再生塔的再沸器中用蒸汽加热至沸腾,用甲醇的蒸汽气提,这种方法再生彻底,但耗用蒸汽。
三种再生方法应合理配合,注意H2等有用气体的回收,减少甲醇的损失并节省能耗。
(4)要保证所回收的CO2产品纯度。
CO2产品的纯度应高于98.5%,以满足尿素生产或下游工序对CO2的要求。
硫化物的含量应低于1.4cm3/m3,H2与甲醇的含量也不应超过规定指标。
为此,CO2解吸塔的操作条件要控制合理。
(5)溶液热再生时放出的H2S气体要满足下游工序的要求,H2S含量符合规定指标。
(6)实现能量的合理胜利。
吸收时溶液要求低温、加压,吸收中由于吸收温度会升高,而解吸中由于解吸热温度又会降低,注意冷量的合理利用,保证必要的冷源实现低温吸收的要求。
换热网络匹配合理,总体上应达到投资费用与操作费用最省。
(7)保持系统中水分含量低于规定指标。
甲醇水蒸馏塔的分离能力以及吸收塔前分离器的气液分离能力足够,防止甲醇中水分含量增大而影响吸收效果。
(8)排放物要符合规定指标。
尾气中的硫化物含量与排放水中的甲醇含量不能超过排放标准。
工艺流程:
(1)两步法低温甲醇洗流程两步法吸收H2S和CO2的流程如图5-30所示。
原料气经预冷器、氨冷器冷却至吸收
温度后赶往第一吸收塔1,用含有CO2的甲醇半贫液进行脱硫。
原料气预冷时,为防止水分在冷却时冻结和分离气体中水分,往气体中喷入少量甲醇,而冷凝分离出来的含水甲醇可通过蒸馏回收。
第一吸收塔顶出来已脱硫至(H2S+COS)<0.1cm3/m3的气体经回收冷量最后送CO变换。
变换气再经冷却后进入第二吸收塔2脱除CO2。
第一吸收塔出来的甲醇经闪蒸并加热后进入H2S热再生塔3,用蒸汽加热至沸腾,利用甲醇蒸气气提使溶剂完全再生。
再生后的贫液经冷却至要求温度后进入第二吸收塔的顶部精洗段,以保证净化气的指标。
此外,经气提再生塔4后的半贫液送往第二吸收塔的主洗段,用于脱除大部分的CO2。
第二吸收塔出来的甲醇富液经闪蒸减压闪蒸回收H2后,进入4的CO2解吸段闪蒸回收CO2,随后进入4的汽提段,用氮气汽提再生。
再生后的半贫大部分进第二吸收塔主洗段,构成一个循环;小部分送第一吸收塔脱硫。
第一吸收塔出来的富液经闪蒸罐减压闪蒸回收H2和CO2后送4汽提塔,用氮气汽提以提高溶液中H2S的相对浓度。
汽提后的气体用半贫液洗涤以控制其中的硫含量,尾气回收冷量后放空。
汽提后的溶液则送往再生塔3,热再生后的贫液经泵加压并冷却后进入第二吸收塔2精洗段,形成溶液的另一循环。
热再生塔顶部出去的H2S馏分送硫回收装置。
减压闪蒸时回收的H2与CO2用压缩机5送回原料气管线。
原料气带入的水分在甲醇-水蒸馏塔中除去。
系统中的各种换热器组成换热网络,用以回收冷量并保证必要的操作条件,氨冷器用于补充冷量。
该流程的典型操作指标如下。
原料气压力4.7MPa,原料气流量1.18×105m3/h(5268kmol/h)。
脱硫部分各气体组分的含量见表5-13。
表5-13脱硫部分各气体组分的含量/%
气体组分
原料气
净化气
H2S馏分
CO2
H2S+COS
H2
CO
N2+Ar
5.3
0.7
44.6
48.4
2.0
5.3
<0.1cm3/m3
45.0
48.7
1.0
57.3
40.1
-
-
1.6
脱碳部分各气体组分的含量见表5-14所示。
表5-14脱碳部分各气体组分的含量/%
气体组分
