食品的物理检验法.ppt
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第三章食品的物理检验法,食品的物理检验法,1密度法,2折光法,1密度法,1.1密度与相对密度1.2液态食品相对密度的测定方法,根据食品的相对密度、折光率、旋光度等物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检验的方法称为物理检验法。
另外,某些食品的一些物理量(如罐头的真空度、面包的比体积等)可采用物理检验法直接测定,1.1.1密度是指物质在一定温度下单位体积的质量,以符号表示,其单位为g/cm3。
相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比,以符号d表示。
1.1密度与相对密度,
(1)相对密度是物质重要的物理常数,是无因次量(没有单位)。
(2)因为物质一般都具有热胀冷缩的性质,所以密度和相对密度的值都随温度的改变而改变。
故密度应标示出测定时物质的温度,表示为。
而相对密度应标示出测定时物质的温度及水的温度,表示为。
其中t1表示物质的温度,t2表示水的温度。
工业上为方便起见,常用d204,即物质在20时的质量与同体积4水的质量之比来表示物质的相对密度,其数值与物质在20时的密度相等。
(水在4时的密度为1.000g/cm),1.1.2计算当用密度瓶或密度天平测定液体的相对密度时,以测定溶液对同温度水的相对密度比较方便通常测定液体在20时对水在20时的相对密度,以表示。
和之间可以用下式换算:
0.99823,同理,若要将换算为,可按下式计算:
式中:
温度t2时水的密度,g/cm3。
1.1.3密度的测定意义,各种液态食品都有其一定的密度或相对密度,当其组成成分及其浓度发生改变时,其密度或相对密度也发生改变,故测定液态食品的密度或相对密度可以检验食品的纯度和浓度。
一般牛奶密度为1.0288g/ml(250g/243ml),花生油相对密度(d204)为0.9110-0.9180。
当因掺杂、变质等原因引起这些液体食品的组成成分发生变化时,均可出现密度或相对密度的变化,可初步判断食品是否正常以及纯净的程度。
1.2.1密度瓶法1.2.1.1测定原理1.2.1.2测定方法,1.2.2密度计法1.2.2.1普通密度计1.2.2.2锤度计1.2.2.3乳稠计1.2.2.4波美计,1.2液态食品相对密度的测定方法,
(1)密度瓶是测定液体相对密度的专用精密仪器,是容积固定的玻璃称量瓶,其种类和规格有多种。
常用的有带温度计的精密度瓶和带毛细管的普通密度瓶,见图。
(2)原理:
在一定温度下,同一密度瓶分别称取等体积的样品溶液和蒸馏水的质量,两者之比即为该样品溶液的相对密度。
1.2.1密度瓶法,1.2.1.1测定原理,带温度计的精密度瓶,带毛细管的普通密度瓶,1.2.1.2测定步骤:
(1)称重:
先把密度瓶洗干净,再依次用乙醇、乙醚洗涤,烘干并冷却后,精密称重。
(2)称样液:
装满样液,盖上瓶盖,置20水浴中浸0.5小时,使内容物的温度达到20,用滤纸条吸去支管标线上的样液,盖上侧管帽后取出。
用滤纸把瓶外擦干,置天平室内30分钟后称重。
(3)称蒸馏水:
将样液倾出,洗净密度瓶,装入煮沸30分钟并冷却到20以下的蒸馏水,按上法操作。
测出同体积蒸馏水的质量。
注意操作,1.2.1.3计算,式中m0空密度瓶质量,g;m1密度瓶和水的质量,g;m2密度瓶和样品的质量g;0.9982320时水的密度,gcm3。
1.2.1.4说明,本法适用于测定各种液体食品的相对密度,结果准确,但操作较繁琐。
测定较粘稠样液时,宜使用具有毛细管的密度瓶。
水及样品必须装满密度瓶,瓶内不得有气泡。
拿取已达恒温的密度瓶时,不得用手直接接触密度瓶球部,以免液体受热流出。
应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。
水浴中的水必须清洁无油污,防止瓶外壁被污染。
天平室温度不得高于20,以免液体膨胀流出。
原理:
密度计是根据阿基米德原理制成的。
结构分为三部分,头部呈球形或圆锥形,里面灌有铅珠、水银或其它重金属,使其能立于溶液中,中部是胖肚空腔,内有空气故能浮起,尾部是一细长管内附有刻度标记,刻度是利用各种不同密度的的液体标定的。
1.2.2密度计法,1.2.2.2种类,食品工业中常用的密度计按其标度方法的不同,可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计等。
