过程检验指导书二.docx
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过程检验指导书二.docx
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过程检验指导书二
备料工序检验指标
1进料矿
1.1分析元素:
Zn、Fe、Pb、SiO2、CaO、MgO、H2O。
1.2取样周期:
每小时采样一次。
1.3取样地点:
破碎机破碎口附近的皮带及粉矿仓随机取样。
1.4取样方式:
由化验室质检取样人员取样,每次取样质量不低于500克,待交接班前1小时将本班所取的样品进行粗碎后充分混匀进行缩分,缩分至所需的质量放入烘箱进行烘干。
2焙砂:
2.1化验元素:
Zn、Fe、Pb、S、SiO2。
2.2取样周期:
每30分钟取一次。
2.3取样地点:
备料车间焙砂下料口取样。
2.4取样方式:
由公司质检中心取样人员取样,待交班前1小时由二冶质检取样人员、硫酸厂取样人员三家共同混匀缩分样品后带入加工室。
浸出工序检验指标
1焙砂中浸
1.1分析元素:
Zn、Fe。
1.2取样周期:
两小时采样一次。
1.3取样地点:
焙砂中浸3#桶出口取样。
1.4取样方式:
由焙砂中浸岗位操作人员取样,每个样体积不得低于100ml。
2高温高酸
2.1分析元素:
Zn、Fe、H+。
2.2取样周期:
两小时采样一次。
2.3取样地点:
浸出车间高温高酸3#桶上取样。
2.4取样方式:
由浸出车间高温高酸岗位操作人员取样,每个样体积不得低于100ml。
3联合中浸
3.1分析元素:
Zn、Fe、SiO2。
3.2取样同期:
Zn、Fe元素每小时一次,SiO2元素每班一次。
3.3取样地点:
浸出车间联合中浸7#桶上取样。
3.4取样方式:
由浸出车间联合中浸岗位操作人员取样,每个样体积不得低于100ml。
4二段酸浸
4.1分析元素:
Zn、Fe。
4.2取样周期:
两小时采样一次。
4.3取样地点:
浸出车间二段酸浸3#桶上取样。
4.4取样方式:
由浸出车间二段酸浸岗位操作人员取样,每个样体积不得低于100ml。
5上清液
5.1分析元素:
Zn、Fe、SiO2。
5.2取样周期:
Zn、Fe元素两小时一次,SiO2元素每班一次。
5.3取样地点:
浸出车间浓密机上取样。
5.4取样方式:
由浸出车间浓密机岗位操作人员取样,每个样体积不得低于100ml。
6调浆液
6.1分析元素:
Zn。
6.2取样周期:
两小时采样一次。
6.3取样地点:
浸出车间调浆桶取样。
6.4取样方式:
由浸出车间调浆岗位操作人员取样,每个样体积不得低于100ml。
7废液
7.1分析元素:
Zn、H+、Mn。
7.2取样周期:
每天早班取样一次。
7.3取样地点:
浸出车间废液贮存桶。
7.4取样方式:
由浸出车间废液岗位操作人员取样,每个样体积不得低于100ml。
8尾渣
8.1分析元素:
Zn、Fe、Pb、Zn可、Zn水、SiO2。
8.2取样周期:
每2小时采样一次。
8.3取样地点:
浸出车间下渣场。
8.4取样方式:
由化验室质检取样人员取样,每次取样质量不低于500克,待交接班前1小时将本班所取的样品进行充分混匀进行缩分,缩分至所需的质量放入烘箱进行烘干。
9硫酸:
9.1分析元素:
硫酸的百分含量。
9.2取样周期:
每个早班取一次。
9.3取样地点:
硫酸厂储酸鑵取样。
9.4取样方式:
由公司质检取样人员、二冶取样人员及硫酸厂取样人员三家联合取样,取样后送化验室分析。
10上清液
10.1分析元素:
F-、Cl-、CaO、MgO、Pb、As、Sb。
10.2取样周期:
每周一次。
10.3取样地点:
浸出浓密机上取样。
10.4取样方式:
由化验室质检人员取样,每个样体积不得低于300ml,取样后送化验室。
净化工序检验指标
1一段前液
1.1分析元素:
Zn、Fe、Cd。
1.2取样周期:
