化学共沉法制备的高饱和磁化强度FeCo合金纳米颗粒.docx
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化学共沉法制备的高饱和磁化强度FeCo合金纳米颗粒
化学共沉法制备的高饱和磁化强度Fe65Co35合金纳米颗粒
化学共沉法制备的高饱和磁化强度F6o5eC3合金纳米颗粒 5
单小璇,刘仲武,余红雅,钟喜春,邱万奇,曾德长
(华南理工大学材料科学与_程学院,广州504)T-160
摘要:
利用化学共沉淀法制备F6o5e53合金纳米颗粒,研究了共沉淀和退火工艺对纳米颗粒结构和磁性 c
能的影响。
研究表明,共沉淀反应的油浴温度为10C时,最有利于FC0 ̄eo合金的生成。
在此油浴温度下合成的 产物经30C退火获得的磁性颗粒尺寸均匀、0 ̄细小且磁性能最佳。
于或高于此油浴温度对产物的形貌和性能均 低
产生不利的影响。
随退火温度升高,产物颗粒尺寸增大,并在50C以上发生严重的团聚现象。
通过工艺优化,0 ̄
获得了 大于l0m g8A・/、粒径小于4n的纳米颗粒 k0m・ 文章编号:
10.8021)202.50133(0 0.000 1
}
关键词:
FCeo合金;纳米颗粒;化学共沉淀;结构;磁性能
中图分类号:
T8 B33文献标识码:
A
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Absrc:
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Ke odse ly;nnpril;c-rcpttnmirsrcr;maei rprisywr:
FCoalsoaoatecopeiii;aocotuteungtpoete c
1引言
金属纳米材料的化学、
物理、电学、光学、磁
F—o合金具有高的饱和磁化强度、低的磁弹 ec
性、低的矫顽力、高的居里温度、高的磁导率、高
学等性能和颗粒尺寸、微观形貌等密切相关。
为了 获得高的性能,很多研究者采用气相沉积法、电沉
的磁各向异性能 ,广泛应用于软磁材料、磁头读 ]写存贮设备、电子轴承和生物工艺学等。
金中的 合C提高了合金的饱和磁化强度和居里温度【,其 o2】
积法、反应溅射法、化学法、玻璃晶化法和机械合
金化法等不同工艺来制备纳米颗粒材料。
中F6o是该系列合金中饱和磁化强度最高的 eC355合金,达25[。
. ¨ 4T
本实验采用化学共沉淀法制备了F6o5e53纳米 C
颗粒材料。
研究了反应环境的温度和热处理温度对 F6o5e53颗粒尺寸、微观形貌和软磁性能的影响。
C
收稿日期:
21.72 修回日期:
21.83 000—4000.0基金项目:
东省自然科学基金资助(11611004;广85040008)
广东省科技计划资助项目(0800005;华南 20B1600)
理工大学中央高校基本科研业务费专项资金资助项目
(09M09,09Z0520Z27;金属材 20Z2120Z02,09M04)新
2实验
采用氮气保护下的化学共沉淀工艺合成
料国家重点实验室开放基金资助项目(08.1。
20F0)
通讯作者:
单小璇
20
Emalxaxal@16cm iioun 2.:
1o
JManMaeg trDeie V04vcs13~No2
F63e55合金,所用原料为分析纯FS4H2 CoeO・0,7
CS4H0,并按摩尔比为F /o6/5配制 oO・27e十 =53C
成溶液,沉淀剂为Na4(6。
把原溶液倒入 BH9%)三口烧瓶,将烧瓶置于硅油浴中通氮气加热油浴 并至6-10C。
将配好的NaH溶液注入原溶液,02 ̄B4
0
’丽
C
并快速搅拌使混合液反应1。
共沉淀物先用去离 h子水洗涤至滤液中N+a离子溶度小于1 gg然后 0l/,x加入乙醇来加速脱水和抑制团聚。
反应产物置于
真 空干燥箱中进行干燥。
干燥产物在高温炉中以2 0
℃/n的速率加热至3070mi0~0℃后保温1mi5n真
三
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2a(。
)
空退火以获得最终产物。
采用PipX-et射仪(O)hl pr衍iXR确定样品的晶 体结构,工作电压4 V,工作电流4 0k0mA,C u
靶 l辐射 -.50n。