如图。
普通密度计:
是直接以20时的密度值为刻度的。
一套通常由几支组成,每支的刻度范围不同,刻度值小于1的(0.7001.000)称为轻表,用于测量比水轻的液体;刻度值大于l的(1.0002.000)称为重表,用来测量比水重的液体。
锤度计:
专用于测定糖液浓度的密度计。
是以蔗糖溶液重量百分浓度为刻度的,以符号0BX表示。
刻度方法是以20为标准温度,在蒸馏水中为00BX,在1蔗糖溶液中为10BX(即100g溶液中含lg蔗糖),以此类推。
锤度计的刻度范围有多种,常用的有:
06,511,1016,1521等。
当测定温度高于20时,因糖液体积膨胀导致相对密度减小,即锤度降低,故应加上相应的温度校正值(见附表),反之,则应减去相应的温度校正值。
注:
若测定温度不在标准温度(20),应进行温度校正。
例如:
在24时观测锤度为16.00,查表得校正值为0.24,则标准温度(20)时糖锤度为:
16.000.2416.24(0BX)。
在17时观测锤度为22.00查附表得校正值为0.18,则标准温度20时糖锤度为:
22.000.1821.82(0BX),乳稠计专用于测定牛乳相对密度的密度计,测量相对密度的范围1.0151.045。
是将相对密度减去1.000后再乘以1000作为刻度,以度表示(符号:
数字右上角标“0”),其刻度范围为150450。
使用时把测得的读数按上述关系可换算为相对密度值。
乳稠计按其标度方法不同分为两种:
一种是按20/4标定的,另一种是按15/15标定的。
两者的关系是:
后者读数是前者读数加0.002,即,注:
使用乳稠汁时,若测定温度不是标准温度,应将读数校正为标准温度下的读数。
对于20/4乳稠计,在1025范围内,温度每升高1,乳稠计读数平均下降0.2,即相当于相对密度值平均减小0.002。
故当乳温高于标准温度20时,每高一度应在得出的乳稠计读数上加0.2,乳温低于20时每低1应减去0.2。
例1:
16时20/4乳稠计读数为31,换算为20应为:
31(2016)0.2310.830.2即1.03021.03020.0021.0322例2:
25时20/4乳稠计读数为29.8,换算为20应为:
29.8(2520)0.229.81.030.8即1.0308=1.03080.0021.0328,例3:
18时用15/15乳稠计,测得读数为30.6,查表换算为15为30.0,则牛乳相对密度1.0300,波美计:
以波美度(以0B表示)来表示液体浓度大小。
按标度方法的不同分为多种类型,常用的波美计的刻度方法是以20为标准,在蒸馏水中为00B;在15氯化钠溶液中150B;在纯硫酸(相对密度为1.8427)中为660B;其余刻度等分。
波美计分为轻表和重表两种,分别用于测定相对密度小于1的和相对密度大于1的液体。
波美度与相对密度之间存在下列关系:
轻表:
0B-145或重表:
0B或,将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中,注意避免起泡沫。
将密度计洗净擦干,缓缓放入样液中,待其静止后,再轻轻按下少许,然后待其自然上升,静止并无气泡冒出后,从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。
同时用温度计测量样液的温度,如测得温度不是标准温度,应对测得值加以校正。
1.2.2.3密度计测定方法,1.2.2.4说明,
(1)该法操作简便迅速,但准确性差,需要样液量多,且不适用于极易挥发的样品。
(2)操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部待侧液中不得有气泡。
(3)读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。
若液体颜色较深,不易看清弯月面下缘时则以弯月面上缘为准。
1.3.3计算由于采用200.1的恒温水浴,测得的为值,下式予以计算:
一、折光率和全反射原理折射:
光线从一种介质到另一种介质时,除一部分光线反射回第一介质外,另一部分进入第二介质中并改变它的传播方向,这种现象。
折光率(折光系数):
对于某种介质来说,入射角的正弦与折射角的正弦之比恒为定值,它等于光在两种介质中的速度之比,是物质的特征常数之一.,折光法,全反射:
当入射角a2逐渐增大,折射线将逐渐偏离法线,当入射角a2增大到某一角度,如图中U的位置时,折射线沿两介面的接触面OM平行射出,不再进入光疏介质而产生全反射现象,反射线OU会特别亮,入射角a2为临界角.当光线反向射入(从光疏射入光密),即从MO入射,折射线则占据OU的位置,于是OU的右侧完全黑暗,而左侧完全明亮,形成明显的黑白分界,折光计就是根据此原理制造的.,测定原理:
使用折光计测量样品溶液时,溶液一定折射率n2一定,而临界角a2则随着样品溶液浓度的大小而改变,可以通过棱镜的旋转,直到出现全反射的视野,读出棱镜的旋转角度,样品溶液的折射率就可以求出.,二、折光率与液态食品的组成及浓度的关系每一种均一的物质都有固定的折射率,对于同一物质的溶液来说,其折射率的大小与其浓度成正比,因此测定物质的折射率可判断物质的纯度和浓度.例:
鉴别油脂的组成和品质;判断牛乳是否掺水;测定果酱、果汁的固型物;,三、折光计种类:
手持折光计(糖量计)阿贝折射仪,
(1)手提折光仪(手持测糖仪)结构:
进光窗、棱镜盖板、折光棱镜、镜筒、换档旋钮、视度圈、视场内刻度。
使用方法:
掀起照明棱镜盖板,用柔软的绒布仔细地将折光棱镜清洗干净,并用滤纸和擦镜纸将水拭净。
取糖液数滴,置于折光棱镜面上,合上盖板,使溶液均匀分布在棱镜面。
将仪器进光窗对向光源,调节视度圈,使视场内刻度清析可见,于视场中读取明暗分界线相应之读数,即为溶液含糖浓度(百分含量)。
仪器分为0-50%和50-80%两档。
当被测糖液浓度低于50%时,将换档旋钮向左旋转至不动,使目镜半圆视场中的0-50可见,即可观测读数。
若被测糖液浓度高于50%时,则应将换档旋钮向右旋至不动,使目镜半圆视场中的50-80可见,即可观测读数。
修正:
测量时若温度不是20,应进行数值修正。
修正的情况分为两种:
1、仪器在20调零的,而在其它温度下进行测量时,则应进行校正,校正的方法是:
温度高于20时,加上查“糖量计读数温度修正表”得出的相应校正值,即为糖液的准确浓度数值。
温度低于20时,减去查“糖量计读数温度修正表”得出的相应校正值,即为糖液的准确浓度数值。
2、仪器在测定温度下调零的,则不需要校正。
方法是:
测试纯蒸馏水的折光率,看视场中的明暗分界线是否对正刻线0%,若偏离,则可用小螺丝刀旋动校正螺钉,使分界线正确指示0%处,然后对糖液进行测定,读取的数值即为正确数值。
注意问题:
1.测量前将棱镜盖板、折光棱镜清洗干净并拭干。
2.滴在折光棱镜面上的液体要均匀分布在棱镜面上,并保持水平状态合上盖板。
3.使用换档旋钮时应旋到位,以影响读数。
4.要对仪器进行校正才能得到正确结果。
(二)阿贝折光计(仪)结构:
两个部分观察系统和读数系统。
观察系统:
反射镜、进光棱晶(镜)、折射棱晶(镜)、恒温器、棱晶锁紧扳手、色散刻度盘、消色调节旋钮、分界线调节旋钮(方孔零点调节旋钮)、观察镜筒、目镜。
读数系统:
棱晶调节旋钮(刻度调节旋钮)、圆盘组(内有刻度板)、小反光镜、读数镜筒、目镜观察系统和读数系统通过支架、主轴相连。
使用方法:
1、校正:
在开始测量前必需先用标准玻璃块校正读数,将标准玻璃块的抛光面上加1滴溴代萘,贴在折射棱镜的抛光面上,标准玻璃块的抛光面应向上,以接受光线。
调节读数镜内刻度值与标准玻璃块的标示值一致后,观察观测系统望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏离则用附件方孔调节扳手转动分界线调节旋钮,使明暗分界线调整至中央,校正完毕。
在以后的测量过程中不允许再动。
校正完毕,取下标准玻璃块,用乙醚溶液剂将折射棱镜面擦洗干净即可进入测量工作。
2、测量:
将棱镜表面擦拭干净后,把被测液体用滴管加在进光棱镜的磨砂面上,合上棱镜并旋转棱镜锁紧手柄扣紧两棱镜。
调节两反射镜,使观测系统、读数系统的镜筒视场明亮。
旋转刻度调节旋钮,使棱镜组转动,通过观察系统的镜筒观测明暗分界线上下移动,同时调节色散棱镜手轮使视场为黑白两色,当视场中的黑白分界线与交叉十字线中点相割时,观察读数系统的镜筒,视场中细黑线所指示的数值即为被测液体的折光率或糖液的浓度值。
使用注意问题:
1.测量前必需先用标准玻璃块校正。
2.棱镜表面擦拭干净后才能滴加被测液体,洗棱镜时,不要把液体溅到光路凹槽中。
3.滴在进光棱镜面上的液体要均匀分布在棱镜面上,并保持水平状态合上两棱晶,保证棱晶缝隙中充満液体。
4.手上沾有被测液体时不要触摸折光仪各部件,以免不好清洗。
5.测量完毕,擦拭干净各部件后放入仪器合中。