每班两次。
1.3取样地点:
一段前液桶取样。
1.4取样方式:
由净化车间一段前液岗位操作人员取样,每个样体积不得低于100ml。
2一段净化液
2.1分析元素:
Cd。
2.2取样周期:
2小时一次。
2.3取样地点:
净化车间一段4#出口。
2.4取样方式:
由净化车间一段净化液岗位操作人员取样,每个样体积不得低于100ml。
3二段前液
3.1分析元素:
As、Sb、Co。
3.2取样周期:
每班2次。
3.3取样地点:
净化车间二段前液桶。
3.4取样方式:
由净化车间二段前液岗位操作人员取样,每个样体积不得低于100ml。
4二段净化液
4.1分析元素:
Co。
4.2取样周期:
半小时一次。
4.3取样地点:
净化车间二段6#出口。
4.4取样方式:
由净化车间二段净化液岗位操作人员取样,每个样体积不得低于100ml。
5二段净化液(除6#桶外)
5.1分析元素:
Co、Sb。
5.2取样周期:
一个桶每小时一次。
5.3取样地点:
净化车间二段桶(除6#桶外)。
5.4取样方式:
由净化车间二段净化液岗位操作人员取样,每个样体积不得低于100ml。
6二段压滤
6.1分析元素:
Co、Sb。
6.2取样周期:
每小时一次。
6.3取样地点:
净化车间压滤机出口。
6.4取样方式:
由净化车间二段压滤岗位操作人员取样,每个样体积不得低于100ml。
7三段前液
7.1分析元素:
Zn、Fe、Co、Sb、Cd、Cu。
7.2取样周期:
每班两次。
7.3取样地点:
净化车间三段压滤机出口。
7.4取样方式:
由净化车间三段前液岗位操作人员取样,每个样体积不得低于100ml。
8三段净化液
8.1分析元素:
Fe、Cd、Co、Sb。
8.2取样周期:
每小时一次。
8.3取样地点:
净化车间三段3#出口。
8.4取样方式:
由净化车间三段净化液岗位操作人员取样,每个样体积不得低于100ml。
9三段压滤
9.1分析元素:
Co、Sb、Fe、Cd。
9.2取样周期:
根据生产需要灵活性取样。
9.3取样地点:
净化车间三段压滤出口。
9.4取样方式:
由净化车间三段压滤岗位操作人员取样,每个样体积不得低于100ml。
10铜渣
10.1分析元素:
Zn、Cu、Cd、Co。
10.2取样周期:
每班取一次。
10.3取样地点:
净化车间的铜渣堆放仓取样。
10.4取样方式:
由化验室取样人员取样,取样质量不低于2000克,待交班前1小时将本班所取的样品进行混匀缩分,缩分至所需质量后放入烘箱进行烘干。
11海棉镉
11.1化验元素:
Zn、Cu、Cd、Co。
11.2取样周期:
每班一次。
11.3取样地点:
净化车间海棉镉堆放仓取样。
11.4取样方式:
由化验室取样人员进行取样,取样质量不低于2000克,待交班前1小时将本班所取的样品进行混匀缩分,缩分至所需质量后放入烘箱进行烘干。
12锌粉:
12.1化验元素:
金属锌。
12.2取样周期:
随到随取。
12.3取样地点:
净化车间锌粉储存室。
12.4取样方式:
由化验室质检取样人员取样,每次取样不低于500克,待交班前一小时将本班所取样品进行混合缩分至所需质量放入样袋。
电解工序检验指标
1电解工序
1.1新液
1.2分析元素:
全分析。
1.3取样周期:
根据生产需要灵活性取样。
1.4取样地点:
电解车间新液贮备桶。
1.5取样方式:
由电解车间新液岗位操作人员取样,每个样体积不得低于300ml。
2废液
2.1分析元素:
全分析、Zn、H+。
2.2取样周期:
全分析每班一次,Zn、H+两小时一次。
2.3取样地点:
电解车间废液贮存池。
2.4取样方式:
由电解车间废液岗位操作人员取样,每个样体积不得低于300ml。
3锌片:
3.1分析元素:
Fe、Pb、Cu、Cd。
3.2取样周期:
以所堆放锌片的1/3取一次,2/3取一次,3/3取一次。
3.3取样地点:
电解车间剥锌片场取样。