变换气
净化气
气体组分
变换气
净化气
CO2
H2S+COS
H2
36.1
-
62.8
<0.1(可达1cm3/m3)
-
98.2
CO
N2+Ar
0.5
0.6
0.8
0.9
公用工程部分
轴功率(无动力回收)2500kW
蒸汽(0.5MPa,饱和)5.2t
冷却水(24℃,△T=10℃)2060m3/h
甲醇80kg/h
(2)同时脱除H2S和CO2的一步法甲醇洗流程如图5-31为一步法同时脱除H2S和CO2的低温甲醇洗流程示意图[5]。
来自耐硫变换40℃、3.0MPa、229640m3/h的工艺气经冷却后,分离其中的甲醇水溶液进入硫化氢吸收塔和二氧化碳吸收塔,依次脱除其中的HCN、NH3、H2S、COS、CO2,出二氧化碳吸收塔的工艺气换热后被加热至32℃送入下游甲烷化工序。
二氧化碳吸收塔底部的含CO2的甲醇引出后分两路,一路进硫化氢吸收塔吸收H2S,一路去中压闪蒸塔上塔闪蒸出H2、CO2,闪蒸后的甲醇再送入再吸收塔上部闪蒸,再生出的CO2经回收冷量后送入尿素装置。
硫化氢吸收塔上塔出来的含H2S、CO2的甲醇到中压闪蒸塔下塔闪蒸出H2、H2S、CO2等气体,中压闪蒸塔上下塔闪蒸出的气体一起经循环压缩机压缩后再送入系统。
闪蒸后的甲醇进入二氧化碳闪蒸塔底部,闪蒸出CO2和H2S,H2S气体被上部流下来的甲醇重新吸收,吸收后的甲醇则进入再吸收塔下部的汽提段进行汽提。
富含H2S、CO2的甲醇在再吸收塔经减压闪蒸和氮气汽提后送入硫化氢热再生塔,浓缩塔顶部出来气体经回收冷量后送入尾气洗涤塔经脱盐水洗涤后放空。
在硫化氢热再生塔内,甲醇被变换气再沸器提供的热量彻底再生后,大部分溶液经冷却后送入二氧化碳吸收塔的顶部用来吸收工艺气中的CO2、H2S,塔顶出来含H2S的气体,在浓度没有达到进硫回收装置要求的浓度前,继续回到硫化氢浓缩塔浓缩,浓度达到进硫黄回收装置的要求后引出。
表5-15低温甲醇洗单元主要参数体积含量/%
物流组分
进甲醇洗变换气
出甲醇洗合成气
Claus尾气
CO2产品气
放空尾气
H2
CO
CO2
N2
Ar
H2S
CH4
COS
H2O
CH3OH
工艺气总
量/m3·h-1
压力/MPa
温度/℃
54.195
0.399
41.316
3.64
0.072
0.085
0.008
0.001
0.285
0
230308
2.999
40
92.909
0.681
0.001
6.267
0.122
0
0.013
0
0
0.008
134220.6
2.764
32
0.004
0
72.737
0.075
0
26.883
0
0.185
0.116
734.9
0.099
24.8
0.298
0.016
99.635
0.022
0.001
0
0.002
0
0
0.026
37629.7
0.079
2.0
0.001
0
77.356
21.199
0
0
0
0.001
1.441
0.002
73834
0.009
10.5
硫化氢热再生塔底部的小部分甲醇送入甲醇/水分离塔进行精馏,以保持循环甲醇中较低的水含量。
塔底部有少量含甲醇的废水外排,送往污水处理装置进行处理。
主要物料参数见表5-15。