三、旋光法,应用旋光仪测量旋光物质(光学活性物质)的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。
自然光与偏振光:
自然光有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。
偏振光只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。
偏振光的产生方法:
1.用尼克尔棱镜(苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起来的冰晶石组成。
)2.用Polaroid滤光器(美E.H.Land发明由嵌在透明塑料中的几种晶体组成。
)3.聚乙烯醇人造偏振片例WXG4型旋光仪,1.旋光度当偏振光通过光学活性物质溶液时,偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度。
旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。
旋光度,旋光系数,溶液浓度,液层厚度,2.比旋光度在一定温度和一定光源情况下,当溶液浓度为1g/ml,液层厚度为1分米时偏振光所旋转的角度。
记为:
=/LC查手册得到不同物质的比旋光度。
测定样液的旋光度。
L旋光管长度(液层厚度)分米。
C样液浓度(所求值)。
t测定温度为20。
光源波长通常为D钠线589.3nm。
糖类的比旋光度,3.变旋光作用,具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为变旋光作用。
这是由于有的糖存在两种异构体,即型和型,它们的比旋光度不同。
这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出变旋光作用。
在用旋光法测定蜂蜜,商品葡萄糖等含有还原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜再测定。
若需立即测定,可将中性溶液(pH7)加热至沸,或加几滴氨水后再稀释定容;若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。
在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平衡。
但微碱性溶液不宜放置过久,温度也不可太高,以免破坏果糖。
三、旋光仪工作原理:
4-11,4-12,一、色度测定,
(一)饮料用水色度的测定纯洁的水是无色透明的。
但一般的天然水中存在有各种溶解物质或不溶于水的黏土类细小悬浮物,使水呈现各种颜色。
如含腐殖质或高铁较多的水,常呈黄色;含低铁化合物较高的水呈淡绿蓝色;硫化氢被氧化所析出的硫,能使水呈浅蓝色。
色度被测水样与特别制备的一组有色标准溶液的颜色比较值。
洁净的天然水的色度一般在1525度之间,自来水的色度多在510度。
水的色度有“真色”与“表色”之分。
“真色”指用澄清或离心等法除去悬浮物后的色度。
“表色”指溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称。
在分析报告中必须注明测定的是水样的真色还是表色。
测定水的色度有:
铂钴比色法测定水的色度的标准方法,此法操作简便,色度稳定,标准比色系列保存适宜,可长时间使用,但其中所用的氯铂酸钾太贵,大量使用时不经济。
2.铬钴比色法以重铬酸钾代替氯铂酸钾,便宜而且易保存,只是标准比色系列保存时问较短。
两种方法的精密度和准确度相同。
(二)啤酒色度的测定,1原理将除气后的啤酒注入EBC比色计的比色皿中,与标准EBC色盘比较,目视读数或自动数字显示出啤酒的色度,以EBC色度单位表示。
EBC欧洲啤酒协会,简称“欧啤协。
”EuropeBeerconsortium,2仪器EBC比色计(或使用同等分析效果的仪器):
具有2.O27.0EBC单位的目视色度盘或自动数据处理与显示装置。
一般淡色啤酒的色度在5.014.0EBC范围内;浓色啤酒的色度在15.040.0EBC范围内。
测定浓色或黑色啤酒时,需要将啤酒稀释至合适的色度范围(即2.027.0EBC范围内),然后将实验结果乘以稀释倍数。
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- 关 键 词:
- 食品 物理 检验