3.4由化验室取样人员取样,每次取样以整片锌片的对角及中部各取一小块,待锌片结束后进行钻制,除铁,入袋。
送化验室分析。
4新液
4.1分析元素:
F-、Cl-、CaO、MgO、Pb。
4.2取样周期:
每周一次。
4.3取样地点:
电解车间新液贮备桶。
4.4取样方式:
由化验室质检人员取样,每个样体积不得低于300ml,送化验室。
5废液
5.1分析元素:
F-、Cl-、CaO、MgO、Pb。
5.2取样周期:
每周一次。
5.3取样地点:
电解废液池。
5.4取样方式:
由化验室质检人员取样,每个样体积不得低于300ml,送化验室。
6库存新液
6.1分析元素:
全分析
6.2取样周期:
每月一次。
6.3取样地点:
电解新液贮存桶。
6.4取样方式:
由电解新液岗位操作人员取样,每个样体积不得低于300ml,送化验室。
7库存废液
7.1分析元素:
全分析
7.2取样周期:
每月一次。
7.3取样地点:
电解库存废液池。
7.4取样方式:
由废液岗位操作人员取样,每个样体积不得低于300ml,送化验室。
注:
以上元素分析为参考分析量,在实际工作中以生产情况而定。
熔铸工序检验指标
1锌浮渣:
1.1化验元素:
Zn。
1.2取样周期:
每周取一次。
1.3取样地点:
熔铸车间锌浮渣堆放室。
1.4取样方式:
由化验室质检取样人员取样,每次取样不低于2000克,待交班前一小时将本班所取样品进行筛分(200目),过称,筛上物、筛下物分别入袋。
2锌锭:
2.1由质检人员进行取样、制样。
热供工序检验指标
1煤
1.1分析元素:
Q、S、H2O、V、A。
1.2取样周期:
每周二早班取一次
1.3取样地点:
热供车间煤场
1.4取样方式:
由化验室质检人员取样,每次取样质量不低于3000克,取样后粗碎,充分混匀缩分至所需质量,分别放入105℃烘箱和50℃烘箱进行烘干。
锌精矿、焙砂、氧化矿、浸出渣的分析
1EDTA溶量法测定锌量
1.1方法提要
试样用酸溶解,硫酸冒烟,在氧化剂存在下用氨水沉淀分离铁、锰、铅、铝等元素,滤液加硫脲掩蔽铜,氟化物清除少量铁、铝等元素的干扰,于PH5.5~6.0的六次甲基四胺缓冲液中,以二甲酚橙作指示剂,EDTA标准溶液滴定锌镉含量,锌量在测定镉量后换算减去而得。
1.2试剂
氯化铵
氟化铵
过硫酸铵
硫酸(1+1)
盐酸(1+1)
硫脲饱和溶液
硝酸—硫酸混合酸:
65ml硝酸与35ml硫酸混合。
20%六次甲基四胺溶液
洗涤液:
5g氯化铵溶于100ml水中,使用前加热近沸,加5ml氨水,混匀。
0.11%二甲酚橙指示剂溶液。
0.05mol/lEDTA标准液。
1.3分析步骤
称取0.3000g试样于250ml烧杯中加约0.3g氟化铵,用少量水湿润,加12ml盐酸,加温微热5~10min,驱赶大部分硫化氢,加10ml硝酸—硫酸混合酸,加热至冒浓烟取下,稍冷,用约15ml水吹洗杯壁,加热溶解残渣,取下加5~6g氯化铵,在搅拌下用氨水中和至氢氧化物沉淀出现后再加15ml,加入0.2~0.5g过硫酸铵,煮沸5min,趁热用快速滤纸过滤于500ml锥形杯中,用热洗涤液洗烧杯1次,洗沉淀3次,保留滤液,沉淀用热盐酸(1+1)溶于烧杯中,用热水洗净滤纸,控制体积50ml左右,加氨水至氢氧化物沉淀并过量10ml,加约0.2g过硫酸铵,煮沸2min,取下趁热过滤于原锥形杯中,用热洗涤液洗烧杯2次,洗沉淀3次,沉淀留作测定铁用。
将滤液混匀,加热浓缩至约150ml,破坏过剩的过硫酸铵,取下冷却,用盐酸(1+1)酸化,加约0.2g氟化铵,少许抗坏血酸、5ml硫脲溶液,混匀,加2滴二甲酚橙指示剂,用20%六次甲基四胺溶液调至PH5.5~6.0(用精密PH试纸检查)用0.5mol/lEDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。
1.4结果计算
T×V
Zn%=×100-Cd×0.5816
m
试中T---EDTA标准溶液的滴定度,g/ml;