采用高分辨扫描电镜 0145m)观察F6o 的颗粒尺寸和形貌,所用仪器为 e53CF.E,LO13,NoanSM 3,并采用 ESME50v oE40Na其带有的X射线能谱(DS对产物进行成分分析。
E)
图2不同油浴温度共沉淀未经退火的产物的XRD谱
通常,化学共沉淀法制得的金属纳米颗粒为 用
非晶相。
图2为不同油浴温度共沉淀未经退火的非 晶FCo纳米颗粒的XR谱。
由图可见,当油浴 eD温度高于6℃时,XR谱在24.06处有一 OD ̄-482。
7
宽化的低强度主峰,应于体心立方 —eo的( )对FC10 1晶面。
说明油浴温度的提高导致了共沉淀产物出 这
现初步的晶化。
图3为不同油浴温度共沉淀后获得的产物经 不同温度退火得到的试样的XR谱。
从图3中可 D以看出,油浴温度对产物的结晶度有明显的影响。
采用PMS9unuDein上带有的振动样品 P。
,Qatm sg
磁强计(ban alMaeot,M) ̄VirtgSmpegtmeeVSN量 i nr]F63的磁性能。
e55Co
3结果与讨论
化学共沉淀法制备F6C3米颗粒的工艺 e5o5纳过程基于以下两种反应机制[:
3 1
BH—d+F +Co+20—}ee H2FCo+BO2+
BO2.+4H++2 H2
4BH-+F2+Co+6O-FCo+34e H2*eBHBO2
+15 2.H2
图1为100℃油浴共沉淀后经400℃退火制得 的产物的典型的X射线能谱(D)分析结果。
产 ES
物中F、Ceo原子比与最初的共沉淀化学溶液中的 成分配比非常接近。
结果表明,于
以上反应机制,基
F、C离子具有相近的析出率,共沉淀工艺可以 eo很好地控制析出产物的化学成分。
2 03 O4 05 O6 07 08 09 0
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2
3
4
5
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7
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56s
k eV
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)
图3不同油浴温度共沉淀后经()0 ̄ a30C和C10"o40C退火得到的产物的XR谱 D
图I反应产物的EDS分析结果
磁性材料及器件 21年4 01月
21
图9为不同油浴温度共沉淀后经300℃退火得
(e5o5F63)纳米颗粒;C ()共沉淀反应的油浴温度为10C时,最 2O"有利于FCeo合金的生成,在此油浴温度下,0 ̄ 30C
到的样品在最大磁场为2T下的磁滞回线。
结果表 明,产物均具有典型的软磁性能,油浴温度对材料 的磁性能,包括饱和磁化强度和矫顽力有明显影 响。
当油浴温度为10,300℃0℃退火后的样品获 得的饱和磁化强度最大,为139m2g8.A・/。
同时,k 由于晶粒尺寸较小(8,接近FC图)eo合金单畴颗
粒尺寸(83 l)1~2n1,样品的矫顽力较大,在 T484k/之间L。
此外,样品的组成、内应力、.0Am-5J 缺陷和尺寸都可能影响到矫顽力的大小[ 。
退火获得的产物颗粒尺寸均匀细小且磁性能最佳。
()在尺寸小于4 n的纳米颗粒中获得
了 30nl
较高的软磁性能,饱和磁化强度139m g8.A・/。
随 k退火温度升高,产物颗粒尺寸增大,并在50C以 0 ̄
后发生严重的团聚。
参考文献:
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图9不同油浴温度共沉淀后在
30C退火得到的样品的磁滞回线 0 ̄
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学出版社,975中[.北科18.
35373.3.
4结论
(1利用化学共沉淀法制备了铁钴合金 )
(接1上6页)
srnt dhg uhesmeal
lmetooistegha ihtgns tlcfan mpst noiice
作者简介:
单小璇(96,女,汉族,江西婺源人,18一) 在读硕士,师承曾德长教授,从事磁}生功能材料的研究
。
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