该低温甲醇洗工艺是Lurgi公司吸收其他装置运行经验,并结合某厂流程吸收压力低、CO2处理量大、进口工艺气中硫含量低的特点而专门设计的,整个甲醇洗装置处理能力和操作弹性都较大,H2回收率较高,Claus尾气中H2S浓度提高,CO2产品产量高,采用新型高效塔盘,提高塔板效率,采用绕管换热器,新增尾气洗涤塔回收甲醇。
该流程虽有优点,但同时也存在一些明显的不足。
一是系统冷量消耗大;二是系统操作压力低,溶液循环量大;三是甲醇消耗偏高。
与两步法流程相比,一步法流程的操作条件更加苛刻。
这主要是由于原料气中(H2S+COS)/CO2的比值显著降低。
(H2S+COS)/CO2的比值由两步法流程的1:
7.5左右变为一步法的1:
139。
流程中气体只冷却一次且压力较高,有利于物理吸收,但基本建设投资与操作费用与两步法流程相比相差较不大。
主要原因有二:
一是脱硫段处理的气体量增大;二是所有的甲醇都要进行热再生,耗能较多。
不过当与液氮洗联合时,经济性可以得到改善,氨冷负荷比两步法流程小。
5.低温甲醇洗工艺条件确定的主要依据
①吸收压力。
吸收压力主要由原料气取所采用的技术路线决定,其吸收部分的压力实际上即接近原料气制备的压力。
②吸收温度。
吸收温度对酸性气体在甲醇中的溶解度影响很大,温度降低,不仅酸性气体在甲醇中的溶解度增加,而且溶解度随温度的变化率也增大。
压力与溶液的流量及其组成确定后,净化气的最终净化指标取决于吸收温度。
吸收温度由气液平衡决定,但甲醇贫液温度又与系统内部所能提供的冷源温度有关,即与汽提再生后溶液所能达到的温度有关。
例如,一步法流程中,汽提后溶液最低温度为-62℃,甲醇贫液温度即维持在约-57℃,留有一定的传热温差。
脱硫段溶液的温度,对一步法实际即上塔底部出口的甲醇富液温度。
进口溶液温度太低,由于吸收CO2放出的溶解热会使溶液温度急剧升高,反而对硫化物的吸收不利。
③溶液的最小循环量和吸收塔的液气比。
溶液的最小循环量Lmin(kmol/h)是指平衡时能将气体中待脱除的组分完全吸收时的吸收剂最小用量。
设气体总压为p(×105Pa),待脱除的组分含量为Y(摩尔分数),其在吸收液中的溶解度系数为λ[kmol/(t甲醇·105Pa)],液体与气体的流量分别为L与G(kmol/h),则
(5-74)
即
(5-75)
式中M——吸收剂分子量。
最小循环量主要取决于原料气量、吸收的压力与温度,即溶解度系数λ值的大小,而与原料气中等脱除气体的含量无关。
原料气中待脱除气体的含量越大,用于单位待脱除气体的能耗就越小,此即为物理吸收的优点。
实际吸收过程中,吸收液出口处一般不易达到真正的平衡,设η为接近平衡的程度(分率),则实际循环量L(kmol/h):
(5-76)
即实际吸收过程的液气比(L/G)还与接近平衡程度有关。
实际生产中,吸收热会影响溶液的温度分布。
为使吸收有效地进行,即尽量使溶解度维持在较大值,及时将吸收热移出。
液气比应在满足净化气指标的前提下,尽量维持在较低值。
液气比太大,吸收负荷下移,会导致塔内温度分布失常,影响到有关换热器的热负荷分配,而且会使溶液中待脱除组分的含量降低,进而影响CO2的解吸过程。
④净化气中有害组分的含量与再生条件。
净化气中有害组分的最小含量Y*1决定于溶液的再生程度或再生条件,以及吸收塔顶部的压力与温度。
⑤气体中有用组分的损失。
从吸收塔引出的饱和溶液中,同时含有溶解度较小的气体组分,如H2等,当平衡时,其损失量
:
(5-77)
式中
——溶液中溶解度较小的组分H2的含量,摩尔分数;