V---滴定消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
m---试样量,g;
0.5816---镉换算成锌量的系数。
允许差
锌量
允许差
30.00---40.00
>40.00---50.00
>50.00---60.00
1.45
1.50
0.60
本标准规定双人单杯误差在0.35%以下,取平均值,大于0.35%需检查。
附注:
试样中含铁低时,在沉淀氢氧化物时补加硫酸铁至含铁量为20~30mg。
厂内部试样用氨水沉淀一次即可,烧杯应洗4次,沉淀洗涤6~7次,水洗一次。
2EDTA溶量法测定铁量
2.1方法提要
将测定锌分离的氢氧化物沉淀用热盐酸(1+1)溶解,于PH1.7~2.2的稀盐酸介质中,温度40---80℃以钽试剂为指示剂,用EDTA标准溶液滴定铁量,终点由紫色变黄色。
2.2试剂
盐酸(1+1)。
乙酸钠饱和溶液。
1%钽试剂(N—苯甲酰—N—苯胲)乙醇溶液。
0.05mol/LEDTA标准溶液。
2.3分析步骤
将测定锌沉淀分离的氢氧化物用热盐酸(1+1)溶于原烧杯中,用热盐酸(1+1)及热水替洗涤滤纸至无黄色,再用热水洗2~3次,将溶液蒸发至3~4ml,用少量水吹洗杯壁,加热水(40~80℃)约150ml,加1ml%钽试剂溶液,用0.05mol/lEDTA标准溶液滴定至紫色变浅,以乙酸钠饱和溶液调至PH1.7~2.2(用精密试纸检查),继续用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。
允许差
铁量
允许差
2.00---6.00
>6.00---10.00
>10.00---15.00
>15.00---20.00
0.20
0.25
0.30
0.35
附注:
用乙酸钠饱和溶液调节PH值时,如出现浑浊,应滴加盐酸(1+3)恰至完全溶解,再调PH值。
3EDTA容量法测定酸溶锌量
3.1方法提要
试样以8%硫酸(重量比)浸出后,在氧化剂存在下用氨水沉淀分离铁、锰、铝等元素的干扰,于PH5.5~6.0的六次甲基四胺缓冲液中,以二甲酚橙为指示剂,EDTA标准液滴定酸溶锌。
3.2试剂
8%硫酸:
量取45ml硫酸,在搅拌下慢慢加入955ml水中,摇匀。
其它试剂参见EDTA容量法测定锌量。
3.3分析步骤
称取0.2500g试样于300ml烧杯中,加入40ml8%硫酸,盖上表皿放入预先升至90℃的恒温水浴中,浸出20min,每隔5min摇动烧杯一次,取下冷却,用慢速滤纸过滤,以热水洗烧杯4次,洗滤纸6次弃去滤渣,于滤液中加氯化铵6g,以下按EDTA容量法测定锌量分析步骤进行操作。
附注
因浸出率与酸度、体积、温度、时间,搅拌等因素有关,故操作条件应严格控制。
4水溶锌的测定
4.1方法提要
试样用90℃热水浸出后,在PH6.6~6.8以甲基百里酚蓝为指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌。
4.2试剂
氯化钠
氟化钠
抗坏血酸
饱和六次甲基四胺溶液
甲基百里酚蓝指示剂:
0.5g甲基百里酚蓝与100g氯化钠混合,
碾磨均匀,贮于干燥器中。
4.3分析步骤
称取0.5000g试样于500ml三角烧杯中,加入60ml水,盖上表皿,摇动后放入预先升温至90℃的水浴中,放置20min(每隔5min摇动一次),取下趁热用慢速滤纸过滤,用热水洗涤烧杯2次,洗残渣6次,弃去滤渣,于滤液中加入8滴盐酸(1+1),0.5克氟化钠,混匀,加入0.1g抗坏血酸,2ml饱和硫脲溶液,混匀,用20%饱和六次甲基四胺溶液调至PH5.5~6.0(用精密试纸检查),加0.1克甲基百里酚蓝指示剂,用EDTA标准溶液滴定至蓝紫色变黄色为终点。
5硅氟酸钾容量法测定二氧化硅
5.1方法提要
试样经碱溶后在硝酸盐混酸介质中加入氯化钾及氟化钾使硅生成硅氟酸钾沉淀,用沸水使之水解而析出等量氢氟酸,以氢氧化钠滴定。
5.2试剂
氢氧化钾
氯化钾
溴甲酚紫0.2%(用乙醇配制)
氟化钾20%:
称取氟化钾20克溶于60ml水中,加硝酸20ml,氯化钾6克,加水至100混匀。
半小时后以涂腊漏斗及抽滤瓶过滤,保存于塑料瓶中。
洗液:
称取氯化钾500克溶于水,加乙醇2升,加水至10升,混匀,加溴甲粉紫1ml,用氢氧化钠标准液中和至兰紫色。
氢氧化钠标准液1N:
称取氢氧化钠200克于烧杯中,加水溶解后冷却,稀释至500ml,摇匀经标定调整为1.000N,供配制稀标准液用。
(称取丁二酸0.15克,0.5克于300ml烧杯中,加水30ml微热,溶解后加酚酞2滴,以氢氧化钠标准液滴定至浅红色)
5.3分析步骤
称取试样0.1000克于银(镍)坩埚中,加氢氧化钾约1~2克,置于马弗炉中(镍坩埚可置于酒精喷灯上)。
升温至700~750℃烧融10分钟。
取出冷却,置于塑料杯中,加入沸水10ml浸出,洗净坩埚,以盐酸将沉淀完全溶解并过量5ml,加硝酸15ml,加水至70~80ml,加氯化钾约3克,流水冷却至20℃以下摇动使氯化钾溶解。
加20%氟化钾5ml,摇动约1分钟,放置15~20分钟,抽滤,用洗液洗塑料烧杯及漏斗上沉淀5次,用镊子将沉淀滤纸移入原塑料杯中,加洗液10ml,浸泡2分钟,加溴甲酚紫3~5滴,用氢氧化钠标准液调PH7~8,立即加入沸水150ml,以氢氧化钠标准液滴定溶液变兰。
备注:
3试液不能含硫酸及磷酸,否则结果偏低。
4硅氟酸钠比硅氟酸钾溶解度大,前者为0.625克。
后者为0.12克,因此选用氢氧化钾溶解样为好。
5含氟0.3%以上的试样只能采用低温半溶。
在500~600℃熔融15分钟,温度高会使结果偏低。
6洗净之硅氟酸钾沉淀,不宜久置,否则结果偏低,滴定温度应在70~90℃。
6示波极谱法测定铅量
--盐酸氯化钠底液极谱法
6.1方法提要
铅在20%盐酸与2.65%氯化钠的支持电解质中,产生良好的还原波,半波电位-0.45V(对饱和甘汞电极),在50毫升体积中含铅量在50毫克以下时,波高与浓度成直线关系,铁(Ⅲ)用抗坏血酸还原。
锡、砷(Ⅲ)、铊等元素的半波电位与铅接近或重叠。
在用盐酸分解试样时加入还原铁粉或铝粉,可使砷生成砷化氢挥发除去;加入适量之过氧化氢及溴氢酸或饱和溴水可使锡变为溴化锡排除;铊在本矿区含量甚微,不予考虑。
铅的始止电位为-0.36~-0.7V。
6.2试剂
氟化铵50%
还原铁粉或铝粉
明胶0.5%
氯化钠饱和溶液(约36%)
抗坏血酸
过氧化氢30%
铅标准液。
称取铅基准(99.9%)5.00克于400ml烧杯中,加(1+1)硝酸20ml,盖上表皿,溶解完全后于水浴上蒸干,反复用盐酸于水浴上赶硝酸5次以上至无黄色二氧化氮,再赶尽盐酸,然后移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升含铅5毫克。
6.3分析步骤
称取试样0.1000~0.5000在烧杯中,用水润湿,加氟化铵5~10滴,加盐酸5~15毫升,加热分解5分钟左右,赶去硫化氢,加还原铁粉(或铝粉)少许,使砷生成砷化氢挥发,再加入硝酸5毫升继续加热蒸干,稍冷,加盐酸3~5毫升,蒸至近干,再加上盐酸赶硝酸二次,加盐酸10毫升,饱和氯化钠5毫升,用水吹洗杯壁,加热至沸使盐类溶解,冷却,加抗坏血酸约0.2克,摇动至三价铁的黄色消失,加明胶1毫升,移入50毫升容量瓶,加水至刻度,摇匀,放置一会后极谱作图。
标准比较液:
吸取一定量铅标准液(与试样含铅量相近)于50ml容量瓶中,加盐酸10ml,饱和氯化钠5ml,抗坏血酸0.2g,加水至刻度,摇匀,放置一会极谱作图,按直接比较法计算试样的铅品位。
备注:
⒈50毫升试液含铅2毫克以下者,应通过氢气或加固体碳酸钠0.1~0.2克除微量氧后作图,否则振动幅大。
⒉除砷时亦可用盐酸羟胺代铁粉。
⒊分解后,亦可加硫酸发烟赶硝酸。
⒋对烟尘等易分解的试样,不必加氟化铵;对含硅高的难分解试样可多加一点氟化铵。