——H2的亨利常数,×105Pa/摩尔分数。
溶液循环量增大,H2的损失量加大。
⑥再生解吸的工艺条件。
中间解吸压力与温度的选择,其准则是:
在CO2、H2S等待脱除组分的解吸量最小的情况下,使H2等有用组分尽可能完全地解吸出来;同时,解吸后溶液的温度条件要符合系统中冷量利用的要求。
即必要时,闪蒸前溶液要冷却到使解吸或气提后溶液的温度能满足甲醇贫液冷却的要求。
CO2解吸压力低,对多回收CO2是有利的。
但考虑到下游工序如尿素生产等对CO2气体产品压力的要求,CO2解吸压力一般在0.18~0.3MPa。
CO2解吸的温度条件还与甲醇的损失有关。
热再生时的能耗为解吸组分的解吸热与溶液加热及其蒸发所需热量的总和。
在加热条件下,甲醇中溶解的H2S、CO2、N2等会同时解吸,这就会影响到热再生时的能耗与再生后H2S的含量;而热再生入口的溶液组成主要又取决于氮气气提的条件。
6.影响能耗的主要因素及降低能耗的主要途径
低温甲醇洗系统的能耗可应用热力学第一定律按下式计算。
∑Ho-∑Hi=∑Qi-∑Wo(5-78)
式中∑Ho——所有离开系统的物流焓的总和,kJ/h;
∑Hi——所有进入系统的物流焓的总和,kJ/h;
∑Qi——进入系统的热量总和,kJ/h;
∑Wo——系统所做功的总和,kJ/h。
式中包括泵、压缩机及透平所做各项功,如有透平回收动力对系统外做功,则透平所做的功取正号,由系统外提供的供输送甲醇循环液及有用气体再压缩的动力消耗取负号;中,从系统移出热量时取负号,如水冷器和氨冷器;而向系统内输入热量时取正号,如蒸汽再沸器。
计算系统能耗时,热再生与甲醇精馏塔再沸器中耗用的蒸汽以及移出的吸收热或降低溶液温度所需的氨冷器冷量,泵与压缩的功耗均属能耗。
甲醇洗系统的能耗主要包括:
A.热再生与甲醇-水蒸馏塔再沸器的蒸汽消耗;
B.低温下将CO2等酸性气体的吸收热取出或保证溶液及原料气所需的低温而消耗的氨冷器冷量;
C.输送甲醇溶液与压缩回收气体以及必要时建立真空所需要的动力消耗;
D.补充损失于周围环境的冷量损失,这一般约占总能耗的10%以下。
进一步降低能耗的途径:
A.流程结构的优化,换热网络的合理匹配,换热器传热温差,特别是出系统的低温物流与原料气间的冷端传热温差以及热再生进出物流间的热端传热温差的合理设定;
B.操作条件的优化;
C.改善原料气进入系统时气液分离器的分离效果,减少进入系统的水分含量;
D.回收甲醇富液减压再生时的动力;
E.减少散失于周围环境的冷损失。
7.关于低温甲醇洗系统中的防腐问题
低温甲醇洗系统中出现腐蚀的部位,往往是在气体通路中换热器处。
腐蚀现象的出现,主要是由于生成羰基铁,特别是Fe(CO)5和含硫的羰基铁,后者是生成特别是Fe(CO)5过程的中间产物。
H2S的存在会明显地促进CO与Fe的反应。
羰基铁的生成对生产是不利的,这不仅是因为羰基铁的生成直接引起设备部件的腐蚀,而且也由于含硫羰基铁的分解产物会形成元素硫、硫化铁等沉淀,在甲醇系统的管线及设备中引起堵塞。
为防止碳钢设备的腐蚀,可以加入碱性溶液。
已经发现,加入碱性物质以后,腐蚀可得到完全抑制或可大大减轻,林德公司提出为实现防腐要求,碱性物质的浓度可维持在0.005~0.2mol/L。
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- 低温 甲醇