7碱溶法测氯(0.01%~1.0%)
7.1试剂与仪器
氯标准:
称取在450℃灼烧15min,并在干燥器内冷却的基准KCl0.02105g,用无氯蒸馏水溶解后,移入1L容量瓶中,定容摇匀,此溶液含10ug/ml氯。
7.2操作
称0.1~0.5g试料于镍坩埚中,加入4gNa2O2,用玻璃棒搅匀,置于600℃马弗炉内熔融15min,取出稍冷,将坩埚放入250ml烧杯中,用热水浸取熔块,水吹洗表皿及坩埚内外,冷至室温,装入100ml比色管,定容摇匀,定量滤纸过滤。
吸取10~20ml于50ml比色管中,用水稀释至20ml左右,加入1滴酚酞,用1+1HNO3调至无色,再过量3ml,摇匀,加6滴饱和尿素及H2O21ml,摇匀(除Mn),再加入丙酮2ml,AgNO31ml,稀释至刻度,70℃保温10min,流水冷却,暗处放5min。
λ=490nm处测定,同时带标准、空白。
1)所用器皿用2%HNO3吹洗2次,再用无Cl蒸馏水洗净。
2)AgCl不能见光放置,30min内完成比浊。
3)溶样也可用NaOH600℃熔融5min。
4)AgNO3丙酮均应避光保存。
8离子选择性电极法测定氟
8.1仪器试剂
氟离子选择电极
232型饱和甘汞电极
氟离子测定电位计
磁力搅拌器
氟标准液:
准确称取1.1279g烘过的氟化钠(含NaF98%)于水溶解并稀释至500ml摇匀,贮存于塑料瓶中,此溶液每ml含1mgF。
吸取此溶液50ml于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,此溶液100ug/ml。
络合缓冲液:
称58.5g氯化钠,12g柠檬酸钠,用水溶解后加冰醋酸57ml,用6mol/L的NaOH调节PH至5~5.5(约耗
6mol/LNaOH125ml),用水稀释至1升摇匀。
8.2分析步骤
称0.1~0.4g试料于镍坩埚中,加约10倍的Na2O2用玻璃棒搅匀,置于700℃马弗炉内熔融至桃红透明状,取出冷却用热水浸取,盖表皿,洗净镍坩埚,移入100ml比色管内,用水吹洗烧杯,稀释至刻度,摇匀,澄清。
吸取适量清液于50ml比色管内,加入1滴0.2%溴甲酚绿,用1+1硝酸调至溶液刚呈黄色,加入络合缓冲液25ml,用水稀释至刻度摇匀(此时溶液呈蓝色),将此溶液倒入50ml烧杯中,插入电极在电磁搅拌下待稳定后读记mv1值,准确加入0.1M(或0.01M)氟标准溶液0.5ml,待稳定后读记mv2值。
按下式计算氟的浓度
VaCs
V0
C0=
10△E
S-1
固体:
C0×V2
F%=
V1
G×
V0
液体:
C0×V2
Fg/l=
V1
式中:
Va---添加氟标准液的体积(0.5ml)
Cs---添加氟标准液的浓度(0.1M或0.01M)
S---所用电极的斜率(58)
△E---mv1与mv2之差
V0---被测溶液的体积(50ml)
C0---被测溶液中F-的浓度
备注:
1.待测液中有10~1000mg的氟均可用添加法,只需根据氟含量的高低选加不同含量的标准。
2.添加氟标准浓度应是待测液的100~300倍,添加体积不应超过待测液体积的1/100。
3.测定废液先用H2O2除Mn再用氨水和1+1HNO3调节PH
锌浸出液、新液的化学分析方法
1酸的测定—中和容量法
1.1方法提要
以Ca—EDTA络合物为掩蔽剂,消除大量Fe3+等易水解离子的干扰,甲基红一次甲基蓝为指示剂,NaOH标准液滴定游离酸。
1.2试剂
5%Ca—EDTA溶液:
取10ml10%EDTA溶液与10ml10%氯化钙溶液,混匀,加入5滴甲基红一次甲基蓝指示剂。
用10%NaOH溶液中和至接近终点,再用0.05mol/1NaOH标准液滴定至紫色变绿色为终点,备用。
0.05mol/1NaOH标准溶液
1.3分析步骤
移取酸性浸出液1.0
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